藥品GMP文件 質(zhì)量檢驗部門-試液配制、標定

1、 44/44藥品GMP文件 第三部分 質(zhì)量檢驗部門-試液配制、標定C154乙二胺四乙酸二鈉滴定液（0.05mol/L）C155 氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）配制與標定操作規(guī)程C156 高氯酸滴定液（0.1 mol/L）配制與標定操作規(guī)程C157 硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）配制與標定操作規(guī)程C158 硝酸銀滴定液（0.1 mol/L）配制與標定操作規(guī)程C159 鋅滴定液（0.5 mol/L）配制與標定操作規(guī)程C160 亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L）配制與標定操作規(guī)程C161 重銘酸鉀滴定液（0.01667 mol/L）配制與標定操作規(guī)程C162 碘滴定液（0.1 mol

2、/L）配制與標定操作規(guī)程C179氫氧化鈉滴定液配制與標定規(guī)程C180鹽酸滴定液配制與標定規(guī)程C181高氯酸滴定液配制與標定規(guī)程C182高錳酸鉀滴定液配制與標定規(guī)程C183硫酸滴定液配制與標定規(guī)程C184硫代硫酸鈉滴定液配制與標定規(guī)程C185硝酸銀滴定液配制與標定規(guī)程C154 制藥有限公司GMP管理文件題目乙二胺四醋酸二鈉滴液（0.05mol/L）配制與標定操作規(guī)程編碼：TS0262100共3頁制定審核批準制定日期審核日期批準日期頒發(fā)部門GMP辦頒發(fā)數(shù)量份生效日期分發(fā)單位辦 公室、總工辦、質(zhì)保部一、范圍：本標準規(guī)定了乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）配制與標定的方法和操作要求; 適有于

3、本化驗公司乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05MOL/L)的配制、標定與復(fù)標。二、引用標準：中華人民共和國藥典（2000年版）二部附錄。三、誤差要求：名r 稱法定標準標 定標定份數(shù)3份，相對偏差0.1%復(fù) 標復(fù)標份數(shù)3份，相對偏差0.1%標定、復(fù)標二者的相對偏差0.15%滴定液濃度標定值應(yīng)與名義值相一致，若不一致時，其最大懷最小標定值應(yīng)在名義值的5%四、指示劑：鉻黑T指示劑五、基準試劑：基準氧化鈄六、儀器與用具 1、三角燒瓶（200ml） 2、滴定管（50ml）七、操作步驟 1、C10H14N2Na2O82H2O=372.24 18.61g1000ml 2、配制 取乙二胺四醋酸二鈉（E、D、T、A

4、2Na）19g，加適量的水使溶解成1000ml，搖勻。3、標定 取于約800灼至恒重的基氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25ml與氨-氯化銨緩沖液(PH10.0)10ml,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正.每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅.根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度.即得。4、計算公式 Ms F= （Vi-Vo）0.004069 式中: Ms:氧化鋅的質(zhì)量(g)Vi:滴定所耗E

5、、D、T、A-2Na滴定液的體積（ml）Vo：空白試驗所耗E、D、T、A-2Na滴定液的體積（ml）5、反應(yīng)原理 （紅色） （藍色）6、注意事項61 不透明橡皮中，含有氧化鋅填料，能與本液作用，改變液作用，改變其濃度，透明橡膠管（乳膠橡皮管）則無影響，故存裝本液時與橡皮制品接觸，應(yīng)注意此點。62 本液貯于硬質(zhì)玻璃瓶中是穩(wěn)定的。如貯于軟質(zhì)玻璃中，由于瓶壁上鈣、鎂、硅離子與EDTA的合作用，長時間貯存會影響濃度。如將軟質(zhì)玻璃瓶用濃EDTA的熱溶液浸泡洗滌，長時間的使用此瓶，濃度可保持穩(wěn)定在實際工作中，可貯存在塑料容器中。63 配制EDTA液所用的水最好不含F(xiàn)e3+，使用的水應(yīng)是去離子或雙蒸餾水，因

6、為普通蒸餾水中常含有微量的Ca2+，能使指示劑失效。64 EDTA在水中溶解較慢，可先稱取后加水加蓋放置過液，即溶解。65 普通蒸餾水及緩沖液中可能有其它金屬離子，標化時需作空白試驗。66 氨-氯化銨緩沖液貯存過久，尤其在夏天，NH3揮發(fā)一部分，PH值降低，影響滴定。配制時應(yīng)注意氨的濃度，并在冰箱中保存。67 螯合反應(yīng)不比離子反應(yīng)的速度快，故滴定速度不宜過快。68 鉻黑T在水溶液中不穩(wěn)定 ，易于聚合，用固體指示劑易于保存可配成1%濃度（鉻黑T：氯化鈉=1：99）。7、貯藏 置玻璃瓶中，避免與橡皮塞，橡皮管等接觸。C155 制藥有限公司GMP管理文件題目氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）配制與標

