年處理300噸茯苓提取車間濃縮工段工藝設(shè)計(jì)

1、 引言茯苓提取車間提取工段工藝設(shè)計(jì)的目的是培養(yǎng)學(xué)生運(yùn)用所學(xué)知識(shí)解決制藥車間設(shè)計(jì)實(shí)際問題的能力，掌握中藥制藥工藝流程設(shè)計(jì)，物料衡算，熱量衡算和主要設(shè)備工藝計(jì)算及設(shè)備選型等的基本方法和步驟，從技術(shù)上的可行性與經(jīng)濟(jì)性上的合理性兩方面樹立正確的設(shè)計(jì)思想。茯苓有成效成分的提取采用水提醇沉法進(jìn)行工藝設(shè)計(jì)。茯苓提取車間濃縮工段工藝設(shè)計(jì)主要為了蒸出水，是提取液濃度增大，主要研究濃縮工段的工藝路線、工藝流程、主要設(shè)備選型及其工藝計(jì)算并且繪制工藝管道及儀表流程圖。提取液的濃縮是現(xiàn)代中藥制藥的關(guān)鍵工藝和技術(shù)之一。濃縮工藝技術(shù)的先進(jìn)與否，直接影響著藥品的質(zhì)量。為此，開發(fā)了許多先進(jìn)的提取液濃縮新工藝和新技術(shù)，如冷凍濃縮

2、、蒸發(fā)濃縮、膜濃縮、樹脂吸附分離濃縮，在茯苓提取車間濃縮工段即用了蒸發(fā)濃縮。蒸發(fā)作為濃縮的重要手段，既能保持中醫(yī)藥的特色，對中藥的品種又有很強(qiáng)的適應(yīng)性，在中藥生產(chǎn)中應(yīng)用最早也最廣泛。第1章茯苓提取工藝茯苓簡介【別名】茯靈、云苓、松苓?！緛碓础慷嗫拙普婢蜍叩木恕！拘晕丁扛省⒌?、平?！竟δ苤髦巍坷?、滲濕、健脾寧心。用于水腫尿少，痰飲眩悸，脾虛食少，便溏泄瀉，心神不安，驚悸失眠茯苓化學(xué)成份多聚糖類主要為茯苓聚糖),含量最高可達(dá)75%,為一種具有B(16)吡喃匍萄糖聚糖支鏈的B(1-3)吡喃匍萄糖聚糖，切斷支鏈成B(13)匍萄糖聚糖，稱茯苓次聚糖，常稱為茯苓多糖(PPS),具抗腫瘤活性.羧甲基

3、茯苓糖具免疫促進(jìn)及抗腫瘤作用.三萜羧酸茯苓酸、土莫酸、齒孔酸、松苓酸、松苓新酸等.又報(bào)道尚含7,9(11)-去氫茯苓酸、7,9(11)-去氫土莫酸、多孔菌酸C及3,4-裂環(huán)-羊毛甾烷型三萜類化合物等.多孔菌酸外用于肝臟具細(xì)胞毒作用.此外，含組氨酸、腺嘌吟、膽堿、B-茯苓聚糖酶、蛋白酶、辛酸、月桂酸、棕櫚酸、脂肪、卵磷脂、麥角甾醇、磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺等.茯苓的作用1.藥理作用抑菌作用：體外抗菌試驗(yàn)表明茯苓煎劑對金黃色匍萄球菌、結(jié)核桿菌、變形桿菌等均有抑制作用。利尿作用：25%茯苓醇浸劑給正常兔腹腔注射0.5g/Kg，出現(xiàn)利尿作用。用切除腎上腺的大鼠實(shí)驗(yàn)證明，利尿作用與影響腎小管Na+的吸收

