以檸檬酸及尿素為有機(jī)燃料的

1、以檸檬酸和尿素為有機(jī)燃料的低溫燃燒合成法制備 納米氧化鉻 學(xué)生姓名： 常子山 專 業(yè) ： 材料化學(xué) 指導(dǎo)老師 ： 白玉蘭匯報提綱1 研究背景2 檸檬酸體系的探索研究3 尿素體系的探索研究4 論文總結(jié)1 研究背景20世紀(jì)80年代，納米技術(shù)橫空出世，并得到飛速發(fā)展，至今方興未艾！納米材料則具有表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子效應(yīng)、以及宏觀量子隧道效應(yīng)等，因此應(yīng)用于各種領(lǐng)域。納米氧化鉻更是可用作冶金材料、顏料、著色劑、耐火材料、研磨劑、熱噴涂材料以及光學(xué)催化劑材料，用途廣泛。 低溫燃燒合成法的相關(guān)簡介低溫燃燒合成技術(shù)1、低溫燃燒合成法（LCS）在SHS的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，將濕化學(xué)和氧化還原反應(yīng)相結(jié)合，擁有

2、很多其他方法所不具有的優(yōu)點(diǎn)！2、這種方法的相關(guān)原理現(xiàn)在也還不是很系統(tǒng)，一般認(rèn)為是與原料在反應(yīng)過程中的氧化還原反應(yīng)有關(guān)!3、該方法的影響因素有很多，例如燃料和絡(luò)合劑的種類、用量、燃燒方式、點(diǎn)火溫度、pH值等等！4、目前該方法主要應(yīng)用于氧化物及其氧化物粉體的制備上。2 以檸檬酸為有機(jī)燃料的低溫燃燒合成體系試驗(yàn)方法1、用電子天平稱取一定比 例物料，溶于30ml蒸餾水；2、將燒杯放置在80恒溫水浴鍋中加熱攪拌，并適當(dāng)調(diào)節(jié)pH值，蒸發(fā)2-2.5h制備溶膠；3、將蒸發(fā)制得的溶膠蒸發(fā)引燃，進(jìn)行比較分析。結(jié)果與討論1原料化學(xué)配比對反應(yīng)和產(chǎn)物的影響2 聚乙烯醇的加入對反應(yīng)現(xiàn)象和產(chǎn)物的影響3 pH值對反應(yīng)現(xiàn)象和產(chǎn)

3、物的影響4 燃燒方式對反應(yīng)和產(chǎn)物的影響5 點(diǎn)火溫度對反應(yīng)和產(chǎn)物的影響原料化學(xué)配比對反應(yīng)和產(chǎn)物的影響硝酸鉻 : 檸檬酸 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 產(chǎn)物狀態(tài) 1 : 1 灰白煙，無火焰 灰黑色顆粒狀 1.2 : 1灰白煙，有不明顯火星 灰綠色顆粒狀 1.5 : 1冒白煙，出現(xiàn)少量火焰 灰綠色顆粒狀 2.0 : 1冒白煙，無火焰 綠色膠狀物結(jié)論：原料化學(xué)為1.5:1時，產(chǎn)物較好。聚乙烯醇的加入對反應(yīng)和產(chǎn)物的影響 聚乙烯醇（W%） 燃燒現(xiàn)象 產(chǎn)物狀態(tài) 1% 冒白煙，少量黃色火焰 灰綠色顆粒狀產(chǎn)物 3% 冒白煙，少量黃色火焰 灰綠色微量團(tuán)聚顆粒 5%冒白煙，出現(xiàn)黃色火焰灰綠色蓬松絮狀物 10%冒白煙，出現(xiàn)黃色火焰灰綠色

4、蓬松絮狀物pH值對反應(yīng)現(xiàn)象和產(chǎn)物的影響 pH 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 產(chǎn)物狀態(tài) 2 沸騰、短暫白煙后出現(xiàn)少量黃色火焰 灰黑色顆粒狀物 4沸騰、 少量白煙后出現(xiàn)黃色火焰灰綠色蓬松粉狀物 7沸騰、大量白煙后零星的出現(xiàn)火星，沒有燃燒灰色膠狀物，略顯蓬松 從以上分析可知，pH值過大或過小，可能影響整個體系的絡(luò)合過程，進(jìn)而抑制體系的絡(luò)合程度，影響反應(yīng)現(xiàn)象。燃燒方式對反應(yīng)和產(chǎn)物的影響燃燒方式燃燒現(xiàn)象產(chǎn)物狀態(tài) 溶液沸騰、無明顯火焰深灰綠色顆粒 溶膠燃燒較迅速，有金黃色火焰灰綠色蓬松小塊狀產(chǎn)物 干凝膠燃燒劇烈，金黃色火焰灰綠色松狀產(chǎn)物點(diǎn)火溫度對反應(yīng)和產(chǎn)物的影響 在這里，我們配置原料配比為1.5:1，pH=4，加入5%聚乙烯

