硝酸鹽氮的測(cè)定紫外分光光度法

1、中華人民共和國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽氮的測(cè)定(紫外分光光度法)S L 841994Determination of nitrogen (nitrate)(Ultraviolet spectrophtometric method )水利部1995/05/01批準(zhǔn)1995/05/01實(shí)施1總則主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用紫外分光光度法測(cè)定水中的硝酸鹽氮。適用范圍本方法適用于清潔地面水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測(cè)定，其最低檢出濃度為0.08m g/L,測(cè)量上限為4mg/L硝酸鹽氮。干擾及消除溶解的有機(jī)物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價(jià)銘、澳化物、 碳酸氫鹽和碳酸鹽等干擾測(cè)定，需進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。本法采用絮凝共

2、沉 淀和大孔中性吸附樹(shù)脂進(jìn)行處理，以去除水樣中大部分常見(jiàn)有機(jī)物、濁度 和F e 3+、C r 6+對(duì)測(cè)定的干擾。2方法原理利用硝酸根離子在220 n m波長(zhǎng)處的吸收而定量測(cè)定硝酸鹽氮。 溶解的 有機(jī)物在220nm處和275nm處均有吸收，而硝酸根離子在 275nm處沒(méi) 有吸收。因此，在275nm處作另一次測(cè)量，以校正硝酸鹽氮值。3儀器紫外分光光度計(jì)。離子交換柱(？ 1.4c m,裝樹(shù)脂高58 cm)。常用實(shí)驗(yàn)設(shè)備。4試齊氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀KA 1 (SO 4) 2 T2H2。 或硫酸鋁鏤NH 4Al (SO 4) 2 T2H2。于1000mL水中，加熱至60C。然后邊攪拌邊緩

3、緩加入55mL濃氨水。放置約1h后，移至一個(gè)大瓶中， 用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到該溶液不含鏤離子為止。最后加300mL純 水成懸浮液。使用前振蕩均勻。硫酸鋅溶液：10% (m/V)。氫氧化鈉溶液：C (N aOH) = 5m o 1/L。大孔型中性樹(shù)脂：CAD/ 40或X AD/2型及類似型號(hào)樹(shù)脂。甲醇。鹽酸溶液：C (HC 1 ) = 1moi /L (鹽酸系優(yōu)級(jí)純)。氨基磺酸(H 2NSO3H)溶液：0.8% (m/V),避光保存于冰箱中。硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：C (NO 3-N) = 100m g/Lo將0.7218g經(jīng)105110c干燥2h的硝酸鉀(KNO 3)溶于水中，移入1000mL

4、容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。加2mL氯仿作保存劑，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。每毫升此標(biāo)準(zhǔn)溶液含0.100m g硝酸鹽氮。5步驟水樣預(yù)處理：吸附柱制備：新的樹(shù)脂先用200mL去離子水分兩次洗滌，用甲醇(4.5) 浸泡過(guò)夜，棄去甲醇，再用 40mL甲醇分兩次洗滌，用新鮮去離子水洗到 柱中流出液滴落于燒杯中無(wú)乳白色為止；樹(shù)脂裝入柱中時(shí)，樹(shù)脂間絕對(duì)不 允許存在氣泡。量取200mL水樣置于錐形瓶中，加入硫酸鋅溶液（4.2） 2mL,在 攪拌下滴加氫氧化鈉溶液（4.3）,調(diào)節(jié)pH等于7?；?qū)?00m 1水樣調(diào)節(jié) pH=7,加4mL氫氧化鋁懸浮液（4.1）。待絮凝膠團(tuán)下沉后，吸取上清液（或離心分離）注入吸附樹(shù)脂柱

5、中， 以取每秒12滴的流速流出（注意各個(gè)水樣間的流速保持一致）。先用100 mL水樣上清液分兩次洗滌柱子，棄去。再使水樣上清液通過(guò)柱子，收集 50mL于比色管中，備測(cè)定用，樹(shù)脂用 150mL水分三次洗滌，備用。水樣測(cè)定：在盛有水樣的比色管中加1.0mL鹽酸溶液（4.6）, 0.1mL氨基磺酸溶液（4.7）（若亞硝酸鹽氮低于0.1mg/L時(shí)，可不加氨基磺酸溶液）。用1 c m石英比色皿在紫外分光光度計(jì)上，用新鮮去離子水 50m L , 加1mL鹽酸溶液（4.6）作參比，測(cè)定水樣在220n m及275n m波長(zhǎng)處的 吸光度。校準(zhǔn)曲線的繪制：向6支100mL容量瓶中依次加入 0、0.25、0.50、

