農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)課件

1、第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)2022/7/31第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)4.1 前言 農(nóng)藥是現(xiàn)有人類管理的所有具有潛在毒性的化合物中，被有意識(shí)地釋放到環(huán)境中以實(shí)現(xiàn)其價(jià)值的物質(zhì)。 通過使用農(nóng)藥，人類獲得了更多的農(nóng)業(yè)產(chǎn)出，減少了蚊蠅等家庭害蟲的危害，并在公共衛(wèi)生場(chǎng)所有效地控制了有害物的孳生，但獲得這些利益的同時(shí)也伴隨著對(duì)人類和環(huán)境的風(fēng)險(xiǎn)。 因此，目前世界上經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)的國(guó)家都對(duì)農(nóng)藥實(shí)行了嚴(yán)格的管理，以盡量減少農(nóng)藥對(duì)人類及環(huán)境的副作用。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)各國(guó)在制定農(nóng)藥管理法規(guī)時(shí)，一般要考慮的立法要素包括：組織及管理、登記、最大殘留限量、進(jìn)口管理、許可證制度、廣告、經(jīng)營(yíng)活動(dòng)記錄登記、違法與處罰、監(jiān)督與監(jiān)測(cè)、培訓(xùn)

2、及約束條款。其中農(nóng)藥登記制度是農(nóng)藥管理的核心制度，其它各項(xiàng)立法要素都以農(nóng)藥登記為核心加以展開。生產(chǎn)（包括原藥生產(chǎn)、制劑加工和分裝）農(nóng)藥和進(jìn)口農(nóng)藥，必須進(jìn)行登記 。為保證法律法規(guī)的落實(shí)，各國(guó)首先要確定農(nóng)藥管理的機(jī)構(gòu)及管理框架，具體包括確定農(nóng)藥的主管部門、執(zhí)行機(jī)構(gòu)、咨詢技術(shù)委員會(huì)、監(jiān)督檢測(cè)體系等。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn) 按農(nóng)藥登記的主管部門分類，目前世界上農(nóng)藥管理模式主要分為三種： 第一種是以美國(guó)為代表的環(huán)保部門主管模式； 第二種是以日本、德國(guó)等為代表的農(nóng)業(yè)部門主管模式； 第三種是以加拿大為代表的衛(wèi)生部門主管模式。這三種模式一方面反映了各國(guó)農(nóng)藥管理的側(cè)重點(diǎn)和出發(fā)點(diǎn)，另一方面也是基于各自國(guó)情經(jīng)過長(zhǎng)期

3、歷史演變形成的。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)我國(guó)的農(nóng)藥登記制度起步于上世紀(jì)80年代初，參照國(guó)際通行的農(nóng)藥登記制度和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合我國(guó)國(guó)情和農(nóng)藥工業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀，歷經(jīng)30年的發(fā)展，初步建立了農(nóng)藥登記評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)體系，為我國(guó)的農(nóng)藥管理工作步入規(guī)范軌道，奠定了很好的基礎(chǔ)。2008年1月8日農(nóng)業(yè)部又發(fā)布了農(nóng)藥登記資料規(guī)定，相對(duì)于2001年發(fā)布的農(nóng)藥登記資料要求，在農(nóng)藥產(chǎn)品化學(xué)、藥效、殘留、毒理和環(huán)境生態(tài)等方面有了很大的變化，執(zhí)行要求也更加嚴(yán)格。農(nóng)藥新登記規(guī)定的出臺(tái)不僅提高了農(nóng)藥登記的門檻，增強(qiáng)了評(píng)價(jià)農(nóng)藥的科學(xué)性，更重要的是預(yù)示著未來農(nóng)藥產(chǎn)業(yè)發(fā)展的方向。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn) 農(nóng)藥產(chǎn)業(yè)發(fā)展趨勢(shì)：（1）從農(nóng)藥成分看，由

