安捷倫系列氣相色譜質(zhì)譜維護方法教育課件

1、安捷倫系列氣相色譜質(zhì)譜維護方法PPT講座第一章氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)12GCMSInterfaceDataSystem13色譜柱流量控制器穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣分子篩脫水管固定進樣口檢測器電子部件PC限流器典型的氣相色譜14Agilent 6890前視圖15Agilent 6890側(cè)后視圖16M/ZAbundance8216618230350100150200250 1000000Scan 32 (5.281 min): ALKDEMO.DM/ZAbundance8216618230350100150200250 1000000Scan 33 (5.289 min): ALKDEMO.DM/Z Abu

2、ndance8216618230350100150200250 1000000Scan 34 (5.297 min): ALKDEMO.DM/ZAbundance8216618230350100150200250 1000000Scan 35 (5.305 min): ALKDEMO.DTimeAbundance5.255.265.275.285.295.305.315.325.33 2000000 4000000 6000000 8000000TIC: ALKDEMO.D32333435313630總離子色譜1718質(zhì)譜儀OutletQuadrupoles離子源檢測器*Ion formati

3、on and collimationHigh Vacuum PumpMechanical PumpIon detectionand amplification樣品導(dǎo)入真空系統(tǒng)Vacuum Manifold質(zhì)量分析器19第二章 GC日常維護與保養(yǎng)110氣源和氣體凈化器Agilent 6890 氣相色譜日常維護 & 故障診斷FID,NPD,FPD空氣，尾吹氣，氫氣MSD氦氣，甲烷TCD參比氣ECD尾吹氣氣體純度99.999%111氣源和氣體凈化器Agilent 6890 氣相色譜日常維護 & 故障診斷氣體凈化器的目的是除去載氣和檢測器氣體中的水分，氧氣，和烴類等雜質(zhì)色譜柱與氧氣和水分的持續(xù)接觸，特

4、別是在高溫下，將會迅速導(dǎo)致色譜柱的嚴重損壞如果氣體在接頭處有泄漏，凈化器還可以起到一定的保護作用在凈化器失效之前，由于泄漏而進入管道里的雜質(zhì)都會被凈化器吸附，這就創(chuàng)造了一個在色譜柱或儀器被損毀之前探測和排除泄漏的機會裝填13X分子篩和指示劑重新裝填非常容易金屬外殼的水分凈化器可以在GC中老化。烴類凈化器所用的吸附劑通常為活性炭。用于從氣流中除去有機物，如碳氫化合物和鹵代烴。包括幾乎每個實驗室都使用的常見溶劑?？梢灾匦卵b填。氧氣凈化器應(yīng)使用金屬外殼。因為有些塑料對空氣是有滲透的。氧氣凈化器可將氧氣濃度降低到15-20ppb以下，還可以除去小分子有機物和含硫化合物。水分凈化器氧氣凈化器烴類凈化器1

5、12氣源和氣體凈化器Agilent 6890 氣相色譜日常維護 & 故障診斷Agilent提供組合的氣體凈化器，用單一凈化器除去多種污染物單管設(shè)計消除了使用多個凈化器可能發(fā)生的泄漏問題。單一凈化管實現(xiàn)氣體最終凈化維護簡便，節(jié)約成本。氧氣水分凈化器烴類水分凈化器氧氣，烴類，水分，CO,CO2 凈化器GC/MS113分流/不分流進樣口 (SSI)隔墊吹掃填充柱進樣口 (PPI)程序升溫冷柱頭進樣口(Cool On-Column)程序升溫汽化進樣口 (PTV)氣體樣品進樣接口 (Volatiles Interface)- 進樣口類型Agilent 6890 氣相色譜日常維護 & 故障診斷“If th

6、e column is described as the heart of chromatography, then sample introduction may, with some justification, be referred to as the Achilles heel”-V.Pretorius and W. Bertsch.根據(jù)GC，GCMSD的故障統(tǒng)計，90%的問題發(fā)生在進樣口114一.Agilent 6890氣相色譜儀- 進樣口類型- 分流無分流進樣口- 自動進樣器- 色譜柱的保存115- 進樣口的日常維護分析難題迎刃而解Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口

