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文檔簡介
1、目錄 TOC o 1-2 h z u HYPERLINK l _Toc209834909 化學(xué)實訓(xùn)安全守則 PAGEREF _Toc209834909 h 1 HYPERLINK l _Toc209834910 實訓(xùn)室事故處理與急救 PAGEREF _Toc209834910 h 2 HYPERLINK l _Toc209834911 一、事故處理 PAGEREF _Toc209834911 h 2 HYPERLINK l _Toc209834912 二、急救原則: PAGEREF _Toc209834912 h 5 HYPERLINK l _Toc209834913 化學(xué)實訓(xùn)常用儀器簡介 P
2、AGEREF _Toc209834913 h 6 HYPERLINK l _Toc209834914 儀器的洗滌、使用及試劑配制 PAGEREF _Toc209834914 h 15 HYPERLINK l _Toc209834915 實訓(xùn)一粗食鹽的提純 PAGEREF _Toc209834915 h 23 HYPERLINK l _Toc209834916 附:純水的概念與純化方法 PAGEREF _Toc209834916 h 25 HYPERLINK l _Toc209834917 實訓(xùn)二 緩沖溶液的配制及pH計的使用 PAGEREF _Toc209834917 h 27 HYPERLI
3、NK l _Toc209834918 實訓(xùn)三 分析天平稱量練習(xí) PAGEREF _Toc209834918 h 32 HYPERLINK l _Toc209834919 實訓(xùn)四滴定分析操作技術(shù)及應(yīng)用練習(xí) PAGEREF _Toc209834919 h 36 HYPERLINK l _Toc209834920 實訓(xùn)五氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 PAGEREF _Toc209834920 h 45 HYPERLINK l _Toc209834921 應(yīng)用阿司匹林片的含量測定 PAGEREF _Toc209834921 h 47 HYPERLINK l _Toc209834922 實訓(xùn)六鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶
4、液的配制與標(biāo)定 PAGEREF _Toc209834922 h 50 HYPERLINK l _Toc209834923 應(yīng)用銨鹽中氮含量的測定 PAGEREF _Toc209834923 h 52 HYPERLINK l _Toc209834924 實訓(xùn)七 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 PAGEREF _Toc209834924 h 53 HYPERLINK l _Toc209834925 應(yīng)用氯化鈉注射液的含量測定 PAGEREF _Toc209834925 h 56 HYPERLINK l _Toc209834926 實訓(xùn)八 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 PAGEREF _Toc20983
5、4926 h 57 HYPERLINK l _Toc209834927 應(yīng)用雙氧水的含量測定 PAGEREF _Toc209834927 h 59 HYPERLINK l _Toc209834928 實訓(xùn)九硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 PAGEREF _Toc209834928 h 61 HYPERLINK l _Toc209834929 應(yīng)用剩余碘量法測定葡萄糖的含量 PAGEREF _Toc209834929 h 64 HYPERLINK l _Toc209834930 實訓(xùn)十EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 PAGEREF _Toc209834930 h 67 HYPERLINK l _T
6、oc209834931 應(yīng)用1鈣片中鈣含量的測定 PAGEREF _Toc209834931 h 69 HYPERLINK l _Toc209834932 應(yīng)用2 蛋殼中Ca、Mg含量的測定 PAGEREF _Toc209834932 h 71 HYPERLINK l _Toc209834933 實訓(xùn)十一 植物中可溶性還原糖的測定 PAGEREF _Toc209834933 h 72 HYPERLINK l _Toc209834934 附錄721型分光光度計使用說明 PAGEREF _Toc209834934 h 74 HYPERLINK l _Toc209834935 實訓(xùn)十二氨基酸、蛋白質(zhì)
7、的檢驗 PAGEREF _Toc209834935 h 76 HYPERLINK l _Toc209834942 實訓(xùn)十三糖類化合物的鑒定 PAGEREF _Toc209834942 h 79 HYPERLINK l _Toc209834950 實訓(xùn)十四茶葉中兒茶素和咖啡因的提取 PAGEREF _Toc209834950 h 81 HYPERLINK l _Toc209834951 實訓(xùn)十五從黃連中提取黃連素 PAGEREF _Toc209834951 h 84 HYPERLINK l _Toc209834952 實訓(xùn)十六設(shè)計實驗 PAGEREF _Toc209834952 h 86 HYP
8、ERLINK l _Toc209834955 設(shè)計1含碘食鹽中碘含量的測定 PAGEREF _Toc209834955 h 88 HYPERLINK l _Toc209834958 設(shè)計2酸堿滴定法測定蛋殼中氧化鈣的含量 PAGEREF _Toc209834958 h 89 HYPERLINK l _Toc209834961 附錄一常用緩沖溶液的配制 PAGEREF _Toc209834961 h 90 HYPERLINK l _Toc209834962 附錄二常用基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件和應(yīng)用 PAGEREF _Toc209834962 h 91 HYPERLINK l _Toc209834963
