樣品前處理在食品理化 檢驗中的應(yīng)用及效果分析

1、樣品前處理在食品理化糊僉中的應(yīng)用及效果分析最近幾年，社會經(jīng)濟水平不斷提高，人們的生活品質(zhì)也隨之發(fā)生改變，食品平安更是成為人們看重生活品質(zhì)的重 要表現(xiàn)。隨著新聞報道中食品平安事件逐漸增多，人們對于食品平安問題的關(guān)注度也隨之增加，如何保障食品平安更是 成為人們熱議的話題。食品平安管理部門想要提升食品監(jiān)管質(zhì)量，就必須強化食品平安檢驗，本文將詳細討論樣品前檢 驗技術(shù)在食品理化檢驗中的應(yīng)用及其效果。一、樣品前處理技術(shù)概述.樣品前處理技術(shù)的概念。食品理化檢驗是保障食品平安的重要流程，但在正式開始理化檢驗之前，需要對食品 樣品進行預(yù)先處理，便于后續(xù)樣品理化檢驗的順利開展，并提升檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。樣品前處理技

2、術(shù)是食品理化檢驗之 前處理食品樣品時應(yīng)用的主要技術(shù)，目前應(yīng)用范圍最廣的是微波消解技術(shù)，不僅能夠降低試劑用量，還能有效規(guī)避食品 理化檢驗對周邊環(huán)境產(chǎn)生的污染。應(yīng)用樣品前處理技術(shù)可以保持食品樣品重量，將食品中的汞元素、碑元素等控制在合 理的范圍內(nèi)，開展理化檢驗時應(yīng)用其他檢驗試劑也不會受到過多的限制。2.樣品前處理技術(shù)的類型。（1）溶劑提取技術(shù)。溶液提取法是一種利用水溶性差異而使試樣溶解或別離的方法， 能夠進行固態(tài)、液態(tài)、半液體食品試樣的萃取別離與提純。按照溶劑性質(zhì)的不同，主要分為水、有機溶劑、酸堿溶液等。 提取方法主要分為浸泡法、萃取法等，其中萃取法分為三類，即液液提?。ㄟm合于互不融合或局部交融的

3、液態(tài)混合物， 不適合沸點相近或共沸的混合液）、液固萃?。ū仨毥?jīng)過震蕩、離心、過濾等工序完成液相和固相的提純，所以萃取比 較低，而溶劑損失量也比擬大，利用較低）、液氣提取。（2）快速溶劑提取技術(shù)。傳統(tǒng)溶劑萃取法通常需要耗費大量的溶劑和很長的時間，提取效果還很低。目前，我國 已經(jīng)開始采用一項更快速、更有效的萃取方法，即快速溶劑萃取法。先將食品試樣在不銹鋼萃取池內(nèi)進行加熱，溫度達 到50-200后再泵入溶液可以顯著增加萃取池的壓強，從而增加溶液的萃取效果，降低溶液的消耗?？焖偃軇┹腿》?以高效檢測食物中的多環(huán)芳燒物質(zhì)及其含量，適用于農(nóng)藥殘留檢測。（3）固相萃取技術(shù)。固相萃取技術(shù)是使用固態(tài)吸收物把液

4、體試樣中的目標(biāo)化合物吸收后，再將試樣的基體和干擾 化合物別離出來，然后用洗脫液洗脫或熱解吸收，以實現(xiàn)別離和富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法的優(yōu)點是操作簡單和 耗費試劑很少，缺點那么是進口固相萃取小柱生產(chǎn)本錢較高，需要專門的技術(shù)人員配合進行方法研究。（4）分子印跡技術(shù)。分子印跡技術(shù)是一種通過物質(zhì)的高度交聯(lián)特性實現(xiàn)別離的技術(shù)，能夠高效實現(xiàn)對組分物質(zhì)的 富集與識別。分子印跡技術(shù)主要應(yīng)用在提取環(huán)境比擬困難的條件下，雖然資源利用率較高、產(chǎn)品質(zhì)量較好、平安性也較 強，但是實際應(yīng)用本錢比擬昂貴。（5）吹掃捕集技術(shù)。吹掃捕集法主要是利用流動空氣把試樣內(nèi)的揮發(fā)性成分“吹掃”出來，再用一種收集器吸收“吹 掃”出來的

