分析化學(xué)習(xí)題二十

1、C.Na+Sr2+Ce3+Th4+D.Na+Ca2+Ba2+Ce3+第二十章經(jīng)典液相色譜法單項(xiàng)選擇題（類型說(shuō)明：每一道試題下面有A、B、C、D四個(gè)備選答案，請(qǐng)從中選擇一個(gè)最佳答案。）在色譜分析中，下列哪種氧化鋁適合分離堿性成分（）堿性氧化鋁B.酸性氧化鋁C.中性氧化鋁D.以上三種均可TOC o 1-5 h z在薄層色譜中，若鋪在板上的吸附劑中是沒(méi)有加入黏合劑，而將薄板稱為（）A.軟板B.塑料板C.薄板D.鋁箔在酸性硅膠薄層板上，用氯仿作展開(kāi)劑，下列哪種物質(zhì)停留在原點(diǎn)不動(dòng)（）A.揮發(fā)油B.氨基酸C.生物堿D.黃酮硅膠是一個(gè)略顯酸性的物質(zhì)，通常用于以下哪種物質(zhì)的分離（）A.酸性B.中性C.胺類成分

2、D.堿性在薄層色譜分離中，要求其Rf值在（）之間A.00.3B.0.71.0C.0.20.8D.1.010以堿性氧化鋁為固定相，如果用氯仿作流動(dòng)相，哪種組分留在原點(diǎn)不動(dòng)（）A.氨基酸B.生物堿C.黃酮D.蒽醌薄層層析定量方法常用以下哪一種：（）A.外標(biāo)一點(diǎn)法B.外標(biāo)兩點(diǎn)法C.內(nèi)標(biāo)一點(diǎn)法D.內(nèi)標(biāo)兩點(diǎn)法紙色譜法是以下列哪種物質(zhì)為固定相（）A.紙B.水C.乙醇D.酸薄層色譜分析中，定性的參數(shù)是（）A.峰面積B.分配系數(shù)C.基線寬度D.比移值Rf對(duì)于正相液相色譜法，是指流動(dòng)相的極性（）固定液的極性。A.小于B.大于C.等于D.以上都不是在正相分配色譜中，下列首先流出色譜柱的組分是（）A.極性大的組分B

3、.極性小的組分C.揮發(fā)性大的組分D.分子量小的組分對(duì)于反相液相色譜法，是指流動(dòng)相的極性（）固定液的極性。A.小于B.大于C.等于D.以上都不是TOC o 1-5 h z在正相分配色譜中，下列首先流出色譜柱的組分是（）A.極性大的組分B.極性小的組分C.揮發(fā)性大的組分D.分子量小的組分液相色譜中，為了獲得較高柱效能，常用的色譜柱是（）A.直形柱B.S形柱C.U形柱D.螺旋形柱在氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上，對(duì)下列離子的選擇性大小順序?yàn)椋ǎ〢.Ce3+Ca2+Na+Ba2+B.Th4+Ce3+Sr2+Na+16.17.18.19.20.21.22.23.24.25.26.27.28.29.下列陰離子在陰離

4、子交換樹(shù)脂上的選擇性大小順序?yàn)椋ǎ〢.P03-S02-B.r-C.lB.SO2-PO3-I-C.O2-444424C.Cl-Br-SO2PO3-D.CO2-I-PO3-SO2-442444在稀溶液中，下列一價(jià)陽(yáng)離子在陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上的選擇性大小順序?yàn)椋ǎ〢.Cs+K+Ag+Na+B.Cs+Ag+Na+K+C.Na+K+Cs+Ag+D.Ag+Cs+K+Na+在稀溶液中，下列二價(jià)陽(yáng)離子在陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上的選擇性大小順序?yàn)椋ǎ〢.Mg2+Zn2+Cu2+Ca2+B.Mg2+Cu2+Zn2+Ca2+C.Ca2+C.u2+Zn2+Mg2+D.Ca2+Cu2+Zn2+Mg2+下列陰離子在陰離子交換樹(shù)脂上的

