三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的合成與組成分析

1、三氯化六氨合鉆（III）的合成與組成分析1目的了解從二價鉆鹽制備三氯化六氨合鉆（III）的方法。掌握用酸堿滴定法測定樣品中氨含量的原理和方法。掌握用沉淀滴定法測定樣品中氯含量的原理和方法。掌握用碘量法測定樣品中鉆含量的原理和方法。了解熱重差熱法分析產(chǎn)品的原理及方法。了解電導率法測定產(chǎn)品離解類型的原理及方法。綜合訓練無機合成、滴定分析的基本操作，掌握確定組成和化學式的原理和方法。2實驗原理在CoCl2的氨性溶液中，用活性炭作催化劑，用H2O2作為氧化劑制備三氯化六氨合鉆（I）。重量分析法或熱重差熱法分析產(chǎn)品的分解溫度，酸堿滴定法測定樣品中氨含量，沉淀滴定法測定樣品中氯含量，碘量法測定樣品中鉆含量

2、，電導率法測定三草酸合鐵（III）酸鉀的離解類型，確定電離出的離子數(shù)，根據(jù)分析結(jié)果確定產(chǎn)品的組成和化學式。3步驟從CoC126H2O制備三氯化六氨合鉆（III）。鹽酸和氫氧化鈉標準溶液的配制和標定。3三氯化六氨合鉆（III）中氨的蒸出和測定。硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定。碘量法測定產(chǎn)品中的鉆含量。銀量測定產(chǎn)品中氯的含量。7電導率法測定三氯化六氨合鉆（III）的離解類型。確定產(chǎn)品的組成和化學式。差熱法分析產(chǎn)品的分解溫度。4評價指標查閱相關(guān)資料，設(shè)計三氯化六氨合鉆（III）合理制備方案和分析方案，寫出具體的合成和分析實驗步驟。理解電導率法測定產(chǎn)品離解類型的原理和方法。理解電導率法測定產(chǎn)品離解類型

3、的原理和方法。合成產(chǎn)率大于80%，分析結(jié)果誤差不超過2%。完成實驗，寫出實驗報告。時間安排星期一上午實驗講解，儀器領(lǐng)用，溶液配制。星期一下午從CoC126H2O制備三氯化六氨合鉆（III）。星期二上午鹽酸和氫氧化鈉標準溶液的標定。星期二下午三氯化六氨合鉆（III）中氨的蒸出和測定。星期三上午熱重差熱法分析產(chǎn)品的分解溫度。星期三下午硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定，碘量法測定產(chǎn)品中的鉆含量。星期四上午銀量測定產(chǎn)品中氯的含量。星期四下午電導率法測定三氯化六氨合鉆（III）的離解類型。星期五上午實驗討論總結(jié)，撰寫實驗報告。星期五下午儀器清點，交實驗報告。其中熱重差熱分析可在星期三、四任選半天。藥品（6

4、組計）規(guī)格數(shù)量備注氯化銨C.R100g氯化鉆C.R100g活性炭10g作催化劑氨水C.R500ml95%乙醇C.R500ml濃鹽酸A.R500ml氫氧化鈉A.R200g甲基紅C.R指示劑過氧化氫C.R100ml碘化鉀A.R100g硫代硫酸鈉A.R200g硝酸銀A.R100g鉻酸鉀A.R30g指示劑酚酞指示劑鄰苯二甲酸氫鉀基準30g標定用氯化鈉基準20g標定用碘酸鉀A.R20g標定用冰20Kg冷卻用淀粉A.R指示劑儀器（每組）名稱規(guī)格數(shù)量鐵夾1個鐵架臺1個鐵圈1個溫度計0-100C1個藥勺2個玻璃棒2個玻璃漏斗1個漏斗板1個水蒸氣發(fā)生器1個滴管2個磨口引氣管1個三口瓶250ml1個橡膠管玻璃管橡膠塞移液管25ml,10ml各1個洗瓶1個表面皿2個容量瓶50ml,250ml各1個酸式滴定管50ml1個堿式滴定官50ml1個量筒100ml10ml各1個稱量瓶2個燒杯400ml250mll00ml各2個滴瓶5個試劑瓶（棕）1000ml2個試劑瓶1000ml1個滴液漏斗1個玻璃管錐形瓶250ml6個注：三口瓶、滴液漏斗、磨口引氣管、橡膠管、玻璃管、橡膠塞或玻璃塞為一套蒸氨及吸收裝置，需配套。公用儀器公用儀器