職業(yè)病危害因素檢測(cè)和評(píng)價(jià)以及其質(zhì)量控制

1、關(guān)于職業(yè)病危害因素檢測(cè)與評(píng)價(jià)及其質(zhì)量控制第一張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月1主要內(nèi)容工作場(chǎng)所化學(xué)有害因素實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)內(nèi)容工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分：化學(xué)有害因素 （GBZ2.1-2007）工作場(chǎng)所化學(xué)有害因素實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制第二張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月2一、工作場(chǎng)所化學(xué)有害因素實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)內(nèi)容1. 內(nèi)容： 包括：空氣樣品和生物樣品的檢測(cè)?？諝鈽悠窓z測(cè)：內(nèi)容包括化學(xué)有害因素樣品的檢驗(yàn);檢測(cè)的對(duì)象是空氣中采集的化學(xué)有害因素；評(píng)價(jià)指標(biāo)為容許濃度（MAC、 PC-TWA 、PC-STEL或超限倍數(shù)）。生物樣品檢測(cè)：檢測(cè)對(duì)象為生物材料中化學(xué)物質(zhì)及其代謝物和

2、引起機(jī)體的反應(yīng)物；評(píng)價(jià)指標(biāo)是職業(yè)接觸生物限值。第三張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月32.生物檢測(cè)和空氣檢測(cè)的關(guān)系：2.1空氣檢測(cè)是生物監(jiān)測(cè)的基礎(chǔ)，生物監(jiān)測(cè)指標(biāo)的確定和檢測(cè)結(jié)果的評(píng)價(jià)離不開空氣檢測(cè)；生物監(jiān)測(cè)彌補(bǔ)了空氣檢測(cè)在個(gè)體接觸劑量評(píng)價(jià)中的不足。2.2空氣檢測(cè)和生物監(jiān)測(cè)均可用來(lái)評(píng)價(jià)職業(yè)接觸程度；二者相互結(jié)合，能更好地進(jìn)行工作場(chǎng)所衛(wèi)生狀況和接觸危害的評(píng)價(jià)，是職業(yè)衛(wèi)生中不可缺少的兩部分，圓滿的衛(wèi)生評(píng)價(jià)需要空氣檢測(cè)和生物檢測(cè)的結(jié)合。一、工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)的內(nèi)容（續(xù)）第四張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月4二、工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分：化學(xué)有害因素 （GBZ2.

3、1-2007）1、實(shí)施日期工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，于2007年11月1日起實(shí)施。2、標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值包括GBZ 2.1 工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分:化學(xué)有害因素和GBZ 2.2工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值 第2部分:物理因素兩部分 。第五張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月53、工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分:化學(xué)有害因素 （GBZ 2.1-2007）3.1化學(xué)有害因素 本標(biāo)準(zhǔn)所指化學(xué)有害因素除包括化學(xué)物質(zhì)、粉塵外，還包括生物因素。3.2 GBZ 2.1-2007中的主要概念3.2.1職業(yè)接觸限值，OELs 職業(yè)性有害因素的接觸限

4、制量值。指勞動(dòng)者在職業(yè)活動(dòng)過程中長(zhǎng)期反復(fù)接觸，對(duì)絕大多數(shù)接觸者的健康不引起有害作用的容許接觸水平。化學(xué)有害因素的職業(yè)接觸限值包括時(shí)間加權(quán)平均容許濃度、短時(shí)間接觸容許濃度和最高容許濃度三類。三、工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分：化學(xué)有害因素 （GBZ2.1-2007）（續(xù)）第六張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月63.2.2時(shí)間加權(quán)平均容許濃度，PC-TWA 以時(shí)間為權(quán)數(shù)規(guī)定的8h工作日、40h工作周的平均容許接觸濃度。3.2.3最高容許濃度，MAC 指工作地點(diǎn)，在一個(gè)工作日內(nèi)、任何時(shí)間有毒化學(xué)物質(zhì)均不應(yīng)超過的濃度。3.2.4超限倍數(shù) 對(duì)未制定PC-STEL的化學(xué)有害因素，在符合8h