9、 附錄三常用指示劑的配制 PAGEREF _Toc209834963 h 92 HYPERLINK l _Toc209834964 附錄四某些試劑溶液的配制 PAGEREF _Toc209834964 h 92 HYPERLINK l _Toc209834965 附錄五化學(xué)藥品、試劑毒性分類參考舉例 PAGEREF _Toc209834965 h 94化學(xué)實訓(xùn)安全守則化學(xué)實訓(xùn)中常常會接觸到易燃、易爆、有毒、有腐蝕性的化學(xué)藥品, 經(jīng)常使用各種加熱儀器(電爐、酒精燈、酒精噴燈等),因此必須在思想上充分重視安全問題,決不能麻痹大意。實訓(xùn)前應(yīng)充分了解本次實訓(xùn)的安全注意事項,重視安全操作,訓(xùn)練中嚴(yán)格遵守
10、操作規(guī)程,避免事故的發(fā)生。(一)凡是做有毒氣體或有刺激性、惡臭氣體(如:H2S、HF、Cl2、CO、NO2、SO2、Br2等)的操作,應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。(二)加熱液體時,切勿俯視容器,以防液滴飛濺造成傷害。加熱試管時,不要將試管口對著自己或別人。(三)不能用濕手或物品接觸電器,要注意檢查電線是否完好,電源插頭隨用隨插,以免觸電。(四)濃酸、濃堿具有強(qiáng)腐蝕性,在使用時注意不要濺到皮膚和衣服上,特別要注意保護(hù)眼睛;稀釋濃硫酸時,應(yīng)將濃硫酸慢慢注入水中,且不斷攪拌,切勿將水注入濃硫酸中,以免出現(xiàn)局部過熱使?jié)饬蛩釣R出引起燒傷。(五)嗅聞氣體的氣味時,要用手扇聞,不要直接對著容器口聞;不得品嘗試劑的味道
11、。嚴(yán)禁將食品、餐具帶進(jìn)實驗室或者在實驗室內(nèi)飲食、吸煙。(六)金屬鉀、鈉和白磷等暴露在空氣中是易燃燒的物質(zhì),所以金屬鉀、鈉應(yīng)保存在煤油中, 白磷保存在水中。取用時要用鑷子(白磷是一種極毒、易燃的物質(zhì),燃點313K,切割時在水下操作,用鑷子夾住,出水后迅速用濾紙輕輕吸干,切勿摩擦。當(dāng)不慎引燃時,用沙子撲滅火焰)。使用易燃、易爆試劑一定要遠(yuǎn)離火源。(七)決不允許擅自隨意混合各種化學(xué)藥品。嚴(yán)格預(yù)防有毒藥品(如重鉻酸鉀、鉛鹽、鋇鹽及砷的化合物、汞的化合物、特別是氰化物)入口或接觸傷口。有毒廢液不允許隨便倒入下水道,應(yīng)倒入廢液缸或指定的容器內(nèi)。(八)使用吸管或刻度吸管,原則上不能用口直接吸取。(九)金屬汞
12、易揮發(fā),并通過呼吸道進(jìn)入人體內(nèi),逐漸積累會引起慢性中毒。所以,實驗時應(yīng)特別小心,不得把金屬汞灑落在桌上或地上,萬一灑落,必須盡可能收集起來,并用硫磺粉蓋在灑落的地方,使金屬汞轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的硫化汞。(十)實驗完畢,應(yīng)洗凈儀器,整理好實驗用品和實驗臺,值日生負(fù)責(zé)打掃實驗室衛(wèi)生,必須檢查實驗室的水、電、氣、門窗是否關(guān)好。經(jīng)檢查合格后,方可離開實驗室。 實訓(xùn)室事故處理與急救一、事故處理 如果由于各種原因而發(fā)生事故,應(yīng)立即緊急處理。(一) 燙傷現(xiàn)場若燙傷者,用涼水沖洗后,在燙傷處擦上苦味酸溶液或用弱堿性溶液涂擦,再涂上燙傷膏、萬花油、凡士林油等;若淺燙傷水泡較大者,首先用涼水沖洗后立即用12000新潔爾
13、滅溶液消毒,在無菌條件下抽液,如果水泡已破者,也要用上述方法消毒,然后敷蓋較厚的棉紗布加以包扎即可。 參閱 燙傷者,傷及表皮發(fā)紅疼痛,但不起水泡;燙傷者,傷及真皮可起水泡;以上燙傷或燙傷面積較大者,除現(xiàn)場急救外,應(yīng)立即送醫(yī)院治療。(二)腐蝕性燒傷立即擦去酸滴,用大量水沖洗,并用20g/L的碳酸氫鈉溶液中和清洗,若酸滴濺入眼內(nèi),先用大量水沖洗,再立即送醫(yī)院治療。 (三)石炭酸腐蝕性燒傷立即用低濃度酒精中和沖洗。(四)強(qiáng)堿腐蝕性燒傷強(qiáng)堿腐蝕性燒傷遠(yuǎn)比強(qiáng)酸腐蝕性燒傷嚴(yán)重,其特點是:燒傷組織邊腐蝕邊滲透,傷口很深,日后瘢痕較重,易發(fā)生殘疾。現(xiàn)場急救:立即用水較長時間沖洗,并用20g/L醋酸、2%飽和硼
14、酸溶液或氯化鈉溶液中和沖洗。若眼睛受傷或堿滴濺入眼內(nèi),則應(yīng)在沖洗后立即送醫(yī)院治療。 (五)溴腐蝕傷先用苯或甘油洗濯傷口,再用大量水沖洗。(六)磷腐蝕傷特點是:主要因高熱作用于組織,傷處出現(xiàn)劇痛、水泡等癥狀。磷傷在夜間可見創(chuàng)面發(fā)光。在急救現(xiàn)場:立即去除在表皮上的磷質(zhì),并用清水沖洗,然后用4%碳酸氫鈉溶液清洗,最后用15%硫酸銅溶液涂擦局部、再用該溶液浸泡紗布包扎傷口,使其與空氣隔絕。注意事項禁忌使用含油類藥物,因為含油類藥物容易造成磷的加快吸收而引起磷中毒。 (七)吸入有毒或刺激性氣體事故現(xiàn)場,如吸入氯氣、氯化氫氣體時,可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸氣使之解毒;如吸入硫化氫氣體而感到不適時,立即到
15、室外呼吸新鮮空氣(有條件者,給氧或高壓氧倉治療)。毒物若進(jìn)入口內(nèi),將510mL 2%稀硫酸銅加入一杯溫水中,內(nèi)服后,用手指伸入咽喉部,催吐,然后立即送醫(yī)院。(八)觸電立即切斷電源,對呼吸、心跳驟停者,進(jìn)行人工呼吸和心臟按壓。 (九)起火根據(jù)起火原因立即滅火。一般的小火可用濕布或細(xì)沙土覆蓋滅火;火勢大時使用泡沫滅火器;如果是電器設(shè)備起火,應(yīng)立即切斷電源,并用四氯化碳、干粉滅火器滅火,選擇滅火器要適宜;如果是有機(jī)試劑著火,切不可用水滅火;實驗人員衣服著火,切勿亂跑,趕快脫下衣服或就地臥倒?jié)L打,也可起到滅火的作用;反應(yīng)器皿內(nèi)著火,可用石棉板蓋住瓶口,火即熄滅;油類物質(zhì)著火,要用沙或使用適宜的滅火器滅
16、火。(十)創(chuàng)傷實驗室內(nèi)發(fā)生創(chuàng)傷多為玻璃割傷造成。若傷口比較淺,用生理鹽水沖洗后加以消毒,然后貼上創(chuàng)可貼即可。若傷口比較深、出血比較多者,先行包扎止血,然后清理創(chuàng)口,傷口內(nèi)若有玻璃碎片,盡量清理干凈,然后消毒、再在傷口上部約10cm處用紗布扎緊,減慢流血,壓迫止血,并隨即到醫(yī)院就診。 (十一)苯中毒中毒原因主要是由呼吸吸入苯蒸氣所造成,苯對中樞神經(jīng)系統(tǒng)、造血器官有較強(qiáng)的毒性作用,主要表現(xiàn)為全身無力、頭暈、眼花、惡心、嘔吐、鼻出血,嚴(yán)重者呼吸困難、血壓下降,昏迷抽搐。急救:迅速將患者移到空氣新鮮、通風(fēng)良好環(huán)境,脫去污染的衣服,給予氧氣的吸入,必要時,進(jìn)行人工呼吸。(十二)有機(jī)磷中毒有機(jī)磷毒物是目前