7、定操作規(guī)程編碼：TS0262200共2頁制定審核批準制定日期審核日期批準日期頒發(fā)部門GMP辦頒發(fā)數(shù)量份生效日期分發(fā)單位辦公室、總工辦、質(zhì)保部一、范圍：本標準規(guī)定了氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）配制與標定的方法和操作要求；適用于本公司氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）配制、標定與復(fù)標。二、引用標準：中華人民共和國（2000年版）二部附錄三、誤差要求：名稱法定標準標定標定份數(shù)3份，相對偏差0.1%復(fù)標復(fù)標份數(shù)3份，相對偏差0.1%標定、復(fù)標二者的相對偏差滴定液濃度標定值應(yīng)與名義值一致若不一致時，其最大與最小標定值尖在名義值的5%之間四、指示劑：酚酞指示液五、基準試劑：基準鄰苯二甲酸氫鉀六、儀器

8、與用具 1、三角瓶（150ml） 2、滴定管（50ml）七、操作步驟 1、NaOH=40.00 4.000g1000ml 2、配制 取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)目，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。3、標定取在105干燥至恒重的基準領(lǐng)苯一甲氫鉀約0.6g，精密稱定，加新當時過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接這終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與

9、鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。4、計算公式 Ms F= V0.02042式中: Ms:鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g) V:滴定所耗氫氧化鈉滴定液的體積(ml)5、反應(yīng)原理 COOKCOOK +NaOH +H2O COOH COOH6、注意事項61飽和氫氧化鈉液久置后，液面有因吸收二氧化碳而生成少量碳酸鹽的懸浮物，形成一層不深性薄膜，可用右手食指壓閉有為管上端，下口管插入溶液（中層）吸取，只能吸入不能和出，以免沖起沉淀。62 飽和溶液的制備：取氫氧化鈉（AR或CP）162克,加新沸的冷水150ml,邊加邊攪拌以防氫氧化鈉結(jié)塊沉于杯底,使氫氧化鈉繼續(xù)溶解困難,振搖使溶解成為飽和溶液,置

10、致辭乙烯塑料瓶中靜置數(shù)日,澄清后備用。 63鄰苯二甲酸氫鉀加蒸餾水溶解時，為加速溶解，先加水40ml，加熱使溶解，再加水10ml沿瓶壁周圍洗下，使溶解完全，放冷；否則，滴定到顯粉紅色后，仍有鄰苯二甲酸氫鉀結(jié)晶繼續(xù)溶解，使指示劑褪色。 7、貯藏 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存。C156 制藥有限公司GMP管理文件題目高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制與標定操作規(guī)程編碼：TS0262300共3頁制定審核批準制定日期審核日期批準日期頒發(fā)部門GMP辦頒發(fā)數(shù)量份生效日期分發(fā)單位辦公室、總工辦、質(zhì)保部一、范圍：本標準規(guī)定了高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制與標定的方法和操作要求； 適用于本公司高氯酸滴定液

11、（0.1mol/L）配制、標定與復(fù)標。二、引用標準：中華人民共和國（2000年版）二部附錄三、誤差要求：名稱法定標準標定標定份數(shù)3份，相對偏差0.1%復(fù)標復(fù)標份數(shù)3份，相對偏差0.1%標定、復(fù)標二者的相對偏差0.15%滴定液濃度標定值應(yīng)與名義值一致若不一致時，其最大與最小標定值尖在名義值的5%之間四、指示劑：結(jié)日紫指示液五、基準試劑：基準鄰苯二甲酸氫鉀六、儀器與用具 1、具塞三角瓶（150ml） 2、滴定管（10ml）七、操作步驟 1、HCIO4=100.46 10.05g1000ml 2、配制 取無水冰醋酸(按含水量計算每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高熱氯酸（70%-72%）8

12、.5ml,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23ml,邊加邊搖,加完后再振搖均,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000ml,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙?；?則須用水分測定法(2000年版中國藥典二部附錄第一法)測定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.10-0.2%。3標定 取在105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20ml使溶解,加結(jié)晶柴油批示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正.每1ml的高氯酸滴定液相當于20.42mg的鄰苯 二甲酸氫鉀.根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得.4、計算公式 Ms F=

