混合堿的測(cè)定

1、混合堿的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)標(biāo)定鹽酸溶液濃度，初步掌握酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)定的原理方法；了解多元酸鹽滴定過(guò)程中溶液的pH值變化； 掌握用雙指示劑法測(cè)定混合堿的組成及其含量的方法。學(xué)習(xí)分析天平的使用方法,掌握差減法稱量操作；進(jìn)一步練習(xí)分析基本操作。大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心一、酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定通常用硼砂(Na2B4O7.10H2O)或無(wú)水碳酸鈉( Na2CO3)標(biāo)定 a. 若用Na2B4O7.10H2O標(biāo)定HCl溶液， 反應(yīng)式如下： Na2B4O7+2HCl+10H2O= H3BO3+2H2O實(shí)驗(yàn)原理及相關(guān)知識(shí) 大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心基準(zhǔn)物質(zhì)的選擇原則1.試劑

2、的組成與化學(xué)式完全相符，若含結(jié)晶水，如H2C2O42H2O, Na2B4O7 10H2O等，其結(jié)晶水的含量均應(yīng)符合化學(xué)式。2.試劑的純度足夠高（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9%以上）。3.性質(zhì)穩(wěn)定，不易與空氣中的O2、CO2反應(yīng)，亦不吸收空氣中的水分。4.試劑參加滴定反應(yīng)式，應(yīng)按照反應(yīng)方程式定量進(jìn)行，沒(méi)有副反應(yīng)。5.試劑最好有較大的摩爾質(zhì)量，以減少稱量時(shí)的相對(duì)誤差。 Na2CO3作為基準(zhǔn)物，具有純凈，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，分子量大，可減小稱量誤差。 若用無(wú)水Na2CO3標(biāo)定HCl：反應(yīng)式如下： 2HCl Na2CO3 2NaClCO2 H2O指示劑：甲基橙 （3.14.4）計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液的pH值約為3.9 終

3、點(diǎn): 黃色 橙色 實(shí)驗(yàn)原理及相關(guān)知識(shí)大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心實(shí)驗(yàn)原理及相關(guān)知識(shí)二、稱量方法A、指定重量稱量法（固定重量稱量法）B、直接稱量法C、遞減（差減）稱量法稱取樣品的量是由兩次稱量之差而求得的。AC大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心 用清潔的紙條疊成紙帶套在稱量瓶上，拿住紙帶尾部把稱量瓶放到天平的正中位置，稱出稱量瓶加試樣的準(zhǔn)確重量為W1g，左手仍用原紙帶將稱量瓶從天平盤(pán)上取下，拿到接受器的上方，右手用紙片包住瓶蓋柄打開(kāi)瓶蓋，但瓶蓋也不離開(kāi)接受器上方將瓶身慢慢傾斜。用瓶蓋輕輕敲瓶口上部，使試樣慢慢落入容器中。當(dāng)傾出的試樣接近所需要的質(zhì)量時(shí)

4、，一邊繼續(xù)用瓶蓋敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直，使粘在瓶口的試樣落回稱量瓶中。然后蓋好瓶蓋，把稱量瓶放回天平，取出紙帶，準(zhǔn)確稱其質(zhì)量為W2g。兩次質(zhì)量之差，即試樣質(zhì)量。 試樣 = W1 W2 (g)操作方法：大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心注意： 1、若倒入試樣量不夠時(shí)，可重復(fù)上述操作；如倒入試樣大大超過(guò)所需要數(shù)量，則只能棄去重做。2、要在接受容器的上方打開(kāi)瓶蓋或蓋上瓶蓋，以免粘附在瓶蓋上的試樣失落它處。3、稱量時(shí)注意對(duì)錐形瓶編號(hào)（錐形瓶在稱量前事先編號(hào)）。大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心實(shí)驗(yàn)原理及相關(guān)知識(shí) 討論 混合堿是何物？ 混合堿是指Na2CO3與NaHCO3，或Na2CO3和NaO