4、關(guān)注有效成分到涉及所有組分，有利于促進(jìn)農(nóng)藥生產(chǎn)工藝的優(yōu)化。農(nóng)藥原藥中部分雜質(zhì)的藥害危害農(nóng)藥制劑中溶劑和表面活性劑的風(fēng)險(xiǎn)危害農(nóng)藥制劑中增效劑的風(fēng)險(xiǎn)危害（2）從農(nóng)藥作用效果看，由關(guān)注挽回產(chǎn)量損失延伸到農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，這種變化有利于全方位評(píng)價(jià)藥效。（3）從農(nóng)藥作用對(duì)象看，由關(guān)注農(nóng)藥對(duì)靶標(biāo)生物的效果延伸到對(duì)整個(gè)生態(tài)環(huán)境的影響，這種變化有利于提高農(nóng)藥生產(chǎn)者的環(huán)境責(zé)任。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)農(nóng)藥登記藥效、殘留、毒性、環(huán)境等試驗(yàn)應(yīng)由我國(guó)農(nóng)藥部認(rèn)定的試驗(yàn)單位完成。農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)應(yīng)由省級(jí)以上法定質(zhì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu)完成。試驗(yàn)或檢測(cè)驗(yàn)單位應(yīng)按相關(guān)的試驗(yàn)準(zhǔn)則、標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)規(guī)范進(jìn)行，提供規(guī)范的試驗(yàn)或檢測(cè)報(bào)告。第五章農(nóng)藥登記殘

5、留試驗(yàn) 英國(guó)政府規(guī)定一個(gè)農(nóng)藥首先要通過安全性登記，才能進(jìn)行藥效登記，只有被批準(zhǔn)列入PSPS (農(nóng)藥安全預(yù)防條例)的農(nóng)藥品種，才可能被農(nóng)業(yè)、園藝、森林、貯糧等方面采用，并列入ACAS(農(nóng)用化學(xué)品核準(zhǔn)條例)的農(nóng)藥品種名錄. 美國(guó)，近些年來已經(jīng)取消對(duì)農(nóng)藥產(chǎn)品藥效資料的審查，重點(diǎn)審查農(nóng)藥殘留和環(huán)境安全方面的資料，并投入大量資金進(jìn)行農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)，每年美國(guó)國(guó)會(huì)批準(zhǔn)用于農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)測(cè)的經(jīng)費(fèi)約9億美元。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)4.2 農(nóng)藥殘留田間試驗(yàn)的一些基本概念農(nóng)藥殘留田間試驗(yàn)定義：是為農(nóng)藥登記和制定農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)或制定農(nóng)藥合理使用準(zhǔn)則，提供殘留資料而設(shè)計(jì)進(jìn)行的室外（田間或模擬）試驗(yàn)。目的：根據(jù)

6、供試農(nóng)藥的實(shí)際使用情況，按照殘留試驗(yàn)要求設(shè)計(jì)試驗(yàn)，得到農(nóng)藥在農(nóng)作物、土壤、水中的消解動(dòng)態(tài)和作物收獲時(shí)的最終殘留狀況。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)農(nóng)藥殘留動(dòng)態(tài) 是指施藥后殘留農(nóng)藥逐步降解和消失的過程。 目的：了解施藥至收獲時(shí)農(nóng)藥殘留的消長(zhǎng)，可以預(yù)測(cè)農(nóng)藥殘留行為，指導(dǎo)合理安全使用農(nóng)藥。 以殘留動(dòng)態(tài)曲線來表征： 為了考察作物和土壤中的農(nóng)藥，隨著施藥后天數(shù)的增加而不斷降解直至消失的過程，在施藥后不同時(shí)間采樣測(cè)定其殘留量，以農(nóng)藥殘留量為縱坐標(biāo)，施藥后的天數(shù)為橫坐標(biāo)作圖，得到農(nóng)藥殘留動(dòng)態(tài)曲線。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn) 殘留動(dòng)態(tài)曲線從曲線可以看出，一般農(nóng)藥消解有兩種情況：（1）迅速消解大多數(shù)易揮發(fā)、淋溶、光解的農(nóng)藥