5、選擇性大小順序?yàn)椋ǎ〢.F-I-B.r-Cl-B.I-Br-Cl-F-C.I-F-Cl-Br-D.F-Cl-Br-I-在正相色譜法中，下列物質(zhì)的保留值順序是（）A.酸V醇V酯V醚B.醚V醇V酯V酸C.醚V酯V醇V羧酸D.酸V酯V醇V醚在正相色譜法中，下列物質(zhì)的保留值順序是（）A.醚V酯V酮V醛B.醚V酮V酯V醛C.醛V酮V酯V醚D.醛V酯V酮V醚下列常用溶劑的極性強(qiáng)弱順序是（）A.正丁醇V氯仿V苯V石油醚B.石油醚V氯仿V苯V正丁醇C.苯V石油醚V正丁醇V氯仿D.石油醚V苯V氯仿V正丁醇在正相色譜中下列常用溶劑洗脫強(qiáng)弱順序是（）A.正丁醇V氯仿V苯V石油醚B.石油醚V氯仿V苯V正丁醇C.苯V石

6、油醚V正丁醇V氯仿D.石油醚V苯V氯仿V正丁醇在正相色譜中下列常用溶劑洗脫強(qiáng)弱順序是（）A.丙醇V乙醇V甲醇V水B.甲醇V水V乙醇V丙醇C.甲醇V乙醇V丙醇V水D.水V甲醇V乙醇V丙醇在正相色譜法中，為了分離一個(gè)極性成分，下列溶劑使保留時(shí)間最短的為（）A.石油醚B.苯C.甲醇D.氯仿在硅膠柱上分離羧酸時(shí)，下列溶劑使保留時(shí)間最短的為（）A.乙酸乙酯B.乙醇C.丙酮D.氯仿在硅膠薄層板上以乙酸乙酯為展開(kāi)劑時(shí)，下列組分比移值最大的為（）A.胺B.羧酸C.酯D.芳烴在硅膠薄層板上以乙酸乙酯為展開(kāi)劑時(shí)，下列組分比移值最小的為（）A.胺B.羧酸C.酯D.芳烴在酸性硅膠薄層板上以氯仿為展開(kāi)劑時(shí)，下列組分比移

7、值最小的為（）A.生物堿B.羧酸C.揮發(fā)油D.酯在硅膠薄層板上，檢出酚類物質(zhì)時(shí)，應(yīng)使用的顯色劑為（）A.磷鉬酸B.三氯化鐵C.碘蒸氣D.碘化鉍鉀在中性硅膠薄層板，檢出生物堿物質(zhì)時(shí)，應(yīng)使用的顯色劑為（）A.Kedde試劑B.三氯化鋁C.碘蒸氣D.碘化鉍鉀TOC o 1-5 h z在酸性硅膠薄層板，檢出酸類物質(zhì)時(shí)，應(yīng)使用的顯色劑為（）A.Kedde試劑B.三氯化鋁C.溴甲酚綠D.碘化鉍鉀在正相液固色譜法中，下列哪種溶劑的溶劑強(qiáng)度最大（）A.正己烷B.甲醇C.四氫呋喃D.乙醚在正相液液色譜法中，下列哪種溶劑的溶劑強(qiáng)度最大（）A.丙酮B.正己烷C.苯D.乙醚在反相液液色譜法中，下列哪種溶劑的溶劑強(qiáng)度最

8、大（）A.水B.腈C.乙醇D.四氫呋喃在薄層掃描法測(cè)定斑點(diǎn)的吸光度時(shí)，直線型掃描適用于哪種斑點(diǎn)的定量分析（）A.凹形斑點(diǎn)B.矩形斑點(diǎn)C.拖尾斑點(diǎn)D.規(guī)則圓形薄層層析中，硬板指的是（）A.玻璃板B.鋁箔板C.將吸附劑直接鋪于板上制成薄層D.在吸附劑中加入粘合劑制成薄層在紙色譜中，將適量的水加到濾紙上作為固定相在原理上屬于（）A.吸附色譜B.分配色譜C.離子交換色譜法D.尺寸排阻色譜對(duì)一個(gè)被分離組分來(lái)說(shuō)，在給定的吸附劑上要想減小溶質(zhì)的K值，可采用的方法為（）A.減小點(diǎn)樣量B.減小溶劑強(qiáng)度C.增加溶劑強(qiáng)度D.增大點(diǎn)樣量反相色譜法主要用于哪類物質(zhì)的分離（）A.親脂性物質(zhì)B.親水性物質(zhì)C.強(qiáng)堿性物質(zhì)D.

