AA3常見問題及解決方案

1、儀器常見問題及解決方案檢查試劑對水的相對吸收每周或當(dāng)你更換泵管或使用新配置的試劑，或者開始你第一次分析，你應(yīng)檢查試劑對水的吸收，它應(yīng)在方法給定值的15% 之間。（AACE 操作手冊中有更詳細(xì)的描述）當(dāng)系統(tǒng)泵入去離子水和潤濕劑時，等待基線走穩(wěn)和氣泡均勻。設(shè)置通道的增益值為10。這時滿量程吸光度為1.0。調(diào)節(jié)燈能量 (使用AACE中的自動燈能量)。設(shè)置水的基線為5% (使用 AACE中的自動基線)。 當(dāng)基線穩(wěn)定，記下圖中的基線值。將試劑管線從水中放入試劑瓶中。當(dāng)試劑到達(dá)比色池，讀數(shù)增加。檢查基線，還應(yīng)是穩(wěn)定和平直的。如果你看到噪音，尖峰或基線漂移，請校正。檢查通入試劑后的氣泡形狀，還應(yīng)該是規(guī)則的。

2、如果方法使用鎘柱，大的氣泡是需要的，因為鎘圈的內(nèi)徑為1.3 mm左右。當(dāng)試劑基線穩(wěn)定，記下新數(shù)值。 如下計算試劑吸收：計算值應(yīng)在給定方法中的值的15% 之間。如果計算值超過這一范圍，替代每一試劑和清洗液查找污染源。記下試劑吸收作為參考。調(diào)節(jié)基線和靈敏度每周和當(dāng)你更換泵管或使用新配置的試劑，或者開始你第一次分析，你應(yīng)檢查靈敏度，它應(yīng)在方法給定值的15% 之間。這個過程包括調(diào)節(jié)方法的基線和增益。 （AACE 操作手冊中有更詳細(xì)的描述）確保系統(tǒng)泵入試劑，基線穩(wěn)定，走圖窗口打開。 反化學(xué)：當(dāng)基線穩(wěn)定，點擊鼠標(biāo)右鍵選擇“反化學(xué)”。設(shè)置通道的增益值為10。這時滿量程吸光度為1.0。檢查基線的穩(wěn)定性。如果你

3、看到噪音，尖峰或基線漂移，參見操作手冊8.3節(jié)校正措施。設(shè)置水的基線為5% (使用 AACE中的自動基線)。 當(dāng)基線穩(wěn)定，記下圖中的基線值（%）。 反化學(xué): 跳過這步。放樣品針到滿量程濃度杯中（如果使用多于一個通道，應(yīng)放到混標(biāo)中），等待標(biāo)準(zhǔn)到達(dá)比色池。當(dāng)峰信號出現(xiàn)在圖上，檢查噪音和漂移。如果不正常，參見操作手冊8.3節(jié)查找原因。計算靈敏度：計算值應(yīng)在給定方法中的值的15% 之間。如果靈敏度不正確，請參見8.3節(jié)查找原因。如果需要，調(diào)節(jié)增益使圖達(dá)到90%高度 (使用AACE中的設(shè)置增益)。一般，標(biāo)準(zhǔn)的滿量程在 75% 和 95% 高度之間為好。記下增益值作為參考。使樣品針回到?jīng)_洗杯。試劑過期或錯

4、了 檢查并新鮮配置試劑標(biāo)準(zhǔn)過期或錯了 檢查并新鮮配置標(biāo)準(zhǔn)泵管衰弱了 檢查并更換泵管泵管或試劑管破了 去掉或更換模板通道臟和/或透析膜破了 按方法清洗膜板和/或換膜UV 圈受污染了 檢查并更換它UV 燈老化 檢查并更換它蒸餾或反應(yīng)的溫度錯了 檢查設(shè)定值光度計燈泡衰弱 更換它濾光片老化 換新的，所供氣或空氣含有被測成分 檢查所供氣體,換洗氣瓶里的水靈敏度太低試劑過期了 檢查并新鮮配置試劑標(biāo)準(zhǔn)過期了 檢查并新鮮配置標(biāo)準(zhǔn)泵管衰弱了 檢查泵管溫度設(shè)置錯了 檢查設(shè)定值剛換了新的燈泡靈敏度太低潤濕試劑不夠增加它。系統(tǒng)中有負(fù)壓檢查流通池是否堵塞，廢液管是否沒入液面下，是否太長或者管徑不對。 總流量過低 檢查所