7、消解快，如辛硫磷，殺螟硫磷。（2）緩慢消解階段不易揮發(fā)、降解，有一定脂溶性或內(nèi)吸滲透性的，消解緩慢，如殺蟲脒，DDT等。根據(jù)農(nóng)藥殘留動(dòng)態(tài)，可以得到以下信息：安全間隔期，半衰期，殘效期（藥效期）。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)農(nóng)藥殘留半衰期是指農(nóng)藥殘留分解消失到原始藥量的一半所需要的時(shí)間，通常從殘留動(dòng)態(tài)曲線上，算出農(nóng)藥降解一半的天數(shù)，為半衰期。它是農(nóng)藥在自然界中穩(wěn)定性和持久性的標(biāo)志，通常以農(nóng)藥在作物上和土壤中的半衰期來衡量它在環(huán)境中的持久性。它是與農(nóng)藥本身性質(zhì)有關(guān)外，還與外界條件有關(guān)，因此它只能限制性地代表某一特定條件下的數(shù)據(jù)。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)農(nóng)藥在土壤中的半衰期是評(píng)價(jià)農(nóng)藥對(duì)

8、環(huán)境污染的指標(biāo)之一。農(nóng)藥在漬水土壤和非漬水土壤中的半衰期相差很大。半衰期的長(zhǎng)短，不僅直接影響土壤中動(dòng)植物和微生物的生長(zhǎng)，還影響其從土壤中對(duì)大氣、水源及作物的污染，對(duì)后茬作物的藥害。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)農(nóng)藥在作物上的半衰期是農(nóng)藥在作物上殘效期和殘留期長(zhǎng)短的指標(biāo)。太短，會(huì)影響藥效，太長(zhǎng)，會(huì)造成最終殘留。各種農(nóng)藥的持久性是有區(qū)別的，以有機(jī)磷為例：辛硫磷，DDV-低殘留農(nóng)藥，對(duì)硫磷-殘留期較長(zhǎng)，毒性大，樂果-中等殘留內(nèi)吸磷-內(nèi)吸，劇毒（或慢性毒性），殘留期長(zhǎng)，已在茶葉中禁用。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn) 安全間隔期是指最后一次施藥至作物收獲時(shí)所允許的間隔天數(shù)，即收獲前禁止使用農(nóng)藥的日期。大于安全間隔期施藥

9、，收獲的農(nóng)產(chǎn)品中殘留量不會(huì)超過最大殘留限量，可以保證食用者的安全。通常，按照實(shí)際使用方法施藥，不同天數(shù)采樣測(cè)定，作出作物上的殘留動(dòng)態(tài)曲線，以作物上的殘留量降至最大殘留限量所對(duì)應(yīng)的天數(shù)，作為安全間隔期的參考值。這是新農(nóng)藥登記時(shí)必須提供的資料。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn) 在制定安全間隔期時(shí)，必須參考農(nóng)藥的實(shí)際使用情況，如拌種劑，除草劑中的土壤處理劑，或苗后苗前處理劑等，使用農(nóng)藥的日期是固定的，就不再根據(jù)消解動(dòng)態(tài)算出安全間隔期，而是測(cè)定收獲后作物中的最終殘留，其最終殘留量不超過最大殘留限量MRL即可第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)規(guī)范殘留試驗(yàn) supewised residue trial 指在良好農(nóng)業(yè)生產(chǎn)規(guī)范(

10、GAP)和良好實(shí)驗(yàn)室規(guī)范(GLP)或相似條件下，為獲取推薦使用的農(nóng)藥在可食用(或飼用)初級(jí)農(nóng)產(chǎn)品和土壤中可能的最高殘留量，以及這些農(nóng)藥在農(nóng)產(chǎn)品、土壤(或水)中的消解動(dòng)態(tài)而進(jìn)行的試驗(yàn)。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)4.3 農(nóng)藥殘留田間試驗(yàn)殘留試驗(yàn)數(shù)據(jù)是按照風(fēng)險(xiǎn)分析原理制定農(nóng)藥殘留最大殘留限量(MRL)的三個(gè)基本依據(jù)之一(其余兩個(gè)分別是毒理學(xué)數(shù)據(jù)危害認(rèn)定和危害特征描述和膳食攝入數(shù)據(jù)膳食暴露評(píng)估參數(shù)之一)。 因此對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全和食品安全意義重大，因?yàn)槎鄶?shù)發(fā)達(dá)國(guó)家要求農(nóng)藥登記的同時(shí)制定相應(yīng)農(nóng)產(chǎn)品（食品）中最大殘留限量，因此殘留試驗(yàn)數(shù)據(jù)也是農(nóng)藥登記必不可少的數(shù)據(jù)之一。第五章農(nóng)藥登記殘留試