7、根據(jù)GC，GCMSD的故障統(tǒng)計，90%的問題發(fā)生在進樣口116Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口隔墊襯管頂部O環(huán)襯管襯管底部密封墊石墨墊117Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口分流無分流進樣口- Agilent GC 進樣口的基本結(jié)構(gòu)- 進樣方式與進樣過程- 進樣口的日常維護- 進樣口的常見故障118限流器總流量控制環(huán)路流量傳感器比例閥1壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)器柱前壓控制分流出口捕集管分流流量出口比例閥2分流閥(打開/on)去檢測器Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口- 進樣口結(jié)構(gòu)119Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口30ml1.0ml0

8、ml1.0ml1.0ml31ml34ml4.0ml3.0ml3.0ml分流(Split)模式不分流(Splitless)模式- 進樣方式與進樣過程120Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口分流(Split) 主要組分分析脈沖分流(Pulse Split ) 允許更大進樣量不分流(Splitless) 痕量組分分析脈沖不分流(Pulse Splitless) 允許更大進樣量進樣方式目的- 進樣方式與進樣過程121Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口= 液態(tài)樣品分子分流出口總流量色譜柱= 載氣放空閥1. 進樣= 載氣= 樣品分子= 溶劑分子分流出口總流量色譜柱(隔墊)吹掃出

9、口放空閥(隔墊)吹掃出口2. 樣品氣化- 進樣方式與進樣過程122- 進樣方式與進樣過程Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口= 載氣= 樣品分子= 溶劑分子分流出口總流量色譜柱(隔墊)吹掃出口放空閥為了保證分流比的概念真實有效，樣品（溶劑+被分析物）必須與載氣充分混合，形成一個均勻的混合物。這一混合物的一小部分將會從進樣口的底部進入色譜柱，而大部分的混合物則會從分流出口流出。 3. 樣品與載氣的混合如果進樣量過大，溶劑會膨脹為很大的體積，致使進樣口襯管過載。其結(jié)果必將導(dǎo)致樣品從吹掃出口流出而造成樣品損失，同時也會造成載氣輸入管路的污染。分流出口總流量色譜柱放空閥(隔墊)吹掃出口 4

10、. 襯管過載123隔墊的作用隔墊將樣品流路與外部隔開，進樣針插入時，能保持系統(tǒng)內(nèi)壓，防止泄漏，避免外部空氣滲入，污染系統(tǒng)。隔墊一般由耐高溫，惰性好，氣密性好的硅橡膠制成。為什么要更換隔墊隔墊要定期更換，為防止：漏汽，分解，樣品損失，出鬼峰，柱效下降如何避免出現(xiàn)問題進樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度定期更換（200次）安裝后用“手緊“使用針尖鋒利的注射器Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口隔墊- 進樣口的日常維護分析難題迎刃而解124隔墊的種類（11mm）普通的隔墊：低流失，耐高溫（350C)，長壽命（200次），易穿刺，不易成核優(yōu)級隔墊：中央有凹孔，針頭不易彎曲，長壽命（400次

11、）特殊隔墊：壽命更長（2000次）鴨嘴形隔墊設(shè)計進樣口壓力: 3-100 psi進樣口溫度: 100-300CAgilent 6890 GC 分流無分流進樣口隔墊Merlin Microseal- 進樣口的日常維護分析難題迎刃而解125Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口隔墊- 進樣口的日常維護分析難題迎刃而解126Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口襯管襯管的作用襯管是進樣口的中心，樣品在此氣化為什么要更換襯管襯管不定期更換，或使用不當(dāng)會出現(xiàn)：峰形變壞，樣品分解或歧視，重現(xiàn)性差，出鬼峰襯管污染后最好更換，如果需要清洗，請按照下一張幻燈片操作- 進樣口的日常維護分析難題

12、迎刃而解127 更換襯管時 小心！柱箱和/或進樣口可能會太熱以引起燙傷。去活化處理前需要先用酸清洗襯管:置襯管于干凈試管中用 1N HCl 或 HNO3 淹沒襯管至少浸泡8小時 (最好過夜)如果酸非常臟，更換酸液繼續(xù)浸泡。不要超過24小時。先用去離子水，再用甲醇淋洗100-150C. 干燥，不要超過 150C.甲硅烷基化過程（如果需要添加玻璃毛，最好先添加，再進行以下步驟）置襯管于具聚四氟乙烯蓋的試管中以 10% TMCS 或 DMCS 甲苯溶液淹沒用聚四氟乙烯蓋子蓋緊浸泡8小時以上先用甲苯再用甲醇徹底淋洗75-100C烘干注意: 可以把幾個襯管放入一個試管中，但要注意經(jīng)常搖動試管，保證所有部