17、已知毒物中毒性最強(qiáng)的一類,通常經(jīng)呼吸道、皮膚粘膜和消化道等途徑迅速引起中毒。因此,必須爭分奪秒地進(jìn)行急救。經(jīng)口服中毒者,應(yīng)立即實施催吐、洗胃、導(dǎo)瀉,并應(yīng)用解毒劑阿托品和解磷啶等。二、急救原則: 1.消除毒物,防止吸收;對呼吸道吸入中毒者,立即將病人移到空氣新鮮處,必要時吸入氧氣。2.經(jīng)皮膚粘膜中毒者,脫去污染的衣服和鞋帽、手套等,皮膚粘膜污染的部位用肥皂水或12%的堿性液體清洗(敵百蟲中毒者禁用堿性液)。眼睛被污染者,首先用12%的堿性液體沖洗,然后點1滴1%的阿托品。3.經(jīng)口服中毒者,立即催吐、洗胃、導(dǎo)瀉,應(yīng)用解毒劑。4.化學(xué)實驗三預(yù)防:爆炸的預(yù)防、中毒的預(yù)防、觸電的預(yù)防。5.傷勢較重者,立
18、即送醫(yī)院治療。實驗室備用急救藥箱為了對實驗室內(nèi)意外事故進(jìn)行緊急處理,每個實驗室內(nèi)都應(yīng)準(zhǔn)備急救藥箱。1.藥箱內(nèi)常備藥品紅藥水 獾油或燙傷膏碘酒(3%)或碘酊 飽和碳酸鈉溶液飽和硼酸溶液 高錳酸鉀晶體(用時再配成溶液)消炎粉甘油醋酸溶液(2%)氨水(5%)硫酸銅(15%)三氯化鐵(止血劑)創(chuàng)可貼新潔爾滅醫(yī)用酒精(7075%)解磷啶2.藥箱內(nèi)常備器具品消毒紗布(在磨口玻璃瓶)消毒棉(在磨口玻璃瓶)剪刀氧化鋅橡皮膏棉花棍止血帶繃帶無菌鑷子化學(xué)實訓(xùn)常用儀器簡介儀 器主 要 用 途使用方法和注意事項試管1.盛少量試劑。 2.作少量試劑反應(yīng)的容器。 3.制取和收集少量氣體。4.檢驗氣體產(chǎn)物,也可接到裝置中用
19、。 1.反應(yīng)液體不超過試管容積的1/2,加熱時不要超過1/3。2.加熱前試管外面要擦干,加熱時要用試管夾。3.加熱試管不能驟冷,容易破裂。4.離心試管只能用水浴加熱。 5.加熱固體時,管口應(yīng)略微向下傾斜。避免管口的冷凝水回流。 燒杯1.常溫或加熱條件下作大量物質(zhì)反應(yīng)的容器。2.配制溶液用。3.接受濾液或代替水槽用。 1.反應(yīng)液體不超過容量的2/3,以免攪動時液體濺出或沸騰時溢出。2.加熱前要將燒杯外壁擦干,加熱時燒杯底要墊石棉網(wǎng),以免受熱不均勻而破裂。藥匙1.取少量固體試劑時用。2.藥匙兩端各有一大一小2勺,根據(jù)用藥量大小分別選用。1.保持干燥、清潔。2.取完一種試劑后,必須洗凈,并用濾紙擦干
20、或干燥后再取用另一種藥品,避免沾污試劑,發(fā)生事故。 滴瓶盛放少量液體試劑或溶液,便于取用。1.棕色瓶盛放見光易分解或不太穩(wěn)定的物質(zhì),防止分解變質(zhì)。 2. 滴管不能吸的太滿,也不能倒置,防止試劑侵蝕橡皮膠頭。 3.滴管專用,不得弄亂,弄臟,以免污染試劑。試劑瓶1.細(xì)口試劑瓶用于儲存溶液和液體藥品;2.廣口試劑瓶用于存放固體試劑。1.不能直接加熱,防止破裂。 2.瓶塞不能弄臟、弄亂,防止沾污試劑。3.盛放堿液應(yīng)使用橡皮塞。 4.不能作反應(yīng)容器。5.不用時應(yīng)洗凈,在磨口塞與瓶頸間墊上紙條,防止再使用時打不開瓶塞。 量筒量杯用于粗略地量取一定體積的液體時用。1.不可加熱,不可做實驗容器(如溶解、稀釋等
21、),防止破裂。 2.不可量熱溶液或熱液體(在標(biāo)明的溫度范圍內(nèi)使用),否則容積不準(zhǔn)確。3.應(yīng)豎直放在桌面上,讀數(shù)時,視線應(yīng)和液面水平,讀取與彎月面底相切的刻度,理由是讀數(shù)準(zhǔn)確 漏斗1.過濾液體。2.傾注液體。 3.長頸漏斗常用于裝配氣體發(fā)生器時加液用。 1.不可直接加熱,防止破裂。2.過濾時,濾紙角對漏斗角;濾紙邊緣低于漏斗邊緣,液體液面低于濾紙邊緣;杯靠棒,棒靠濾紙,漏斗頸尖端必須緊靠承接濾液的容器內(nèi)壁(即一角、二低、三緊靠),防止濾液賤失(出)。3.長頸漏斗作加液時斗頸應(yīng)插入液面內(nèi),防止氣體自漏斗泄出。酒精燈1.常用熱源之一。2.進(jìn)行焰色反應(yīng)。1.使用前應(yīng)檢查燈芯和酒精量(不少于容積的1/5
22、,不超過容積的2/3)。2.用火柴點火,禁止用燃著的酒精燈去點另一盞酒精燈。3.不用時應(yīng)立即用燈帽蓋滅,輕提后再蓋緊,防止下次打不開及酒精揮發(fā)。 石棉網(wǎng)1.使受熱物體均勻受熱。2.石棉是不良導(dǎo)體,它能使受熱物體均勻受熱,不致造成局部高溫。1.應(yīng)先檢查,石棉脫落的不能用,否則起不到作用。2.不能與水接觸,以免石棉脫落和鐵絲銹蝕。3.不可卷折,因為石棉松脆,易損壞。試管架放試管用。加熱后的試管應(yīng)用試管夾夾住懸放架中。 試管刷洗滌試管等玻璃儀器。1.小心試管刷頂部的鐵絲撞破試管底。2.洗滌時手持刷子的部位要合適,要注意毛刷頂部豎毛的完整程度,避免洗不到儀器頂端或因刷頂撞破儀器。3.不同的玻璃儀器要選
23、擇對應(yīng)的試管刷。試管夾加熱試管時夾試管用。1.加熱時,夾住距離管口約1/3處(上端),避免燒焦夾子,和銹蝕,也便于搖動試管。2.不要把拇指按在夾的活動部位,避免試管脫落。3.一定要從試管底部套上或取下試管夾,要求操作規(guī)范化。燒瓶1.圓底燒瓶可供試劑量較大的物質(zhì)在常溫或加熱條件下反應(yīng),優(yōu)點是受熱面積大而且耐壓。2.平底燒瓶可配制溶液或加熱用,因平底放置平穩(wěn)。1.盛放液體的量不超過燒瓶容量的2/3,也不能太少,避免加熱時噴濺或破裂。2.固定在鐵架臺上,下面墊上石棉網(wǎng)再加熱,不能直接加熱,加熱前要將外壁擦干,避免受熱不均而破裂。3.放在桌面上,下面要墊木環(huán)或石棉環(huán),防止?jié)L動。錐形瓶1、用作接受器。2
24、、用作反應(yīng)器,常用于滴定操作。1.振蕩時用手指捏住錐形瓶的頸部,用腕力使瓶內(nèi)液體沿一個方向作圓周運動,不得左右或上下振動,防止瓶內(nèi)液體濺出。2.盛液不能太多。不能直接加熱,加熱時應(yīng)墊石棉網(wǎng)后或置于水浴上加熱。碘量瓶用于碘量法1、注意塞子及瓶口邊緣的磨砂部分勿擦傷,以免產(chǎn)生漏隙。2、滴定時打開塞子,用蒸餾水將瓶口及塞子上的碘液洗入瓶中。表面皿1.燒杯或蒸發(fā)皿的蓋。 2.作點滴反應(yīng)器皿或氣室用。 1.不能直接用火加熱,防止破裂。 2.不能當(dāng)蒸發(fā)皿用。 容量瓶用于配制準(zhǔn)確濃度的溶液時用。 1.溶質(zhì)先在燒杯內(nèi)全部溶解,然后移入容量瓶,理由配制準(zhǔn)確 2.不能加熱,不能代替試劑瓶用來存放溶液,避免影響容量