5、有機物，然后經(jīng)熱解吸收作用將試樣送到氣相色譜儀進行研究。吹掃捕集法適用于液態(tài)或固態(tài)的試樣，提取沸 點小于200、水溶性低于2%的揮發(fā)性有機物，以及有機元素成分等。這項工藝既不會對周圍環(huán)境產(chǎn)生危害，提取的 產(chǎn)品質(zhì)量和效益也相當(dāng)好。（6）色譜別離技術(shù)。色譜別離技術(shù)也叫層析別離工藝技術(shù)或色層隔離工藝技術(shù)，是一種研究和利用化合物在由穩(wěn) 定相與流動相組成的系統(tǒng)內(nèi)所產(chǎn)生差異的分配系數(shù)來實現(xiàn)混合物隔離的工藝技術(shù)。色譜別離技術(shù)按照固定的種類和別離 機理的差異，可以劃分為吸收色譜、分配色譜、離子交換色譜、親和色譜、凝膠色譜等，最常見的是吸附色譜法別離技 術(shù)，利用溶液吸收性能的差異來實現(xiàn)色譜別離與分析，也就是利用

6、溶質(zhì)與固體吸附劑上固定活性位點間的相互作用，來 實現(xiàn)萃取與別離的目的。（7）微波消解技術(shù)。食物中微量元素、重金屬和蛋白質(zhì)的測定是食品平安理化檢驗中非常關(guān)鍵的內(nèi)容，微量元素、 重金屬和蛋白質(zhì)的前處理方式一般是濕法消解，但濕法消解也有一定的弊端：一是前處理時間比擬長，使用濃酸量大， 有可能影響檢驗人員的人身平安;二是揮發(fā)后產(chǎn)生的強酸性物質(zhì)會嚴(yán)重污染實驗室的實驗設(shè)施。微波消解技術(shù)那么克服了濕 法消解的局限，具有實驗樣品溶解迅速、徹底，揮發(fā)性元素?fù)p失較小，實驗試劑消耗量低，操作簡便，前處置效果較高， 環(huán)境污染小等突出優(yōu)點。不過，微波消解發(fā)也有一定的弊端與缺乏：一是最大可消解試樣數(shù)量較小;二是微波消解裝

7、置比 較昂貴，對某些中小企業(yè)而言本錢較高。二、樣品前處理技術(shù)在食品理化檢驗中的應(yīng)用價值樣品前處理技術(shù)的類型比擬多，不同的技術(shù)會對食品理化檢驗產(chǎn)生不同的應(yīng)用效果。但總體來講，樣品前處理技 術(shù)不僅可以加快食品理化檢驗反響，還可以消除試劑對于食品理化檢驗的限制，以及外界因素對于食品樣品品質(zhì)產(chǎn)生的 干擾。同時，在樣品前處理技術(shù)的作用下，食品理化檢驗中的食品樣品已經(jīng)是被仔細檢查過的，不存在樣品被污染或者 缺少被測元素的問題。這就使得食品理化檢驗步驟得以簡化，檢測效率大幅提升，檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確度也更高。三、樣品前處理技術(shù)在食品理化檢驗中的具體應(yīng)用.準(zhǔn)備檢驗試劑。食品理化檢驗過程中需要使用的儀器設(shè)備主要包括全

8、手動電子天平測量儀、微波消解儀、電腦 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、雙原子吸收分光光度計、空心陰極燈管等，實驗試劑通常需要當(dāng)場進行配制，這樣才能提高實驗溶液的 品質(zhì)，從而降低過失的發(fā)生。采用的溶液一般包括氫氟酸、過氧化氫、純硝鍋水等，且一般為優(yōu)級純。在對汞、銅和鐵 等金喝液進行檢測前，必須先用硝銀水溶液對其加以稀釋，再另外取總體積分?jǐn)?shù)約4%的硝輟水溶液對汞標(biāo)液加以稀釋; 對于種標(biāo)液那么必須先用水加以稀釋處理，并配置硼氫化鉀溶液用作硅元素檢測的溶液，在實際檢測過程中還必須用2g/L 的氫氧化鉀水溶液對硼氯化鉀加以稀釋來獲得15g/L的硼氫化鉀溶液。只有將試劑和儀器都準(zhǔn)備齊全并檢驗確認(rèn)之后， 才可開展理化檢驗，進