13、位都被淹沒。注意：高溫下工作，硅烷化的有效期只有幾天。因此襯管需要及時清洗或更換。128Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口襯管如何選擇合適的襯管對某種應(yīng)用選擇合適的襯管是一件困難和復(fù)雜的工作需要考慮襯管的五個特性：襯管的容積襯管的處理和去活問題襯管的形狀特點玻璃棉的裝填位置是否需要玻璃棉？- 進樣口的日常維護分析難題迎刃而解129去活性低壓降, 870uL分流5183-4647去活性, 900uL不分流去活性, 2mm ID, 250uL直管型5181-8818廣泛適用, 870uL分流/不分流5183-4711去活性, 900uL不分流5062-3587去活性, 800uL不分

14、流 5181-33151.5mm ID, 140uL直管型 18740-802002mm ID, 250uL直管型 18740-802204mm ID, 玻璃毛, 990uL分流 19251-60540帶杯無填充, 800uL分流，手動 18740-80190帶杯有填充, 800uL分流，手動 18740-60840Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口130玻璃毛推薦使用原包裝玻璃毛玻璃毛放置的量、粗細、位置必須一致以保證分析結(jié)果的一致。玻璃毛斷裂處具有活性。最好把襯管和玻璃毛一起進行去活化處理。玻璃毛放在襯管中的位置：接近襯管頂端:可以擦去注射器外部的樣品可以改善進樣精度有助于防

15、止反沖接近襯管下部:有助于大分子量化合物汽化有利于樣品與載氣混和131Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口襯管嚴重污染的襯管- 進樣口的日常維護分析難題迎刃而解132反沖 樣品膨脹溢出進樣口 部分重組分在低溫區(qū)冷凝 一些輕組分流出進樣口下次進樣或載氣攜帶冷凝的樣品流出進入柱子造成反沖的原因高揮發(fā)性溶劑進樣口溫度過高進樣體積過大襯管體積過小反沖的危害鬼峰 (污染)低精度低重現(xiàn)性防止反沖的措施適當(dāng)降低襯管溫度選用稍高沸點的溶劑1-2 L 進樣體積（充分考慮到溶劑膨脹系數(shù)）使用帶有間隔的襯管熱岐視進樣 樣品進入柱子取決于樣品各組分揮發(fā)性的差別高揮發(fā)性 = 進入柱子更多柱子: SE-522

16、0m x 0.30 mm I.D., 0.18 m80C, 5/min, 240C色譜 A 和 B分流進樣1L, C10 - C24 碳烷烴于正己烷1:40A：注射器進樣B：注射器加熱進樣色譜 C柱上進樣0.1LABC關(guān)于熱岐視要考慮汽化樣品與載氣混和效率柱子安裝的位置進樣口對注射器的岐視條件的一致性非常重要Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口襯管底部分流平板有三種不銹鋼墊一字鍍金十字鍍金襯管密封墊經(jīng)常被遺忘的角落襯管頂部密封墊有兩種普通的硅橡膠O環(huán)耐高溫的石墨環(huán)更換O形環(huán) 每次更換襯管時應(yīng)同時更換O形環(huán)，或當(dāng)O形環(huán)老化成為進樣口中的漏氣源時需更換。為確定O形環(huán)是否漏氣，要對分流/

17、不分流進樣口進行檢漏。O形環(huán)材料中有使其增加柔韌性的增塑劑。O形環(huán)密封進樣口頂部和底座及襯管，然而在高溫下增塑劑會固化，使O形環(huán)變硬，不能起到密封作用（這相當(dāng)于變形）。如經(jīng)常在高溫下操作進樣口，應(yīng)當(dāng)使用石墨O形環(huán)。雖然其使用壽命較長，但最終也會硬化。135Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口- 進樣口的日常維護分析難題迎刃而解定期檢查，清洗襯管底部分流平板污染的分流平板導(dǎo)致峰形變壞，樣品分解或歧視，重現(xiàn)性差，出鬼峰136Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口石墨墊- 進樣口的日常維護分析難題迎刃而解石墨墊的作用色譜柱與色譜系統(tǒng)的連接處靠密封墊密封理想的密封墊提供無泄漏的密

