技術(shù)部培訓(xùn)儀器說(shuō)明書(shū)gc-2000_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

1、第一部分總論1.1概述1.1.1簡(jiǎn)介GC-2000II 氣相色譜儀是吸收國(guó)外分析儀器先進(jìn)的制造技術(shù),自行設(shè)計(jì)研制的新一代高性能、多用途的分析儀器,儀器具有可靠穩(wěn)定的流路控制,微機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng),可單元組合的高靈敏度檢測(cè)器,用戶(hù)可根據(jù)需要選配熱導(dǎo)檢測(cè)器、火焰離子化檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器。儀器定性、定量精度高,可廣泛應(yīng)用于石油、化工、環(huán)保、輕工、醫(yī)藥、衛(wèi)生以及其它有關(guān)的分析領(lǐng)域。1.1.2原理氣相色譜儀以氣體(載氣)作為相,當(dāng)樣品由微量注射器注射進(jìn)入汽化室被汽化后,由載氣帶入色譜柱內(nèi),樣品中各組分在色譜柱中的相和固定相間分配或吸附系數(shù)有所差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次

2、分配,使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)性質(zhì),將組分按順序檢測(cè)出來(lái)。GC-2000II 即是按上述原理制造的分析儀器。儀器流程圖如圖 1-1-1 所示。11.2技術(shù)規(guī)格1.2.1技術(shù)指標(biāo)柱箱內(nèi)箱尺寸:290W160D240H(mm)溫度范圍:室溫上 7C 400C控溫精度:0.1C升溫速率:0.1/min42/min(增量為 0.1/min)溫度場(chǎng)均勻度:爐溫 250C 時(shí),在放置色譜柱的空間0.8C絕對(duì)溫度精度:設(shè)置溫度的5%過(guò)熱保護(hù):超過(guò)設(shè)定溫度值自動(dòng)斷電進(jìn)樣單元溫度控制:獨(dú)立控制溫度范圍:室溫上 15C 350C控溫精度:0.5C 1C絕對(duì)溫度精度:設(shè)置溫度

3、的5%過(guò)熱保護(hù):超過(guò)設(shè)定溫度值自動(dòng)斷電進(jìn)樣方式:汽化進(jìn)樣、柱頭進(jìn)樣或閥進(jìn)樣檢測(cè)器組合最多可在 GC 主體的檢測(cè)槽上同時(shí)裝備幾種檢測(cè)器(TCD、FID、FPD、ECD)或其任意一種檢測(cè)器)其它外觀尺寸:615W490D430H(mm)重量: 45kg1.2.2成套性GC-2000II 主機(jī)包括:主機(jī)一臺(tái);備件一套。 可選檢測(cè)器包括:熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)火焰離子化檢測(cè)器(FID)火焰光度檢測(cè)器(FPD)電子俘獲檢測(cè)器(ECD)另有可選備件包括:CDMC-4A、CDMC-5A 型等色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)、CDMC-21 色譜工作站等;2如用戶(hù)需要還可選配:各種類(lèi)型色譜柱;氫氣發(fā)生器;空氣發(fā)生器;氮?dú)獍l(fā)生器;

4、小型組套工具;同時(shí)也供應(yīng):皂膜流量計(jì);信號(hào)電纜;玻璃襯管;保險(xiǎn)絲;微量注射器(1l 、10l、25l);石墨墊圈、硅橡膠墊、“O”形圈;不銹等。第二部分儀器結(jié)構(gòu)2.1整機(jī)結(jié)構(gòu)GC-2000II 氣相色譜儀包括氣路單元、電路單元、進(jìn)樣單元、柱箱單元部分。該主機(jī)各均采用單元化設(shè)計(jì),整機(jī)結(jié)構(gòu)可靠合理。見(jiàn)圖 2-1-1,圖 2-1-2。32.2氣路單元GC-2000II 氣相色譜儀氣路單元根據(jù)選用的不同檢測(cè)器以及進(jìn)樣系統(tǒng),包括:帶毛細(xì)管進(jìn)樣器的火焰離子化檢測(cè)器氣路系統(tǒng)、填充柱火焰離子化檢測(cè)器氣路系統(tǒng)、填充檢測(cè)器氣路系統(tǒng)、填充柱火焰離子化檢測(cè)器加熱導(dǎo)檢測(cè)器氣路系統(tǒng)。氣路流程圖的各個(gè)符號(hào)所代表的含義如圖

