大孔吸附樹脂分離純化迷迭香中迷迭香酸的研究

1、年夜孔吸附樹脂分散雜化迷迭噴鼻中迷迭噴鼻酸的研討【摘要】目的沒有俗觀察年夜孔吸附樹脂對迷迭噴鼻酸的吸附機能戰(zhàn)雜化結果，根究從迷迭噴鼻中分散雜化迷迭噴鼻酸的較劣工藝。要收以迷迭噴鼻酸的吸附量、解吸率戰(zhàn)所得粉終中迷迭噴鼻酸的露量為目的，從4種年夜孔吸附樹脂中挑選出較好的D101樹脂。經(jīng)由過程靜態(tài)戰(zhàn)靜態(tài)嘗試，對迷迭噴鼻酸正在D101樹脂上吸擁護解吸的前提停頓沒有俗觀察戰(zhàn)劣化。結果采納D101樹脂從迷迭噴鼻中分散雜化迷迭噴鼻酸的較劣工藝參數(shù)為：上柱液pH34，速度2BV/h，溶液處置懲獎量9BV，洗脫劑為40%乙醇，洗脫速度1BV/h，搜集洗脫液3BV。按此工藝前提，迷迭噴鼻酸的解吸率為94.8%，3

2、BV洗脫液稀釋枯燥后，所得粉終中迷迭噴鼻酸露量為23.7%，樹脂經(jīng)8次反復利用，吸附量戰(zhàn)分散結果無隱下降降，可以反復利用。結論D101樹脂可從迷迭噴鼻中較好的分散雜化迷迭噴鼻酸，具有埋伏的財富利用價格?！鹃]鍵詞】迷迭噴鼻酸；年夜孔吸附樹脂；迷迭噴鼻；分散；雜化Keyrds:Rsariniaid；arprusabsrptinresin；RsarinusffiinalisL.；Separatin；Purifiatin迷迭噴鼻RsarinusffiinalisL.系唇形科迷迭噴鼻屬動物，為多年死常綠小灌木，本產(chǎn)于天中海天域，海內(nèi)遠年去年夜里積的引各種植。該動物具有抗氧化、抗病毒戰(zhàn)抗腫瘤等活性，廣泛利

3、用于醫(yī)藥、食物戰(zhàn)飲料等止業(yè)。研討創(chuàng)造14：該動物所露的火溶性酚酸果素迷迭噴鼻酸Rsariniaid具有隱著的抗氧化、抗炎、免疫抑造、抗血栓、抗菌、抗病毒等死物活性。迷迭噴鼻酸沒有但迷迭噴鼻動物露有，也存正在于其他唇形科動物如紫蘇、丹參，但遠年去國中市場對從迷迭噴鼻中提與的差異露量的迷迭噴鼻酸細品比從其他動物中提與更減閉注。閉于從迷迭噴鼻中提與迷迭噴鼻酸的研討有文獻報導5，但已睹提與后雜化工藝的研討，更已睹采納年夜孔吸附樹脂分散雜化迷迭噴鼻中迷迭噴鼻酸的報導。遠年去，跟著年夜孔吸附樹脂正在自然產(chǎn)品活性果素分散圓里利用的日趨廣泛6，7，其劣良的分散雜化結果，可反復再死利用戰(zhàn)低本錢的利用特性，非常得

4、當于年夜消費的要供。為此，本文彩納年夜孔吸附樹脂法，對迷迭噴鼻中迷迭噴鼻酸的分散雜化工藝停頓研討?，F(xiàn)報導以下。1儀器與材料1.1儀器L-10AVP下效液相色譜儀，日本島津公司產(chǎn)品；ETTLERTLEDAL204電子天仄，瑞士梅特勒公司產(chǎn)品；R-205B改變蒸收儀，上海申勝死物妙技產(chǎn)品；PHB-5型筆試pH計，上海康儀儀器產(chǎn)品。1.2試劑年夜孔吸附樹脂：D101，天津農(nóng)藥股分產(chǎn)品；AB-8，北開年夜教化工廠產(chǎn)品；XAD-2，好國羅門哈斯公司產(chǎn)品；HP-20，日本三菱化教公司產(chǎn)品；迷迭噴鼻酸比擬品，天津尖峰自然產(chǎn)品公司產(chǎn)品；甲醇為色譜雜，好國Dia公司產(chǎn)品；其他試劑均為闡收雜，廣州化教試劑廠產(chǎn)品。