25、瓶容積的精確度 3.磨口瓶塞是配套的,不能互換 滴定管滴定時用,或用以量取較準(zhǔn)確測量溶液的體積。1.酸式、堿式滴定管,不可對調(diào)混用(酸液腐蝕橡皮,堿液腐蝕玻璃)。2.使用前應(yīng)檢查旋塞是否漏液,轉(zhuǎn)動是否靈活,酸管旋塞應(yīng)擦凡士林油,堿管下端橡皮管不能用洗液洗。3.酸式管滴定時,用左手開啟旋塞,防止拉出或噴漏。堿式滴定管滴定時,用左手捏橡皮管內(nèi)玻璃珠,溶液即可放出,在滴定管使用時,要注意趕盡氣泡,這樣讀數(shù)才準(zhǔn)確。分液漏斗(球形)分液漏斗(梨形) 滴液漏斗 1、分液漏斗主要應(yīng)用于:分離兩種互不相溶物質(zhì)液液分離。萃取。洗滌某液體物質(zhì)。2、滴液漏斗可用于滴加液體試劑。1.使用前要檢查活塞是否漏水,如果漏水
26、,則需將活塞擦干,均勻地涂上薄薄的一層凡士林油(活塞的小孔處不能涂抹)。2.所盛放的液體總量不能超過漏斗容積的3/4。3.分液漏斗要放在固定于鐵架臺的鐵圈上。4.分液漏斗中的下層液體通過活塞放出,上層液體從漏斗口倒出,防止分離不清。5.用畢洗凈后,在磨口處應(yīng)墊上小紙片,以防久置黏結(jié),日后打不開。 吸量管用于精確移取一定體積的液體時用 1.潔凈的吸量管,用少量移取液淋洗12次。確保所取液濃度或純度不變。2.將液體吸入,液面超過刻度,再用食指按住管口,輕輕轉(zhuǎn)動放氣,使液面降至刻度后,用食指按住管口,移至指定容器中,放開食指,使液體沿容器壁自動流下,確保量取準(zhǔn)確 3.未標(biāo)明“吹”字的吸管,殘留的最后
27、一滴液體,不用吹出。鐵架臺1.固定或放置反應(yīng)容器。2、 鐵圈可代替漏斗架用于過濾。1.先調(diào)節(jié)好鐵圈、鐵夾的距離和高度,注意重心,防止站立不穩(wěn)。 2.用鐵夾夾持儀器時,應(yīng)以儀器不能轉(zhuǎn)動為宜,不能過緊過松,過緊夾破,過松脫落。 3.加熱后的鐵圈不能撞擊或摔落在地,避免斷裂。 研缽1.研碎固體物質(zhì)。2.混勻固體物質(zhì)。3.按固體的性質(zhì)和硬度選用不同的研缽。1.不能加熱或作反應(yīng)容器用。2.不能將易爆物質(zhì)混合研磨,防止爆炸。3.盛固體物質(zhì)的量不宜超過研缽容積的1/3,避免物質(zhì)甩出。4.只能研磨、擠壓,勿敲擊,大塊物質(zhì)只能壓碎,不能搗碎;防止擊碎研缽和杵或物體飛濺。點滴板用于產(chǎn)生顏色或生成有色沉淀的點滴反應(yīng)
28、1、 常用白色點滴板2、 有白色沉淀的用黑色點滴板3、 試劑常用量為12滴干燥器保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥;也可干燥少量制備的產(chǎn)品。1.底部放變色硅膠或其它干燥劑,蓋磨口處涂適量凡士林。2.不可將紅熱的 物體放入,放入熱的物體后要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子。 干燥管內(nèi)裝固體干燥劑或吸收劑,用于干燥或吸收某些氣體1.要注意防止干燥劑液化和是否失效,氣流方向大口進(jìn)小口出。2.球體和細(xì)管處一般要墊小棉花球或玻璃絨,以防止細(xì)孔被堵塞。燃燒匙燃燒少量固體物質(zhì)??芍苯佑糜诩訜?,遇能與Fe、Cu反應(yīng)的物質(zhì)時,要在匙內(nèi)鋪細(xì)沙或墊石棉絨。坩堝 坩堝鉗1.灼燒固體時用。隨固體性質(zhì)不同可選用不同質(zhì)地的
29、坩堝。2.加熱坩堝時,用于夾取坩堝和坩堝蓋,也可用于夾取熱的蒸發(fā)皿。1.可放在泥三角上直接用火灼燒至高溫,灼燒完畢后用坩堝鉗取下坩堝,放在石棉網(wǎng)上。坩堝鉗應(yīng)預(yù)熱,以防止驟冷坩堝破裂。2.不要和化學(xué)藥品接觸,以免腐蝕。使用時必須用干凈的坩堝鉗。用后放置時頭部朝上,以免沾污,若溫度很高,則應(yīng)放在石棉網(wǎng)上。比色管在目視比色法中,用于比較溶液顏色的深淺。1.一套比色管應(yīng)由同一種玻璃制成,且大小、高度、形狀應(yīng)相同。2.不能用試管刷刷洗,以免劃傷內(nèi)壁。3.比色管應(yīng)放在特制的、下面墊有白色瓷板或配有鏡子的木架上。稱量瓶準(zhǔn)確稱取一定量固體藥品時用。不能加熱,蓋子是磨口配套的,不得弄臟、丟失,不用時應(yīng)洗凈,在磨
30、口處墊上紙條。三角架放置較重、較大的加熱容器。放置加熱容器(除水浴鍋外)應(yīng)先放上石棉網(wǎng)。下面加熱燈焰的位置要合適。泥三角坩堝加熱時,用于放置坩堝。小蒸發(fā)皿加熱時也可以用。1.使用前應(yīng)檢查鐵絲是否斷裂,斷裂的不能用。2.選擇泥三角時,要使擱在上面的坩堝所露出的上部,不超過本身高度的1/3。3.坩堝放置要正確,坩堝底應(yīng)橫著斜放在三個瓷管中的一個瓷管上4.灼燒的泥三角不要滴上冷水,以免破裂蒸發(fā)皿1.用于溶液的蒸發(fā)、濃縮。2.焙干物質(zhì)。 1.盛液量不得超過容積的2/3。 2.直接加熱,耐高溫但不宜驟冷。 3.加熱過程中應(yīng)不斷攪拌以促使溶劑蒸發(fā),口大底淺易于蒸發(fā)。 4.臨近蒸干時,降低溫度或停止加熱,利
31、用余熱蒸干。 溫度計測量物質(zhì)(固體、液體或氣體)的溫度。1.選擇溫度計時,被測溫度不得高于溫度計的最高量程。2.測量液體的溫度時,溫度計的水銀球應(yīng)在液面以下,且不得觸及容器底或壁。測量蒸氣的溫度時,水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶的支管口處。3.溫度計不能當(dāng)玻璃棒作攪拌用。蒸餾燒瓶用于蒸餾或分餾,也可用作氣體發(fā)生器。加熱時要墊石棉網(wǎng),也可用其它熱浴。酒精噴燈用作熱源。需要強(qiáng)熱的實驗用此加熱,如煤的干餾、炭還原氧化銅。圓底燒瓶 三口燒瓶1.圓底燒瓶可作為蒸餾瓶,也可用于試劑量較大的加熱反應(yīng)及裝配氣體發(fā)生裝置。2.三口燒瓶主要用于有機(jī)化合物的制備。1.蒸餾裝置中的被蒸餾液體一般不超過蒸餾瓶容積的2/3,也不少于
