三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的合成與組成分析

1、三氯化六氨合鉆（III）的合成與組成分析1目的了解從二價(jià)鉆鹽制備三氯化六氨合鉆（III）的方法。掌握用酸堿滴定法測(cè)定樣品中氨含量的原理和方法。掌握用沉淀滴定法測(cè)定樣品中氯含量的原理和方法。掌握用碘量法測(cè)定樣品中鉆含量的原理和方法。了解熱重差熱法分析產(chǎn)品的原理及方法。了解電導(dǎo)率法測(cè)定產(chǎn)品離解類型的原理及方法。綜合訓(xùn)練無機(jī)合成、滴定分析的基本操作，掌握確定組成和化學(xué)式的原理和方法。2實(shí)驗(yàn)原理在CoCl2的氨性溶液中，用活性炭作催化劑，用H2O2作為氧化劑制備三氯化六氨合鉆（I）。重量分析法或熱重差熱法分析產(chǎn)品的分解溫度，酸堿滴定法測(cè)定樣品中氨含量，沉淀滴定法測(cè)定樣品中氯含量，碘量法測(cè)定樣品中鉆含量

2、，電導(dǎo)率法測(cè)定三草酸合鐵（III）酸鉀的離解類型，確定電離出的離子數(shù)，根據(jù)分析結(jié)果確定產(chǎn)品的組成和化學(xué)式。3步驟從CoC126H2O制備三氯化六氨合鉆（III）。鹽酸和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定。3三氯化六氨合鉆（III）中氨的蒸出和測(cè)定。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定。碘量法測(cè)定產(chǎn)品中的鉆含量。銀量測(cè)定產(chǎn)品中氯的含量。7電導(dǎo)率法測(cè)定三氯化六氨合鉆（III）的離解類型。確定產(chǎn)品的組成和化學(xué)式。差熱法分析產(chǎn)品的分解溫度。4評(píng)價(jià)指標(biāo)查閱相關(guān)資料，設(shè)計(jì)三氯化六氨合鉆（III）合理制備方案和分析方案，寫出具體的合成和分析實(shí)驗(yàn)步驟。理解電導(dǎo)率法測(cè)定產(chǎn)品離解類型的原理和方法。理解電導(dǎo)率法測(cè)定產(chǎn)品離解類型

3、的原理和方法。合成產(chǎn)率大于80%，分析結(jié)果誤差不超過2%。完成實(shí)驗(yàn)，寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。時(shí)間安排星期一上午實(shí)驗(yàn)講解，儀器領(lǐng)用，溶液配制。星期一下午從CoC126H2O制備三氯化六氨合鉆（III）。星期二上午鹽酸和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。星期二下午三氯化六氨合鉆（III）中氨的蒸出和測(cè)定。星期三上午熱重差熱法分析產(chǎn)品的分解溫度。星期三下午硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定，碘量法測(cè)定產(chǎn)品中的鉆含量。星期四上午銀量測(cè)定產(chǎn)品中氯的含量。星期四下午電導(dǎo)率法測(cè)定三氯化六氨合鉆（III）的離解類型。星期五上午實(shí)驗(yàn)討論總結(jié)，撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。星期五下午儀器清點(diǎn)，交實(shí)驗(yàn)報(bào)告。其中熱重差熱分析可在星期三、四任選半天。藥品（6

4、組計(jì)）規(guī)格數(shù)量備注氯化銨C.R100g氯化鉆C.R100g活性炭10g作催化劑氨水C.R500ml95%乙醇C.R500ml濃鹽酸A.R500ml氫氧化鈉A.R200g甲基紅C.R指示劑過氧化氫C.R100ml碘化鉀A.R100g硫代硫酸鈉A.R200g硝酸銀A.R100g鉻酸鉀A.R30g指示劑酚酞指示劑鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)30g標(biāo)定用氯化鈉基準(zhǔn)20g標(biāo)定用碘酸鉀A.R20g標(biāo)定用冰20Kg冷卻用淀粉A.R指示劑儀器（每組）名稱規(guī)格數(shù)量鐵夾1個(gè)鐵架臺(tái)1個(gè)鐵圈1個(gè)溫度計(jì)0-100C1個(gè)藥勺2個(gè)玻璃棒2個(gè)玻璃漏斗1個(gè)漏斗板1個(gè)水蒸氣發(fā)生器1個(gè)滴管2個(gè)磨口引氣管1個(gè)三口瓶250ml1個(gè)橡膠管玻璃管橡膠塞移液管25ml,10ml各1個(gè)洗瓶1個(gè)表面皿2個(gè)容量瓶50ml,250ml各1個(gè)酸式滴定管50ml1個(gè)堿式滴定官50ml1個(gè)量筒100ml10ml各1個(gè)稱量瓶2個(gè)燒杯400ml250mll00ml各2個(gè)滴瓶5個(gè)試劑瓶（棕）1000ml2個(gè)試劑瓶1000ml1個(gè)滴液漏斗1個(gè)玻璃管錐形瓶250ml6個(gè)注：三口瓶、滴液漏斗、磨口引氣管、橡膠管、玻璃管、橡膠塞或玻璃塞為一套蒸氨及吸收裝置，需配套。公用儀器公用儀器