4、有關(guān)。免疫作用：茯苓聚糖對正常及荷瘤小鼠的免疫功能有增強(qiáng)作用，能增強(qiáng)小鼠巨噬細(xì)胞吞噬功能。鎮(zhèn)靜作用：茯苓煎劑腹腔注射，能明顯降低小鼠的自發(fā)活動(dòng)，并能對抗咖啡因所致小鼠過度的興奮，同時(shí)對戊巴比妥鈉的麻醉作用有明顯的協(xié)同效果。對心血管系統(tǒng)作用：在離體心臟的灌流實(shí)驗(yàn)中，茯苓的各種提取物都能使土拔鼠和蟾蜍的心肌收縮力增強(qiáng)，心率加快。茯苓蘇還可以抑制毛細(xì)血管的通透性，增加小鼠心肌Rb的攝取。對消化系統(tǒng)作用：對大鼠幽門結(jié)扎所致潰瘍有抑制作用，并能降低胃液分泌及游離酸含量。茯苓可使谷丙轉(zhuǎn)氨酶(ALT)明顯降低，防止肝細(xì)胞壞死。(7)茯苓次聚糖對小鼠肉瘤S180有抑制作用，抑制率達(dá)96.88%自人工深層培養(yǎng)獲

5、得的茯苓菌絲體中，可提取到茯苓多糖F1和H11,具明顯抗腫瘤活性。2.茯苓食療保健茯苓含茯苓多糖、葡萄糖、蛋白質(zhì)、氨基酸、有機(jī)酸、脂肪、卵磷脂、腺嘌呤、膽堿、麥角甾醇、多種酶和鉀鹽。能增強(qiáng)機(jī)體免疫功能，茯苓多糖有明顯的抗腫瘤作用；有利尿作用，能增加尿中鉀、鈉、氯等電解質(zhì)的排出；有鎮(zhèn)靜及保護(hù)肝臟、抑制潰瘍的發(fā)生、降血糖、抗放射等作用。茯苓還用作茯苓餅、茯苓酥和茯苓酒等。有的國家將茯苓作為海軍常用藥物及滋補(bǔ)品的原料。在溫度較大的地區(qū)和場所，茯苓可作為重要的食療品種，經(jīng)常食用可健脾去濕，助消化，壯體質(zhì)。茯苓提取1.2.1茯苓提取機(jī)理及方法中藥提取原理是將中藥材中(細(xì)胞)的有效成分(絕大部分為植物細(xì)胞

6、的次生代謝產(chǎn)物)，通過浸潤、溶解、擴(kuò)散的過程，將其從細(xì)胞壁一側(cè)的原生質(zhì)中轉(zhuǎn)至細(xì)胞另一側(cè)提取溶劑中。細(xì)胞是構(gòu)成中藥材的基本單元，為了使固體原藥材中的有效成分被快速充分地從細(xì)胞中提取出來，中藥材需經(jīng)過預(yù)處理加工成中藥飲片：如切片、粉碎、研磨或加工成型。茯苓多糖主要存在于茯苓細(xì)胞壁中，按照溶解度的不同又分為水溶性茯苓多糖和堿溶性茯苓多糖。通常采用的提取方法有水提醇沉法、堿提醇沉法、酶+熱水浸提法、微波、超聲波輔助提取法、發(fā)酵醇沉法、二氧化碳超臨界萃取法等。而茯苓提取車間提取工段工藝設(shè)計(jì)采用水提醇沉法進(jìn)行設(shè)計(jì)。水提醇沉法：稱取適量茯苓熱水浸提濾過濾液雙效濃縮加75%乙醇沉淀（含醇量達(dá)40%）上清液單效

7、濃縮真空干燥得茯苓多糖粗品。該法采用水作為溶劑，具有價(jià)廉、無毒、操作安全等優(yōu)點(diǎn)，其缺點(diǎn)是浸提時(shí)間長且提取率較低。水溶性多糖的提取主要與提取次數(shù)、時(shí)間、固液比及溫度等因素有關(guān)。隨著提取次數(shù)增多，多糖的浸出率明顯增高，但提取次數(shù)不易過多，一般為兩次，否則，將造成后期工作量增大，提取成本過高。提取時(shí)間延長可提高多糖的浸出率，但浸提時(shí)間過長，將造成提取工藝延長。同時(shí)，還有可能增加雜質(zhì)的溶出，通常選3h。固液比也影響多糖的浸出，在保證浸出率的前提下，盡可能減少液體體積，以減少濃縮工作量。多糖的浸出率還與浸提溫度有關(guān)，隨后者的升高而提高，但溫度過高可能破壞多糖的結(jié)構(gòu)，一般選擇80C提取。在乙醇沉淀步驟中，