18、封效果，適合各種外徑的色譜柱，不用過分擰緊，與色譜柱或接頭不粘連，且耐溫度變化。為什么要更換石墨墊石墨墊損壞會造成：水，空氣滲入系統(tǒng)，破壞色譜柱，樣品損失，出鬼峰，污染質(zhì)譜儀如何避免出現(xiàn)問題先用手擰緊柱帽，再用扳手擰緊保持清潔，避免手印，油的污染用放大鏡檢查是否有破損，裂紋137Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口石墨墊- 進樣口的日常維護分析難題迎刃而解石墨墊的種類100%純石墨：軟，易成型，密封性能優(yōu)良，穩(wěn)定，不含硫，無過度石墨蒸發(fā)，耐 高溫不能用于GC/接口和ECD檢測器（85%/15%）Vespel石墨：石墨與Vespel混合材料的密封墊氧擴散率低，質(zhì)地 較硬，不易變形必須

19、與不同外徑的色譜柱配套使用，GCMS系統(tǒng)專用，不適用于NPD檢測器 高溫下會流失造成收縮，經(jīng)常要擰緊，防止泄漏138Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口- 進樣口的日常維護分析難題迎刃而解139Agilent 6890 GC 分流無分流進樣口石墨墊- 進樣口的日常維護分析難題迎刃而解正確安裝石墨墊，確認距離是在mm色譜柱在進樣口中的位置不正確載氣流路中有密封墊顆粒(溶劑峰拖尾）140Agilent 6890 氣相色譜儀分流/不分流進樣口 (SSI)隔墊吹掃填充柱進樣口 (PPI)程序升溫冷柱頭進樣口(Cool On-Column)程序升溫汽化進樣口 (PTV)氣體樣品進樣接口 (V

20、olatiles Interface)- 進樣口類型141Agilent 6890 GC 液體自動進樣器Agilent 7683/7673 自動進樣器自動進樣器的結(jié)構(gòu)日常維護常見故障142Agilent 6890 GC 液體自動進樣器Agilent 7683/7673 自動進樣器- 自動進樣器的結(jié)構(gòu) 正確選擇 注射器 樣品瓶 進樣隔墊143Agilent 6890 GC 液體自動進樣器Agilent 7683/7673 自動進樣器- 日常維護經(jīng)常檢查進樣口隔墊清洗檢查進樣針清洗樣品盤，機械臂上的灰塵清除樣品盤周圍的異物144Agilent 6890 GC 液體自動進樣器Agilent 7683

21、/7673 自動進樣器- 常見故障重現(xiàn)性不好：樣品粘度，抽樣速度，排汽泡 樣品殘留：增加洗針的次數(shù)(溶劑洗針，樣品洗針)污染和鬼峰：徹底清洗進樣針，更換進樣墊和襯管注射器故障：換針145- 日常維護GC系統(tǒng)推薦的維護時間表146色譜柱在不使用時要安全保存起來。安全保存中有兩大要點：1.保存柱子切勿劃傷。劃傷后的柱子可能由于高溫加熱而足以使之從劃痕處斷裂。2.堵上柱子兩端以保護柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。當(dāng)使用熔凝硅柱時，記住這是一種玻璃材質(zhì)，一定注意保護眼睛。- 色譜柱的維護與保存147Detector35米同內(nèi)徑柱去活硅管接頭ColumnInjector保護柱Traps non

22、-volatile sample residues- 色譜柱的維護與保存 壓力 流量 進樣口柱末端 檢測器柱末端固定相（交聯(lián)的硅氧相）允許我們使用溶劑淋洗柱來溶掉或移走柱上的沉積物，這樣可以避免峰拖尾。毛細管柱淋洗貯罐 ：訂貨號 9301-0982 1491501. 由于襯管的哪些問題會造成重現(xiàn)性不好？2進樣口壓力隨分流比增大而增大而且不穩(wěn)定，采集樣品重現(xiàn)性不好，可能的原因有哪些？3一臺新的GC/MS200以上恒溫時基線正常；只要從30開始程序升溫，就出鬼峰原因可能在哪里？為什么？Agilent 6890 氣相色譜儀 日常維護 & 故障診斷151隔墊襯管頂部O環(huán)襯管，玻璃毛襯管底部密封墊石墨墊

23、152第三章MS日常維護與保養(yǎng)153二.Agilent 597X 臺式質(zhì)譜儀譜儀 - 臺式質(zhì)譜儀GC檢測器- 儀器結(jié)構(gòu)- 故障診斷- 日常維護 - 污染源154儀器結(jié)構(gòu)真空系統(tǒng)質(zhì)量分析器GC/MS接口155 儀器結(jié)構(gòu)機械泵擴散泵分子渦輪泵156儀器結(jié)構(gòu)90,000 rpm, 70L/s, Rotor diameter 60mm27,000 rpm, 255L/s, Rotor diameter, 200mm285m/s 637.36 miles/hr免維護，20,000小時使用壽命 (2.28年)檢查泵油年檢查冷卻風(fēng)扇檢查泵油星期更換泵油半年真空系統(tǒng)157擴散泵油位158卸下擴散泵159160