5、時(shí)間加權(quán)平均容許濃度的情況下，任何一次短時(shí)間（15min）接觸的濃度均不應(yīng)超過的PC-TWA的倍數(shù)值。 三、工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分：化學(xué)有害因素 （GBZ2.1-2007）（續(xù)）第七張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月7三、工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分：化學(xué)有害因素 （GBZ2.1-2007）（續(xù)）3.3 PC-TWA、PC-STEL和MAC三種濃度及超限倍數(shù)的應(yīng)用3.3.1 PC-TWA的應(yīng)用：8h時(shí)間加權(quán)平均容許濃度（PC-TWA）是評(píng)價(jià)工作場(chǎng)所環(huán)境衛(wèi)生狀況和勞動(dòng)者接觸水平的主要指標(biāo)。第八張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月8三、工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接

6、觸限值 第1部分：化學(xué)有害因素 （GBZ2.1-2007）（續(xù)）3.3.2 PC-STEL的應(yīng)用： PC-STEL是與PC-TWA相配套的短時(shí)間接觸限值，可視為對(duì)PC-TWA的補(bǔ)充。 即使當(dāng)日的TWA符合要求時(shí)，短時(shí)間接觸濃度也不應(yīng)超過PC-STEL。當(dāng)接觸濃度超過PC-TWA，達(dá)到PC-STEL水平時(shí)，一次持續(xù)接觸時(shí)間不應(yīng)超過15min，每個(gè)工作日接觸次數(shù)不應(yīng)超過次，相繼接觸的間隔時(shí)間不應(yīng)短于60min。 對(duì)制定有PC-STEL的化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)和評(píng)價(jià)時(shí)，應(yīng)了解現(xiàn)場(chǎng)濃度波動(dòng)情況，在濃度最高的時(shí)段按采樣規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法進(jìn)行采樣和檢測(cè)。第九張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月9三、工作場(chǎng)

7、所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分：化學(xué)有害因素 （GBZ2.1-2007）（續(xù)）3.3.3 MAC的應(yīng)用：MAC主要是針對(duì)具有明顯刺激、窒息或中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制作用，可導(dǎo)致嚴(yán)重急性損害的化學(xué)物質(zhì)而制定的不應(yīng)超過的最高容許接觸限值，即任何情況都不容許超過的限值。最高濃度的檢測(cè)應(yīng)在了解生產(chǎn)工藝過程的基礎(chǔ)上，根據(jù)不同工種和操作地點(diǎn)采集能夠代表最高瞬間濃度的空氣樣品再進(jìn)行檢測(cè)。3.3.4超限倍數(shù)的應(yīng)用：對(duì)于粉塵和未制定PC-STEL的化學(xué)物質(zhì)，即使其8h TWA沒有超過PC-TWA，也應(yīng)控制其漂移上限。因此，可采用超限倍數(shù)控制其短時(shí)間接觸水平的過高波動(dòng)。超限倍數(shù)所對(duì)應(yīng)的濃度是短時(shí)間接觸濃度，采樣和檢測(cè)方

8、法同PC-STEL。第十張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月10三、工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值 （GBZ2.1-2007）（續(xù)）在符合PC-TWA的前提下，粉塵的超限倍數(shù)是PC-TWA的2倍；化學(xué)物質(zhì)的超限倍數(shù)是PC-TWA的1.53倍,詳見下表。 化學(xué)物質(zhì)超限倍數(shù)與PC-TWA的關(guān)系 PC-TWA（mg/m3） 最大超限倍數(shù) PC-TWA1 3 1PC-TWA 10 2.5 10PC-TWA 100 2.0 PC-TWA100 1.5 第十一張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月11三、工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分：化學(xué)有害因素 （GBZ2.1-2007）（續(xù)）例如：三

9、氯乙烯的PC-TWA為30mg/m3，查表，其最大超限倍數(shù)為2。測(cè)得短時(shí)間（15min）接觸濃度為100mg/m3，是PC-TWA的3.3倍，即超限倍數(shù)為3.3 最大超限倍數(shù)2，不符合要求。工作場(chǎng)所化學(xué)有害因素職業(yè)接觸限值 化學(xué)物質(zhì)： 339項(xiàng) 粉塵： 47項(xiàng) 生物因素： 2項(xiàng)第十二張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月12三、工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分：化學(xué)有害因素 （GBZ2.1-2007）（續(xù)）例 乙酸乙酯，勞動(dòng)者接觸狀況為：300 mg/m3 接觸2h；200 mg/m3 接觸2h；180 mg/m3 接觸2h；不接觸2h。代入上述公式， (3002 +2002 + 1