5、有泵管，到達(dá)流通池的液體流量太低。溶解在試劑中的氣體釋放出（通常在泵管出口處可見） 除氣或過濾試劑。流通池帶有氣泡：過多的液體流過流通池必要時更換新泵管?；€上有尖峰氣泡有大有小 檢查空氣系統(tǒng)試劑不好 新鮮配置泵管彈性不好 檢查換泵管泵管部分堵塞 檢查、清洗或更換模板上連接不好 檢查，更換比色杯里有氣泡或沉淀物 趕泡, 或清洗比色杯設(shè)置平滑度 軟件設(shè)置電路, 信號線接觸不好, 電流不穩(wěn) 檢查信號線連接，用穩(wěn)壓器基線蔓延波動 如果是連續(xù)的飄高或飄低:有污染在通道里或比色杯里 過濾樣品,檢查試劑，按方法要求清洗通道冰箱取出的試劑未達(dá)到室溫 提前取出，用水沖泵管彈性不好 換好的濾光片不好 換新的比色

6、杯外表濕了 檢查連接口用否松，清干兩相萃取; 水相進(jìn)了比色杯 快速酒精清洗所加 (曲拉通) 量跟原來的不一樣 加準(zhǔn)確些，不要用過期表面活性劑 如果不是連續(xù)的飄高或飄低:溫度沒穩(wěn)定試劑不均勻泵管不好試劑不好基線飄移沒有用潤濕劑 加入潤濕劑。系統(tǒng)中有負(fù)壓檢查潤濕劑、流通池是否堵塞或廢液管是否浸入液體中?？偭髁窟^低檢查所有泵管。溶解在試劑中的氣體釋放出（通常在泵管出口處可見） 除氣或過濾試劑。流通池帶有氣泡：過多的液體流過流通池確保0.3 - 0.4 ml/min的液體隨氣泡排出；必要時更換回抽泵管。尖峰僅僅在峰的開始和結(jié)束處：樣品內(nèi)氣泡過大 xyz進(jìn)樣器：減少延遲時間其它的進(jìn)樣器：檢查流速平臺上有

7、尖峰進(jìn)樣空氣泡太小 加旁路，延長進(jìn)樣空氣時間 泵管彈性不好 檢查換泵管試劑有問題 檢查試劑或重新配置重現(xiàn)性不好進(jìn)樣管部分堵住 檢查進(jìn)樣管，更換由于樣品與取樣器沖洗液之間酸性或堿性基體效應(yīng) (改變折射率) 調(diào)節(jié)沖洗液的酸堿度與樣品一致進(jìn)樣空氣干擾信號 加旁通脫泡管樣品理由顆粒雜質(zhì) 樣品過濾兩相萃取; 水相進(jìn)了比色杯 快速酒精清洗檢測器接口不好 檢查接口出現(xiàn)異常峰更換進(jìn)樣管增大旁路管來延長空氣時間注意試劑管及過濾器換泵管 (包括聚乙烯管和進(jìn)樣管)按方法里描述的試劑過濾和脫氣（至少也要超聲波振30分鐘）如何解決峰形不好的問題模板臟了 按方法要求清洗泵管彈性不好 檢查換泵管試劑和標(biāo)準(zhǔn)到期了 檢查換新的