32、1/3。2、加熱時需墊上石棉網(wǎng),并固定在鐵架臺上,防止因驟冷容器破裂。3、三口燒瓶的三個口根據(jù)需要可方便插入溫度計、滴液漏斗,與蒸餾頭或冷凝管等連接。空氣冷凝管 直形冷凝管球形冷凝管 蛇形冷凝管1.主要用于冷卻被蒸餾物的蒸氣。2.蒸餾沸點高于130的液體時,選用空氣冷凝管。3.蒸餾沸點低于130的液體時,選用直形冷凝管。4.蒸餾沸點很低的液體時,選用蛇形冷凝管。5.球形冷凝管一般用于回流。 1.用萬能夾固定于鐵架臺上。2.使用冷凝管時(除空氣冷凝管外),冷凝水從下口進(jìn)入,上口流出,上端的出水口應(yīng)向上。以保證套管中充滿水。3.在加熱之前,應(yīng)先通冷凝水。刺形分餾管1.要用于分離沸點相差不大的液體(
33、相差25左右)。2.也可用于有機(jī)化合物的制備實驗過程中要盡量減少分餾柱的熱量損失,必要時可在分餾柱的周圍用石棉繩包裹。接受管 真空接受管1.接受管和三角燒瓶一起作為常壓蒸餾時的接收器,接收經(jīng)冷凝管冷卻后的液體。2.真空接受管用于減壓蒸餾。1.管的小嘴與大氣相通,避免造成封閉體系,必要時也可通過干燥塔與大氣相通。2.真空接液管的小嘴用于抽真空,但需要通過保護(hù)瓶與真空泵連接。真空三叉接管 分餾頭1.分餾頭用于減壓蒸餾。2.真空三叉接液管用于具有多種餾分的減壓蒸餾。1.分餾頭的2個上口分別接毛細(xì)管和溫度計,斜口連接直形冷凝管。2.真空三叉接液管連接3個接收瓶,小嘴用于抽真空,但需要通過保護(hù)瓶與真空泵
34、連接。蒸餾頭用于常壓蒸餾。上口接溫度計,斜口連接直形冷凝管。熔點測定管主要用用于測定熔點。1.熔點測定管應(yīng)固定在鐵架加臺上。2.加入的傳溫介質(zhì)要淹沒測定管的上側(cè)管口。3.在測定管的側(cè)管末端進(jìn)行加熱。布氏漏斗 抽濾瓶用于常量分離晶體和母液時的抽氣過濾。1.布氏漏斗以橡皮塞固定在抽濾瓶上,布氏漏斗下端的缺口對著抽濾瓶的側(cè)管。2.濾紙應(yīng)小于布氏漏斗的底面,但需蓋住其小孔,用溶劑潤濕濾紙,使其緊貼在布氏漏斗的底面上。保溫漏斗用于溶解度隨溫度變化,較大物質(zhì)的趁熱過濾。1.保溫漏斗中的水溫視所用溶劑而定,一般應(yīng)低于溶劑的沸點,以避免溶劑蒸發(fā)而析出晶體。2.如果需過濾液體的量較大,且溶劑非易燃物,可加熱保溫
35、漏斗的側(cè)管。儀器的洗滌、使用及試劑配制化學(xué)實驗中,會用到各種玻璃器皿。洗滌玻璃儀器不僅是實驗前的準(zhǔn)備工作,也是一個技術(shù)性的工作。因為玻璃儀器的洗滌,直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和精確性。經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)后的玻璃儀器,往往有殘留物附著在儀器的內(nèi)壁,一些經(jīng)過高溫加熱或反應(yīng)中有聚合物生成的玻璃儀器,往往不易洗凈。使用不干凈的儀器會影響實驗效果,甚至使實驗者得出錯誤結(jié)論,因此,在化學(xué)實驗中使用的玻璃儀器必須洗滌干凈。一、儀器的洗滌玻璃儀器洗滌干凈的標(biāo)準(zhǔn):內(nèi)壁上附著的水膜均勻透明,無聚成的水滴,無水的條紋,無任何雜質(zhì),無任何污斑。(一)選擇合適的洗滌劑洗滌玻璃儀器可選用市售的合成洗滌劑。但當(dāng)玻璃儀器內(nèi)壁附有難
36、溶物質(zhì)時,根據(jù)附著物的性質(zhì),選用合適的洗滌劑。洗滌液名稱配制使用方法鉻酸洗液量取濃硫酸100mL于燒杯中,加熱(不得加熱至冒煙),稱取重鉻酸鉀5g,研細(xì)后,慢慢倒入熱硫酸中,邊倒邊攪拌,溶液呈暗紅色,冷卻貯存于玻璃瓶中,備用。用于去除器壁殘留油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重復(fù)使用。工業(yè)鹽酸濃鹽酸或鹽酸:水(1:1)用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機(jī)物殘渣。堿性洗液10%氫氧化鈉水溶液或乙醇溶液水溶液加熱(可煮沸)使用,去油效果較好,但煮的時間太長會腐蝕玻璃,堿-乙醇洗液不要加熱。堿性高錳酸鉀洗液4g高錳酸鉀溶于水中,加入10g氫氧化鈉,用水稀釋至100ml。洗滌油污或其他有機(jī)物,洗后容器沾污
37、處有褐色二氧化錳析出,再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。酸性草酸和鹽酸羥胺洗液取10g 草酸或1g 鹽酸羥胺溶于100mL 20% 的HCl溶液中即可。適用于洗滌氧化性物質(zhì),如沾有高錳酸鉀、三價鐵等的容器,必要時加熱使用。碘-碘化鉀洗液1g碘和2g碘化鉀溶于水中,用水稀釋至100ml洗滌用硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物有機(jī)溶劑乙醇、乙醚、二氯乙烷、丙酮、苯等或配成NaOH的飽和乙醇溶液使用可洗去油污或可溶于該溶劑的有機(jī)物質(zhì),但要注意其毒性及可燃性。(二)及時洗滌玻璃儀器化學(xué)工作者都必須養(yǎng)成及時洗滌玻璃儀器的好習(xí)慣。及時洗滌玻璃儀器,容易判斷待洗滌玻璃儀器中殘留物的性質(zhì),有
38、利于選擇合適的洗滌劑。有些化學(xué)實驗,及時倒去反應(yīng)后的殘液,儀器內(nèi)壁不會留有難去除的附著物,但擱置一段時間后,揮發(fā)性溶劑逸去,就有殘留物牢牢附著在儀器內(nèi)壁,使洗滌變得異常困難。有些物質(zhì)甚至能與玻璃發(fā)生部分反應(yīng),若不及時洗滌將使玻璃儀器受損報廢。二、玻璃儀器的干燥化學(xué)實驗經(jīng)常要用到的玻璃儀器,應(yīng)在每次實驗完畢之后洗凈干燥備用。用于不同實驗的玻璃儀器對干燥有不同的要求。一般定量分析中的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用,而用于有機(jī)化學(xué)實驗或有機(jī)分析的儀器很多是要求干燥的,有的要求無水跡,有的要求無水。應(yīng)根據(jù)不同要求來干燥儀器。玻璃儀器的干燥有多種方法。(一)空氣晾干法最簡單易行的干燥方法,在無塵處倒置去
39、水分,然后自然干燥。在有斜木釘?shù)募茏雍蛶в型笟饪椎牟AЧ穹胖脙x器。將玻璃儀器在空氣中放置一段時間讓水分揮發(fā)即可。(二)吹干法用電吹風(fēng)或氣流烘干機(jī)將玻璃儀器吹干。(三)烘干法一般的玻璃儀器,可盡量將待烘干的玻璃儀器中的水倒凈并放在搪瓷托盤上,放入烘箱中,控制溫度在105120烘1h左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。稱量用的稱量瓶烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實心玻璃塞及厚壁的玻璃儀器烘干時要注意慢慢升溫并且溫度不可過高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘干。此法不能用于精密度高的容量玻璃儀器。(四)烤干法將玻璃儀器外壁擦干后用小火從底部烘烤,并不停地轉(zhuǎn)動儀器,使其受熱均勻。該法適用于試管、燒杯、