24、更換擴散泵油161162儀器結(jié)構(gòu)損壞的分子渦論泵真空系統(tǒng)163 儀器結(jié)構(gòu)離子源四極桿檢測器質(zhì)量分析器離子源，四極桿，檢測器164-儀器結(jié)構(gòu)質(zhì)量分析器離子源四極桿檢測器165放空閥166-儀器結(jié)構(gòu)0.0 315.2 uA10.0 241.5 eV常見故障高質(zhì)量的離子豐度低 (219, 502):n 離子源污染清洗:n 離子源上的電壓不對檢查電路板燈絲沒電流：n 燈絲斷裂更換燈絲調(diào)諧沒有峰：先查看28和32是否有峰。如果有，檢查PFTBA標(biāo)樣。電路故障（某線路未插牢）燈絲短路重新安裝燈絲撥打8008203278167故障診斷離子源如何判斷是離子源污染了？重現(xiàn)性變差無法通過標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧調(diào)諧結(jié)果不好：50

25、2豐度低同位素豐度比不正常 (M + 1s)本底噪音高EM 電壓過高距離上一次清洗離子源有多長時間了？運行了多少樣品？1685973Inert 離子源分解圖和部件毛細管柱插口離子源殼體 離子源加熱組件推斥極推斥極絕緣環(huán)推斥極絕緣環(huán)燈絲離子聚焦拉出極柱體拉出極平板透鏡絕緣體入口透鏡源墊圈固定螺絲墊圈推斥極螺母（不要過緊）169清洗離子源程序所有真空室內(nèi)的操作須戴不掉毛的手套從工作站中tune and vacuum/vacuum/power-on temps將離子源和四極桿溫度設(shè)為0 ,vent，按工作站提示關(guān)閉電源。拆卸離子源。用三氧化二鋁粉（用無水乙醇混成糊狀）打磨透鏡和離子源殼體表面，特別注

26、意離子軌道內(nèi)各部分。用水仔細沖洗分析純無水乙醇清洗將除燈絲外所有離子源部件（包括未打磨的部件。前兩次最好與打磨過的部件隔離）放入潔凈燒杯，分析純無水乙醇超聲波清洗4次，每次10分鐘。（最后一次要用重蒸后的或色譜純的溶劑）。注意：如果使用強溶解性溶劑如丙酮等，不要清洗透鏡絕緣體和加熱塊導(dǎo)線。放于潔凈燒杯，置于GC柱溫箱內(nèi)，將爐溫設(shè)為20C（使風(fēng)扇不停轉(zhuǎn)動）約120分鐘組裝，確認無短路，放回。插好各部件電線抽真空（確認泵工作正常，此時離子源與四極桿不加熱）。1小時后將溫度升至正常狀態(tài)至少2小時后調(diào)諧170連接線必須接牢171儀器結(jié)構(gòu)質(zhì)量分析器四極桿常見故障調(diào)諧結(jié)果不好調(diào)諧不穩(wěn)定RF Fault:

27、Difficulty with Mass Filter Electronics“可能的原因真空問題四極桿接觸不好，四極桿有破損電路板故障從調(diào)諧結(jié)果判斷四極桿的好壞峰形好，不分叉同位素豐度比正常，分辨率好Peak Width = 0.6 amuMass Assignment = M/Z +/- .05 amu172儀器結(jié)構(gòu)3。檢測器常見故障EMV電壓升高(2700V)502豐度低EMV可能的原因真空問題離子源污染EM老化HED故障173儀器結(jié)構(gòu)Column Flow2ml/min, 接口溫度280度4GCMSD 接口174- 儀器結(jié)構(gòu)Column Flow2ml/min, 接口溫度280度GCM

28、SD 接口175故障診斷調(diào)諧最快捷的診斷方法Auto TuneManual TunePFTBA調(diào)諧標(biāo)樣穩(wěn)定半揮發(fā)性碎片覆蓋全部質(zhì)量范圍C-13， N-15 同位素31, 51, 69, 100, 119, 131, 169 181, 214, 219, 264, 376, 414426, 464, 502, 576, 614176HP5973 AutoTune - v21.0Instrument: GC/MS Instrument #1Tue Dec 03 11:33:51 1996 500 00.20.40.60.81 Mass 68.90Ab 239601 Pw50 0.55Mass 21