6、1.00、 1.50、2.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.8）,用新鮮去離子水稀釋到100mL （其 相應(yīng)濃度為0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.0.0m g/L硝酸鹽氮，若測(cè)較高 含量的樣品時(shí)需適當(dāng)擴(kuò)展系列）。按水樣測(cè)定相同步驟測(cè)量吸光度。根據(jù)220 nm與二倍275 nm波長(zhǎng)吸光度值之差對(duì)濃度作圖，繪制校準(zhǔn)曲線。6結(jié)果表示校正吸光度計(jì)算teorm2 /ijTSnn (1)式中：Ar校正吸光度；A 220 n m 220 n m波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度；A 275 n m 275 n m波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度。硝酸鹽氮含量計(jì)算 0=X1000式中：C水樣中硝酸鹽氮濃度，mg/L;m依校正吸光

7、度值A(chǔ) r從校準(zhǔn)曲線上查出的相應(yīng)硝酸鹽氮含量，m g ;-所取水樣的體積，mL。7精密度和準(zhǔn)確度經(jīng)六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含1.80m g/L硝酸鹽氮的統(tǒng)一標(biāo)樣，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%;實(shí)驗(yàn)室間總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 5.1%;相對(duì)誤差為1.1%c 8注意事項(xiàng)為了解水中受污染程度和變化情況，需對(duì)水樣進(jìn)行紫外吸收光譜分布曲 線的掃描，如無(wú)掃描裝置時(shí)，可手動(dòng)在 220280nm間，每隔25nm測(cè) 量吸光度，繪制波長(zhǎng)-吸光度曲線。水樣與近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分布曲線 應(yīng)類似，且在220nm及275 nm附近不應(yīng)有肩狀或折線出現(xiàn)。 XIOO% 參考吸光度比值I0 J應(yīng)小于20%,越小越好。水樣經(jīng)上述方法適用情況檢

8、驗(yàn)后，符合要求時(shí)，應(yīng)不經(jīng)預(yù)處理，直接取50mL水樣于比色管中，加鹽酸和氨基磺酸溶液后，進(jìn)行吸光度測(cè)量。如經(jīng)絮凝后水樣亦達(dá)到上述要求，則也可只進(jìn)行絮凝預(yù)處理，省略樹(shù)脂吸附操作。含有有機(jī)物的水樣，而硝酸鹽含量較高時(shí)，必須先進(jìn)行預(yù)處理后再稀釋。大孔中性吸附樹(shù)脂對(duì)環(huán)狀、空間結(jié)構(gòu)大的有機(jī)物吸附能力強(qiáng)，對(duì)低碳鏈、 有較強(qiáng)極性和親水性的有機(jī)物吸附力差。當(dāng)水樣存在六價(jià)銘時(shí)，絮凝劑應(yīng)采用氫氧化鋁，并放置0.5 h以上再取上清液供測(cè)定用。出師表兩漢：諸葛亮先帝創(chuàng)業(yè)未半而中道崩殂，今天下三分，益州疲弊，此誠(chéng)危急存亡之秋也。然侍衛(wèi)之臣不懈于 內(nèi)，忠志之士忘身于外者，蓋追先帝之殊遇，欲報(bào)之于陛下也。誠(chéng)宜開(kāi)張圣聽(tīng)，以光先

9、帝遺德，恢 弘志士之氣，不宜妄自菲薄，引喻失義，以塞忠諫之路也。宮中府中，俱為一體；陟罰臧否，不宜異同。若有作奸犯科及為忠善者，宜付有司論其刑賞， 以昭陛下平明之理；不宜偏私，使內(nèi)外異法也。侍中、侍郎郭攸之、費(fèi)祎、董允等，此皆良實(shí)，志慮思純，是以先帝簡(jiǎn)拔以遺陛下：愚以為宮 中之事，事無(wú)大小，悉以咨之，然后施行，必能裨補(bǔ)闕漏，有所廣益。將軍向?qū)櫍孕惺缇?，曉暢軍事，試用于昔日，先帝稱之日能”，是以眾議舉寵為督：愚以為營(yíng)中之事，悉以咨之，必能使行陣和睦，優(yōu)劣得所。親賢臣，遠(yuǎn)小人，此先漢所以興隆也；親小人，遠(yuǎn)賢臣，此后漢所以傾頹也。先帝在時(shí)，每與 臣論此事，未嘗不嘆息痛恨于桓、靈也。侍中、尚書、長(zhǎng)史、參軍，此悉貞良死節(jié)之臣，愿陛下親 之、信之，則漢室之隆，可計(jì)日而待也 U。臣本布衣，躬耕于南陽(yáng)，茍全性命于亂世，不求聞達(dá)于諸侯。先帝不以臣卑鄙，猥自枉屈，三 顧臣于草廬之中，咨臣以當(dāng)世之事，由是感激，遂許先帝以驅(qū)馳。后值傾覆，受任于敗軍之際，奉 命于危難之間，爾來(lái)二十有一年矣。先帝知臣謹(jǐn)慎，故臨崩寄臣以大事也。受命以來(lái)，夙夜憂嘆，恐托付不效，以傷先帝之明；故 五月渡瀘，深入不毛。今南方已定，兵甲已足，當(dāng)獎(jiǎng)率三軍，北定中原，庶竭弩鈍，攘除奸兇，