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文檔簡介

1、四、思考題:一、壓力和溫度的測量都有隨機誤差,試導(dǎo)出H的誤差傳遞表達式.答:由H=U+PV可得,一 dH=dU+PdV+VdP一 dH=(?u/?T)v dT+(?u/?V)TdV+pdV+Vdp一 VHm=(?u/?T)VA T+VA p二、用此裝置,可以很方便地研究各種液體,如苯.二氯乙烯.四氯化碳.水.正丙醇.異丙醇.丙酮.和乙醇等,這些液體中很多是易燃的確,在加熱時應(yīng)該注意什么問題?答:加熱時,應(yīng)該緩慢加熱,并且細(xì)心控制溫度,使溶液的溫度不能超過待測液的著火點,同時a,c管的液面上方不宜有空氣(或氧氣)存在,此外溫度變化采用逐漸下降方式。七.注意事項攪拌速度的控制是做好本實驗的關(guān)鍵,每

2、次測定應(yīng)按要求的速度攪拌,并且測溶劑與溶液凝固點時攪拌 條件要完全一致。準(zhǔn)確讀取溫度也是實驗的關(guān)鍵所在,應(yīng)讀準(zhǔn)至小數(shù)點后第三位。寒劑溫度對實驗結(jié)果也有很大影響,過高會導(dǎo)致冷卻太慢,過低則測不出正確的凝固點。在測量過程中,析出的固體越少越好,以減少溶液濃度的變化,才能準(zhǔn)確測定溶液的凝固點。若過冷太 甚,溶劑凝固越多,溶液的濃度變化太大,使測量值偏低。在過程中可通過加速攪拌、控制過冷溫度,加 入晶種等控制過冷。實驗三凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量預(yù)習(xí)思考題h為r提高實驗的滯確度是否可用增如溶匝濃度的方法增加值?答案:不可以,溶原扯的太備,不是稀溶液,就不能符合微固點降低公式 l冰洛溫度過高或過低有什么不

3、好?答案:過高會導(dǎo)致冷高會慢!,過低則湖不山正確的凝囤點。玄橙并速度過快和過慢對安醴有何肆喧?答案,在溫度逐漸降低過程中,攪拌過快,不易過冷,攜并過慢,體系溫度不拘勻:溫 度回升時,攪拌過快,回升最高點因攪拌熱而偏聽偏高:過慢,溶液褫冏點測星值潟低.所 以貌拌的作用是使體.系沮度均勻,二是供熱(尤其是刮擦潮壁、野進閻體新相的形成, L根據(jù)什么原則考慮加入溶質(zhì)的.太茗或太少公打何影響T答泰:根據(jù)稀溶液依數(shù)性,髀質(zhì)如入型.要少而對于稱是相對精密度來說,溶質(zhì)乂不能 太少n用、若溶扇花溶液中石離解現(xiàn)象,對摩爾原京的潮定位仃何影響?答案:因為凝因點卜降箏少直接影響,直接反映r溶液中溶質(zhì)的匝點澈,所以當(dāng)有

4、離解時質(zhì)點數(shù)增加,直嚴(yán)大,而從公式、=君; 可看1札 也會偏小B9、為什么要初測物質(zhì)的腿冏點?答案:防止過冷出現(xiàn),甘省用同in.為什么會產(chǎn)生過冷現(xiàn)深?如何控制過冷程度?答案:由卜新和馳以生成,如入晶利或控制攪拌速度11、測定溶液的器固點肘必須減少過冷現(xiàn)蒙嗎?答察;若過冷嚴(yán)重,溫度回升的最商溫度不是原盟試溶液的凝固點,測得的凝冏點偏低=測定篇固點時紳洛劑溫度回升后何-怛定階段,而溶液沒在,為什么?答暮 由于隨稍周態(tài)純?nèi)軇穆洳ㄖ械牟粩噼豂H.剩余溶液的波度謖漸增大因而剩雜 溶液與溶劑因相的平衡溫度也在逐漸上陷在舉冷的技一得不到溫度不變的水平段,只出現(xiàn) 折點.1機測定溶液的凝囤點時析皿固體較少測得