40、蒸發(fā)皿等耐高溫的玻璃儀器。(五)有機(jī)溶劑法急于干燥的玻璃儀器,用少量丙酮或無水乙醇使玻璃儀器內(nèi)壁均勻潤濕后倒出,再用乙醚使內(nèi)壁均勻潤濕后倒出(溶劑要回收)。再用電吹風(fēng)冷風(fēng)吹12min,當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥,再用冷風(fēng)吹殘余的蒸汽,使其不再冷凝在容器內(nèi)。此法要求通風(fēng)好,防止中毒,不可接觸明火,以防有機(jī)溶劑爆炸。三、玻璃儀器的保管儲藏柜內(nèi)玻璃儀器要分門別類地存放,以便取用,也可按下表所示方法存放。玻璃儀器存放移液管洗凈,干燥后置于防塵的盒中滴定管洗去內(nèi)裝的溶液,洗凈后裝滿純水,上蓋玻璃短試管或塑料套管,也可倒置夾于滴定管架上比色皿用畢洗凈后,在瓷盤或塑料盤中下墊濾紙,倒置晾干后裝入比
41、色皿盒或清潔的器皿中帶磨口塞的儀器、容量瓶、比色管在洗凈前用橡皮筋或小線繩把塞和管口拴好,以免打破塞子或互相弄混。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘住。長期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙,用皮筋拴好活塞保存成套儀器、索氏萃取器、氣體分析器用完要立即洗凈,干燥后放在專門的紙盒里保存化學(xué)試劑安全存儲的基本條件是掌握其性質(zhì),了解分類存儲的基本理念,可以大大方便試劑的取用及安全存放。四、化學(xué)試劑的分類、規(guī)格(一)化學(xué)試劑的分類與規(guī)格化學(xué)試劑具有用量少、品種多、適用領(lǐng)域廣、質(zhì)量要求高、技術(shù)含量高的特點。早期的化學(xué)試劑是指化學(xué)分析中為測定物質(zhì)的成分而使用的純粹化學(xué)藥品?,F(xiàn)代的化學(xué)試劑是指在
42、科學(xué)實驗中為化學(xué)反應(yīng)或為測定物質(zhì)的成分而使用的化學(xué)藥品?;瘜W(xué)試劑分類一般情況下可按純度、種類、用途分類。常用的化學(xué)試劑主要有分析試劑、基準(zhǔn)試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、分析標(biāo)準(zhǔn)品、生化試劑、無機(jī)試劑、有機(jī)試劑等?;瘜W(xué)試劑規(guī)格又稱試劑級別,反映試劑的質(zhì)量。一般按試劑的純度、雜質(zhì)含量來劃分。我國的試劑規(guī)格基本上按純度劃分為高純、光譜純、基準(zhǔn)、分光純、優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純7種。國家頒布的主要質(zhì)量指標(biāo)是優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純3種規(guī)格。實驗室常用試劑分級規(guī)格級別1級2級3級生化試劑中文名優(yōu)級純分析純化學(xué)純英文標(biāo)志GRARCPBR標(biāo)簽顏色綠紅藍(lán)咖啡色(二)化學(xué)試劑的特點(依物質(zhì)特性及用途)1.分析試劑。在分析中供元素
43、的測定、分離、富集用的沉淀劑、萃取劑、螯合劑以及指示劑等專用的無機(jī)或有機(jī)化合物,而不是指一般的溶劑、有機(jī)酸或有機(jī)堿等。必須具有較好的靈敏度和選擇性,其中微量分析試劑適用于被測定物質(zhì)的許可量僅為常量百分之一(質(zhì)量為11mg,體積為0.012 mL)的微量分析。2.基準(zhǔn)試劑。指純度高、雜質(zhì)少、穩(wěn)定性好、化學(xué)組分恒定的化合物。在基準(zhǔn)試劑中有容量分析、pH測定、熱值測定等分類,每一分類中均有第一基準(zhǔn)和工作基準(zhǔn)之分。凡第一基準(zhǔn)都必須由國家計量機(jī)構(gòu)檢定,生產(chǎn)單位則利用第一基準(zhǔn)作為工作基準(zhǔn)產(chǎn)品的測定標(biāo)準(zhǔn)。目前基準(zhǔn)試劑主要是指容量分析類中的容量分析工作基準(zhǔn)含量范圍為99.95100.05(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),一般用于
44、標(biāo)定滴定液。3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。用于化學(xué)分析、儀器分析中作對比或用于校準(zhǔn)儀器的化學(xué)品。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的化學(xué)組分、含量、理化性質(zhì)及所含雜質(zhì)必須已知,并符合規(guī)定或得到公認(rèn)。4.指示劑。是由于某些化合物存在而改變自己顏色的物質(zhì),主要用于容量分析中指示滴定的終點。分為酸堿指示劑、氧化還原指示劑、吸附指示劑等。指示劑除分析外,也可用來檢驗氣體或溶液中某些有害有毒物質(zhì)的存在。5.生化試劑。指有關(guān)生命科學(xué)研究的生物材料或有機(jī)化合物,以及臨床診斷、醫(yī)學(xué)研究用的試劑。生命科學(xué)涉及的面廣、發(fā)展快,因此該類試劑品種繁多、性質(zhì)復(fù)雜。6.生物緩沖物質(zhì)。生物緩沖物質(zhì)是為生物學(xué)和生物化學(xué)在分離、分析、合成等研究中調(diào)節(jié)氫離子濃度的變化加
45、入的物質(zhì)。生物緩沖物質(zhì)的質(zhì)量要求嚴(yán)格,如pKa在68之間;在水系中要有較好的溶解性,在有機(jī)溶劑中要有極小的溶解性;對生物膜要無滲透性;受濃度、溫度以及介質(zhì)中離子的影響要極??;能與陽離子形成可溶性絡(luò)合物;干燥或溶液狀態(tài)有極好的穩(wěn)定性;能抗酶或非酶的降解;對可見光和紫外線有極小的吸收值等。生物緩沖物質(zhì)大多為固體粉末,在儲存上一般無特別要求。五、化學(xué)試劑的儲存化學(xué)試劑在儲存過程中會受到溫度、光照、空氣和水分等外在因素的影響,容易發(fā)生潮解、霉變、聚合、氧化、分解、變色、揮發(fā)和升華等物理化學(xué)變化,失效而無法使用,因此要采用適當(dāng)?shù)膬Υ鏃l件。有些化學(xué)試劑有一定的保質(zhì)期,使用時一定要注意。化學(xué)試劑中有一些屬于