8、浸提液濃縮比及乙醇加量是影響茯苓多糖沉淀率的主要因素。在提取車間中濃縮工段是利用蒸發(fā)過程，即將含有不會(huì)發(fā)溶質(zhì)的溶液加熱沸騰，是其中的揮發(fā)性溶劑部分汽化從而將溶液濃縮的過程。濃縮操作廣泛應(yīng)用于化工、輕工、制藥、食品等許多工藝中。其目的為制取增濃的液體產(chǎn)品、制取純凈的溶劑、同時(shí)制備濃縮溶夜和回收溶劑。在茯苓濃縮工段中的目的亦為蒸出水量，是提取液濃度增大。茯苓提取工藝過程中藥提取過程是利用溶劑、儀器及設(shè)備的手段將天然物質(zhì)中所含有的生理活性物質(zhì)、有效成分及有效部位群提取出來的工藝過程。植物性藥材的提取過程：濕潤滲透階段，解吸溶解階段，擴(kuò)散置換階段，提取速率。茯苓提取工藝流程（1）.提取：取茯苓適量，加

9、水煎煮，第一次加水12倍量，浸泡一小時(shí)，煎煮2小時(shí)；第二次加水8倍量，煎煮1小時(shí)，濾過，合并濾液。（2）.濃縮：將提取液加入到雙效濃縮器中，濃縮至相對密度1.131.17g/ml。（3）.醇沉：將濃縮液轉(zhuǎn)入醇沉罐中，加75%乙醇使醇含量達(dá)40%。將醇沉后的上清液轉(zhuǎn)入單效濃縮罐中，回收乙醇至提取液相對密度達(dá)到1.241.28g/ml。水提取液水提取醇沉上清液產(chǎn)品雙效濃縮單效濃縮回收乙醇醇沉圖1-1茯苓水提醇沉工藝流程框圖茯苓提取工藝設(shè)計(jì)條件茯苓年處理量300噸，年工作日為300天。（1）提取工段提取溫度：95C；提取加熱用蒸汽，壓力：0.475MPa冷凝水進(jìn)口溫度25C，出口溫度45C（2）濃縮

10、工段出料系數(shù)為16.1kg提取液/kg藥材，提取液密度為1.02g/ml。提取液在室溫25C進(jìn)料；濃縮加熱用蒸汽，壓力：0.475MPa冷凝水進(jìn)口溫度25C，出口溫度45C；濃縮真空度0.030.05MPa。4 第2章物料衡算物料衡算是物料的平衡計(jì)算，是制藥工程計(jì)算中最基礎(chǔ)最重要的內(nèi)容之一，是進(jìn)行藥物生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)、物料查定、過程經(jīng)濟(jì)評估以及過程控制、過程優(yōu)化的基礎(chǔ)。它以質(zhì)量守恒定律和化學(xué)計(jì)量關(guān)系為基礎(chǔ)。簡單地講，它是指“在一個(gè)特定物系中，進(jìn)入物系的全部物料質(zhì)量加上所有生成量之和必定等于離開該系統(tǒng)的全部產(chǎn)物質(zhì)量加上消耗掉的和累積起來的物料質(zhì)量之和”。用式（2-1）表示為：工G+工G二工G+工G+