9、強(qiáng)酸性物質(zhì)多項(xiàng)選擇題（類型說(shuō)明：每一道試題下面有A、B、C、D、E五個(gè)備選答案，其中有二至五個(gè)選項(xiàng)是符合題目要求的，請(qǐng)選出正確選項(xiàng)。）在薄層色譜法中，根據(jù)鋪在板上的吸附劑中是否加入粘合劑，將薄板分為（A.軟板B.塑料板C.薄板D.鋁箔E.硬板薄層色譜常用的通用型顯色劑有（D.硫酸溶液E.熒光黃溶液（）D.中性氧化鋁E.酸性氧化鋁（）D.聚酰胺E.玻璃板A.碘B.茚三酮C.三氯化鋁經(jīng)典色譜法中，常用的吸附劑有A.硅膠B.堿性氧化鋁C.C.18下列哪些物質(zhì)在薄層色譜中用作吸附劑A.硅膠B.塑料板C.氧化鋁在液液分配色譜法中，根據(jù)固定相和流動(dòng)相的相對(duì)極性強(qiáng)弱，將色譜分為（A.吸附色譜B.正相色譜C.

10、離子交換色譜法D.反相色譜E.親和色譜在離子交換色譜法中，由于陰離子交換劑中可發(fā)生離子交換的基團(tuán)不同，而將陰離子交換劑分為（）A.強(qiáng)酸性B.強(qiáng)堿性C.弱酸性D.弱堿性E.中性在離子交換色譜法中，由于陽(yáng)離子交換劑中可發(fā)生離子交換的基團(tuán)不同，而將陽(yáng)離子交換劑分為（）A.強(qiáng)酸性B.強(qiáng)堿性C.弱酸性D.弱堿性E.中性在薄層色譜分析中，采用哪些方法減少邊緣效應(yīng)（）最好用較小體積的展開(kāi)缸或?qū)⒈釉诟變?nèi)放置一定時(shí)間待溶劑蒸汽達(dá)到飽和后再行展開(kāi)C在展開(kāi)缸內(nèi)壁貼上浸濕展開(kāi)劑的濾紙條如采用3C.m以下的狹小薄板，只點(diǎn)23個(gè)點(diǎn)時(shí)，也會(huì)減小邊緣效應(yīng)減小薄層厚度分配色譜法中，對(duì)擔(dān)體的要求是（）A.化學(xué)惰性B.多孔性C.

11、具有一定極性D.與固定相有較大的吸附力E.與被測(cè)物有較大的吸附力薄層色譜的檢識(shí)方法有（）在日光在觀察，劃出有色物半點(diǎn)位置在紫外燈下觀察有無(wú)暗斑或熒光斑點(diǎn)熒光薄層檢視，適用于由紫外吸收物質(zhì)即無(wú)色，又無(wú)紫外吸收的物質(zhì)，可用顯色劑顯色。無(wú)紫外吸收的物質(zhì)，無(wú)合適顯色劑顯色，可用熒光淬滅填空題（類型說(shuō)明：請(qǐng)將正確答案填于試題預(yù)留的橫線上。）吸附過(guò)程的色譜分離可用吸附等溫線來(lái)描述，常見(jiàn)的吸附等溫線有和三種類型；通常在濃度時(shí)，等溫線均呈線性。TOC o 1-5 h z若對(duì)色譜峰定量則其應(yīng)為，等溫線是。3薄層色譜法常用的吸附劑有：、。4氧化鋁分為、和三種。5薄層色譜法的一般操作程序是，。薄層色譜法最常用的定量

12、方法是。聚酰胺色譜法的分離原理一般可以用和來(lái)解釋。&薄層掃描法包括和。9用一種等交換離子的材料為，利用它在水溶液中能與溶液中進(jìn)行交換的性質(zhì)，來(lái)分離離子型的方法，稱為。10.在分配色譜法中，根據(jù)固定相和流動(dòng)相的相對(duì)強(qiáng)弱將其分為分配色譜法和分配色譜法名詞解釋（類型說(shuō)明：請(qǐng)將正確答案填于預(yù)留空白處。）1吸咐等溫線2線型吸附等溫線3邊緣效應(yīng)4比移值5相對(duì)比移值6薄層掃描法7載體8正相色譜9反相色譜10.陽(yáng)離子交換樹(shù)脂11.陰離子交換樹(shù)脂12交聯(lián)度13.交換容量14.溶脹15.粒度16組別分離17.分級(jí)分離18.上行展開(kāi)19.下行展開(kāi)20.雙向展開(kāi)五簡(jiǎn)答題（類型說(shuō)明：請(qǐng)將答案填于預(yù)留空白處。）1吸附色譜