11、驗(yàn) 我國(guó)在上世紀(jì)70年代末、80年代初，根據(jù)當(dāng)時(shí)FAO 推薦的規(guī)范殘留試驗(yàn)要求，制定了我國(guó)的農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則，又在2004年以部頒標(biāo)準(zhǔn)（NY/T 788-2004）的形式根據(jù)國(guó)際規(guī)范農(nóng)藥殘留試驗(yàn)要求對(duì)原有試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行了修改，使我國(guó)的殘留試驗(yàn)要求達(dá)到或接近國(guó)際及發(fā)達(dá)國(guó)家要求，為下一步按照GLP要求進(jìn)行殘留試驗(yàn)，打下了基礎(chǔ)。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)4.3.1 田間試驗(yàn)設(shè)計(jì) 田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)是農(nóng)藥殘留試驗(yàn)成功的基礎(chǔ)。科學(xué)的田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)可提供足夠量和具有充分代表性殘留檢測(cè)樣本。 殘留試驗(yàn)背景資料調(diào)查 （1）試驗(yàn)農(nóng)藥有效成分含量、中英文通用名、商品名、 制劑劑型； （2）試驗(yàn)地點(diǎn)、供試作物品種、生育周期等。

12、（3）試驗(yàn)農(nóng)藥的防治對(duì)象、使用時(shí)期和施藥方法等。 第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn) （4）試驗(yàn)農(nóng)藥在供試作物上推薦的施用劑量、推薦施用次數(shù)、施藥間隔及安全間隔期。 （5）試驗(yàn)農(nóng)藥的毒性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：LD50、ADI、MRL等。 （6）該農(nóng)藥的化學(xué)名稱、化學(xué)結(jié)構(gòu)式、分子量、物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)、在水和有機(jī)溶劑中的溶解度、穩(wěn)定性等。 （7）該農(nóng)藥有無需要同時(shí)檢測(cè)的有毒代謝物。 （8）該農(nóng)藥在相關(guān)作物及環(huán)境介質(zhì)（土壤、水）中殘留分析檢測(cè)方法。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)試驗(yàn)地點(diǎn)選擇具有代表性的、能覆蓋主要種植區(qū)、種植方式、土壤和氣候條件的試驗(yàn)地點(diǎn)，進(jìn)行兩年重復(fù)試驗(yàn)。不同作物的農(nóng)藥殘留試驗(yàn)地點(diǎn)數(shù)要求不

13、同。需要作三地試驗(yàn)的有：水稻、小麥、甘藍(lán)、黃瓜、番茄（辣椒）、柑桔、梨（蘋果）、大豆、茶、花生。作一地試驗(yàn)的：榴蓮、亞麻籽、可可、咖啡、調(diào)味品類、香草類等。其它作物一般需要作兩地試驗(yàn)。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)試驗(yàn)地點(diǎn)的多少取決于登記農(nóng)藥的應(yīng)用范圍、作物布局以及耕作方式的一致性，不一定在每一類生態(tài)和氣候種植區(qū)設(shè)點(diǎn)試驗(yàn)，但是，應(yīng)該注意試驗(yàn)取得的數(shù)據(jù)有足夠的代表性和避免未設(shè)試驗(yàn)點(diǎn)區(qū)域可能出現(xiàn)更高的殘留量。不能少于兩個(gè)生態(tài)和氣候不同的種植區(qū)。試驗(yàn)前應(yīng)對(duì)試驗(yàn)地點(diǎn)的土壤類型、前茬作物、農(nóng)藥使用歷史、氣候等情況做好調(diào)查和記載，應(yīng)選擇作物長(zhǎng)勢(shì)均勻、地勢(shì)平整的地塊。試驗(yàn)地點(diǎn)前茬以及在試驗(yàn)進(jìn)行中均不得施用與供試農(nóng)藥