9、而提高食品理化檢驗的技術(shù)水平和服務(wù)質(zhì)量。.合理選擇溶解體系。在選擇溶解體系的過程中，要充分考慮樣品的類型、特性、元素性質(zhì)、相關(guān)影響因素等， 并此基礎(chǔ)上合理判別食品樣品溶解體系，從而選擇最優(yōu)的溶解體系。需要注意的是，所選擇的溶解體系應(yīng)當(dāng)保證能夠?qū)?現(xiàn)理想的溶解效果，溶解速度也處于較高的水平，這樣才能有效保證食品樣品的消解速度。另外，還應(yīng)當(dāng)防止消解過程 中出現(xiàn)沉淀物，確保溶解體系的純度較高，最大限度地防止各種因素影響檢驗質(zhì)量。.合理制備食品樣品。制備食品樣品需要用到的前處理設(shè)備包括微波消解儀等，試劑包括過氧化氫、純硝酸等， 金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液保持在2mg/mL的濃度。在制作食品樣品時必須精密地進行稱重，

10、對檢測樣品作出合理選型，且食用試樣 為固定狀態(tài)。對富含乙醇成分的食品樣本，首先需要在硝酸溶劑中浸漬約8min,再向硝酸溶劑中加入適量的過氧化氫 進行二次浸漬，然后將其放置于微波消解儀中，冷卻后對其中含有的各種微量元素進行檢測。.選擇合適的食品理化檢驗方式。測定食品樣品中的微量元素時，必須先采取相應(yīng)的方法對其進行處理。最普遍 的方法是電熱板加熱法、酸消化法，但這兩個方法也存在著一定的缺陷，比方持續(xù)時間過長、影響周邊環(huán)境等。微波消 解法雖然操作簡單快速，對環(huán)境的污染也比擬小，但在消解溫度、試劑選擇量等方面比前兩種方法的要求更高，因此會 影響檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，容易出現(xiàn)誤差，并且可重復(fù)性不佳。為了更好

11、地提升食品樣品理化檢驗效果，檢測人員要合理 控制樣品量、微波反響模式等。.有效控制微波反響模式。食品樣品的選擇以有機物居多，選擇無機物的情況非常少。在食品理化檢驗過程中， 檢驗人員應(yīng)當(dāng)合理有效地控制微波模式，保證合理的溫度、時間，并根據(jù)微波變化過程中的反響時間適時升溫，從而更 好地實現(xiàn)微波反響預(yù)期目標(biāo)。另外，掌握適宜的微波反響模式，能夠幫助檢驗人員更好地理解不同溫度點發(fā)生化學(xué)反響 的程度，全面認(rèn)識反響條件和反響機制，合理確定反響臨界點，找出合適的反響條件。四、樣品前處理技術(shù)在食品理化檢驗中的應(yīng)用試驗及效果分析.實驗方法。(1)儀器。此次食品理化檢驗的樣品前處理技術(shù)主要以微波消解技術(shù)為主，因此，

12、試驗中的設(shè)備主 要使用了微波消解儀、萃取儀器、原子熒光光度計以及空心陰極燈。(2)材料。試驗使用的試劑包括：40%的氫氟酸、1.42g/mL的觸硝酸、30%的過氧化氫。具體操作流程如下： 將硝酸作為主要的稀釋液，以0.25mmol/L的硝酸稀釋1mg/L的金屬溶液，再利用4%的硝酸對汞標(biāo)準(zhǔn)溶液進行稀釋。 碑溶液在使用之前，可以利用水進行稀釋。在進行種元素檢驗時，可以借助15g硼氫化鉀進行檢測，并配備0.1g/mL的 硼氫化鉀溶液完成汞元素測試。制備硫胭和還原劑混合溶液，并準(zhǔn)備好待檢驗的食品樣品。(3)樣品制備。取固態(tài)食品樣品0.3g,假定該樣品中含有乙醇成分，因此在對該樣品進行檢驗之前，需要先

13、利用 樣品前處理技術(shù)對其進行有效處理。第一，對樣品進行水浴處理，將處理完成的樣品放置到含有聚四氟乙烯的消解罐中; 第二，對樣品添加硝酸以及過氧化氫溶液，使樣品在消解罐中浸漬10min,再添加10mL的水并搖勻;第三，將消解罐中 的樣品混合溶液放入微波消解儀中，按照食品樣品的性質(zhì)設(shè)定微波消解儀的時間，嚴(yán)格掌控好設(shè)備的溫度;第四，在完成 消解步驟以后，對樣品進行冷卻處理，然后將準(zhǔn)備好的樣品取出，準(zhǔn)備開展微量元素檢驗工作。(4)檢測分析。利用原子熒光光譜、火焰原子等方式對準(zhǔn)備好的樣品進行理化檢驗前的處理工作，其中，火焰原 子的主要作用是了解食品樣品中所包含的鋅元素、鐵元素、鎰元素以及銅元素，設(shè)置元素?zé)綦娏鲄?shù)，并嚴(yán)