5、的餐囤點帝確嗎?答案:堆確,因為溶液的翻囹點隨答:著溶劑的析山而不斷卜降=析皿的同體少測A/即 越油氟】9、若溶質(zhì)在溶溥中存螃令現(xiàn)徐,對摩爾質(zhì)岳的測定值有何毋喧?答案:m凝冏點下降寥少直接戢II瓦 直接疚映r溶液中溶質(zhì)的質(zhì)點數(shù),所以與仰締合肘時頂點數(shù)減少,A馬變小,而從公式A/g = 方 Z 可看出,、念偏為m測定溶液的凝冏點時析出同體較寥,測得的褫固點準(zhǔn)確嗎?答案:不準(zhǔn)硝,因為溶液的篇固點答:隨著溶劑的祈山而不斷卜,降:析出的固體窯會使 撤而南卜降的寥,AL變大,所測幻會偏小.思考一、步冷曲線各段的斜率以及水平段的長短與哪些因素有關(guān)?答:步冷曲線各段的斜率與金屬的物相和組分有關(guān),水平段的長短

6、則由液相釋出的凝固熱使已析出 的固體在低共熔溫度維持的時間來決定。二、如果用差熱分析法或差式掃描量熱法來測繪相圖,是否可行?答:不行。三、試從實驗方法比較測繪氣-液相圖和固-液相圖的異同點?答:同:兩者都是在熱力學(xué)平衡下的結(jié)果,都是測量物質(zhì)不同組分的相圖。異:固、液兩相的摩爾體積相差不大,因而固-液相圖受外界壓力的影響頗小;而氣-液相圖剛好相反。 記錄方式不同。實驗的方法不同。前者是利用測定折光率來測得平衡體系的兩相組成。后者,是利 用自動平衡記錄儀、熱電偶來測組成的熔點。L在雷溫下軸電區(qū)捶通電源時,敷碼墨示管顯示的遙廢應(yīng)商于 室溫2-31C;升溫過程中如溫度艇過40O1C成立即抽出4%EB,

7、切斷電源檢查原因.、測定時舶電阻的現(xiàn)溫端美應(yīng)括入試樣的中央部位,否則因受 環(huán)境的影響,責(zé)冷曲域的“平臺將不明顯.平臺”不明顯 的原因還有:樣品不施;冷卻速度不舍適(太快或太懂);樣 品量不夠等.每測完一個樣品,成盡量設(shè)法將有電阻測溫端頭沾附的金屬 全部教回仗樣品管中,以免樣品粗成發(fā)生變化,甜響測定準(zhǔn) 確度凈卻速度的控制:冷卻逸度的控制是本實驗成功的關(guān)鍵,降 溫過快藏過慢,步冷曲戡的平臺“均不明里甚至根本找不到 “平臺。)5.敷據(jù)的記錄:為了便于我出相史點溫度,在相復(fù)點溫度附 近記錄的敷據(jù)應(yīng)該密集一些,特別當(dāng)出現(xiàn)過冷現(xiàn)象時. I注意事項在電極處理過程中,各步驟間電極需用蒸餾水洗凈,酸洗、電鍍后應(yīng)

8、將電極立即洗凈并插入電解池中。酸 洗及汞齊化的時間應(yīng)嚴(yán)格控制時間。電位差計接線時,應(yīng)注意不要將線路極性接反了。測量前可根據(jù)電化學(xué)基本知識,初步估算待測電池的電動勢大小,以便在測量時迅速找到平衡點,避免電 極極化。在測量過程中,一定要順次先按電位差計上的“粗”按鈕,待檢流計光點調(diào)到零附近后再按“細(xì)”按鈕, 按下按鈕的時間不要過長(一般不超過2秒鐘),以防止損壞標(biāo)準(zhǔn)電池或使待測電池的電解質(zhì)溶液濃度發(fā) 生變化。在測量過程中,操作動作應(yīng)盡量緩慢、輕柔,以免檢流計光點晃動,影響測量結(jié)果的精度。注意鹽橋中是否有氣泡存在或斷路,KCl是否飽和。未耙電但的電位。3-若電池極性接反了有什么后果?解:電位弟計的電

9、潺電動勢與原電池提供的電源電垣側(cè)方向相可形成電路短珠.4鹽林有什女作用?選擇*排橋”漁旋注童什么問題?解:鹽橋可以便得電池在i:遺工作即充故電在推平秘狀態(tài)下丁.作棧有出限小酌電流他過電池。消除彼棄h | ;:于波膛關(guān)洛來的電子轉(zhuǎn)修而戶中的池接電位,帶成明I* :流子的交換,產(chǎn)生回路應(yīng)選釋正負(fù)離子遷移數(shù)比較接近的鹽類且不與電概落液產(chǎn)生反應(yīng)o六、注意事項w6-1每徐使用鋼瓶時,應(yīng)在老師指導(dǎo)下進行6.2接通總電源前,應(yīng)檢查控制器的點火開關(guān)口點買開關(guān)應(yīng)處于斷開狀態(tài),以免通電即點火/ 6.3也埸每次使用后。應(yīng)清洗干凈并掇干,46.4試樣蜓堡的測定和水當(dāng)重的測定,應(yīng)盡可能在相同條件下進行-燃燒熱的測定思考