13、法對(duì)吸附劑基本要求有哪些？2色譜用氧化鋁分為哪幾種？各自使用范圍是什么？薄層掃描法特點(diǎn)有哪些？邊緣效應(yīng)產(chǎn)生原因是什么？5減少邊緣效應(yīng)，可采取哪些辦法？薄層色譜法常用的吸附劑有哪些？各自適用于分離哪些物質(zhì)？薄層色譜法顯色方法有哪些？8影響比移值的原因有哪些？薄層掃描法測(cè)定某成分含量時(shí)，如何確定選用外標(biāo)一點(diǎn)法或外標(biāo)二點(diǎn)法？分配色譜法對(duì)載體有哪些要求？常用載體有哪些？紙色譜法對(duì)所用濾紙有哪些要求？如何對(duì)新樹(shù)脂處理？分子排阻色譜法對(duì)所用凝膠有哪些要求？影響聚酰胺色譜中的氫鍵吸附的因素有哪些？15何謂聚酰胺色譜中雙重層析？簡(jiǎn)述吸附色譜和分配色譜有何異同。薄層色譜中，固定相和展開(kāi)劑的選擇要點(diǎn)是什么？18對(duì)

14、離子交換色譜法的分離來(lái)說(shuō)，哪些參數(shù)是比較重要的？六計(jì)算題（類型說(shuō)明：請(qǐng)將正確答案填于預(yù)留空白處。）1.在某色譜柱上分離麻黃堿與D.-偽麻黃堿時(shí)，已知洗脫劑流出色譜柱的時(shí)間為1分鐘，麻黃堿與D.-偽麻黃堿的容量因子各為500和600,試求其兩者的保留時(shí)間各為若干?何者有大的K值？2有兩種性質(zhì)相似的組分A和E,共存于同一溶液中。用紙色譜分離時(shí)，它們的比移值分別為0.45和0.63.欲使分離后兩斑點(diǎn)中心間距離為2C叫問(wèn)濾紙條至少應(yīng)為多長(zhǎng)（起始線距底邊為2C.m)?(13.1cm)3混合酸經(jīng)紙上層析后，知原點(diǎn)到檸檬酸斑點(diǎn)中心的距離為6.5C.叫原點(diǎn)至溶劑前沿的距離為10C.叫當(dāng)分配系數(shù)K=0.4時(shí)，消

15、耗展開(kāi)劑的體積為8mL，求在此條件下紙上固定液的體積為多少毫升?檸檬酸的保留體積為多少毫升？(10.8mL,12.32mL)4.3.000g黃連提取液，定容為10.00mL，取2uL點(diǎn)于硅膠H板上，在同一塊板上，點(diǎn)濃度為2.00ug/uL的小檗堿標(biāo)準(zhǔn)液2uL，經(jīng)層析展開(kāi)后，在薄層掃描儀上測(cè)得A=58541.8A.U;A檢=78308.3A.U。已知工作曲線通過(guò)原點(diǎn)，求黃連中小檗堿的含量？(8.92mg/g)5硅膠A的薄層板上，以苯：甲醇=1:3為溶劑系統(tǒng)，喹唑啉的Rf值為0.5，在硅膠B.的薄層板上，用同樣的溶劑系統(tǒng)，同一喹唑啉樣品的R值為0.4,哪一種硅膠樣品活性較大？f6在某給定的凝膠柱上

16、，蔗糖和藍(lán)色葡聚糖的洗脫體積分別為55.5mL和9mL。(A)若某物的K=0.4,求其洗脫體積，(B)若某物的洗脫體積為25.0mL，求其K值。(27.6mL,0.33)7組分A在薄板上從樣品原點(diǎn)遷移7.6cm,溶劑前沿遷移至樣品原點(diǎn)以上16.2cm，試求(1)組分A的R值；(2)在相同的薄板上，溶劑前沿移動(dòng)到樣品原點(diǎn)以上14.3cm，組分A的斑點(diǎn)應(yīng)在f此薄板上何位置？(1)0.47cm;(2)6.7cm)附：答案第二十章經(jīng)典液相色譜法單項(xiàng)選擇題A2.A3.C4.A5.C6.A7.B8.B9.D10.B11.B12.B13.A14.A15.BA17.D18.C19.B20.C21.A22.D2