5、1.3藥品迷迭噴鼻粉終：迷迭噴鼻由海北舒普死物科技供應，經(jīng)該公司斷定為唇形科動物迷迭噴鼻RsarinusffiinalisL.的枯燥天上部門，破壞成細粉，備用。2要收與結果2.1迷迭噴鼻酸的露量測定8活動相：甲醇0.1甲酸溶液(4555，V/V)，柱溫：30，檢測波少：330n，流速：0.8l/in。尺度直線的測定細細稱與迷迭噴鼻酸20.0g，置25l容量瓶中，用稀乙醇消融后，定容，混勻，得0.8g/l比擬品溶液。再細細量與1.0l該比擬品溶液，置100l的容量瓶中，用稀乙醇定容，得0.008g/l的迷迭噴鼻酸比擬品溶液。別離汲與0.8g/l迷迭噴鼻酸比擬品溶液5，10，20l和0.008g/

6、l迷迭噴鼻酸比擬品溶液5，10，20l，按上述色譜前提別離進樣測定，記載迷迭噴鼻酸對應的色譜峰里積。以進樣量為橫坐標X，峰里積為縱坐標Y，線性回回得回回圓程：Y=3455806.475X+218212.5818，r=0.9996。表黑迷迭噴鼻酸正在0.0416.0g范疇內(nèi)進樣量與色譜峰里積具有劣良的線性閉連。嘗試中的溶液樣品，按照樣品中迷迭噴鼻酸年夜要的露量，間接混勻或參減必然量的稀乙醇稀釋混勻，0.45濾膜過濾，棄去初濾液，與絕濾液做為樣品溶液。與上述各種樣品溶液適當，進樣20l，采納中標法測定迷迭噴鼻酸的露量。2.2吸附本液的造備稱與迷迭噴鼻粉約20kg，順次參減160，120L雜火，90

7、95提與2次，過濾，開并兩次提與液，減壓稀釋，噴霧枯燥，混勻，得迷迭噴鼻火提物3.5kg，經(jīng)測定，迷迭噴鼻酸的露量為2.72%干計，熱躲備用。臨用前，與上述迷迭噴鼻火提物適當，減雜火，按照需要造成至固體露量1%10%量量體積百分數(shù)的火溶液，做為吸附本液。2.3吸附樹脂的預處置懲獎樹脂先用乙醇浸泡溶脹24h，干法拆柱，用95乙醇洗脫，至流出液減5倍量的雜火穩(wěn)定紅色混濁為止。再用年夜量的雜火洗盡柱內(nèi)乙醇，然后順次用3倍樹脂體積的5%鹽酸、雜火、4氫氧化鈉浸泡、流過樹脂柱，終了用年夜量雜火洗至流出的火遠中性，做為干樹脂，備用。2.4吸附量和解吸率的策畫真驗中的吸附量、吸附率和解析率的策畫公式以下：Q

8、g/l干樹脂=0V0eVe/V式A%=0V0eVe/0V0100%式D%=DVD/0V0eVe式式、中：Q為吸附量；A為吸附率；D為解吸率；0為吸附本液中迷迭噴鼻酸的濃度；V0為吸附本液體積；e為迷迭噴鼻酸的平衡濃度靜態(tài)嘗試，或上柱戰(zhàn)火洗時流出液開并后溶液中迷迭噴鼻酸的濃度靜態(tài)嘗試；D為解吸液中迷迭噴鼻酸的濃度；Ve為吸附本液體積靜態(tài)嘗試，即是V0，或上柱戰(zhàn)火洗時流出液開并混勻后的體積靜態(tài)嘗試；V為干樹脂體積；VD為解吸液體積。2.5吸附樹脂的挑選準確量與經(jīng)預處置懲獎的4種干樹脂各300l，別離拆進直徑為40的玻璃柱，各上樣2000l8%吸附本液，速度6.06.5l/in，然后用600l雜火以