11、工G進(jìn)料生成出料累積消耗（2-1）式中工G所有進(jìn)入物系質(zhì)量之和；進(jìn)料工G物系中所有生成質(zhì)量之和；生成工G所有離開物系質(zhì)量之和；出料工G物系中所有消耗質(zhì)量之和（包括損失）；累積工G物系中所有累積質(zhì)量之和；消耗所謂“物系”就是人為規(guī)定一個(gè)過程的全部或它的某一部分作為完整的研究對象，也稱為體系或系統(tǒng)。它可以是一個(gè)操作單元，也可以是一個(gè)過程的一部分或者整體，如一個(gè)工廠，一個(gè)車間，一個(gè)工段或一個(gè)設(shè)備。而茯苓提取工藝物料衡算就是分別以提取工段和雙效濃縮工段作為一個(gè)系統(tǒng)，進(jìn)行工藝設(shè)計(jì)的過程。2.1茯苓提取工段物料衡算采用水提醇沉法進(jìn)行工藝設(shè)計(jì)，茯苓年處理量300噸，年工作日為300天，每天生產(chǎn)4批，每批進(jìn)行

12、6小時(shí)。每天處理量W二300 x103/300二1000kg/天以批為基準(zhǔn)進(jìn)行工藝計(jì)算，設(shè)放出藥渣量為w,忽略提取工段過程中物料損失。4每批處理量W二1000/4二250kg/批每批所得提取液量W二16.1x250二4025kg/批3兩次共加水量W=（12+8）x250=5000kg/批2依據(jù)質(zhì)量守恒方程：W+W二W+W（2-2）1234即250+5000=4025+W4求得藥渣量W=1225kg/批 藥渣含水量W二W-W二1225-250二975kg/批541假設(shè)提取罐中液體沸騰蒸發(fā)回流的量為總加水量的1/4,則提取罐中液體的回流量W=1W=975kg/批6422.2茯苓濃縮工段物料衡算1.

13、提取液組成：以1Kg藥材為基準(zhǔn)，提取液量口廣16.1Kg,提V=m/p=0.01578m3提忽略提取液中有效成份的體積，則V=V提水25OC下的水的密度p=996.95kg/m3則有：水m=pV=996.95x0.01578=15.732kg水水水p=1020Kg/m3m=m-m=16.1-15.732=0.368kg有效提水有效成分在提取液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：則x=0368=0023016.12-3)2-4)2.濃縮液的組成：以1Kg藥材為基準(zhǔn)，設(shè)濃縮液量為m，由于濃縮真空度濃0.030.05Mpa,取P=0.04Mpa,則飽和溫度T=75C，密度p=974.8kg/3m，水取濃縮液密度p=115

14、0Kg/m3濃m貝Um濃p=m(2-5)濃p水有效濃即m=2.42kg濃有效成分在濃縮液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)則x=0368=0.152.416以1批為基準(zhǔn)進(jìn)行工藝計(jì)算：提取液進(jìn)液量F=W=4025kg/批3根據(jù)物料衡算式：Fx=(F-M)x02得出雙效濃縮蒸出水總量M：(2-6)M=F(1-九)=4025x(1-21023)=3415.954kg/批x0.1522濃縮液量L=F-M=4025-3415.954=609.046kg/批(2-7)2.3茯苓醇沉工段物料衡算以1批為基準(zhǔn)進(jìn)行工藝計(jì)算濃縮量L=609.046Kg/批，濃縮液密度p=1150Kg/m3,濃75%乙醇的密度p二860Kg/m3，設(shè)醇

15、沉需加入75%乙醇的體積為VV-75%二(-L+V)-40%p濃V-75%(609.0461150+V)-40%V=0.605m3/批則醇沉需加入乙醇的量m=pV=860 x0.605=520.3Kg/批假設(shè)醇沉后上清液占總液量80%，廢渣占總液量20%則醇沉罐總量L2=L+m=609.046+520.3=1129.346Kg/批可得上清液量L二1129.346x80%二903.477Kg/批3廢渣量W、木二1129.346x20%二225.869Kg/批廢渣有效成分質(zhì)量W二609.046x0.152二92.575Kg/批有效水量W二L-m-W二903.477-520.3-92.575二290