13、 (V-V0)0.02042式中: Ms:鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g) V:滴定所耗氫氧化鈉滴定液的體積(ml) V0:空白試驗所耗高氯酸滴定液的體積(ml)5、反應(yīng)原理 COOKCOOK +HClO4 +KClO4 COOH COOH6、注意事項 61由于冰醋酸隨溫度升高而膨脹，體積變化較大，當溶液使用時，如與標定溫度有差別時，則應(yīng)重新標定或作濃度校正。若溫度相關(guān)在10內(nèi),可以根據(jù)下式將滴定液的濃度加以校正. F0 F= 1+0.0011(t1-t0) 式中: F0:標定時的濃度換算值 t1:滴定時的溫度 t0:標定時的溫度 0.0011:冰醋酸的膨脹系數(shù) 6.2 若本液在使用時與標定時溫度相

14、差在10以上或放置在1個月以上,使用時應(yīng)重新標定. 6.3 如滴定液含有10-15%無水丙酸,則在使用時應(yīng)重新標定.7、貯藏 置棕色玻璃瓶中。密閉保存。C157 制藥有限公司GMP管理文件題目硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）配制與標定操作規(guī)程編碼：TS0262400共2頁制定審核批準制定日期審核日期批準日期頒發(fā)部門GMP辦頒發(fā)數(shù)量份生效日期分發(fā)單位辦公室、總工辦、質(zhì)保部一、范圍：本標準規(guī)定了硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）配制與標定的方法和操作要求； 適用于本公司硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）配制、標定與復(fù)標。二、引用標準：中華人民共和國（2000年版）二部附錄 中華人民共和國醫(yī)

15、藥行業(yè)標準YY/T0188.11-1995 藥品檢驗操作規(guī)程三、誤差要求：名稱法定標準標定標定份數(shù)3份，相對偏差0.1%復(fù)標復(fù)標份數(shù)3份，相對偏差0.1%標定、復(fù)標二者的相對偏差0.15%滴定液濃度標定值應(yīng)與名義值一致若不一致時，其最大與最小標定值應(yīng)在名義值的5%之間四、指示劑：淀粉指示液五、基準試劑：基準重鉻酸鉀六、儀器與用具 1、碘量瓶（500ml） 2、滴定管（50ml）七、操作步驟 1、NaS2O3H2O=248.19 24.82g1000ml 2、配制 取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g加新沸過的水適量使溶解成1000ml,搖勻,放置1個月后濾過。3、標定 到在120干燥至恒重

16、的基準重鉻酸鉀0.15g精密稱定，置碘量瓶中。加水50ml使溶解，加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40ml,密塞;在暗處放置10分鐘后.加水250ml稀釋,用本液滴定近弱點時.加淀粉指示液3ml,繼續(xù)滴定到藍色消失而顯這綠色,并將滴定的結(jié)果用白試驗校正.每1的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀.根據(jù)本液耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得.4、計算公式 Ms F= (V-V0)0.004903 式中: Ms:重鉻酸鉀的質(zhì)量(g) V:滴定所耗硫代硫酸鈉滴定液的體積(ml) V0:空白試驗所髦硫代硫酸鈉滴定液的體積(ml)5、反應(yīng)原理 K2Cr2

17、O7+6KI+7H2GO4Cr2(SO4)+4K2SO4+3I2+7H2O I2+2Na2S2O3N2S4O4+2NaI6、注意事項 61析出碘后用硫代硫酸鈉液滴定的方法，受光線的影響較大，光線促進空氣對碘化鉀的氧化，表現(xiàn)為在較強的光線下有較大的空白值，因此滴定時應(yīng)盡量避光。62 室溫在30以上時，游離碘的揮發(fā)很顯著，可以看到瓜液上面空氣中有明顯碘蒸氣的柴油色，且“碘-淀粉”反靈敏度降低，故在室溫高達30時，滴定宜用冰浴降低至20以下進行。63重鉻酸鉀與碘化鉀之間以應(yīng)速度較慢，特別是在衡溶液中更慢，故加人衡釋前要放置5-6分鐘。64演粉指示劑應(yīng)在將近終點時再加入。65硫代硫酚鈉應(yīng)避免接觸橡皮制

18、品，如必須橡皮制品，可在水中充分煮沸以減少微生物影響。本液應(yīng)密塞保存，盡可以減少與空氣的接觸。C158 制藥有限公司GMP管理文件題目硝酸銀滴定液（0.1mol/L）配制與標定操作規(guī)程編碼：TS0262500共3頁制定審核批準制定日期審核日期批準日期頒發(fā)部門GMP辦頒發(fā)數(shù)量份生效日期分發(fā)單位辦公室、總工辦、質(zhì)保部一、范圍：本標準規(guī)定了硝酸銀滴定液（0.1mol/L）配制與標定的方法和操作要求； 適用于本公司硝酸銀滴定液（0.1mol/L）配制、標定與復(fù)標。二、引用標準：中華人民共和國（2000年版）二部附錄中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標準YY/T0188.11-1995 藥品檢驗操作規(guī)程三、誤差要求