14、類型相同的農(nóng)藥， 以免干擾對(duì)試驗(yàn)農(nóng)藥的分析測(cè)試。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)供試農(nóng)藥第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)下列農(nóng)藥一般不要求進(jìn)行殘留試驗(yàn):(1)用于非食用作物的農(nóng)藥（2）低毒或微毒的種子處理劑，包括拌種劑、種衣劑、浸種劑等。（3）用于非耕地的農(nóng)藥（畜牧業(yè)草場(chǎng)除外）第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)供試作物原則上應(yīng)在每種作物上都做殘留試驗(yàn)，由于作物種類繁多，若對(duì)每種作物都做殘留試驗(yàn)，則工作量太大，而且也沒必要。因此，一種劑型用于多種作物的農(nóng)藥產(chǎn)品，可在每類作物中擇12種作物進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)前應(yīng)了解該作物的品種名稱、生育期和栽培、管理等有關(guān)情況。 第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)試驗(yàn)小區(qū)試驗(yàn)小區(qū)為提供足夠數(shù)量的殘留檢測(cè)樣本，應(yīng)

15、設(shè)足夠大的試驗(yàn)小區(qū)，以保證能多次重復(fù)采樣獲得有代表性的樣本。小區(qū)面積可根據(jù)作物不同而有所不同，如水稻不得小于 30 m2，蔬菜不得小于15 m2，果樹不得少于2株，每個(gè)處理設(shè)3個(gè)以上重復(fù)小區(qū)，小區(qū)之間設(shè)保護(hù)行或田梗，還必須設(shè)對(duì)照小區(qū)。 第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)試驗(yàn)小區(qū)可以按照用藥量由低到高的順序排列，避免交叉污染。同時(shí)要注意灌溉田的流水方向和風(fēng)向，澆水時(shí)不能串灌。試驗(yàn)必須設(shè)對(duì)照小區(qū)，與處理區(qū)設(shè)有效的隔離帶，避免漂移、揮發(fā)和淋溶污染。當(dāng)在保護(hù)地(溫室、大棚、倉(cāng)庫(kù))做熏蒸、氣霧、煙霧試驗(yàn)時(shí)，不同劑量處理分別選不同溫室、大棚或倉(cāng)庫(kù)處理。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn) 田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)示意圖分區(qū)空白(CK)保護(hù)行土

16、壤消解動(dòng)態(tài)保護(hù)行玉米秸稈消解動(dòng)態(tài)保護(hù)行最終殘留高劑量區(qū)保護(hù)行最終殘留低劑量區(qū)每個(gè)小區(qū)面積（m2）3030303030施藥量（g 商品量/畝）375375375250施藥次數(shù)1111平行小區(qū)第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)4.3.2 最終殘留量試驗(yàn) 施藥量或施藥濃度 一種農(nóng)藥產(chǎn)品經(jīng)兩年兩點(diǎn)（或三點(diǎn)）藥效試驗(yàn)后，將提出防治某種作物病、蟲、草害的有效施藥量（或濃度），即推薦劑量。殘留試驗(yàn)應(yīng)設(shè)兩個(gè)以上施藥量（或濃度），原則上在不產(chǎn)生藥害的前提下，以藥效試驗(yàn)的推薦劑量的高劑量作為殘留試驗(yàn)的低劑量濃度,以其1.5倍的劑量作為殘留試驗(yàn)的高劑量（濃度）。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)如某農(nóng)藥防治某種害蟲的推薦施藥量為27036