16、.602Kg/批水3有效第3章茯苓濃縮工段熱量衡算能量衡算是以車間物料衡算的結(jié)果為基礎(chǔ)進(jìn)行的，所以車間物料衡算是進(jìn)行車間能量衡算的首要條件。能量衡算的主要依據(jù)是能量守恒定律，其數(shù)學(xué)表達(dá)形式為能量守恒基本方程：環(huán)境輸入到系統(tǒng)的能量=系統(tǒng)輸出到環(huán)境的能量+系統(tǒng)內(nèi)積累的能量對于制藥車間工藝設(shè)計(jì)中的能量衡算，許多項(xiàng)目可以忽略，車間能量衡算的目的是要確定設(shè)備的熱負(fù)荷，而且在藥品生產(chǎn)過程中熱能是最常用的能量表現(xiàn)形式，所以能量衡算可簡化為熱量衡算。當(dāng)內(nèi)能、動(dòng)能、勢能的變化量可以忽略且無軸功時(shí)，根據(jù)能量守恒方程式可以得出以下熱量平衡方程式：Q+Q+Q二Q+Q+Q（3-1）123456式中Q物料帶入設(shè)備的熱量.

17、KJ1加熱劑或冷卻劑傳給設(shè)備所處理物料的熱量.KJ2Q過程熱效應(yīng).KJ3Q物料離開設(shè)備所帶走的熱量.KJ4Q加熱或冷卻設(shè)備所消耗的熱量.KJ5Q設(shè)備內(nèi)環(huán)境散失的熱量.KJ6在熱量衡算過程中的Q2，即設(shè)備熱負(fù)荷，是衡算的主要目的。3.1進(jìn)料比的計(jì)算x，以1批為基準(zhǔn)，忽略操作過程物料損失，物料以平行方式進(jìn)料。設(shè)進(jìn)料比為x,設(shè)第一效蒸發(fā)量為M，第二效蒸發(fā)量為M，則1M/M=x，M+M=M1212xMM推出：M=，M=11+x21+xxF同理可推出第一效進(jìn)料量F=，濃縮液出量L11+x2xL11+XFL第二效進(jìn)料量F=，濃縮液出量L=一21+x21+x對第二效進(jìn)行熱量衡算（第2效加熱蒸汽為第一效產(chǎn)生的

18、量，過程中無熱量補(bǔ)給）Q+Q+Q二Q+Q+Q123456由于本操作屬于純物理操作故Q二0，設(shè)基準(zhǔn)溫度t二0，物料進(jìn)料溫度30t=25c1由于濃縮真空度0.030.05Mpa,取P=0.04Mpa,物料出料溫度t二75。C。2由于提取液濃度很稀接近于水，025。C物料平均溫度下的比熱容近似于水的比熱容C=4.195KJ/(kg-C)其中Q二FC(t-1)(3-2)12110由于濃縮液濃度很稀接近于水075。C物料平均溫度下的定壓比熱容近似于水的比熱容C二4.174KJ/(kg-。C)，75C時(shí)蒸汽的汽化熱2Q=Mr212Q=LC(t-1)+Mr222022Q+Q=(Q+Q+Q)X10%6456根

19、據(jù)經(jīng)驗(yàn)=2312.2KJ/kg3-3)3-4)(3-5)貝VFC(t-t)+Mr=IlC(t-t)+Mr11+0.10.9)211012222022數(shù)據(jù)代入式13-6)40253415.954x609.0463415.9541X4.195X25+X2312.2=(x4.174x75+x2312.2)x-1+x1+x1+x1+x0.9(3-6)第一效加料量F=出=1.084X4025=2093.618kg/批11+x1+1.084第二效加料量F=F-F=40252093.618=1931.382kg/批21xM1.084X4315.954第一效蒸發(fā)量M=1776.821kg/批11+x得：x=1

20、.0841+1.084第二效蒸發(fā)量M=M-M=3415.954-1776.821=1639.133kg/批21xL1.084X609.046第一效濃縮量L=316.797kg/批11+x1+1.084第二效濃縮量L=L-L=609.046-316.797=292.249kg/批213.2濃縮加熱蒸汽用量d的計(jì)算蒸提取加熱用蒸汽P=0.475Kpa,飽和溫度約150C,汽化潛熱r=2119.3KJ/kgTOC o 1-5 h z第一效能量衡算式：Q+Q+Q=Q+Q+Q(Q=0)1234563Q=FC(t-t)(3-7)11110Q=LC(t-t)+Mr(3-8)4122012根據(jù)經(jīng)驗(yàn)Q+Q=(Q