19、：名稱法定標準標定標定份數(shù)3份，相對偏差0.1%復(fù)標復(fù)標份數(shù)3份，相對偏差0.1%標定、復(fù)標二者的相對偏差0.15%滴定液濃度標定值應(yīng)與名義值一致若不一致時，其最大與最小標定值尖在名義值的5%之間四、指示劑：熒光黃指示液五、基準試劑：基準氯化鈉六、儀器與用具 1、三角燒瓶（150ml） 2、棕色滴定管（50ml）七、操作步驟 1、AgNO3=169.87 16.99 1000ml 2、配制 取硝酸銀17.5g加水適量使溶解成100ml,搖勻. 3、標定 取在110干燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g精密稱定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(15)5ml,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴

20、定至渾濁液由黃綠色變微紅.每1ml硝酸銀滴定液相當于5.4844mg的氯化鈉.根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度即得.4、計算公式 Ms F= V0.005844 式中: Ms:氯化鈉的質(zhì)量(g) V:滴定所耗硝酸銀滴定液的體積(ml)5、反應(yīng)原理終點前 HFL H+Fl- 溶液顯黃色 Cl-過量AgClCl- Na+終點時 Ag+稍過量AgClAg+ Fl沉淀帶正電荷吸附Fl-，即：AgClAg+Fl- AgClAg+Fl- 黃綠色 淡紅色6、注意事項61吸附指示劑指示終點的顏色變化，是發(fā)生在膠態(tài)沉淀的表面。因此，在滴定前加入糊精等親水性高分子物質(zhì)。作為保持膠體，使AgCL沉淀

21、具有較大的表面積，并避免大量中性鹽存在，以防止膠體的凝聚。62 膠體顆粒對指示劑的有為附力，應(yīng)略小不動聲色被測離子的吸附力。即滴定稍過化學地量點就立即附批示劑離而變色。否則滴定到達化學講師點后不能立即變色。因此在測定時只能選用熒火黃。63溶液的PH應(yīng)適當，一般吸附指示劑多是有機酸，而起指示作用的主要是陰離子。為了使指示劑主要以陰離子形式存在，必須控制滴定液的PH值，熒火黃其KA為10-8加以在PH7.0-10的中性成弱堿性條件下使用,所以加碳酸鈣0.1g調(diào)PH為弱堿性，使終點變色明顯。64滴定應(yīng)避免在強光照射下進行。因為吸附著的指示劑的氯化銀膠體對光極為敏感，遇光易分解析出金屬銀，溶液很快變灰

22、成黑色。7、貯藏 置玻璃塞的棕色瓶中，密封保存。C159 制藥有限公司GMP管理文件題目鋅滴定液（0.05mol/L）配制與標定操作規(guī)程編碼：TS0260200共2頁制定審核批準制定日期審核日期批準日期頒發(fā)部門GMP辦頒發(fā)數(shù)量份生效日期分發(fā)單位辦公室、總工辦、質(zhì)保部一、范圍：本標準規(guī)定了鋅滴定液（0.05mol/L）配制與標定的方法和操作要求； 適用于本公司鋅滴定液（0.01mol/L）配制、標定與復(fù)標。二、引用標準：中華人民共和國（2000年版）二部附錄中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標準YY/T0188.11-1995 藥品檢驗操作規(guī)程三、誤差要求：名稱法定標準標定標定份數(shù)3份，相對偏差0.1%復(fù)標

23、復(fù)標份數(shù)3份，相對偏差0.1%標定、復(fù)標二者的相對偏差0.15%滴定液濃度標定值應(yīng)與名義值一致若不一致時，其最大與最小標定值應(yīng)在名義值的5%之間四、指示劑：鉻黑T指示劑五、基準試劑：乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）六、儀器與用具 1、三角燒瓶（150ml） 2、滴定管（25ml）七、操作步驟 1、Zn=65.39 3.270g-1000ml 2、配制 取硫酸鋅15g（相當于鋅約3.3g）加衡鹽酸10ml與水適量使溶解成1000ml,搖勻。 3、標定精密量取本液25ml，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨度液至溶液顯微黃色,加水25ml,氨-氯化銨級部液(PH10.0)10m