46、易燃、易爆、有腐蝕性、有毒或有放射性毒害的化學(xué)品,在使用和存放這些化學(xué)試劑時一定要按安全操作規(guī)程及安全管理規(guī)程使用和存放。在使用化學(xué)試劑之前一定要對所用的化學(xué)試劑的性質(zhì)、危害性及應(yīng)急措施有所了解。(一)見光或受熱易分解的試劑,應(yīng)該放置在陰涼處,避光保存。如,硝酸、硝酸銀等,盛放在棕色試劑瓶中,儲放在黑暗而且溫度低的地方。易燃有機(jī)物要遠(yuǎn)離火源。強(qiáng)氧化劑要與還原性的物質(zhì)隔開存放。鉀、鈣、鈉在盛有煤油的廣口瓶中以隔絕空氣。(二)存放試劑的柜、庫房要經(jīng)常通風(fēng)。室溫下易發(fā)生反應(yīng)的試劑要低溫保存。苯乙烯和丙烯酸甲酯等不飽和烴及衍生物在室溫時易發(fā)生聚合,過氧化氫易發(fā)生分解,因此要在10以下.的環(huán)境中保存。(
47、三)易揮發(fā)的試劑都要密封存放。濃鹽酸、濃硝酸、濃溴水等,易被氧化的試劑:亞硫酸鈉、氫硫酸、硫酸亞鐵等,易與水蒸氣、二氧化碳作用的試劑:無水氯化鈣、苛性鈉、水玻璃等。液溴有毒且易揮發(fā),需盛放在磨口的細(xì)口瓶里,并加些水(水覆蓋在液溴上面)。(四)有腐蝕作用的試劑如氫氟酸不能放在玻璃瓶中;強(qiáng)氧化劑、有機(jī)溶劑不可用帶橡膠塞的試劑瓶存放;堿液、水玻璃等不能用帶玻璃塞的試劑瓶存放。白磷通常保存在冷水中。六、藥品的取用藥品的取用一定要嚴(yán)格遵照有關(guān)規(guī)定和操作規(guī)程,保證安全。不能用手接觸藥品,不要把鼻孔湊到容器口去聞藥品(特別是氣體)的氣味,不得嘗任何藥品的味道。注意節(jié)約藥品,嚴(yán)格按照實驗規(guī)定的用量取用藥品,如
48、果沒有說明用量,一般應(yīng)按最少量取用。(一)固體藥品的取用。(二)液體藥品的取用。實驗剩余的藥品既不能放回原瓶,也不要隨意丟棄,更不要拿出實驗室,應(yīng)放在指定的容器內(nèi)?;瘜W(xué)藥品是指在實驗室使用的所有化學(xué)物質(zhì)。了解在實驗室使用的一些常見化學(xué)藥品的物理化學(xué)性質(zhì),對于在實驗室工作有很大的幫助,有些藥品的理化性質(zhì)必須熟記。七、化學(xué)試劑溶液配制的一般方法配制一定體積、一定物質(zhì)的量濃度的某溶液,過程分為五步:稱量、溶解、轉(zhuǎn)移、定容、搖勻。嚴(yán)格按照天平使用規(guī)則和稱量固體的操作要求進(jìn)行稱量。溶解、轉(zhuǎn)移和定容的操作要領(lǐng)與細(xì)節(jié),如溶解時小心攪拌、防止濺失,轉(zhuǎn)移時沿玻璃棒小心傾倒和多次用適量水潤洗配溶液的燒杯內(nèi)壁,仔細(xì)
49、按規(guī)范要求定容等,均是為了使全部溶質(zhì)進(jìn)入所配的溶液并準(zhǔn)確控制所得溶液的體積,從而得到指定濃度的溶液。搖勻則是為了使所得溶液各個部分的濃度均勻,可避免加水稀釋時上下濃度不同造成實際取出的溶液濃度不符合要求。抓住此定量實驗的實質(zhì)不難確切地領(lǐng)會操作的步驟與規(guī)范。八、試紙與濾紙(一)試紙試紙是浸過指示劑或試劑溶液的小紙片,用于檢驗溶液中某種化合物、元素或離子的存在。試紙的種類很多。常用的有紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙、pH試紙、淀粉碘化鉀試紙、乙酸鉛試紙和品紅試紙等。在使用試紙檢驗溶液的性質(zhì)時,一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上,用沾有待測溶液的玻璃棒點試紙的中部,觀察顏色的變化,判斷溶液。使用pH
50、試紙不能用蒸餾水潤濕。指示劑是在滴定分析中用來指示滴定終點的試劑。滴定過程中,當(dāng)?shù)竭_(dá)滴定終點附近時,指示劑的顏色會發(fā)生改變,從而指示滴定終點。(二)濾紙化學(xué)分析濾紙(定性濾紙或定量濾紙)一般以優(yōu)質(zhì)纖維素(高級棉)為原料,具有純潔度高、組織均勻,過濾速度恒定以及強(qiáng)度高的特點。在科研、教育、醫(yī)藥衛(wèi)生和環(huán)保等部門,化學(xué)分析濾紙廣泛應(yīng)用于定性、定量分析和定性、定量層析分析及測試。化學(xué)分析濾紙的選擇依據(jù)是被過濾物及操作所需的顆粒保留度、流速和負(fù)載力、濕強(qiáng)度、化學(xué)抗性等因素。定量分析還要考慮定量濾紙的純度和灰分水平。1定性濾紙用于鑒定物質(zhì)的性質(zhì)時用定性濾紙。不同型號的定性濾紙有不同的特性,可根據(jù)需要選用。
51、定性濾紙厚度一般在0.180.40 mm,質(zhì)量在80190gm-2,灰分占質(zhì)量的0.060.2?;瘜W(xué)分析濾紙所選直徑是根據(jù)沉淀物的不同類型及沉淀量以及過濾量而定。大多數(shù)普通圓形濾紙(扇形折疊)的最大過濾量見表2-8。沉淀應(yīng)裝到相當(dāng)于濾紙圓錐高度的13或12處。此外,濾紙的大小還應(yīng)與漏斗相適應(yīng),濾紙應(yīng)比漏斗上沿低約1cm。濾紙的直徑與過濾量的關(guān)系直徑/mm90110125150185240過濾量/mL15203575135300化學(xué)分析濾紙所選濾速根據(jù)過濾顆粒的大小而定,要求濾紙纖維組織均勻,并有一定的緊密程度。根據(jù)緊密程度,濾紙分為快速濾紙、中速濾紙和慢速濾紙三種。如BaSO4、CaCO3等沉
52、淀為微粒晶形沉淀,易穿透濾紙,可用直徑較小緊密的慢速濾紙;粗大的晶形沉淀如MgNH4PO4等,可用中速濾紙;非晶形沉淀如Fe(0H)3、Al(OH)3,沉淀體積大,難于過濾和洗滌,可用直徑較大孔隙大的快速濾紙,以免過濾太慢。2定量濾紙由純度非常高的纖維素制成,并用稀鹽酸和氫氟酸處理。定量濾紙在高溫灼燒時轉(zhuǎn)變成二氧化碳和水,從而脫離高溫體系,極少有灰分渚留。一般定量濾紙的灰分小于濾紙質(zhì)量的0.01。每張濾紙灼燒后的灰分在0.1mg以下,小于天平的稱量誤差(0.2mg)。3特殊濾紙滿足特殊的化學(xué)分析和制備需要,用一些特殊的材料制造,如玻璃微纖維濾紙。玻璃微纖維濾紙采用100硼硅酸玻璃纖維制造而成,