10、802 + 02) mg/m3hTWA 8h 170 mg/m3 200 mg/m3，超過PCTWA。 第十三張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月13三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制1.實(shí)驗(yàn)室前期準(zhǔn)備過程質(zhì)量控制2.樣品交接過程中的質(zhì)量控制3.實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制 （1）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 （2）實(shí)驗(yàn)室外質(zhì)量控制第十四張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月14三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）1. 實(shí)驗(yàn)室前期準(zhǔn)備過程質(zhì)量控制 檢查所用的空氣收集器的性能和規(guī)格，應(yīng)符合GB/T 17061要求； 檢查所用的空氣收集器的空白、采樣效率和解吸效率或洗脫效率； 儀器設(shè)備的校準(zhǔn)

11、標(biāo)準(zhǔn)液、吸收液等實(shí)驗(yàn)試劑的配制、稱重等等。第十五張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月15三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）2.樣品交接過程中的質(zhì)量控制 要詳細(xì)描述和記錄樣品的狀態(tài)、包裝，數(shù)量、采樣時(shí)間、交樣時(shí)間以及交樣人和接樣人簽字等。第十六張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月163、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制質(zhì)量控制的作用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室外質(zhì)量控制三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）第十七張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月17三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）.質(zhì)量控制的作用了解分析工作中所發(fā)生的變化及其發(fā)展趨勢(shì)；及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常，查出產(chǎn)生誤差的原因；用統(tǒng)計(jì)分

12、析的方法判斷分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。第十八張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月18三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制工作場(chǎng)所化學(xué)有害因素的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)常用方法主要有：分光光度法、原子光譜法、色譜法和電化學(xué)法等。a.分光光度法：包括可見光、紫外光、紅外光和熒光分光光度法，廣泛用于無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物的測(cè)定。使用最多的是可見光分光光度法。b.原子光譜法：包括原子吸收分光光度法、原子熒光光譜法和電感藕合等離子體發(fā)射光譜法。主要用于金屬和類金屬及其化合物的測(cè)定。第十九張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月19三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）C.色譜法

13、 經(jīng)常使用的色譜法有：離子色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等。d.電化學(xué)法 在職業(yè)衛(wèi)生化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)中，經(jīng)常使用的有離子選擇性電極法、催化極譜法、電位溶出法等，在測(cè)定氟及一些金屬及其化合物時(shí)具有高的靈敏度；精密度的好壞取決于儀器的性能和操作的優(yōu)劣。第二十張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月20三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）誤差的種類 誤差主要有：系統(tǒng)誤差、偶然（隨機(jī)）誤差和過失誤差。第二十一張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月21三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)） 誤差特點(diǎn)系統(tǒng)誤差：其產(chǎn)生有一定的原因，至少在原則上是可知的，它們的值在相同的測(cè)定過程中是穩(wěn)定的，或

14、者是遵循一定的規(guī)律而變化。系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因：a .由于分析方法的不夠完善而引起的誤差-方法誤差；b.由于儀器讀數(shù)不夠準(zhǔn)確所引起的誤差-儀器誤差；c.由于試劑不純引起的誤差-試劑誤差；d.由于個(gè)人操作不夠準(zhǔn)確引起的誤差-操作誤差。第二十二張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月22三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）偶然（隨機(jī)）誤差：其大小相等的正負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)率相等；偶然誤差出現(xiàn)的機(jī)率與大小有關(guān)，小誤差出現(xiàn)的機(jī)會(huì)多，大誤差出現(xiàn)的機(jī)率少。過失誤差：主要是空氣的沾污、容器的沾污、吸附試劑和蒸餾水的不純?cè)斐傻挠绊懞蜆悠反鎯?chǔ)中的損失等。第二十三張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月23三