17、3.D24.A25.C26.B27.D28.A29.A30.B31.D32.C33.B34.A35.C36.D37.D38.B39.C40.A多選題1.A.E2.A.D3.A.C.D5.B.D6.B.D7.A.C8.9.A.B.D10.三填空題線性凸性和凹性；稀溶液對(duì)稱峰.直線型等溫線硅膠.氧化鋁.聚酰胺酸性氧化鋁.堿性氧化鋁和中性氧化鋁制板，點(diǎn)樣，展開(kāi)，檢識(shí)外標(biāo)二點(diǎn)法氫鍵吸附.雙重層析薄層熒光掃描法.薄層吸收掃描法固定相.離子.離子交換色譜法正相.反相四.名詞解釋1吸咐等溫線是指在一定溫度下，某一組分在固定相和流動(dòng)相之間達(dá)到平衡時(shí)，以組分在固定相中的濃度C.為縱坐標(biāo)，以組分在流動(dòng)相中的濃度C

18、.為橫坐標(biāo)得到的曲線。sm2線型吸附等溫線當(dāng)吸附平衡常數(shù)K一定時(shí)，其吸附等溫線為線型，即達(dá)到平衡時(shí)，組分在固定相中的濃度C.s與其在流動(dòng)相中濃度C.m成正比（C.s=KC.m），直線的斜率為K。邊緣效應(yīng)點(diǎn)在同一薄層上同一物質(zhì)的斑點(diǎn)，在色譜展開(kāi)過(guò)程中，靠近薄層邊緣的斑點(diǎn)Rf值與中心區(qū)域斑點(diǎn)的Rf值有所不同。比移值原點(diǎn)至斑點(diǎn)中心的距離比上原點(diǎn)至溶劑前沿的距離。相對(duì)比移值原點(diǎn)至樣品斑點(diǎn)中心的距離比上原點(diǎn)至參考物斑點(diǎn)中心的距離。薄層掃描法用薄層掃描儀直接測(cè)量板上被分離化合物斑點(diǎn)的吸收光.反射光熒光等進(jìn)行定量的方法，稱為薄層掃描法。7載體在分配色譜法中載體只起負(fù)載固定相的作用。8正相色譜分配色譜法中固定

19、相的極性大于流動(dòng)相。反相色譜分配色譜法中固定相的極性小于流動(dòng)相。陽(yáng)離子交換樹(shù)脂以陽(yáng)離子作為交換離子的樹(shù)脂叫陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，它們含有一SO3H,-COOH,-0H,-SH,-P0H等酸性基團(tuán)，其中可電離的H+離子與溶液中某些陽(yáng)離子進(jìn)行交換。32陰離子交換樹(shù)脂樹(shù)脂的母體和苯乙烯型樹(shù)脂相同，但在母體上連接一NH2,NHR,NR2,或-N+RX-等活性基團(tuán)。含有季銨者為強(qiáng)堿性，含有一NH.=NH.三N等基團(tuán)者為弱堿性。32交聯(lián)度表示離子交換樹(shù)脂中交聯(lián)劑的含量，通常以重量百分比來(lái)表示。交換容量是指每克干樹(shù)脂中真正參加交換反應(yīng)的基團(tuán)數(shù)。14溶脹樹(shù)脂存在著大量的極性基團(tuán)，具有很強(qiáng)的吸濕性。因此，當(dāng)將樹(shù)脂浸入

20、水中后，有大量水進(jìn)入樹(shù)脂內(nèi)部，引起樹(shù)脂膨脹，此現(xiàn)象稱為溶脹。粒度離子交換樹(shù)脂的顆粒大小，一般是以溶脹狀態(tài)所能通過(guò)的篩孔來(lái)表示。組別分離凝膠色譜中從小分子物質(zhì)（K=1）中分離大分子物質(zhì)（K=0）或從大分子物質(zhì)中分離小分子物質(zhì)，即對(duì)于分配系數(shù)有顯著差別的分離叫組別分離。分級(jí)分離凝膠色譜中當(dāng)被分離物質(zhì)之間分子量比較接近時(shí)，根據(jù)其分配系數(shù)的分布和凝膠的工作范圍，把某一分子量范圍內(nèi)的組分分離開(kāi)來(lái)，這種分離稱之為分級(jí)分離。上行展開(kāi)在平面色譜法中，流動(dòng)相從下向上通過(guò)色譜平面。下行展開(kāi)在平面色譜法中，流動(dòng)相從上借重力向上通過(guò)色譜平面。雙向展開(kāi)將樣品點(diǎn)在固定相一個(gè)角上，先用溶劑甲系統(tǒng)按一個(gè)方向展開(kāi)至容積達(dá)到前沿