21、+Q+Q)x10%(3-9)56456帶入數(shù)Q2=(316.797X4.174x75+1776.821x2312.2)/0.9-2093.618x4.195x25=4455474.942KJ/批Q=Dr(3-10)“2蒸1蒸汽用量D=4455474.942f2119.3=2102.333kg/批蒸3.3濃縮冷凝水用量的計(jì)算平均溫度下t=(45+25)/2=35OC的定壓比熱容為4.174KJ/(kg-C)3-11)則雙效濃縮器中蒸出的水所產(chǎn)生的熱量等于冷凝水吸收的熱量。Mr=MC(t-t)22cP21由式(3-11)得冷凝水消耗量：1639.133x2312.24.174x(45-25)=45

22、400.136kg/批第4章工藝設(shè)備設(shè)計(jì)流程設(shè)計(jì)是核心，而設(shè)備選型極其工藝設(shè)計(jì)，則是工藝流程設(shè)計(jì)的主體，因?yàn)橄冗M(jìn)工藝流程能否實(shí)現(xiàn)，往往取決于與提供的設(shè)備是否相適應(yīng)。因此，選擇適當(dāng)型號(hào)的設(shè)備，符合設(shè)計(jì)要求的設(shè)備，是完成生產(chǎn)任務(wù)、獲得良好效益的重要前提。4.1主要設(shè)備工藝計(jì)算4.1.1蒸發(fā)器的設(shè)計(jì)(4-1)Q二KAAtm濃縮加熱用蒸汽壓力為0.475MPa，則T二T二150。C12濃縮真空度取0.04MPa，則t二25。C，t二45。C12即有效平均溫差A(yù)tm(T-1)-(T-1)1122lT-1ln1-T-122(150-25)-(150-75)ln150-25150-75二97.88C設(shè)蒸發(fā)時(shí)

23、間為3h，取K=1800W/（m2。C）由（4-1）得QKAt-3-36004455474.942x103二2.342m21800 x97.88x3x3600則應(yīng)選用外加熱式蒸發(fā)器4.1.2冷凝器的設(shè)計(jì)采用列管式換熱器進(jìn)行冷凝，兩換熱介質(zhì)逆流流向時(shí)，列管式換熱器有效平均溫差的計(jì)算：Atmln(4-2)-t21式中T二T二75。C,t=255C,t=45。C，計(jì)算出1212At=39.1525Cm設(shè)蒸發(fā)回流時(shí)間設(shè)為3h,取K=900W/(m2。C)由熱量守恒式：Mr=KSAtm3415.954x2312.2x103S=20.75m2900 x39.152x3x36004-3)(4-4)假設(shè)列管式

24、換熱器0=25x2.5，l=2m，n為管子根數(shù)，由公式(4-5)S=n兀dl(4-5)0計(jì)算出n=132.1，取整133根則列管式換熱器換熱管數(shù)為133根4.2管路工藝計(jì)算4.2.1物料管徑的計(jì)算提取液進(jìn)液量F=4025kg，進(jìn)料的流速取u=1m/s提取液的密度P=1020kg/m3，設(shè)進(jìn)料時(shí)間為30min兀F=d2up(4-6)41,14025x41=3.14x1x30 x60 x1020=0.0532m=53.2mm則選用外徑56mm，壁厚1.0mm的不銹鋼無縫鋼管。4.2.2蒸汽管徑的計(jì)算設(shè)加熱蒸汽需進(jìn)時(shí)1h，取蒸汽流速為30m/s，0.475MPa下蒸汽的密度為P=2.543kg/m3。D2102.333蒸汽體積流量：V二-蒸二二826.714m3/hsp2.543兀V=d20(4-7)S41I826714x4由公式(4-7)計(jì)算出：d二一.二0.0993m二99.3mm23.14x30 x3600則加熱蒸汽進(jìn)出管口直徑取整d二108mm，材料選不銹鋼無縫鋼管。24