鎂總量的測定EDTA滴定法

1、鈣、鎂總量的測定滴定法鈣、鎂總量的測定滴定法本方法等效采用水質(zhì)鈣與鎂總量的測定滴定法。鈣、鎂總量的測定滴定法鈣、鎂總量的測定滴定法范圍本方法規(guī)定用滴定法測定地下水和地面水中鈣和鎂的總量。本方法不適用于含鹽量高的水，諸如海水。本方法測定的最低濃度為。2原理在的條件下，用溶液絡(luò)合滴定鈣和鎂離子，鉻黑作指示劑，與鈣和鎂生成紫紅或紫色溶液。滴定中，游離的鈣和鎂離子首先與反應(yīng)，跟指示劑絡(luò)合的鈣和鎂離子隨后與反應(yīng)，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色由紫變?yōu)樘焖{(lán)色。試劑分析中只使用公認(rèn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水，或純度與之相當(dāng)?shù)乃?。緩沖溶液稱取二鈉鎂和氯化銨鈣、鎂總量的測定滴定法鈣、鎂總量的測定滴定法溶于濃的氨水（）中，用水稀

2、釋至。因各地試劑質(zhì)量有出入，配好的溶液應(yīng)按方法進(jìn)行檢查和調(diào)整如無二鈉鎂，可先將氯化銨溶于氨水。另取硫酸鎂和二鈉二水合物鈣、鎂總量的測定滴定法鈣、鎂總量的測定滴定法溶于水，加入配好的氯化銨、氨水溶液和左右鉻黑指示劑干粉。此時(shí)溶液應(yīng)顯紫紅色，如出現(xiàn)天藍(lán)色，應(yīng)再加入極少量硫酸鎂使變?yōu)樽霞t色，逐滴加入二鈉溶液直至溶液由紫紅轉(zhuǎn)變?yōu)樘焖{(lán)色為止切勿過量將兩溶液合并，加蒸餾水定容至0如果合并后，溶液又轉(zhuǎn)為紫色，在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)減去試劑空白。二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液o制備將一份二鈉二水合物在C干燥，放人干燥器中冷至室溫，稱取溶于水，在容量瓶中定容至，盛放在聚乙烯瓶中，定期校對(duì)其濃度。3.2.2標(biāo)定按第章的操作方法，用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶

3、液標(biāo)定二鈉溶液2取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至m濃度計(jì)算二鈉溶液的濃度用式計(jì)算：TOC o 1-5 h z=()式中：鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，l鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，L標(biāo)定中消耗的二鈉溶液體積，。鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：。將一份碳酸鈣在C干燥，取出放在干燥器中冷至室溫，稱取于錐形瓶中，用水潤濕。逐滴加入鹽酸至碳酸鈣全部溶解，避免滴入過量酸。加水，煮沸數(shù)分鐘趕除二氧化碳，冷至室溫，加入數(shù)滴甲基紅指示劑溶液溶于乙醇）逐滴加入氨水至變?yōu)槌壬?，在容量瓶中定容?此溶液含鈣。鉻黑指示劑將鉻黑：，又名媒染黑1學(xué)名：一一羥基萘基偶氮硝基萘酚磺酸鈉鹽，溶于三乙醇胺,可最多用乙醇代替三乙醇胺以減少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中?；蛘撸涑摄t黑指示劑

4、干粉，稱取鉻黑與氯化鈉一充分混合，研磨后通過目，盛放在棕色瓶中，緊塞。氫氧化鈉：溶液。將氫氧化鈉溶于新鮮蒸餾水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空氣中二氧化碳的污染。氰化鈉注：氰化鈉是劇毒品，取用和處置時(shí)必須十分謹(jǐn)慎小心，采取必要的防護(hù)。含氰化鈉的溶液不可酸化。三乙醇胺4儀器常用的實(shí)驗(yàn)室儀器：滴定管，分刻度至0時(shí)溶液應(yīng)呈紫紅或紫色，其值應(yīng)為.指指.。1為防止產(chǎn)生沉淀，時(shí)溶液應(yīng)呈紫紅或紫色，其值應(yīng)為.指指.。1為防止產(chǎn)生沉淀，采樣和樣品保存采集水樣可用硬質(zhì)玻璃瓶（或聚乙烯容器），采樣前先將瓶洗凈。采樣時(shí)用水沖洗3次，再采集于瓶中。采集自來水及有抽水設(shè)備的井水時(shí)，應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘，使積留在水管中的雜質(zhì)流出，