21、時(shí)取出，晾干后將色譜平面轉(zhuǎn)動(dòng)90度角，再以溶劑乙系統(tǒng)展開(kāi)。五簡(jiǎn)答題答：有較大的表面積，有足夠的吸附能力，但對(duì)不同物質(zhì)其吸附能力又不一樣；與洗脫劑溶劑及樣品不起化學(xué)反應(yīng)，并在所用溶劑和洗脫劑中不溶解；粒度均勻，粒度要細(xì)。答：氧化鋁為一種吸附力較強(qiáng)的吸附劑，具有分離能力強(qiáng)活性可以控制等優(yōu)點(diǎn)。色譜用氧化鋁有堿性.中性和酸性三種。堿性氧化鋁（pH910）適用于堿性和中性化合物的分離。中性氧化鋁（PH7.5）適用范圍廣，凡是酸性堿性氧化鋁可以使用的，中性氧化鋁也都適用。尤其適用于分離生物堿揮發(fā)油萜類.甾體蒽醌以及在酸堿中不穩(wěn)定的苷類醌.內(nèi)酯等成分。酸性氧化鋁（pH54）適用于分離酸性化合物。如有機(jī)酸.酸

22、性色素及某些氨基酸.酸性多肽類以及對(duì)酸穩(wěn)定的中性物質(zhì)。答：薄層色譜有下列一些特點(diǎn)：（1）展開(kāi)時(shí)間短，一般只需十幾分鐘到幾十分鐘即可獲得結(jié)果；（2）分離能力較強(qiáng)，一塊板可分離多達(dá)約20個(gè)組分；（3）靈敏度高，通常使用的樣品量為幾至幾十微克。甚至0.01微克的樣品也可檢出；（4）顯色方便，與紙色譜比較，TLC可直接噴灑腐蝕性的顯色劑（濃硫酸和濃鹽酸等）進(jìn)行顯色（用淀粉和纖維素作粘合劑者除外）；（5）所用儀器簡(jiǎn)單，操作方便；（6）既能分離大量樣品，也能分離微量樣品。答：邊緣效應(yīng)多數(shù)出現(xiàn)在極性強(qiáng)弱不等的混合溶劑展開(kāi)系統(tǒng)中，用單一組分展開(kāi)劑，邊緣效應(yīng)較為少見(jiàn)。薄層置于不飽和箱中時(shí)，如果薄層板較大，展開(kāi)時(shí)

23、間較長(zhǎng)，而展開(kāi)劑揮發(fā)的速率不同，即當(dāng)混合展開(kāi)劑在薄層上移行時(shí)，由于被吸附劑吸附較弱的弱極性溶劑或沸點(diǎn)較低的溶劑，在薄層邊緣較易揮發(fā)，從而使邊緣部分溶劑極性比中心區(qū)大，因此，邊緣斑點(diǎn)的Rf值大于中間的，又因薄層背面蒸汽較稀薄，致使邊緣處蒸汽向背面移動(dòng)，而邊緣處蒸發(fā)掉的溶劑，由溶劑貯存器得到補(bǔ)充，邊緣與中心區(qū)相比，有更多的展開(kāi)劑沿邊緣移動(dòng)，溶質(zhì)斑點(diǎn)也因此移動(dòng)得高些。答：（1）最好用較小體積的展開(kāi)缸或?qū)⒈釉诟變?nèi)放置一定時(shí)間，待溶劑蒸汽達(dá)到飽和后再行展開(kāi)；（2）在展開(kāi)缸內(nèi)壁貼上浸濕展開(kāi)劑的濾紙條；（3）如采用3C.m以下的狹小薄板，只點(diǎn)23個(gè)點(diǎn)時(shí)，也會(huì)減小邊緣效應(yīng)。答：薄層色譜法常用的吸附劑有：硅膠