8、溫度還沒穩(wěn)定 等穩(wěn)定標(biāo)準(zhǔn)溶液揮發(fā) 新鮮配置，并及時蓋住濾光片不好 換新的透析膜沒破，但膜孔堵塞, 透過的離子少 換膜如果Drift峰不是連續(xù)地飄，那就是某個管子破了如何Drift峰飄移標(biāo)準(zhǔn)錯了 檢查配過忘記開加熱器或水浴 檢查，有否燒保險絲試劑錯了 檢查配過買的試劑質(zhì)量有問題 也要檢查pH (緩沖液)試劑、標(biāo)準(zhǔn)過期透析膜破了 換膜進(jìn)樣管堵塞 檢查進(jìn)樣管和聚乙烯管，有否破裂漏氣光度計燈不亮 換燈泡沒信號 檢查信號線接口, 換保險絲，檢查電腦和數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換器沒峰出泵管抽不到試劑或堵了 檢查泵管進(jìn)樣管抽不到樣或堵了 檢查進(jìn)樣管試劑配錯了 檢查新配買錯了試劑 也要檢查質(zhì)量pH (緩沖液)試劑、標(biāo)準(zhǔn)過期忘記

9、開加熱器或水浴 檢查開啟峰小了流通池有沉積物并慢慢地溶解 檢查反應(yīng)條件（pH、溫度）。 如果運(yùn)行PO4或二氧化硅，試劑和進(jìn)樣器洗液禁止含有Brij-35，并且SDS和鉬酸鹽試劑要足夠純。進(jìn)樣器洗液被取樣針中的樣品污染 檢查洗液的流速。樣品中有干擾物質(zhì) 使用透析膜方法。取樣后無空氣泡間隔 增加取樣器上的空氣時間某些接口的縫隙變大了檢查接好樣品流經(jīng)聚乙烯管的量太小 采用旁通幫他拉一把 (使得流經(jīng)進(jìn)樣聚乙烯管流量 1.00 ml/min）取樣聚乙烯管太長，且氣泡流動過程中會分裂 (管臟了或有粘性物質(zhì)) 清洗或換掉峰粘連或拖尾可能的原因：流通池有沉積物流通池帶有氣泡：細(xì)微的氣泡貼附于流通池的頂部不穩(wěn)定

10、的工作點：系統(tǒng)還沒有到達(dá)工作溫度或試劑沒有完全到達(dá)。試劑不純解決的辦法：捏住流通池排液管控制一個大的氣泡通過流通池清洗檢查試劑純度，特別是表面活性劑。運(yùn)行后基線抬高可能的原因加熱池溫度變化不好的片段。連接不緊密。每16秒固定的噪音：污染、磨損泵的滾軸或壓盤。每1 -分鐘規(guī)則的噪音：不適合的加熱池。帶有透析膜的系統(tǒng)：室溫不穩(wěn)定（溫度越高，透析物越多）。解決的辦法連續(xù)檢查加熱池出口的氣泡是否為秒間隔（與空氣閥頻率比較）至少5分鐘以上。如果溫度控制器需要更換聯(lián)系SEAL維修人員。更換空氣管。檢查潤濕劑濃度。檢查塑料管中的氣泡后部是否為圓形。檢查連接，清潔泵的滾軸和壓盤，并且潤滑泵輥和軸承鏈。必要時聯(lián)

11、系SEAL維修人員進(jìn)行更換避免氣流或日光直射,在操作時蓋上化學(xué)模塊的蓋子穩(wěn)態(tài)時的波動可能的原因氣泡損失化學(xué)模塊中樣品管內(nèi)徑過大或管子過長。在系統(tǒng)中形成沉淀物。過期的潤濕劑。太多的潤濕劑。不正常的試劑組成（特別是對于磷酸鹽法）。解決的辦法檢查那些氣泡是否正常地通過整個樣品泵管，并且足夠大到可以完全地充滿管路。如果不是，檢查輸送管的內(nèi)徑、取樣針、三通管和內(nèi)接頭。帶有 xyz進(jìn)樣器的系統(tǒng)，請參見進(jìn)樣器操作手冊中樣品管選擇一節(jié)。使用小內(nèi)徑管子（與泵管直徑相同）取樣管路將應(yīng)盡可能短。用推薦的洗液清潔系統(tǒng)檢查反應(yīng)條件（pH、溫度、等等.）。檢查使用日期,如果需要使用新的潤濕劑。核對方法說明。每次更換試劑。