53、呈化學(xué)惰性并且不含黏合劑。這種濾紙流速快、負(fù)載力大并且保留顆粒極為細(xì)小,可達(dá)亞微顆粒范圍。玻璃微纖維濾紙能承受高達(dá)500的高溫,能用于需要灼燒的密度分析和高溫氣體過濾。玻璃微纖維濾紙具有毛細(xì)纖維結(jié)構(gòu),能吸附比同等纖維素濾紙更多的水分,使其能適用于點樣分析。玻璃微纖維濾紙能制成全透明,用于顯微檢驗,還適合用于收集各種水中的懸浮物,過濾水中的顆粒、藻類和細(xì)菌培養(yǎng)液等。玻璃微纖維濾紙濕強(qiáng)度高,負(fù)載力更強(qiáng),細(xì)微顆粒的過濾保留率極高,可用于濃縮細(xì)小顆粒狀的懸浮物以及溶劑的澄清和細(xì)菌培養(yǎng)液過濾。在生化方面,玻璃微纖維濾紙廣泛用于細(xì)胞收集、液閃計數(shù)和結(jié)合分析測驗,特別適用于要求較嚴(yán)格的實驗,如沙門菌和綠膿桿
54、菌、蛋白溶液的過濾、HPLC分析前的樣品和溶劑過濾。實訓(xùn)一粗食鹽的提純能力目標(biāo)1、能夠檢驗粗食鹽溶液中有關(guān)離子。2、具備溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶和干燥等操作技能。3、具備使用臺秤、量筒、pH試紙、滴管和試管等常用儀器的能力。知識鏈接粗食鹽中含有不溶性的雜質(zhì)(如泥沙等)和可溶性的雜質(zhì)(如Ca2+、Mg2+、SO42)。除去粗食鹽中不溶性雜質(zhì)的方法是將粗食鹽溶于適量水中,然后過濾。除去可溶性雜質(zhì)的方法是選擇適當(dāng)?shù)某恋韯?,使Ca2+、Mg2+、SO42等離子生成難溶性化合物而被除去。首先,將粗食鹽溶于適量水中,加入稍過量的BaCl2溶液,使SO42生成BaSO4沉淀后,再過濾除去BaSO4
55、,反應(yīng)方程式:Ba2+SO42BaSO4然后,在濾液中加入適量的NaOH溶液和Na2CO3溶液,使過量的Ba2+和粗食鹽中的Ca2+、Mg2+與之生成沉淀,再過濾除去。其反應(yīng)方程式:Ca2+CO32 CaCO3Mg2+ OH + CO32- Mg2(OH)2CO3Ba2+CO32 BaCO3儀器與試劑儀器:臺秤、藥匙、洗瓶、燒杯、量筒、玻璃棒、普通漏斗、漏斗架、濾紙、酒精燈、石棉網(wǎng)、泥三角、蒸發(fā)皿、試管。試劑:1mol/L BaCl2,2mol/LNaOH,1mol/L Na2CO3,飽和(NH4)2C2O4,2mol/LHCl,2mol/LHAc,粗食鹽,鎂試劑I,pH試紙。操作步驟一、粗食
56、鹽的提純1、粗食鹽的稱量和溶解 用臺秤稱取8.0g粗食鹽放入干凈的燒杯中,加水30mL,用玻璃棒攪拌,并加熱使粗食鹽溶解,這時不溶性雜質(zhì)沉于燒杯底部,如不溶性雜質(zhì)較多,可過濾除去。2、除去SO42離子 把粗食鹽溶液加熱至近沸時,在不斷攪拌下逐滴加入1mol/L BaCl2溶液,直至SO42全部轉(zhuǎn)化為BaSO4沉淀。為了檢查SO42離子是否除盡,將燒杯從石棉網(wǎng)上取下,放置一段時間,待沉淀沉降后,沿?zé)谙蛏蠈忧逡旱渭?2滴BaCl2溶液,若不出現(xiàn)渾濁,則表示SO42沉淀完全。沉淀完全后,繼續(xù)加熱5分鐘,使沉淀顆粒長大而易于沉淀和過濾。用普通漏斗過濾,棄去沉淀,濾液轉(zhuǎn)入燒杯中。3、除Ca2+、Mg
57、2+和過量的Ba2+等離子 將燒杯中的濾液加熱近沸,加入1mL 2mol/LNaOH和3 mL1mol/L Na2CO3溶液。待沉淀沉降后,沿?zé)谙蛏蠈忧逡褐屑尤?2滴Na2CO3溶液,檢查被沉淀離子是否完全沉降,若出現(xiàn)渾濁,可繼續(xù)滴加Na2CO3溶液,直至沉淀完全。過濾,棄去沉淀。4、除過量的CO32離子 用2mol/LHCl把燒杯中的濾液調(diào)為酸性,用pH試紙檢驗,使pH為45。5、濃縮、結(jié)晶 把調(diào)好pH的溶液倒入稱量過的蒸發(fā)皿中,在攪拌下加熱、蒸發(fā)、濃縮至稠糊狀。6、干燥與稱量 在石棉網(wǎng)上用小火加熱干燥。干燥后冷卻到室溫,將氯化鈉晶體連同蒸發(fā)皿一起稱重。求出產(chǎn)率:純食鹽產(chǎn)率=(提純后的食
58、鹽質(zhì)量/粗食鹽質(zhì)量)100%二、產(chǎn)品純度的檢查稱取粗食鹽和提純后食鹽各1g,分別溶于5mL蒸餾水中,然后將兩種溶液分別分成三等份于6支試管中,組成三組對照檢查。1、SO42離子的檢查 在第一組溶液中,分別加入2滴2mol/LHCl溶液和2滴1mol/L BaCl2溶液,比較兩個試管中沉淀產(chǎn)生的情況。2、Ca2+的檢驗 在第二組溶液中,分別加入2mol/LHAC溶液2滴和飽和(NH4)2C2O4溶液34滴,比較兩管中沉淀產(chǎn)生的情況。3、Mg2+的檢驗 在第三組溶液中,分別加入2滴2mol/LNaOH溶液和鎂試劑3滴,若有天藍(lán)色沉淀生成,表示有Mg2+存在,比較兩管中溶液的顏色。三、生理鹽水的配制
59、稱取精制后的食鹽0.9g,加水溶解,稀釋至100mL。實驗記錄粗食鹽的產(chǎn)率粗食鹽的質(zhì)量(g)提純后食鹽的質(zhì)量(g)產(chǎn)率(%)產(chǎn)品純度的檢驗待檢離子檢驗方法粗食鹽溶液精鹽溶液SO42BaCl2溶液Ca2+(NH4)2C2O4溶液Mg2+NaOH溶液和鎂試劑附:純水的概念與純化方法分析化學(xué)的實驗用水關(guān)系到分析實驗的質(zhì)量、空白值、分析方法的檢出限,因此,水是影響分析化學(xué)實驗質(zhì)量的重要因素,尤其是微量分析對水質(zhì)有更高的要求。分析者對用水級別、規(guī)格應(yīng)當(dāng)了解,以便正確選用,并對特殊要求的水質(zhì)進(jìn)行特殊處理。一、純水的概念(一)水的純度水的純度是指水中雜質(zhì)的多少。人們?nèi)粘I钣盟械孛嫠?、地下水和自來水,這些
60、用水是制備純水的水源,即源水,又稱常水。源水水質(zhì)直接關(guān)系純水制備工藝的選取。純化水是去除這些雜質(zhì),雜質(zhì)去得越徹底,水質(zhì)越純凈。但水的純化耗時,耗能源,特別是極高純度的水,制備工藝復(fù)雜,成本很大,在使用上受到限制。因此,在實際工作中,應(yīng)根據(jù)工作要求來選擇不同純度的水。(二)用水技術(shù)指標(biāo)國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分析實驗室用水和電子級水的技術(shù)指標(biāo)。分析實驗室用水的技術(shù)指標(biāo)名稱一級二級三級pH范圍(25)5.07.5電導(dǎo)率(25)/(mSm-1)0.010.100.50可氧化物質(zhì)(以O(shè)計)/(mgL-1)0.080.4吸光度(254nm,1cm光程)0.0010.01蒸發(fā)殘渣(1052)/(mgL-1)1.02
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