15、、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）如何避免或消除誤差避免或消除系統(tǒng)誤差的方法 a.選擇比較完善的分析方法，用標(biāo)準(zhǔn)方法或不同類型的方法進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)； b.利用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除干擾； c.所用儀器經(jīng)過校正； d.采用空白實(shí)驗(yàn)減少誤差； e.嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。第二十四張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月24三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）避免或消除偶然（隨機(jī)）誤差的方法 增加分析測(cè)定的次數(shù)。避免或消除過失誤差的方法 a.在潔凈的環(huán)境中進(jìn)行分析； b.容器的預(yù)處理按照要求進(jìn)行； c.加入適當(dāng)?shù)脑噭┍苊馕剑?d.選用高級(jí)別的試劑和純凈的蒸餾水； e.按照要求保存樣品。第二十

16、五張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月25職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)數(shù)據(jù)處理：數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法（平均數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差、有效數(shù)字、數(shù)據(jù)的取舍）；檢驗(yàn)方法的精密度和準(zhǔn)確度；檢驗(yàn)方法的靈敏度、檢出限和測(cè)定下限。定量方法（常用的定量方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法）三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）第二十六張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月26有效數(shù)字：在分析過程中，必須根據(jù)每個(gè)數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)，進(jìn)行讀取、記錄、計(jì)算和報(bào)告實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和測(cè)定結(jié)果。有效數(shù)據(jù)位數(shù)包括所有準(zhǔn)確值位數(shù)和末尾一位可疑值。記錄測(cè)定數(shù)據(jù)時(shí)，一般只保留一位可疑數(shù)字?！?”可以是也可以不是有效數(shù)字。如：0.01035： 保留2位有效

17、數(shù)字為 0.010； 保留3位有效數(shù)字為 0.0104 。相加減時(shí)，計(jì)算結(jié)果的有效數(shù)字決定于小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的一個(gè)數(shù)。如：1.01+2.1+1.001=4.111（4.1）三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）第二十七張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月27三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）相乘除時(shí)，計(jì)算結(jié)果的有效數(shù)字決定于有效數(shù)字最少的一個(gè)，計(jì)算前將其它數(shù)值中過多位數(shù)舍棄，然后進(jìn)行計(jì)算。如：0.0112.2112 .11（0.0112 .212=0.29）在運(yùn)算和結(jié)果報(bào)告中棄去多余的數(shù)字時(shí)，根據(jù)數(shù)據(jù)修約（ GB/T8170-2008 ）原則，決定進(jìn)位或舍棄。如：1.1500

18、1-1.2 ， 1.25001-1.3 1.15 -1.2 ， 1.25 -1.2 1.05 -1.0表示準(zhǔn)確度和精密度時(shí)，在大多數(shù)情況下，只取小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)字，最多取小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字。第二十八張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月28檢測(cè)方法檢出限和測(cè)定下限（1）試劑空白值試劑空白值的大小和變異直接影響檢測(cè)方法的檢出限、測(cè)定下限及測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度等。因此，在檢測(cè)過程中，必須同樣品一起測(cè)定試劑空白。（2）檢出限和測(cè)定下限 檢測(cè)方法的檢出限是在給定的概率P95（顯著水準(zhǔn)為5）時(shí)，能夠定性區(qū)別于零的待測(cè)物的最低濃度或含量。 檢測(cè)方法的測(cè)定下限是在給定的概率P95（顯著水準(zhǔn)為5）時(shí)，能夠

19、定量檢測(cè)待測(cè)物的最低濃度或含量。三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）第二十九張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月29比色法和分光光度法的檢出限和測(cè)定下限 檢出限：在最佳測(cè)試條件下，以重復(fù)多次（至少6次）測(cè)定的試劑空白吸光度的3倍標(biāo)準(zhǔn)差，或吸光度0.02處所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量作為檢出限值，兩者中取其最大值。 測(cè)定下限：在最佳測(cè)試條件下，以試劑空白吸光度的10倍標(biāo)準(zhǔn)差，或吸光度0.03處所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量作為測(cè)定下限值，兩者中取其最大值。 三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）第三十張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月30三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）

20、原子光譜法的檢出限和測(cè)定下限檢出限：在最佳測(cè)試條件下，以重復(fù)多次（至少10次）測(cè)定的約等于5倍預(yù)期測(cè)定下限濃度的含基體待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的3倍標(biāo)準(zhǔn)差，所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量作為檢出限值； 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度3標(biāo)準(zhǔn)差 檢出限（g/ml） 標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的平均濃度 第三十一張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月31三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）測(cè)定下限： 在最佳測(cè)試條件下，以10倍標(biāo)準(zhǔn)差所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量作為測(cè)定下限值。 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度10標(biāo)準(zhǔn)差測(cè)定下限（ug/ml）- 標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的平均濃度第三十二張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月32三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制