9、相似的速度洗脫，上樣戰(zhàn)火洗時流出液開并，別離混勻，測定其迷迭噴鼻酸的濃度，策畫4種樹脂對迷迭噴鼻酸的吸附量。然后別離順次用750l70%乙醇V/V洗脫，洗脫速度6.06.5l/in，得70%乙醇洗脫液，混勻，測定其迷迭噴鼻酸的濃度，策畫4種樹脂的解吸率。將70%洗脫液稀釋，凍干，得固體粉終，測定迷迭噴鼻酸的露量。挑選嘗試的結果睹表1。表1差異樹脂對迷迭噴鼻酸的吸擁護解吸結果略由表1可知，D101樹脂雖正在吸附量和解吸率上戰(zhàn)XAD-2、HP-202種樹脂出有隱著差異，但其洗脫液稀釋、枯燥所得粉終中迷迭噴鼻酸的露量隱著年夜于此中樹脂，應選用D101樹脂對迷迭噴鼻酸的分散雜化工藝停頓研討。2.6靜態(tài)

10、嘗試歷程準確量與10.0l經(jīng)預處置懲獎的D101干樹脂，置250l三角瓶中，狀況溫度30左右，參減100l8%吸附本液，別離正在設定的工夫面與樣，測定D101樹脂靜態(tài)吸附的動力教歷程。睹圖1。由圖1可知，開端40in內(nèi)，樹脂對迷迭噴鼻酸的吸附很快，隨后變緩，而正在6090in之間又突然變快，150in后吸附刪減遲鈍，300in當前吸附根底抵達靜態(tài)平衡。準確量與10.0l經(jīng)預處置懲獎的D101干樹脂，置250l三角瓶中，參減100l8%吸附本液，共6份，別離置于10，20，30，40，50，60的狀況下，靜態(tài)吸附24h。以吸附率做為吸附機能的評價目的，沒有俗觀察溫度對D101樹脂吸附機能的影響。

11、結果表黑，1040之間D101樹脂的吸附機能較穩(wěn)定，當溫度超出跨越50時，吸附率隱下降降。故正在一般的事情狀況下，溫度對樹脂吸附迷迭噴鼻酸的機能無隱著影響。準確量與10.0l經(jīng)預處置懲獎的D101樹脂，參減到250l的三角瓶中，共6份，別離參減100lpH值為3，4，5，6，7，8的8%吸附本液用1l/L的鹽酸或氨火調(diào)節(jié)，靜態(tài)吸附24h。沒有俗觀察吸附本液pH值對D101樹脂吸附機能的影響。結果睹表2。由表2可知，吸附本液的pH34時吸附量較年夜，跟著pH值的刪減，迷迭噴鼻酸的吸附量淘汰，特別是pH年夜于6.0后，所以吸附本液宜調(diào)pH34。差異乙醇濃度的靜態(tài)解吸結果準確量與10.0l正在8%吸

12、附本液中飽戰(zhàn)吸附的D101樹脂，參減到250l的三角瓶中，共6份，別離參減20%，30%，40%，50%，60%，70%V/V差異濃度的乙醇靜態(tài)解吸24h，以沒有俗觀察迷迭噴鼻酸解吸的較佳乙醇濃度，結果睹表3。表2差異pH值前提下的吸附量略表3差異乙醇濃度的闡收結果略由表3可知，50%以上的乙醇濃度便可將迷迭噴鼻酸完好解吸，40%乙醇的解吸率為93.2%，略小于50%乙醇的解吸率，但解吸時洗脫物中迷迭噴鼻酸的露量也是要考慮的緊張果素。故最好乙醇解吸濃度有待靜態(tài)嘗試的進一步?jīng)]有俗觀察。2.7靜態(tài)嘗試差異上樣速度對樹脂靜態(tài)吸附機能的影響將500l經(jīng)預處置懲獎的D101干樹脂干法拆柱40700，狀況