5、2-2-1 所示。帶毛細(xì)管進(jìn)樣器的火焰離子化檢測(cè)器氣路系統(tǒng)如圖 2-2-2 所示。4填充柱火焰離子化檢測(cè)器的氣路系統(tǒng)如圖 2-2-3 所示。檢測(cè)器氣路系統(tǒng)如圖 2-2-4 所示。填充5填充柱火焰離子化檢測(cè)器加熱導(dǎo)檢測(cè)器氣路系統(tǒng)如圖 2-2-5 所示。2.3電路單元GC-2000II 氣相色譜儀的電路單元包括六道溫度控制系統(tǒng)(包括柱箱的五階程序升溫控制系統(tǒng))、熱導(dǎo)檢測(cè)器恒流系統(tǒng)、火焰離子化檢測(cè)器微電流放大系統(tǒng)。所有溫度設(shè)定、熱導(dǎo)橋流設(shè)定及微電流放大器靈敏度設(shè)定均由按鍵輸入。62.4進(jìn)樣單元GC-2000II 氣相色譜儀可裝配兩個(gè)填充柱進(jìn)樣器,接外經(jīng)3 的不銹鋼填充柱,外經(jīng)5的不銹鋼或玻璃填充柱,

6、大口徑。見(jiàn)圖 2-4-1。也可選配一個(gè)進(jìn)樣器,可接各種口徑的提供有三種不同的毛細(xì)管進(jìn)樣器。分別是 M 式、V 式和 E 式。其結(jié)構(gòu)圖分別如圖2-4-2、圖 2-4-3、圖 2-4-4 所示。78根據(jù)您所用的毛細(xì)管進(jìn)樣器,有不同的更換毛細(xì)管和進(jìn)樣墊的方法,具體請(qǐng)參見(jiàn) 6.4.12.5柱箱GC-2000II 氣相色譜儀柱箱具有升溫快、噪聲低,溫度均勻性好等特點(diǎn),并具有過(guò)溫保護(hù)功能。柱箱加熱絲功率為 2000W。第三部分儀器安裝及工作環(huán)境氣相色譜儀屬貴重的大型精密儀器,為能使儀器能獲得良好的工作效果及長(zhǎng)期安全穩(wěn)定的運(yùn)行,希望用戶(hù)按照下述基本要求進(jìn)行準(zhǔn)備和安裝。93.1開(kāi)箱用扳手卸去上蓋螺栓,打開(kāi)上蓋

7、,去除周?chē)b材料,取出備件箱,取出主機(jī),把碎片條清除干凈,去除外罩,檢查備件,并檢查主機(jī)在中是否有明顯損壞、緊固件是否脫落,要害損壞,請(qǐng)及時(shí)與生產(chǎn)廠商聯(lián)系,以便得到有效的解決。3.2儀器安裝環(huán)境1)應(yīng)寬敞、干燥,空氣流通。室內(nèi)溫度應(yīng)在 535之間,相對(duì)放置儀器的濕度不大于 85%。高壓鋼瓶要和儀器分開(kāi)擺放。室內(nèi)不應(yīng)有大量塵粒和腐蝕性氣體,嚴(yán)禁煙火。最好能采用防爆照明,同時(shí)應(yīng)備有防爆和滅火等安全措施。儀器應(yīng)放置在光線明亮、穩(wěn)定堅(jiān)固的工作臺(tái)上,儀器不應(yīng)放置在強(qiáng)陽(yáng)光暴曬,或有滴水、雨淋的地方。其周?chē)坏糜谢鹪?、害源、?qiáng)大磁場(chǎng)和電場(chǎng)。(如電火花、大功率機(jī)電設(shè)備等)。同時(shí)也不應(yīng)有易爆、易燃和強(qiáng)腐蝕性物