24、l與鉻黑T指示劑少量,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正.根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本濃度,即得.4、計算公式 VEDTAFEDTA F= 25.00 式中: VEDTA:滴定所耗乙二胺四醋酸二鈉滴定液的體積(ml) FEDTA:乙二胺四醋酸二鈉滴 定液的F值5、反應(yīng)原理 （藍色） （紫色） （紫色） （藍色）滴定開始時溶液中有大量的,部分的與鉻黑T絡(luò)合,呈現(xiàn)的紫色,隨著EDTA的加及,EDTA逐漸與絡(luò)合,在化學計量點附近,濃度降得很低,加入的EDTA進而奪取絡(luò)物中的,使 絡(luò)黑T液離出來,呈

25、現(xiàn)的藍色,表示到達滴定終點。6、注意事項 61 ZnY絡(luò)合物在酸性條件不穩(wěn)定，而在堿性件下穩(wěn)定，故滴加氨試液調(diào)溶液成堿性 62 滴定時，不斷釋放出H+，使溶液的酸度不斷增高。因此滴定中加入氨-氯化銨緩沖液(PH10.0)10ml，以控制溶液的酸堿性。C160 制藥有限公司GMP管理文件題目亞硝酸鈉定液（0.1mol/L）配制與標定操作規(guī)程編碼：TS02602700共2頁制定審核批準制定日期審核日期批準日期頒發(fā)部門GMP辦頒發(fā)數(shù)量份生效日期分發(fā)單位辦公室、總工辦、質(zhì)保部一、范圍：本標準規(guī)定了亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）配制與標定的方法和操作要求； 適用于本公司亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/

26、L）配制、標定與復(fù)標。二、引用標準：中華人民共和國（2000年版）二部附錄中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標準YY/T0188.11-1995 藥品檢驗操作規(guī)程三、誤差要求：名稱法定標準標定標定份數(shù)3份，相對偏差0.1%復(fù)標復(fù)標份數(shù)3份，相對偏差0.1%標定、復(fù)標二者的相對偏差0.15%滴定液濃度標定值應(yīng)與名義值一致若不一致時，其最大與最小標定值尖在名義值的5%之間四、指示劑：基準對氨基苯磺酸五、基準試劑：乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）六、儀器與用具 1、燒杯（200ml） 2、自動電位滴定儀式 3、棕色滴定管（50ml）七、操作步驟 1、NaNO2=69.00 6.900g1000ml

27、2、配制 取亞硝酸鈉72g,加無水碳酸鈉(Na2CO3)0.10g加水適量使溶解面1000ml,搖勻. 3、標定 取在120干燥至恒生的基準對氨基苯磺酸約0.5g,精密稱定,加水30ml與濃氨試液3ml,溶解后.加鹽酸(1-2)20ml,攪拌,在30以下和本液迅速滴定,滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處,隨滴隨攪拌至近終點時,交滴定管尖端提出液,用少量水洗滌尖端,洗液并入溶液中,繼續(xù)緩緩滴定,用永停法指示終點.每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對氨基壞東西 磺酸的取用量,算出本液折濃度,即得。 4、計算公式 MsF= V0.01

28、723 式中: Ms:對氨基苯磺酸的質(zhì)量(g) V:滴定所耗來硝酸鈉的體積(ml) 5、反應(yīng)原理HO3S NH2+NaNO2+2HCl HO3S N+N Cl-+2H2O+NaCl陽極：陰極： 6、注意事項 61加鹽酸后由于產(chǎn)生中和執(zhí)使溶液溫度升高。因此需要冷卻至室溫。 62 滴定時必須將滴定管尖端插入液面以下2/3處，以免HNO逸失，直至損害終點時才能將滴定管尖端提出液面，并以少量蒸餾水洗滴定管法端，再逐滴緩慢滴定。 63滴定時的溫度超過30時，應(yīng)用冰浴降溫。 64本液在PH10左右較穩(wěn)定，故每1000本液加入碳酸鈉0.1則溶液在三個月內(nèi)無大的變化. 7、貯藏 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保

29、存。C161 制藥有限公司GMP管理文件題目重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）配制與標定操作規(guī)程編碼：TS0262800共2頁制定審核批準制定日期審核日期批準日期頒發(fā)部門GMP辦頒發(fā)數(shù)量份生效日期分發(fā)單位辦公室、總工辦、質(zhì)保部一、范圍：本標準規(guī)定了重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）配制與標定的方法和操作要求； 適用于本公司重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）配制、標定與復(fù)標。二、引用標準：中華人民共和國（2000年版）二部附錄三、儀器與用具 1、容量瓶(1000ml）四、操作步驟 1、K2Cr2O7=294.18 4.903-1000ml 2、配制 取基準重鉻酸鉀，在12