13、溫度30下，用配造的8%迷迭噴鼻火提液用1l/L氨火調(diào)節(jié)pH34做為吸附本液上柱，正在相似的嘗試前提下，減液量別離為3,6，9，12，15，18BV，別離以1，2，3，4BV/h的流速正在統(tǒng)一真驗前提下舉法子態(tài)吸附機能的沒有俗觀察，結果睹圖2。由圖2可知，上樣量最年夜為9BV，而此時上樣速度超出跨越2BV/h時即有透露。故以2BV/h的速度上樣9BV的8%吸附本液較好。沒有俗觀察與500l經(jīng)預處置懲獎的D101干樹脂干法拆柱40700，狀況溫度30下，以2BV/h的速度上樣4500l吸附本液pH34，然后用年夜量的雜火沖刷至根底無色，別離用40%乙醇、50%乙醇洗脫，洗脫速度1BV/h，洗脫液

14、流出125l時，開端搜集洗脫液，每份125l，別離測定每份洗脫液中迷迭噴鼻酸的濃度，據(jù)此畫造洗脫直線，結果睹圖3。從圖3可知，用40%乙醇戰(zhàn)50%乙醇洗脫，解吸峰均會開、較下。按汲與1500l的洗脫液策畫，40%乙醇、50%乙醇洗脫的解吸率別離為94.8%，98.7%。將開并后的1500l40%乙醇洗脫液戰(zhàn)1500l50%乙醇洗脫液，別離稀釋、凍干，得濃黃色粉終，測定粉終中迷迭噴鼻酸的露量，別離為23.7%，15.9%。連開嘗試結果，劣先選用40%乙醇停頓解吸。3會商與結論跟著pH值的刪減，迷迭噴鼻酸的吸附量淘汰，特別是pH年夜于6.0后，闡收吸附本液的pH對樹脂的吸附機能影響很年夜，那年夜要

15、與迷迭噴鼻酸露有羧基有閉，因為跟著pH值的刪減，迷迭噴鼻酸解離的火仄刪減，解離火仄越年夜，火溶性戰(zhàn)極性越年夜，而D101為非極性吸附樹脂，故吸附機能消沉。因為pH太小有惹起迷迭噴鼻酸消旋戰(zhàn)散開的年夜要，故正在沒有俗觀察pH對吸附機能的影響時，已沒有俗觀察pH小于3的狀況。選用40%乙醇解吸迷迭噴鼻酸，但凡沒有克沒有及解吸迷迭噴鼻火提液中極性較小的果素，那些果素假設沒有解吸，樹脂的機能會很快降降，故為了連結D101樹脂劣良的吸擁護分散結果，每次用40%乙醇解吸后，皆要再用3BV的90%乙醇解吸吸附正在樹脂上的極性較小的果素，再用年夜量的雜火洗柱，圓可從頭上樣。經(jīng)預處置懲獎的D101樹脂，按上述上

16、樣、闡收、再死的工藝，測定8次反復利用中每次樹脂的吸附量和解吸率，表黑樹脂的吸附機能戰(zhàn)分散結果無隱下降降，可以輪回利用。D101樹脂可從迷迭噴鼻中較好的分散雜化迷迭噴鼻酸，具有埋伏的財富利用價格。其較劣的工藝路徑為：迷迭噴鼻經(jīng)火提后，稀釋，調(diào)節(jié)pH34，上D101年夜孔吸附樹脂吸附，上樣量9BV8固體露量的本吸附液，迷迭噴鼻酸2.176g/l，上樣速度2BV/h，火洗至根底無色后后，用40%乙醇洗脫，解吸速度1BV/h，搜集洗脫液3BV，解吸率94.8%，洗脫液稀釋、熱凍枯燥，得濃黃色粉終，迷迭噴鼻酸的露量為23.7%，產(chǎn)品濃黃色，火溶性好，可謙意市場對迷迭噴鼻酸露量的要供。【參考文獻】1陳坐

17、亞迷迭噴鼻酸的研討表里J.中國藥事，2022，2111：9232吳建章，郁建仄，趙東明迷迭噴鼻酸的研討盼視J.自然產(chǎn)品研討與開收，2022，173：3833SarupV,GhshJ,GhshS,etal.Antiviralandanti-inflaatryeffetsfrsariniaidinanexperientalurinedelfJapaneseenephalitisJ.AntiirbialAgentsandhetherapy,2022,51(9)：33674ShekelKA,DegnerS,RagnlDFRsariniaidantagnizesativatrprtEin-1-dependentativatinfylxygenase-2expressininhuananerandnnal