29、8.90Ab182234Pw50 0.54Mass 502.00Ab 12468Pw50 0.55Ion Pol POS MassGain -148 MassOffs -10Emmission 34.6 AmuGain 1814 EleEnergy 69.9 AmuOffs 94 Filament 1 Wid219 -0.025 DC Pol NEG Repeller 19.90IonFocus 90.2 HED ON EntLens 9.5 EMVolts 1318 EntOffs 16.31 Samples 8 PFTBA OPEN Averages 3 StepSize 0.10Zone

30、s:MS Source 230 Foreline 55MS Quad 150Scan: 10.00 - 700.00 Samples: 8 Thresh: 100101 peaks Base: 69.00 Abundance: 214400 Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio 69.00 214400 100.00 70.00 2358 1.10218.90 159680 74.48 219.90 6962 4.36502.00 11510 5.37 503.00 1128 9.80667121622150050520406080

31、100100200300400500600C:HPCEHM15973ATUNE.U一致的峰寬平滑對稱的峰形,適當(dāng)?shù)耐凰胤暹m當(dāng)?shù)腅M電壓適當(dāng)?shù)慕^對豐度低本底水和空氣峰低正確的質(zhì)量分配適當(dāng)?shù)耐凰乇冗m當(dāng)?shù)南鄬ωS度通過自動調(diào)諧報告診斷177 故障診斷從 spectrum scan, 檢查:水和空氣本底正確的質(zhì)量分配適當(dāng)?shù)呢S度比適當(dāng)?shù)耐凰乇?78故障診斷你從這張報告中發(fā)現(xiàn)問題了嗎？179檢查漏氣部位進樣口保持在分流狀態(tài)（非預(yù)運行狀態(tài)）用棉簽蘸取溶劑，靠近接口螺母180通過手動調(diào)諧撿漏181現(xiàn)象及可能原因質(zhì)量軸不正確MSD沒有足夠時間達到平衡實驗室溫度變化較大MSD最近未做過調(diào)諧不正確的調(diào)協(xié)文件（參

32、數(shù)不合適）182現(xiàn)象及可能原因（續(xù)）調(diào)諧時峰形不對稱，前驅(qū)峰很大推斥極電壓過高峰過寬四極質(zhì)量濾器的極性不對四極桿臟183現(xiàn)象及可能原因（續(xù)）M/Z502的相對豐度低于2%不同調(diào)諧程序/調(diào)諧文件有不同的相對豐度標(biāo)準(zhǔn)（2%僅適用于自動調(diào)諧）MSD沒有足夠時間升溫和抽真空真空室壓力高（漏氣？）離子源溫度過高柱流量過大燈絲工作不正常離子源臟四極桿極性不對184- 故障診斷-判斷電路故障185GCMSD污染源 186GCMSD污染源 GC or MSD187GCMSD污染源柱流失188GCMSD污染源常見的污染物189日常維護190日常維護- MSD系統(tǒng)推薦的維護時間表191如何判斷污染物是來自于GC還

33、是MSD？2.做過GC后，把柱子接到MS，高溫段不出峰。問題192LC-MS?GC-MS? ICP-MS? CE-MS? LC? GC? ?Agilent 技術(shù)支持服務(wù)流程保修(48小時)維修合同(48小時) 收費判斷故障解決85%的問題指定工程師現(xiàn)場解決無法解決, 升級處理OK跟蹤解決時間免費電話:8008203278免費數(shù)字傳真: 8008201182滿意193定量分析常見問題標(biāo)準(zhǔn)曲線問題未知物計算問題194標(biāo)準(zhǔn)曲線問題標(biāo)準(zhǔn)曲線不能正常出現(xiàn)時，最常見的原因是積分問題。定量數(shù)據(jù)庫中所指定的積分參數(shù)文件在當(dāng)前方法中不存在或者RTE積分選項與所選擇的積分參數(shù)文件不相符，例如選擇化學(xué)工作站積分的.E文件卻選擇了RTE積分選項。在建立定量數(shù)據(jù)庫時當(dāng)被問到file has previously been quantitated ,requantitate now?并且回答yes后，沒有出現(xiàn)update calibration 填寫校正級別和化合物濃度。這時窗口下方會出現(xiàn)無法積分的提示。此時需要在chromatogram 欄目下修改積分參數(shù)并保存。所用積分文件的名字要與定量數(shù)據(jù)庫中指定的文件一致。然后在calibrate欄目下點