8、質(zhì)存在,以免干擾影響分析結(jié)果,甚至損壞儀器、發(fā)生意外事故。工作臺(tái)背面應(yīng)留有一點(diǎn)空間,以便安裝電源及氣路管線,并且便于檢修。建議工作臺(tái)高度為 7080cm,寬度為 6070cm,離墻 4050cm,電源插頭在 0.51 米以?xún)?nèi)。如圖 3-2-1 所示。2)3)3.3氣源室1)氣源室及其周?chē)荒苡谢鹪础㈦娀鸹?、電線或地線、熱源或震源、易燃易爆和腐蝕性物質(zhì)等存在,以免發(fā)生意外。2)氣源室最好是不與或其他建筑物連在一起的兩間獨(dú)立的房間,分別貯放氫氣和空氣鋼瓶(其他非可燃性氣體的氣瓶可與空氣鋼瓶置于一室),要防止氫氧存放在一起而造成的事故。103)氣源室內(nèi)的溫度最好不低于 10,不超過(guò) 35,不能有陽(yáng)光

9、直射或雨雪,以免由于溫度變化過(guò)大致使高壓鋼瓶?jī)?nèi)氣體壓力變化過(guò)大,引起或其他事故。4)高壓鋼瓶要有檢驗(yàn)合格證才能使用,而且至少每三年進(jìn)行一次定期檢驗(yàn)。高壓鋼瓶上要有代表所貯氣體的標(biāo)記顏色和字樣。5)高壓氣瓶嚴(yán)禁混用,切忌將置換的氧氣瓶去填充氫氣,或?qū)⒌囊环N氣體瓶去填充另一種氣體。室內(nèi)氣瓶應(yīng)豎立放置,立地可靠,并有靠架,使用前應(yīng)認(rèn)真檢查閥門(mén)接頭和減壓閥等是否牢靠好用,使用過(guò)程中嚴(yán)禁敲打或調(diào)整緊固件,用后應(yīng)及時(shí)關(guān)閉閥門(mén)。氣源室內(nèi)嚴(yán)禁煙火,室內(nèi)應(yīng)有防火防爆和滅火等安全設(shè)施,要隨手鎖門(mén)。6)3.4氣源管線1)2)管線應(yīng)當(dāng)沿墻固定走,應(yīng)對(duì)氫氣、氮?dú)狻⒖諝庾龊妹黠@標(biāo)記;應(yīng)采用經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的3 或2 的不銹鋼或紫

10、銅管連接(也可使用管易老化,破損。需要經(jīng)常檢驗(yàn));管,但3)管線進(jìn)入儀器前應(yīng)通體凈化器,去除水份,以及其它雜質(zhì),過(guò)濾器應(yīng)裝有 5A分子篩,硅膠和活性炭。所有接頭應(yīng)仔細(xì)用肥皂沫檢漏。3.5電源與接地1)2)3)電源采用 220V20V,50Hz,功率3KW,應(yīng)與其它大功率電氣設(shè)備分開(kāi);電源插頭、開(kāi)關(guān)應(yīng)可靠安全,并有接地線;應(yīng)埋裝接地線;接地線是為了減少干擾和操作安全而設(shè),儀器接地線必須導(dǎo)電性能良好,應(yīng)將銅板埋入一米深潮濕泥土中作地線。切忌用自來(lái)水管或零線作地線!3.6儀器安裝1)卸掉時(shí),附加螺絲固定件(罩底板上的 M4 螺絲卸掉),同時(shí)檢查整機(jī)所有外殼上螺絲,并把后板和左、右側(cè)板打開(kāi),查看是否有