30、0干燥至恒生后，稱取4.903g,置1000ml量瓶中,加適量溶解并稀釋到刻度 ,搖勻,即得。 3、注：本滴定液不需標定，直接使用。C162 制藥有限公司GMP管理文件題目碘滴液（0.1mol/L）配制與標定操作規(guī)程編碼：TS02602900共2頁制定審核批準制定日期審核日期批準日期頒發(fā)部門GMP辦頒發(fā)數(shù)量份生效日期分發(fā)單位辦公室、總工辦、質(zhì)保部一、范圍：本標準規(guī)定了碘滴定液（0.1mol/L）配制與標定的方法和操作要求； 適用于本公司碘滴定液（0.1mol/L）配制、標定與復(fù)標。二、引用標準：中華人民共和國（2000年 版）二部附錄中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標準YY/T0188.11-1995

31、藥品檢驗操作規(guī)程三、誤差要求：名稱法定標準標定標定份數(shù)3份，相對偏差0.1%復(fù)標復(fù)標份數(shù)3份，相對偏差0.1%標定、復(fù)標二者的相對偏差0.15%滴定液濃度標定值應(yīng)與名義值一致若不一致時，其最大與最小標定值尖在名義值的5%之間四、指示劑：淀粉指示液、甲基橙指示液五、基準試劑：基準三氧化二砷六、儀器與用具 1、碘量瓶（250ml） 2、棕色滴定管（50ml）七、操作步驟 1、I=126.9 12.691000ml 2、配制 取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50ml溶解后,加鹽酸3滴與水適量使成1000ml,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過 3、標定取在105干燥至恒重的基閃三氧化二砷約0.15g精密稱定

32、,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml,微熱使溶解,加水20ml與甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色,再加碳酸氫鈉2g水50ml與淀粉指示液2ml,用本液滴定至 溶液柴油色,每1ml碘滴定液(1mol/L)相當于4.946mg的三氧化二砷.根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取彡量,算出本液的濃度,即得. 4 計算公式 MsF= V0.004946 式中: Ms:三氧化二砷的質(zhì)量(g) V:滴定所耗碘滴液的體積(ml) 5 反應(yīng)原理 6注意事項 6.1 I2難溶水,但易溶于KI溶液生成I3配位離子,反應(yīng)是可逆的.配制時應(yīng)交溶于36%的KI溶液中,再加水稀釋到

33、一定體積,標準溶含2-4%的碘化鉀,可達到助溶和穩(wěn)定 目的. 6.2 I2易揮發(fā),在日光照射下易發(fā)生反應(yīng)： 日光I2+H2O HI+HIO 因此溶液應(yīng)保存在帶嚴密塞子的棕色瓶中,并放置在暗處. 6.3 I2溶液腐蝕金屬和橡皮,所以滴定時尖裝在棕色酸式滴定管中. 7 貯藏 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉,在涼處保存。C179 操作標準文件 XXXXXXXX文件編號文件名稱氫氧化鈉滴定液配制與標定規(guī)程序頁/總頁1/2制訂人審核人批準人制訂日期年 月 日審核日期年 月 日批準日期年 月 日發(fā)布日期年 月 日生效日期年 月 日版本號0 0頒發(fā)部門質(zhì)量部分發(fā)部門QC室 1. 目的： 建立氫氧化鈉滴定液的配

34、制、標定規(guī)程，保證分析結(jié)果的準確性。 2. 依據(jù)： 中華人民共和國藥典2000年版二部。 3. 范圍： 本標準適用于氫氧化鈉滴定液的配制與標定。 4. 職責： QC室主任、滴定液配制人、復(fù)標人、檢驗員對本標準的實施負責。 5. 程序： 5.1. 氫氧化鈉滴定液（1、0.5或0.1mol/L）NaoH=40.00 40.00g1000ml；20.00g1000ml 4.000g1000ml 5.2. 配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。 5.2.1. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L）取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml，加新沸過的冷水使成10

35、00ml,搖勻。 5.2.2. 氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28ml，加新沸過的冷水使成1000ml,搖勻。 5.2.3. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過的冷水使成1000ml,搖勻。 5.3. 標定： 5.3.1. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L）：取在105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1ml的氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

36、根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。 5.3.2. 氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）：取在105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約3g,照上法標定。每1ml的氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）相當于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。 5.3.3. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）：取在105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,照上法標定。每1ml的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。 5.3.4. 如需用氫氧化鈉滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時，可取氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）加新沸過的冷水稀釋制成。