24、氧化鋁聚酰胺。硅膠具有弱酸性，一般適合酸性和中性化合物的分離；氧化鋁分為酸性.堿性和中性三種，酸性氧化鋁適用于酸性化合物的分離，堿性氧化鋁用來(lái)分離中性或性化合物，中性氧化鋁適用于酸性及對(duì)堿不穩(wěn)定化合物的分離聚酰胺為氫鍵作用，適于分離含酚羥基的化合物。答：顯色方法：（1）在日光在觀察，劃出有色物半點(diǎn)位置（2）在紫外燈下觀察有無(wú)暗斑或熒光斑點(diǎn)（3）熒光薄層檢視，適用于由紫外吸收物質(zhì)（4）即無(wú)色，又無(wú)紫外吸收的物質(zhì)，可用顯色劑顯色。答：（1）薄層厚度層厚小于0.2mm時(shí)對(duì)Rf值的影響較大，層厚超過(guò)0.2mm時(shí)則可以認(rèn)為沒(méi)有影響，但不能超過(guò)0.35mm（2）展開(kāi)距離展開(kāi)距離最好固定，否則對(duì)Rf值也會(huì)有

25、影響。展開(kāi)距離加大時(shí)，有些物質(zhì)Rf值會(huì)稍有增大，而有些物質(zhì)又稍有減小。（3）展開(kāi)容器中展開(kāi)劑蒸氣的飽和度如果展開(kāi)容器中沒(méi)有被展開(kāi)劑的蒸氣飽和，就可能產(chǎn)生邊緣效應(yīng)，影響Rf值。（4）點(diǎn)樣量點(diǎn)樣量過(guò)多時(shí)，會(huì)使斑點(diǎn)變大，甚至拖尾，Rf值也會(huì)隨之變化。（5）薄層含水量特別是粘合薄層板，如干燥不均勻，或其它原因使薄層各部分含水量不一致，就會(huì)影響Rf值。此外，展開(kāi)方式薄層板浸入展開(kāi)劑中的深度以及起始線的位置等也會(huì)對(duì)Rf值產(chǎn)生影響。答：薄層掃描法測(cè)定某成分含量時(shí)時(shí)，首先應(yīng)進(jìn)行方法學(xué)考察，其中一項(xiàng)為線性關(guān)系一即工作曲線，若工作曲線過(guò)原點(diǎn)（截距為零），可用外標(biāo)一點(diǎn)法定量；若工作曲線不過(guò)原點(diǎn)（截距不為零），只能用

26、外標(biāo)二點(diǎn)法定量。答：它的要求是惰性，沒(méi)有吸附能力，能吸留較大量的固定相液體。載體必須純凈，顆粒大小均勻，大多數(shù)的商品載體在使用之前需要精制過(guò)篩。常用的載體有：（1）硅膠它可以吸收相當(dāng)于本身重量的50%以上的水仍不顯濕狀。但其規(guī)格不同，往往使分離結(jié)果不易重現(xiàn)。（2）硅藻土是現(xiàn)在應(yīng)用最多的載體，由于硅藻土中氧化硅性質(zhì)較為致密，幾乎不發(fā)生吸附作用。（3）纖維素是紙色譜的載體，也是分配柱色譜常用的載體。答：濾紙應(yīng)具備如下條件：濾紙的質(zhì)地要均勻，厚薄均一，紙面必須平整；具有一定的機(jī)械強(qiáng)度，被溶劑潤(rùn)濕后仍能懸掛；具有足夠的純度，某些濾紙常含有Ca2+、Mg2+、CU2+、Fe3+等雜質(zhì)，必要時(shí)需進(jìn)行凈化處理；濾紙有厚型和薄型快速和慢速之分，要選擇纖維松緊適宜，厚薄適當(dāng)，展開(kāi)劑移動(dòng)的速度適中的濾紙。答：離子交換樹(shù)脂在使用前必須經(jīng)過(guò)處理，以除去雜質(zhì)并使其全部轉(zhuǎn)變?yōu)樗枰男褪?。如?yáng)離子交換樹(shù)脂一般在使用前將其轉(zhuǎn)變?yōu)闅湫?，陰離子交換樹(shù)脂通常將其轉(zhuǎn)變?yōu)槁刃突蛄u基型。具體操作是：先將樹(shù)脂浸于蒸餾水中使其溶脹，然后用5%10%鹽酸處理陽(yáng)離子交換樹(shù)脂使其變?yōu)闅湫?；?duì)陰離子交換樹(shù)脂用10%NA.0H或10%NA.C.l溶液處理，使其變?yōu)榱u基型或氯型。最后用蒸餾水洗去多余的酸或堿并洗至中性，即可使用。答：分子排阻色譜法對(duì)所用凝膠有下列基本要求：化學(xué)性質(zhì)惰性，不與