5、然后將水樣收集于瓶中，采集無抽水設(shè)備的井水或江、河、湖等地面水時(shí)，可將采樣設(shè)備浸入水中，使采樣瓶口位于水面下然后拉開瓶塞使水進(jìn)入瓶中。水樣米集后盡快送往實(shí)驗(yàn)室）應(yīng)于內(nèi)完成測定。否則，每升水樣中應(yīng)加濃硝酸作保存劑使降至左右）操作步驟6.1試樣的制備一般樣品不需預(yù)處理。如樣品中存在大量微小顆粒物，需在米樣后盡快用i孔徑濾器過濾。樣品經(jīng)過濾，可能有少量鈣和鎂被濾除。試樣中鈣和鎂總量超出時(shí)，應(yīng)稀釋至低于此濃度，記錄稀釋因子F如試樣經(jīng)過酸化保存，可用計(jì)算量的氫氧化鈉溶液中和。計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)把樣品或試樣由于加酸或堿的稀釋考慮在內(nèi)。測定用移液管吸取試樣于液和滴鉻黑指示劑溶液或錐形瓶中，加緩沖溶指示劑干粉，此

6、本方法的重復(fù)性為m約相當(dāng)于土滴二鈉溶液。應(yīng)立即在不斷振搖下，自滴定管加入二鈉溶液.開始滴定時(shí)速度宜稍快，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)稍慢，并充分振搖，最好每滴間隔23，溶液的顏色由紫紅或紫色逐漸轉(zhuǎn)為藍(lán)色，在最后一點(diǎn)紫的色調(diào)消失，剛出現(xiàn)天藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)，整個(gè)滴定過程應(yīng)在內(nèi)完成。記錄消耗二鈉溶液體積的毫升數(shù)。如試樣含鐵離子為或以下，在臨滴定前加入氰化鈉（3.，6或）數(shù)毫升三乙醇胺（3.掩7蔽）。氰化物使鋅、銅、鈷的干擾減至最小。加氰化物前必須保證溶液呈堿性。試樣如含正磷酸鹽和碳酸鹽，在滴定的條件下，可能使鈣生成沉淀，一些有機(jī)物可能干擾測定。如上述干擾未能消除，或存在鋁、鋇、鉛、錳等離子干擾時(shí)，需改用原子吸收法測定

7、。7結(jié)果計(jì)算鈣和鎂總量用式計(jì)算：=（）式中：一一二鈉溶液濃度，l滴定中消耗二鈉溶液的體積，；試樣體積，。如試樣經(jīng)過稀釋，采用稀釋因子修正計(jì)算。關(guān)于硬度的計(jì)算，見附錄。的鈣鎂總量相當(dāng)于以表示的硬度。精密度本方法的重復(fù)性為m約相當(dāng)于土滴二鈉溶液。附錄水硬度的概念（參考件）硬度不同國家有不同的定義概念，如總硬度、碳酸鹽硬度、非碳酸鹽硬度。A.1定義總硬度鈣和鎂的總濃度。碳酸鹽硬度一一總硬度的一部分，相當(dāng)于跟水中碳酸鹽及重碳酸鹽結(jié)合的鈣和鎂所形成的硬度。非碳酸鹽硬度一一總硬度的另一部分，當(dāng)水中鈣和鎂含量超出與它們結(jié)合的碳酸鹽和重碳酸鹽含量時(shí)，多余的鈣和鎂就跟水中氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽結(jié)成非碳酸鹽硬度。水水水硬度的表示方法德國硬度一一德國硬度相當(dāng)于含量為或?yàn)?。英國硬?/p>