12、高的帶過A：樣品不足：取樣針可能被樣品中的顆粒物質(zhì)堵住 疏通取樣針、過濾樣品樣品杯液體不足 裝滿樣品杯樣品：清洗比過低 4：1是通常所用的最佳值。B：不良的樣品傳遞高擴(kuò)散 使沒分段的距離和體積盡可能短。減少采樣率。沒有穩(wěn)態(tài)在AACE軟件中校準(zhǔn)曲線窗口能顯示五位數(shù)的相關(guān)系數(shù)。理想的值為1.0。通常的值應(yīng)該為:0.999x。X表示任意值。對于大多數(shù)的方法來說，小數(shù)點后的三個數(shù)字應(yīng)該是九。如果情況不是這樣，參考下面舉出的理由：標(biāo)準(zhǔn)濃度不正確 配備新的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)蒸發(fā) 重配標(biāo)準(zhǔn)儲備液和工作標(biāo)準(zhǔn)反化學(xué)反應(yīng)試劑的吸光度過低 檢查和更換顯色劑反化學(xué)：靈敏度過高 檢查泵管試劑過期 根據(jù)需要更換量程過高 使

13、用小樣品泵管錯誤的相關(guān)系數(shù)校正點向下彎：標(biāo)準(zhǔn)系列配錯了 檢查移液管和移液手法，重配試劑不好 換新的濾光片不好 換濾光片電方面 檢查信號線連接校正曲線偏離校正點向上彎：標(biāo)準(zhǔn)系列配錯了 檢查移液管和移液手法，重配試劑不好 換新的泵管不好 換泵管電方面 檢查信號線連接校正曲線偏離過0點以上，截距為正:配標(biāo)準(zhǔn)的水受被測成分的污染 換新的稀釋液樣品與沖洗液之間酸堿性不融洽 調(diào)節(jié)沖洗液與樣品盡量一致校正曲線偏離過0點以下，截距為負(fù):取樣器沖洗液受被測成分的污染 換新的在校正曲線低濃度段是彎曲的 應(yīng)用2次方回歸樣品與沖洗液之間酸堿性不融洽 調(diào)節(jié)沖洗液與樣品盡量一致校正曲線偏離試劑或取樣器沖洗液污染了 換新的

14、插錯了濾光片或比色杯或濕了 插正確檢查并搞干兩相萃取; 水相進(jìn)了比色杯 快速酒精清洗所供氣或空氣含有被測成分 檢查所供氣體,換洗氣瓶里的水基線比平時低許多電源沒打開 檢查數(shù)字比色計、泵以及進(jìn)樣器電源是否打開。電纜連接不正確 檢查所有的連接是否都正確AACE設(shè)置不正確 檢查AACE設(shè)置（見AACE軟件操作手冊“系統(tǒng)配置”）AA3模塊不能被AACE軟件控制泵開關(guān)未開 將泵側(cè)面的主電源開關(guān)打開（On）AACE在下載中 等待下載結(jié)束主保險絲燒斷 更換保險絲指示燈是紅色出錯例如 漏液 檢查泄漏原因，清除泵底部溢出的液體。指示燈為綠色但馬達(dá)停止工作 檢查開關(guān)或電子設(shè)備。聯(lián)系德國SEAL北京辦事處。泵不工作硅樹脂管或泵管破損 更換硅樹脂管或泵管空氣閥工作不正常 聯(lián)系德國SEAL北京辦事處協(xié)助維護(hù)沒有氣泡正確的氣泡應(yīng)如下：氣泡必須是一樣大小、同樣的形狀和同樣的相隔距離。氣泡在塑料管中前后必須為圓形。潤濕劑不夠（氣泡后邊是直的不是圓形） 增加潤濕劑濃度進(jìn)樣針或泵管損壞 更換泵管或進(jìn)樣