21、（續(xù)）色譜法的檢出限和測(cè)定下限檢出限：色譜法（包括氣相色譜法和高效液相色譜法等）和其它儀器方法，在最佳測(cè)試條件下，以記錄儀2格或2倍噪聲所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量作為檢出限值；測(cè)定下限： 以記錄儀5格或5倍噪聲所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量作為測(cè)定下限值。若樣品檢測(cè)結(jié)果低于測(cè)定下限，而高于檢出限時(shí)，直接報(bào)告測(cè)定值。若測(cè)定樣品結(jié)果低于檢出限，即未檢出時(shí)，則檢測(cè)結(jié)果為“低于最低檢出濃度”。第三十三張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月33三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制首先應(yīng)檢查檢測(cè)方法的精密度、準(zhǔn)確度和某些偏差的來(lái)源。在樣品測(cè)定前，必須檢測(cè)12個(gè)質(zhì)控樣或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定結(jié)果

22、滿足要求后，方可開始測(cè)定樣品。檢查本實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)的可靠性。 通過檢測(cè)上一級(jí)實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)一分發(fā)的質(zhì)控樣品和考核標(biāo)準(zhǔn)，與本實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較。無(wú)質(zhì)控樣品的測(cè)定：在樣品測(cè)定之前或同時(shí)用加標(biāo)回收率和平行樣品進(jìn)行質(zhì)量控制。群體樣品隨機(jī)取1020個(gè)樣品；個(gè)體樣品全部進(jìn)行。具體方法如下：第三十四張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月34三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)） 方法：從同一個(gè)樣品中取出數(shù)量相同的三份樣品，一份加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)，作加標(biāo)回收率，另兩份為平行雙樣。 加標(biāo)回收率不得低于95，大于105。超過此范圍，必須檢查原因，加以改正后，重新測(cè)定，直至滿足要求為止。 平行雙樣測(cè)定值的差

23、值不得大于平均值的10%。即： (平行雙樣測(cè)定值之差/平行雙樣平均值100 10%。 平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差(平行雙樣測(cè)定值之差/平行雙樣測(cè)定值之和100)不得超過規(guī)定。第三十五張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月35三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）建立控制圖，用實(shí)驗(yàn)室自制質(zhì)控樣或配置的標(biāo)準(zhǔn)，用其均值質(zhì)控圖實(shí)施質(zhì)量控制。從而不斷檢驗(yàn)檢測(cè)方法的精密度和準(zhǔn)確度。具體方法： 結(jié)合日常測(cè)定，按照樣品測(cè)定步驟測(cè)定質(zhì)控樣，至少積累20個(gè)測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算均值和標(biāo)準(zhǔn)差（SD）。以測(cè)定次序或日期或時(shí)間為橫坐標(biāo)，測(cè)定結(jié)果為縱坐標(biāo)，平行于橫坐標(biāo)畫均值線，均值2SD為上下警告線，均值3SD為上下控制

24、線。然后將每次測(cè)定質(zhì)控樣的結(jié)果按照測(cè)定次序過日期柜時(shí)間點(diǎn)在質(zhì)控圖上，進(jìn)行評(píng)價(jià)。第三十六張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月36三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)） 測(cè)定結(jié)果在警告線以內(nèi)，表示測(cè)定過程和儀器設(shè)備正常，滿足質(zhì)控要求。 測(cè)定結(jié)果雖在警告線之內(nèi)，但連續(xù)七次偏于均值的一邊，應(yīng)找出系統(tǒng)誤差的來(lái)源，加以改進(jìn)。 測(cè)定結(jié)果在警告線以外控制線以內(nèi)，表示可以測(cè)定樣品，測(cè)定結(jié)果可以接受，但必須找出誤差來(lái)源，加以改正。 測(cè)定結(jié)果超出控制線，必須立即停止測(cè)定，檢查誤差來(lái)源，采取改正措施，并作記錄后，重測(cè)質(zhì)控樣，直到測(cè)定結(jié)果回到控制線以內(nèi)，方可測(cè)定樣品。第三十七張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于202

