氣相色譜檢測器靈敏度測試與混合物的定量分析

1、實(shí)驗(yàn)十六：氣相色譜檢測器靈敏度測試與混合物的定量分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理；2、了解氣相色譜儀檢測器的靈敏度及測試方法；3、學(xué)會使用氣相色譜儀來對簡單有機(jī)混合物進(jìn)行定量分析；二、實(shí)驗(yàn)用品1、儀器：SP-2100型氣相色譜儀；測試柱：OV101,不銹鋼柱93X0.5，長0.5 m 兩根載氣鋼瓶(N2、H2、空氣，純度99.998%,輸出壓力為0.4MPa)；10ul微量進(jìn)樣器一個。2、樣品：苯標(biāo)準(zhǔn)純試劑；甲苯-苯標(biāo)準(zhǔn)溶液；環(huán)己烷-苯標(biāo)準(zhǔn)溶液；丙酮-苯標(biāo)準(zhǔn)溶液；苯、甲苯、環(huán)己烷、丙酮的混合溶液。三、實(shí)驗(yàn)原理1、氣相色譜分析原理根據(jù)待測混合物的各組分在流動相(載氣)與固定相

2、(色譜柱內(nèi)的固體吸附劑)之間， 吸附能力或其他親和作用性能的差異，當(dāng)混合物各組分隨著氣體流動相移動時，在流動相和 固定相之間反復(fù)進(jìn)行分配，使各組分在移動速度上產(chǎn)生差異，從而達(dá)到進(jìn)行分離的目的，再 依據(jù)檢測器檢測得到的色譜曲線(保留峰)的位置和曲線的面積進(jìn)行定性和定量分析，這叫 做氣相色譜分析法。氣相色譜法是一種重要的分離、分析技術(shù)，它是將待分析樣品的各組分 一一進(jìn)行分離，然后按組分的流出順序檢測各組分的含量。2、氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理氣相色譜儀按照其功能分為5個部分：載氣系統(tǒng)；包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。主要根據(jù)需要讓流動相按 照一定速度流動，以便在進(jìn)樣系統(tǒng)中承載樣品流動到分離

3、與檢測系統(tǒng)進(jìn)行分離和檢測。進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器、氣化室及溫控裝置。樣品在氣化室中變成氣體并與流動相 混合，在載氣的帶動下，流動到下一個系統(tǒng)。分離系統(tǒng):主要包括柱箱和色譜柱，以及溫控裝置。分離系統(tǒng)主要任務(wù)是讓樣品在色 譜柱中反復(fù)在流動相與固定相之間進(jìn)行分配，使吸附能力或溶解度不相同的樣品組分分離開 來。檢測系統(tǒng):包括檢測器、檢測器電源及溫控裝置。主要任務(wù)是對來自分離系統(tǒng)的組分 進(jìn)行檢測。記錄系統(tǒng):包括信號放大器、數(shù)據(jù)采集單元、數(shù)據(jù)處理工作站。主要完成信號的采集、 記錄和處理。最終得到有關(guān)樣品組分的定性和定量信息。3、檢測器儀工作原理：載氣系統(tǒng)提供N2, H2，等作為流動相。待分析樣品由進(jìn)樣器進(jìn)入

4、，與載氣混合，在氣 化室中汽化成氣態(tài)。樣品與載氣一起流經(jīng)色譜柱，在色譜柱中得到分離，不同物理性質(zhì)的氣 態(tài)樣品經(jīng)過分離，先后從色譜柱中流出，并在檢測器中被檢測，依據(jù)不同濃度或質(zhì)量的樣品 與檢測信號成正比的關(guān)系，通過記錄系統(tǒng)中的峰高和峰面積可以計(jì)算出某種氣態(tài)樣品的含 量。三、實(shí)驗(yàn)步驟1、TCD熱導(dǎo)檢測器靈敏度的測定測試用品載氣：H2,純度99.998%，輸出壓力為0.4MPa，流量301ml/min；(可用氮?dú)馓鎿Q) 測試柱：OV101，不銹鋼柱93X0.5，長0.5 m 兩根TCD測試樣品微量進(jìn)樣器10ul 一支測試條件：載氣H2流量：柱箱溫度：301ml/min100C(120C，140C)(

5、恒溫)進(jìn)樣器溫度：150C(180C，200C)TCD溫度：150C(180C，200 C)熱絲溫度：15020C熱絲電流：約 200 20mA放大：10極性：正測試步驟按照操作規(guī)程打開工作站、載氣氣、采集器、和色譜儀；按照測試條件調(diào)節(jié)載氣(H2)流量：30 1ml/min)按照測試條件設(shè)定儀器參數(shù)；等待儀器“就緒”；重新調(diào)節(jié)載氣流量；基線穩(wěn)定調(diào)節(jié)和調(diào)零； 進(jìn)樣；向進(jìn)樣器1注入1ul TCD測試樣品的同時，按下數(shù)據(jù)處理裝置的“啟動”按 鈕，采集并顯示譜圖，樣品各組分峰出完后，按下數(shù)據(jù)處理裝置“停止”按鈕；改 變TCD輸出信號極性，向進(jìn)樣器2注入1ul TCD測試樣品的同時，按下數(shù)據(jù)處理裝 置的

6、“啟動”按鈕，采集并顯示譜圖，樣品各組分峰出完后，按下數(shù)據(jù)處理裝置“停 止”按鈕。 處理TCD譜圖；測量峰高H、半峰寬Y1/2、紙速Cs、載氣流量F靈敏度計(jì)算：計(jì)算公式：S =-： x Fc(mV ml / mg)Cs x WSCs靈敏度 紙速mm/minW進(jìn)樣量3X10-3 mgH 峰高mVY1/2 半峰寬 mmFc 經(jīng)溫度校正后的載氣流量ml/mgFc = F x 2；3 室溫(ml / min)F在TCD出口實(shí)測流量 TD TCD檢測器溫度180 C 273 絕對溫度(10)基線噪聲和漂移記錄；在TCD檢測器的靈敏度已經(jīng)符合5000mV.ml/mg的前提下， 測試的條件不變，不進(jìn)樣品，記錄儀的量程為5mV時，記錄基線，標(biāo)準(zhǔn)是：基線噪 聲不大于0.3mV/30 min；基線漂移不大于0.5mV/30 min(二)混合物的定量分析1、樣品預(yù)處理。配置標(biāo)準(zhǔn)樣品：苯、甲苯-苯、環(huán)己烷-苯配置混合樣品：苯-甲苯-環(huán)己烷-丙酮2、進(jìn)樣進(jìn)苯標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)甲苯一苯標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)環(huán)己烷-苯標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)苯-甲苯-環(huán)己烷-丙酮混合樣品3、譜圖處理比較各個譜圖的峰的保留時間，初步確定樣品。用歸一