5、H的混合物。大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心實(shí)驗(yàn)原理及相關(guān)知識(shí) 如何測(cè)定各個(gè)組分及其含量？ 可采用雙指示劑法。用HCl標(biāo)液滴定混合堿時(shí)有兩個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)：第一個(gè)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，反應(yīng)可能為：Na2CO3HCl NaHCO3NaClNaOHHCl NaClH2O溶液的pH值為8.31，用酚酞為指示劑（變色范圍8.010.0），從紅色變?yōu)閹缀鯚o(wú)色時(shí)為終點(diǎn)，滴定體積為V1(mL)。大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心實(shí)驗(yàn)原理及相關(guān)知識(shí) 第二個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，滴定反應(yīng)為：NaHCO3HCl NaClCO2H2O溶液pH為3.9，以甲基橙為指示劑，終點(diǎn)呈橙色，滴定體積為V2(mL)。當(dāng)V2 V1時(shí)，則混合堿為N

6、a2CO3NaHCO3；當(dāng)V1 V2時(shí)，為Na2CO3NaOH。大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心討論：V1V2 : NaOH(V1-V2) ,Na2CO3 (2V2)V10 : 則堿液只含NaHCO3V2=0 ，V10 : 則堿液只含NaOH大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心實(shí)驗(yàn)步驟 大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心 1、用差減法準(zhǔn)確稱取0.100.12克無(wú)水碳酸鈉三份 (稱樣時(shí), 稱量瓶要帶蓋)，分別放在250mL錐形瓶?jī)?nèi)，加水30毫升溶解，加甲基橙指示劑滴，然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為終點(diǎn)，由碳酸鈉的質(zhì)量及實(shí)際消耗的鹽酸體積, 計(jì)算HCl溶液的濃度。實(shí)驗(yàn)步驟 2.

7、 用移液管移取 10.00mL試液250mL錐形瓶 1d 酚酞HCl標(biāo)液滴至恰好紅色消失記下V1再加入1d甲基橙HCl滴定黃色變橙色準(zhǔn)確記錄HCl體積V2平行滴定三次大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心實(shí)驗(yàn)步驟 第一個(gè)終點(diǎn)滴定速度宜慢，特別是在近終點(diǎn)前，要一滴多攪，否則易過(guò)量。因到達(dá)第一個(gè)終點(diǎn)前，若溶液中HCl局部過(guò)濃，使反應(yīng)：NaHCO3HCl NaClCO2H2O提前發(fā)生，導(dǎo)致V1偏大，V2偏小。大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心實(shí)驗(yàn)步驟 終點(diǎn)時(shí)酚酞從紅色變?yōu)闊o(wú)色，但肉眼觀察這種變化不靈敏，因此滴到微帶淺紅色時(shí)為終點(diǎn)。每次滴定條件盡量掌握一致；終點(diǎn)前純水吹洗的次數(shù)和用量盡量少，吹洗杯壁操

8、作要正確。大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心（1）正確掌握差減法稱量的操作。（2）錐形瓶在稱量前事先編號(hào)。（3）Na2CO3 有吸濕性，稱量動(dòng)作要迅速。（4）溶解Na2CO3時(shí)不要用玻璃棒，且不要 振蕩太激烈，要等Na2CO3完全溶解后再 加甲基橙指示劑。 （5）終點(diǎn)半滴操作。 注意事項(xiàng)大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心基本操作 移液管的使用 移液管是用于準(zhǔn)確移取一定體積的量出式玻璃儀器常見(jiàn)規(guī)格有2mL、5mL、10mL、25mL、50mL。 吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量的溶液，常見(jiàn)規(guī)格有1mL、2mL、5mL、10mL。大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心 注意： 如移液管未標(biāo)“吹”字，殘留在移液管末端的溶液，不 可用外力使其流出，因移液管的容積不包括末端殘留 的溶液；移液管不得在烘箱中烘烤，也不許以任何方式對(duì)其加熱。大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心 基本操作分析天平的使用：大慶石油學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心操作方法：1、打開(kāi)天平開(kāi)關(guān)On/Off，待穩(wěn)定標(biāo)志顯示后，輕按一下去皮鍵 T/O，液晶屏顯示“0.0000”進(jìn)入待測(cè)狀態(tài)可進(jìn)行正式稱量。2、稱量時(shí)將潔凈稱量瓶或稱量