液相色譜日常維護16591

1、液相色譜日常維護維護流程圖吸濾頭單向閥柱塞密封圈線路過濾器檢測器管線選擇材料 不銹鋼 Teflon PEEK (聚醚醚酮)尺寸 0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.管線材料不銹鋼 (可用于所有連接)能承受幾千 kg/cm2 壓力酸性或高濃度鹽環(huán)境中易腐蝕 (尤其在pH小于2時)PEEK (可用于所有連接)能承受高達 250 kg/cm2壓力可在整個PH范圍(pH 1-14)內(nèi)使用 不適用于高溶解性溶劑如氯仿等Teflon (用于柱后阻尼管、反

2、應(yīng)管和排液管)化學惰性大能承受 5 kgf/cm2 壓力接頭不銹鋼接頭 / 墊圈 主要用于輸液泵、進樣器的連接能承受 400 kgf/cm2壓力一旦固定，墊圈不可再動PEEK接頭 主要用于色譜柱、檢測器的連接易于安裝能承受 250 kgf/cm2壓力容易產(chǎn)生死體積不銹鋼接頭墊圈PEEK接頭吸濾頭材料：不銹鋼燒結(jié)，孔徑10um故障：堵塞表現(xiàn)：管路中不斷有氣泡生成措施：用異丙醇（或5稀硝酸），超聲波清洗，再用蒸餾水清洗單向閥T泵：串聯(lián)式往復(fù)泵D泵：并聯(lián)式往復(fù)泵單向閥單向閥結(jié)構(gòu)球座吸液沖程排液沖程出口單向閥進口單向閥泵頭拋光面寶石球流動相單向閥原理單向閥污染故障：寶石球或球座受污導致密封不好表現(xiàn)：系

3、統(tǒng)壓力波動大措施：打開排液閥，以異丙醇為流動相輸液拆下單向閥，放入異丙醇中，超聲波清洗故障：寶石球粘附于墊片表現(xiàn)：泵無法吸液或排液，流路不通措施：1）用針筒抽出口單向閥以產(chǎn)生負壓，使寶石球與墊片分開 2）拆下單向閥，放入異丙醇或水中，用超聲波清洗單向閥粘結(jié)柱塞密封圈的更換故障：密封圈磨損導致密封不良現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動大或漏液措施：更換密封圈注意點：1）更換前，新密封圈用異丙醇 浸泡15 min2）拆卸泵頭前，柱塞桿復(fù)位 （PSET）流動相泵頭清洗管路柱塞桿密封圈線路過濾器故障：堵塞現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動大或壓力 偏高措施：異丙醇（或5稀硝酸）， 超聲波清洗判斷依據(jù)：關(guān)閉排液閥，斷開出口管路，設(shè)定流

4、速1mL/min，如壓力5kgf/cm2，則堵塞。排液閥壓力傳感器線路過濾器流動相手動進樣器操作注意點：1）進樣時，進樣針應(yīng)插到底2）不使用時將針頭留在進樣器內(nèi)3）進樣應(yīng)使用液相色譜專用平頭 進樣針4）樣品溶液pH小于10, 常用密封墊的材質(zhì)適用pH10, 否則換特氟隆材質(zhì)的密封墊pH10-135）清洗應(yīng)使用專用針口清洗器定子轉(zhuǎn)子針頭密封墊彈簧不銹鋼套清洗針口色譜柱柱效降低原因濾片或填料堵塞樣品或流動相中雜質(zhì)吸附機械振動產(chǎn)生空隙填料變性濾片或填料堵塞使用預(yù)柱緩沖液和溶劑使用0.45um濾膜過濾樣品溶液使用0.45um濾膜過濾反向連接色譜柱，使用清洗溶劑以小流量送液打開柱頭，清洗或更換濾片Bac

5、k樣品或流動相中雜質(zhì)吸附雜質(zhì)會產(chǎn)生拖尾峰使用高溶解性溶劑清洗色譜柱僅 1 cm深度會被污染色譜柱取出污染填料，裝填新的填料產(chǎn)生峰變形（如拖尾等）的原因柱進口污染柱內(nèi)存在空隙 樣品過載溶解樣品的溶劑選擇不當二次保留效應(yīng)擔體表面存在硅醇基擔體表面殘留重金屬溶解樣品的溶劑選擇不當最好不要選擇高溶解性的試劑作為溶解樣品的溶劑甲醇 作為溶劑20 uLCaffeine乙醇 作為溶劑20 uLCaffeine乙醇 作為溶劑10 uLCaffeine最好注入少量樣品溶解性效應(yīng)低溶解性溶劑高溶解性溶劑Back機械振動產(chǎn)生空隙不要撞擊色譜柱如 色譜柱掉落或柱壓急劇變化 。8945612370 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx000 0000 0LC-10AD :輸液時不要打開排液閥Back反相色譜分析時添加10-30 mM 三乙胺(triethylamine) 可以抑制堿性化合物色譜峰拖尾 添加1% 醋酸acetic acid 可以抑制酸性化合物拖尾三乙胺(triethylamine) 也用于正相色譜中,使硅膠部分去活性, 以獲得化合物合適的保留時間紫外檢測器參比池樣品池光線硅光電池板檢測池清洗故障：樣品池受污表現(xiàn)：樣品池和參比池能量相差較大檢查方法：設(shè)定250 nm波長，通甲醇或水，查看SMPL EN 和REF EN，如兩者相差較大，則樣品池