37、必要時，可用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)標定濃度。 5.4. 貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。 5.5. 氫氧化鈉滴定液的濃度C（mol/L）按下式計算：C（mol/L）=MV204.2 式中：M為基準鄰苯二甲酸氫鉀的稱取量（mg）； V為本滴定液的消耗量（ml）； 204.2為與每1ml氫氧化鈉液（1.000mol/L）相當?shù)囊院量吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。 5.6. 有效期：2個月。 6. 本標準引用本公司內(nèi)部標準： 滴定液管理規(guī)程（SMP ZL0040）。C180 操作標準文件 XXXX

38、XXXX文件編號文件名稱鹽酸滴定液配制與標定規(guī)程序頁/總頁1/2制訂人審核人批準人制訂日期年 月 日審核日期年 月 日批準日期年 月 日發(fā)布日期年 月 日生效日期年 月 日版本號0 0頒發(fā)部門質(zhì)量部分發(fā)部門QC室 1. 目的： 建立鹽酸滴定液的配制、標定規(guī)程，保證分析結(jié)果的準確性。 2. 依據(jù)： 中華人民共和國藥典2000年版二部。 3. 范圍： 本標準適用于鹽酸滴定液的配制與標定。 4. 職責： QC室主任、滴定液配制人、復(fù)標人、檢驗員對本標準的實施負責。 5. 操作程序： 5.1. 鹽酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）HCl=36.46 36.46g1000ml；18.23g

39、1000ml 7.292g1000ml；3.646g1000ml 5.2. 配制：鹽酸滴定液（1mol/L）取鹽酸90ml，加水適量使成1000ml，搖勻。鹽酸滴定液（0.5、0.2或0.1mol/L）照上法配制，但鹽酸的取用量分別為45、18或9.0ml。 5.3. 標定：鹽酸滴定液（1mol/L）取在270300干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?ml的鹽酸滴定液（1mol/L）相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗

40、量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。鹽酸滴定液（0.5mol/L）照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.8g。每1ml的鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當于26.50mg的無水碳酸鈉。鹽酸滴定液（0.2mol/L）照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.3g。每1ml的鹽酸滴定液（0.2mol/L）相當于10.60mg的無水碳酸鈉。鹽酸滴定液（0.1mol/L）照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.15g。每1ml的鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當于5.30mg的無水碳酸鈉。如需用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時，可取鹽酸滴定液（1或0.

41、1mol/L）加水稀釋制成。必要時標定濃度。 5.4. 鹽酸滴定液的濃度C（mol/L）按下式計算：C（mol/L）=MV53.00 式中：M為基準無水碳酸鈉的稱取量（mg）； V為本滴定液的消耗量（ml）； 53.00為與每1ml的鹽酸滴定液(1.000mol/L)相當?shù)囊詍g表示的無水碳酸鈉的質(zhì)量。 5.5. 有效期：3個月。 6. 本標準引用本公司內(nèi)部標準: 滴定液管理規(guī)程(SMP ZL0040)。C181 操作標準文件 XXXXXXXX文件編號文件名稱高氯酸滴定液配制與標定規(guī)程序頁/總頁1/2制訂人審核人批準人制訂日期年 月 日審核日期年 月 日批準日期年 月 日發(fā)布日期年 月 日生效

42、日期年 月 日版本號0 0頒發(fā)部門質(zhì)量部分發(fā)部門QC室 1. 目的： 建立高氯酸滴定液的配制、標定規(guī)程，保證分析結(jié)果的準確性。 2. 依據(jù)： 中華人民共和國藥典2000年版二部。 3. 范圍： 本標準適用于高氯酸滴定液的配制與標定。 4. 職責： QC室主任、滴定液配制人、復(fù)標人、檢驗員對本標準的實施負責。操作程序： 5.1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）HclO4=100.46 10.05g1000ml 5.2. 配制：取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml加入高氯酸(7072%)8.5ml，搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23ml,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷

43、,加無水冰醋酸適量使成1000ml,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙?；?則須用水分測定法(附錄 第一法)測定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.010.2%. 5.3. 標定：取在105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)時，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用無水

44、冰醋酸稀釋制成。并標定濃度。本液也可用二氧六環(huán)配制。取高氯酸（70-72%）8.5ml，加異丙醇100ml溶解后，再加二氧六環(huán)稀釋至1000ml。標定時，取在105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加丙二醇25ml與異丙醇5ml,加熱使溶解,放冷,加二氧六環(huán)30ml與甲基橙-二甲苯藍FF混合指示液數(shù)滴，用本液滴定至由綠色變?yōu)樗{灰色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。即得。 5.4. 貯藏： 置棕色玻璃瓶中，密閉保存。 5.5. 本滴定液的濃度C（mol/L）按下式計算：C（mol/L）=M（V1VO）204.2 式中：M為基準鄰苯二甲酸氫鉀的稱取量（mg）； V1為標定中本滴定