17、0 g ai/ha，則殘留試驗(yàn)的施藥量應(yīng)為360 g ai/ha和540 g ai/ha。再如某農(nóng)藥防治某病害的推薦施藥濃度為120240 mg/L，則殘留試驗(yàn)的施藥濃度應(yīng)為240 mg/L和360 mg/L。施藥量（或施藥濃度）應(yīng)以農(nóng)藥有效成分計(jì)。對(duì)水稻、小麥、蔬菜等作物的施藥量以“g/ha”表示，對(duì)果樹、茶樹等的施藥量以“mg/L”濃度表示。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn) 施藥次數(shù) 施藥次數(shù)原則上以推薦的防治次數(shù)和增加12次的次數(shù)作為殘留試驗(yàn)的施藥次數(shù)，一般要求設(shè)兩種以上施藥次數(shù)。 有的土壤處理劑、種子處理劑（拌種劑）、除草劑或植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等，每季作物只施一次藥，殘留試驗(yàn)的施藥次數(shù)可不增加。 一

18、般施藥時(shí)間和施藥間隔根據(jù)實(shí)際防治需要確定，有時(shí)也可人為設(shè)定。 第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn) 采收間隔期 間隔期是與殘留量相關(guān)性最顯著的因素，也是制定安全間隔期的重要依據(jù)，因此，間隔期的確定必須科學(xué)、合理。由于農(nóng)作物品種繁多，病、蟲、草害發(fā)生和防治時(shí)期差異甚大，應(yīng)根據(jù)農(nóng)作物病、蟲、草害防治的實(shí)際情況和農(nóng)產(chǎn)品采收適期確定間隔期。 有的農(nóng)產(chǎn)品需在鮮嫩時(shí)采摘，則間隔期應(yīng)相應(yīng)的短些，如黃瓜、西紅柿、茶葉等，間隔期應(yīng)在1, 2, 3, 5, 7 d內(nèi)；有的農(nóng)作物如水稻、棉花、柑桔等，間隔期可適當(dāng)長(zhǎng)些，一般設(shè)7, 14, 21, 30 d，每個(gè)殘留試驗(yàn)應(yīng)設(shè)2個(gè)以上間隔期。 第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)4.3.3 消解動(dòng)

19、態(tài)試驗(yàn)消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)土壤、作物的消解動(dòng)態(tài)消解動(dòng)態(tài) 以最終殘留量試驗(yàn)的高劑量作為消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)的施藥量。第一次采樣殘留量很低(低于最低檢測(cè)濃度的l0倍)時(shí)，根據(jù)分析方法的最低檢出濃度加大施藥量。 噴灑植株不能保證土壤均勻覆蓋而影響土壤采樣時(shí)，專門在土面或另選等面積專門小區(qū)均勻噴藥。除草劑等土壤處理農(nóng)藥則按照施藥要求進(jìn)行。 可采用一次施藥多次采樣，施藥后分別于當(dāng)天，1、3、7、14、21、30、45、60 d采樣。有的農(nóng)藥消解快，采樣間隔時(shí)間應(yīng)以小時(shí)（h）計(jì)。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)原則上采樣次數(shù)不少于5次，最后一次的樣本中殘留量以消解率大于90為宜。如果第一次采樣殘留量很低（；2kg麥類大麥、小麥、燕

20、麥、黑麥、蕎麥等： 籽粒采12點(diǎn)，2kg旱糧類玉米、高粱、谷子等籽粒。鮮食玉米包括玉米粒和軸采12點(diǎn)，0.1m2/點(diǎn)；2kg塊根塊莖類甘薯、木薯、山藥、馬鈴薯等塊根、塊莖4-12個(gè)，2kg小雜糧類紅小豆、綠豆、豌豆、蠶豆等籽粒1kg第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn) 采樣量(2)組別類別商 品采樣部位采樣量蔬菜白菜類白菜、青菜、小白菜、油菜莖葉4-12個(gè)，1kg甘藍(lán)類甘藍(lán)、青花菜、苤藍(lán)、芥藍(lán)、菜花莖葉12個(gè)；2kg綠葉類菠菜、莧菜、茴香、茼蒿、生菜、豌豆苗、蘿卜葉、甜菜葉、野苣、菊苣、蕹菜等莖葉12個(gè)；2kg根菜類蘿卜、胡蘿卜、芋頭、芥菜、榨菜頭、甜菜、等去掉頂端的膨大部分6-12個(gè)；2kg豆菜類蠶豆、豌