25、2年6月37三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）質(zhì)量控制空白樣品的檢測(cè)與評(píng)價(jià) 為了確定被測(cè)樣品是否受到污染物的影響，確定污染物的性質(zhì)和量，指出污染物最可能的來(lái)源和引入點(diǎn)，以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度，在樣品采集和實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)過程中均要同時(shí)作空白樣品的測(cè)定。樣品空白對(duì)照的操作除不采集空氣樣品外,其余各項(xiàng)操作完全與樣品相同,它包括從實(shí)驗(yàn)室到現(xiàn)場(chǎng)，再?gòu)默F(xiàn)場(chǎng)到實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)輸、樣品的保存、預(yù)處理和測(cè)定的整個(gè)過程，其測(cè)定結(jié)果提供了一個(gè)從采樣到測(cè)定全過程的質(zhì)量控制。第三十八張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月38三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）樣品空白對(duì)照測(cè)定結(jié)果檢出限，說明樣品在各個(gè)環(huán)節(jié)沒有收

26、到污染，檢測(cè)結(jié)果是可靠的；若檢出限測(cè)定結(jié)果方法空白，則應(yīng)修正樣品測(cè)得值；若測(cè)定結(jié)果方法空白樣品，甚至樣品值，說明樣品被污染，檢測(cè)結(jié)果應(yīng)舍棄。樣品空白對(duì)照德數(shù)量視實(shí)際情況而定。方法空白樣品：與樣品的空白對(duì)照相似，但不經(jīng)過采樣現(xiàn)場(chǎng)，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)完成操作，其測(cè)定結(jié)果提供了實(shí)驗(yàn)室測(cè)定過程可能引入的污染。但測(cè)定結(jié)果試劑空白樣品，說明采樣介質(zhì)受到污染，應(yīng)更換采樣介質(zhì)。每批樣品一般測(cè)定3個(gè)方法空白樣品。第三十九張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月39三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）試劑空白試劑空白是由檢測(cè)操作中所用試劑和儀器以及操作產(chǎn)生的測(cè)定值，它來(lái)自試劑和儀器含有的微量或痕量待測(cè)物或干擾物，

27、以及操作誤差。主要是對(duì)檢測(cè)方法所用的試劑進(jìn)行檢測(cè)，提供了測(cè)定過程中實(shí)驗(yàn)室內(nèi)所用的試劑、器材等引入的污染。當(dāng)試劑空白測(cè)得值方法空白值時(shí)，應(yīng)對(duì)試劑盒器材進(jìn)行檢查，消除污染。每批試劑應(yīng)做1次，每次至少做3個(gè)。第四十張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月40三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）標(biāo)準(zhǔn)的要求 盡量使用國(guó)家批準(zhǔn)銷售的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，要用基準(zhǔn)物質(zhì)或分析純以上級(jí)別的試劑，其分析性能應(yīng)與待測(cè)物質(zhì)具有相同或相似。使用的溶劑應(yīng)與樣品溶液相同或相似。配制后，要溯源到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。測(cè)定方法的選擇 首選國(guó)家頒布的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法時(shí)，可選用國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的檢測(cè)方法，但應(yīng)經(jīng)過驗(yàn)證。要求此方法不受樣品中共存物的干擾，準(zhǔn)確度、精密度和檢出限能滿足檢測(cè)的要求。第四十一張，PPT共四十八頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月41三、化學(xué)有害因素檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制（續(xù)）樣品的預(yù)處理 在測(cè)定過程中，應(yīng)盡量避免或減少樣品預(yù)處理操作；必須處理時(shí)，應(yīng)盡量減少操作步驟和試劑用量。檢測(cè)結(jié)果與檢測(cè)報(bào)告的質(zhì)量控制 在實(shí)驗(yàn)室分析的整個(gè)過程中嚴(yán)格按照質(zhì)量手冊(cè)、程序文件和相應(yīng)各個(gè)項(xiàng)目的作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行，同時(shí)做好實(shí)驗(yàn)原始記錄；檢測(cè)報(bào)告必須經(jīng)檢驗(yàn)者、復(fù)核者、科室技術(shù)負(fù)責(zé)人逐級(jí)審核，最后由授權(quán)簽字人審批