45、液的用量（ml）； VO為空白試驗中本滴定液的用量（ml）； 204.2為與每1ml的高氯酸滴定液(1.000mol/L)相當?shù)囊詍g表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。 5.6. 有效期：3個月。 6. 本標準引用本公司內(nèi)部標準： 滴定液管理規(guī)程（SMP ZL0040）。C182 操作標準文件 XXXXXXXX文件編號SOP ZL0087文件名稱高錳酸鉀滴定液配制與標定規(guī)程序頁/總頁1/2制訂人審核人批準人制訂日期年 月 日審核日期年 月 日批準日期年 月 日發(fā)布日期年 月 日生效日期年 月 日版本號0 0頒發(fā)部門質(zhì)量部分發(fā)部門QC室 1. 目的： 建立高錳酸鉀滴定液的配制、標定規(guī)程，保證分析結(jié)果的

46、準確性。 2. 依據(jù)： 中華人民共和國藥典2000年版二部。 3. 范圍： 本標準適用于高錳酸鉀滴定液的配制與標定。 4. 職責： QC室主任、滴定液配制人、復(fù)標人、檢驗員對本標準的實施負責。操作程序： 5.1. 高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）KMnO4=158.03 3.16g1000ml 5.2. 配制：取高錳酸鉀3.2g,加水1000ml煮沸15分鐘,密塞,靜置2日以上,用垂熔玻璃濾器濾過,搖勻。 5.3. 標定：取在105干燥至恒重的基準草酸鈉約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水25ml與硫酸10ml,攪拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液約250ml,待退色后,加熱至65,繼續(xù)滴定

47、至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不退；當?shù)味ńK了時,溶液溫度應(yīng)不低于55,每1ml的高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當于6.70mg的草酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與草酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。如需用高錳酸鉀酸滴定液(0.002mol/L)時，可取高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）加水稀釋,煮沸,放冷,必要時濾過,再標定濃度。 5.4. 貯藏：置具玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。 5.5. 高錳酸鉀滴定液的濃度C（mol/L）按下式計算：C（mol/L）=MV335.0 式中：M為基準草酸鈉的稱取量（mg）； V為本滴定液的消耗量（ml）； 335.0為與每1ml的高錳酸鉀滴定液(1.

48、000mol/L)相當?shù)囊詍g表示的草酸鈉的質(zhì)量。 5.6. 有效期：3個月。 6. 本標準引用本公司內(nèi)部標準：滴定液管理規(guī)程（SMP ZL0040）。C183 操作標準文件 XXXXXXXX文件編號SOP ZL0088文件名稱硫酸滴定液配制與標定規(guī)程序頁/總頁1/2制訂人審核人批準人制訂日期年 月 日審核日期年 月 日批準日期年 月 日發(fā)布日期年 月 日生效日期年 月 日版本號0 0頒發(fā)部門質(zhì)量部分發(fā)部門QC室 1. 目的： 建立硫酸滴定液的配制、標定規(guī)程，保證分析結(jié)果的準確性。 2. 依據(jù)： 中華人民共和國藥典2000年版二部。 3. 范圍： 本標準適用于硫酸滴定液的配制與標定。 4. 職

49、責： QC室主任、滴定液配制人、復(fù)標人、檢驗員對本標準的實施負責。 5. 程序： 5.1. 硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05mol/L）H2SO4=98.08 49.04g1000ml；24.52g1000ml 9.81g1000ml；4.904g1000ml 5.2. 配制：硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30ml,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000ml,搖勻。 硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L)照上法配制，但硫酸的取用量分別為15、6.0或3.0ml。 5.3. 標定：照鹽酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）項下的方法標定,即得。如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)時，可取硫酸滴定液（0.5、0.1或0.05mol/L）加水稀釋制成，必要時標定濃度。5.4. 硫酸滴定液的濃度C（mol/L）按下式計算：C（mol/L）=MV106.0 式中：M為基準無水碳酸鈉的稱取量（mg）； V為本滴定液的消耗量（ml）； 106.0為與每1ml的硫酸滴定液（1.000mol/L）相當?shù)囊詍g表示的無水碳酸鈉的質(zhì)量。 5.5. 有效期：3個月。 6. 本標準引用本公司內(nèi)部標準： 滴定液管理規(guī)程（SMP ZL0040）。C184 操作標準文件 XXXXX