21、豆、扁豆、豇豆、荷蘭豆、菜豆、青豆等豆莢或籽粒2kg第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn) 采樣量(3)組別類別商 品采樣部位采樣量水果梨果類蘋果、梨等果實(shí)(上、下、內(nèi)、外、向陽、向陰)12個(gè)；2kg核果類桃、李、杏、櫻桃、油桃等可食部位24個(gè)；1kg漿果類葡萄、獼猴桃、楊梅、黑梅等可食部位1kg柑橘類柑橘、柚子、柑子、橙子、檸檬等整個(gè)果實(shí)6-12個(gè)；2kg堅(jiān)果類核桃、板栗、榛子、杏仁等可食部位1kg瓜果類甜瓜、絲瓜、香瓜、哈密瓜、白蘭瓜等整個(gè)果實(shí)4-8個(gè)皮可食類棗、柿子、枇杷、無花果等整個(gè)果實(shí)1kg其它西瓜、菠蘿、芒果、荔枝、龍眼、楊桃、香蕉、木瓜等整個(gè)果實(shí)4-12個(gè)；2kg第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn) 采樣量(

22、4)組別類別商 品采樣部位采樣量經(jīng)濟(jì)作物棉花、花生、茶、大豆、煙草、甘蔗、向日葵、芝麻、可可、咖啡、草莓等整個(gè)籽實(shí)或可食部位1kg-2kg中草藥整個(gè)藥用部位1kg飼料作物豆科類蠶豆、花生、苜蓿、三葉草、豌豆、大豆等整個(gè)植株1kg-2kg禾本科類稻草、大麥秸、干草、玉米秸、高粱秸等整個(gè)植株5個(gè)；2kg香草類整個(gè)食用部位0.2kg調(diào)味品類整個(gè)食用部位0.5kg土壤015cm5-10個(gè)；1kg水多點(diǎn)取5L, 混勻后取12L第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)采樣量 （匯總）類別商 品采樣量糧食稻谷類、麥類、玉米、高粱、谷子等12 kg蔬菜白菜類、甘藍(lán)類、綠葉類、根菜類、豆菜類、瓜菜類等12 kg水果梨果類、漿果類

23、、柑橘類、堅(jiān)果類、瓜果類等12 kg經(jīng)濟(jì)作物棉花、花生、茶、大豆、煙草、甘蔗、向日葵、芝麻等12 kg中草藥12 kg飼料作物12 kg香草類0.2 kg調(diào)味品類0.5 kg土壤12 kg水12 L第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)樣本的包裝與儲(chǔ)運(yùn)樣本包裝和儲(chǔ)運(yùn) 采集的樣本應(yīng)該用特制的惰性包裝袋（盒）裝好，寫好標(biāo)簽（包括內(nèi)外各一個(gè)）和編號(hào)（伴隨樣本各個(gè)階段，直至報(bào)告結(jié)果）。樣本（冷凍條件下）及有關(guān)樣本資料（樣本名稱、采樣時(shí)間、地點(diǎn)及注意事項(xiàng)等）應(yīng)盡快運(yùn)送到實(shí)驗(yàn)室（一般在2436 h以內(nèi)），并不得使樣本變質(zhì)、受損、污染或使殘留量和水分損失。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)運(yùn)到實(shí)驗(yàn)室的樣本應(yīng)在15溫度（最佳為35）下貯存并應(yīng)盡快檢測(cè)（幾天之內(nèi)），如需貯存較長(zhǎng)時(shí)間，則樣本必須在20條件下貯存，解凍后應(yīng)立即測(cè)定，有些農(nóng)藥在貯存時(shí)可能會(huì)發(fā)生降解，需要在相同條件下做添加回收率試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。取冷凍樣本進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，應(yīng)不使水和冰晶與樣本分離，必要時(shí)應(yīng)重新勻漿。檢測(cè)后的樣本需保存一段時(shí)間，以供復(fù)檢。第五章農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn) 田間樣品制備注意事項(xiàng) 1. 田間樣品在采集后如無條件在現(xiàn)場(chǎng)附近處理，需盡快（8h內(nèi)）運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，立即制備成實(shí)驗(yàn)室樣品冷凍保存。 2. 制備實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)應(yīng)戴一