5、醇的體系制成溶膠，進(jìn)行相關(guān)測試。序號點(diǎn)火溫度/實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 產(chǎn)物狀態(tài)a180沸騰、冒煙、出現(xiàn)黃色火焰灰綠色粉末狀物b 250沸騰、冒煙、出現(xiàn)黃色火焰灰綠色粉狀物有團(tuán)聚c340 沸騰、冒煙、出現(xiàn)黃色火焰灰綠色粉末狀物 此外，我們還考察了800保溫與否對產(chǎn)物產(chǎn)生的影響，經(jīng)過保溫的最佳條件下樣品顏色明顯翠綠，灰色明顯減少。本章小結(jié) 通過上述對比實(shí)驗(yàn)，得出硝酸鉻和檸檬酸體系采取低溫燃燒合成法制備Cr2O3粉體的最佳原料配比、pH、點(diǎn)火溫度和燃燒方式等因素所產(chǎn)生的影響。即原料配比為硝酸鉻:檸檬酸=1.5:1,pH=4,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚乙烯醇助劑，在180即可點(diǎn)燃，并將產(chǎn)物于800保溫2h的條件下，可以

6、制備良好的Cr2O3粉體。3 以尿素為有機(jī)燃料的低溫燃燒合成體系研究結(jié)果與討論1原料化學(xué)配比對反應(yīng)和產(chǎn)物的影響2 聚乙烯醇的加入對反應(yīng)現(xiàn)象和產(chǎn)物的影響3 pH值對反應(yīng)現(xiàn)象和產(chǎn)物的影響4 燃燒方式對反應(yīng)和產(chǎn)物的影響5 點(diǎn)火溫度對反應(yīng)和產(chǎn)物的影響原料化學(xué)配比對反應(yīng)和產(chǎn)物的影響硝酸鉻尿 素 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象產(chǎn)物狀態(tài)11沸騰但不能點(diǎn)燃灰黑色顆粒狀產(chǎn)物12.5沸騰、冒白煙，出現(xiàn)金黃色火焰灰綠色樹枝狀產(chǎn)物13沸騰、冒白煙，出現(xiàn)金黃色火焰灰黑色樹枝狀產(chǎn)物聚乙烯醇的加入對反應(yīng)和產(chǎn)物的影響聚乙烯醇(w%) 燃燒后顏色 保溫后（800）顏色 1% 灰綠色松狀產(chǎn)物 灰綠色松狀產(chǎn)物 3% 灰綠色松狀產(chǎn)物 淺綠色松狀產(chǎn)物 5%

7、 灰綠色松狀產(chǎn)物 草綠色松狀產(chǎn)物 10% 灰綠色松狀產(chǎn)物 草綠色松狀產(chǎn)物加入5%聚乙烯醇的溶膠體系我們探討了聚乙烯醇的加入對最佳原料配比下的溶膠體系的TG-DTA的影響：未加聚乙烯醇的溶膠體系pH值對反應(yīng)現(xiàn)象和產(chǎn)物的影響 pH 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 產(chǎn)物狀態(tài) 3 冒氣泡，有金黃色火焰灰綠色蓬松狀產(chǎn)物 5 燃燒較劇烈，金黃色火焰灰綠色蓬松粉狀物 7燃燒最緩慢，金黃色火星夾雜著灰色的藍(lán)綠色產(chǎn)物燃燒方式對反應(yīng)和產(chǎn)物的影響燃燒方式燃燒現(xiàn)象產(chǎn)物狀態(tài) 溶液沸騰、金黃色火焰淺灰綠色蓬松狀 溶膠燃燒迅速，有金黃色火焰灰綠色蓬松狀產(chǎn)物 干凝膠燃燒較劇烈，金黃色火焰灰綠色松狀產(chǎn)物點(diǎn)火溫度對反應(yīng)和產(chǎn)物的影響點(diǎn)火溫度/實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象產(chǎn)

8、物狀態(tài)100沒有燃燒現(xiàn)象灰綠色膠狀物產(chǎn)物稍膨脹200輕微沸騰、冒煙、有燃燒現(xiàn)象灰綠色絮狀產(chǎn)物300沸騰、冒煙，有金黃色火焰出現(xiàn)灰綠色絮狀產(chǎn)物400沸騰、冒煙，劇烈反應(yīng)綠色蓬松粉末狀物稍顯灰色 未加聚乙烯醇（A)加入聚乙烯醇（B）未加聚乙烯醇（C）加入聚乙烯醇（D）本章小結(jié)當(dāng)硝酸鉻和尿素的比例為1:2.5，制得的粉體較好。體系在150左右開始明顯分解。但隨著點(diǎn)火溫度的升高，體系的孕育期縮短，燃燒時間增長，燃燒越劇烈。 尿素體系的pH=3時，燃燒現(xiàn)象較好，產(chǎn)物顏色較翠綠。制得的產(chǎn)品經(jīng)保溫，產(chǎn)品顏色變得鮮艷，灰色的殘留碳化物消失，得到的粉體較好。 4 論文總結(jié) 體系原料配比pH燃燒方式點(diǎn)火溫度檸檬酸1.5:14干凝膠180開始燃燒 尿素1:2.53溶膠150開始燃燒致謝 畢業(yè)論文得以順利完成，首先要感謝我的導(dǎo)師白玉蘭老師。從開始的選題到最終的論文答辯，一路走來，老師始終陪伴在我們身旁，給予我們悉心的指導(dǎo)，無微不至的關(guān)懷。用自己的言傳身教，激勵著我們的成長。 我也要感謝所有化學(xué)與藥學(xué)院的老師們，無論是在課堂上，還是在實(shí)驗(yàn)室，你們用自己淵博的知識指引我們，高尚的情操陶冶我們，無微不