10、題懸賞分:30 -解決時間:2009-6-2 15:59加入內(nèi)筒中水的溫度為什么要選擇比外筒水溫低?低多少合適?為什么?在燃燒熱測定實驗中,哪些是體系?哪些是環(huán)境?有無熱交換?這些熱交換對實驗結(jié)果有何影響?在燃燒熱測定的實驗中,哪些因素容易造成實驗誤差?如何提高實驗的準(zhǔn)確度?提問者:foxtxd -助理 二級 最佳答案檢驗多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。熟習(xí)壓片和氧彈裝樣操作,量熱計安裝注意探頭不得碰彎,溫度 與溫差的切換功能鍵鈕,報時及燈閃爍提示功能等。干燥恒重苯甲酸(0.91.2g)和萘(0.60.8g)壓片,注意緊實度,分析天平稱樣。容量瓶量取3000mL水, 調(diào)節(jié)水溫低于室溫1K。量取兩

11、根10厘米點火絲,中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小。氧彈充氧注意小 動作緩緩旋開減壓閥。氧彈內(nèi)預(yù)滴10mL水,促產(chǎn)物凝聚成硝酸。實驗關(guān)鍵:點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗關(guān)鍵,可以考慮以下幾項技術(shù)措施:試樣應(yīng)進行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理,潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實度:一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度,棱角無粗粒,使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊 等狀。點火絲與電極接觸電阻要盡可能小,注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題。充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧,保證充分燃燒。燃燒不完全,還時常形成灰白相間如散棉絮狀。注意點火前才將二電極插上氧彈再按點火鈕,否則因儀器未設(shè)

12、互鎖功能,極易發(fā)生(按攪拌鈕或置0時) 誤點火,樣品先已燃燒的事故。氧彈內(nèi)預(yù)滴幾滴水,使氧彈為水汽飽和,燃燒后氣態(tài)水易凝結(jié)為液態(tài)水。試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達14MPa,長期使用,可能引起彈壁的腐蝕,減少其強度。故氧彈應(yīng)定期 進行20MPa水壓檢查,每年一次。氧彈、量熱容器、攪拌器等,在使用完畢后,應(yīng)用干布擦去水跡,保持表面清潔干燥。恒溫外套(即外筒) 內(nèi)的水,應(yīng)采用軟水。長期不使用時應(yīng)將水倒掉。氧彈以及氧氣通過的各個部件,各聯(lián)接部分不允許有油污,更不允許使用潤滑油,在必須潤滑時,可用少 量的甘油。儀器應(yīng)置放在不受陽光直射的單獨一間試驗室內(nèi)進行工作。室內(nèi)溫度和濕度應(yīng)盡可能變化小。最適宜的

13、溫度是20 5C。每次測定時室溫變化不得大于1C。因此。室內(nèi)禁止使用各種熱源,如電爐、火爐、暖 氣等。如用貝克曼溫度計,其調(diào)節(jié)可以歸納為倒立連接、設(shè)定溫度、正立震斷和校驗四步,注意別讓水銀過 多地流向彎曲貯管,導(dǎo)致因水銀重而在正立時,玻管擴張?zhí)帓觳蛔?。也絕不允許放在電爐上烤等驟冷驟熱 情況出現(xiàn)。在精密的測量中,應(yīng)進行貝克曼溫度計的校正。改進后的本實驗普遍采用熱敏電阻溫度計、鉑 電阻溫度計或者熱電堆等,相應(yīng)配以電橋、指示mV值,實際已轉(zhuǎn)換為溫度(數(shù)顯溫度計)的儀器,能自 動記錄溫度,精密度可達104105K。國產(chǎn)型號為半自動HR15A(B)數(shù)顯微機型或WHR15全自動微機 型氧彈式熱量計。進入了全面啟用電腦處理數(shù)據(jù)的新時代。苯甲酸和萘燃燒產(chǎn)物的熱容差別因為產(chǎn)物量小而儀器熱容的基數(shù)相對較大而可以忽略。量熱方法和儀器多種多樣,可參閱復(fù)旦大學(xué)物理化學(xué)實驗教材。量熱法廣泛用來測量各種反應(yīng)熱如相 變熱等。本實驗裝置除可用作測定各種有機物質(zhì)、燃料、谷物等固體、液體物質(zhì)的燃燒熱外,還可以研究 物質(zhì)在充入其它氣體時反應(yīng)熱效應(yīng)的變化情況。實驗開始前先檢查所有

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