11、接插件及管線螺絲松動(dòng),及時(shí)固緊復(fù)原。則應(yīng)2)按照儀器背后的指示連接載氣,如果使用火焰離子化檢測(cè)器,還需連接氫氣和空氣。連接時(shí)要加入硅橡膠密封墊,用手將螺母擰緊。3)連接電源線。注意火線、地線位置。連接信號(hào)線到儀、積分儀或色譜工作站上。3.7溫度設(shè)置本機(jī)的溫控為六道溫度控制,可同時(shí)精確控制柱箱(COL)、氣化室(INJ)、熱導(dǎo)池(TCD)、氫火焰(DET)、輔助爐 1(AU1)、輔助爐 2(AU2)等 6 只加熱爐的工作,其中柱箱溫度可進(jìn)行五階程序自動(dòng)升溫。本機(jī)還有 9 個(gè)分析參數(shù)文件的存貯功能。技術(shù)指標(biāo): 溫度控制范圍:室溫上 7400(增量為 1)溫度控制精度:0.111升溫速率:0.1/m

12、in42/min(增量為 0.1/min)3.7.1面板說(shuō)明面板各鍵分布如圖 3-7-1 所示。上半部為液晶屏顯示器,顯示各項(xiàng)信息;中部為溫控工作狀態(tài)的指示燈;下部為各功能鍵。各功能鍵說(shuō)明:起動(dòng)鍵當(dāng)“準(zhǔn)備”燈亮后,按進(jìn)入程序升溫狀態(tài)。加熱鍵按開(kāi)始加熱升溫。溫度鍵顯示各道溫度。T 鍵用于顯示測(cè)量溫度精度(精確到小數(shù)點(diǎn)后二位即百分位)。秒表鍵啟動(dòng)/關(guān)閉秒表計(jì)時(shí)。設(shè)置鍵各項(xiàng)參數(shù)設(shè)置。 鍵數(shù)值增加鍵。 鍵數(shù)值減少鍵。確認(rèn)鍵移動(dòng)光標(biāo)和確認(rèn)輸入的數(shù)據(jù)。返回鍵返回上一級(jí)菜單畫(huà)面。冷卻鍵停止加熱,進(jìn)入冷卻降溫狀態(tài)。事件 A 鍵開(kāi)啟/關(guān)閉五段可編程定時(shí)器 A;文件參數(shù)的。12加熱起動(dòng)事件 B 鍵開(kāi)啟/關(guān)閉五段可

13、編程定時(shí)器 B;文件參數(shù)的調(diào)出。各指示燈說(shuō)明: “準(zhǔn)備”燈指示已達(dá)到設(shè)定的初溫值,可以進(jìn)行程序升溫。“初溫”燈指示每階程序升溫前的恒溫階段?!吧郎亍睙糁甘具M(jìn)入的升溫階段?!昂鬁亍睙糁甘疽堰_(dá)到每階的后溫階段?!袄鋮s”燈指示停止加熱進(jìn)入冷卻階段?!巴V埂睙糁甘疽淹V辜訜岵⒔档匠鯗刂怠?“秒表”燈指示秒表計(jì)時(shí)功能。3.7.2操作說(shuō)明:本溫控的工作分為等溫和程序升溫兩種情況。顯示和操作均采用菜單式,由主菜過(guò)功能鍵進(jìn)入各子菜單,再通過(guò)確認(rèn)鍵進(jìn)入下一層子菜單。返回時(shí)通過(guò)返回鍵返回上一級(jí)菜單,再通過(guò)返回鍵返回主菜單。操作中的各項(xiàng)參數(shù)值將自動(dòng)長(zhǎng)期保存,每次開(kāi)機(jī)不需要重新設(shè)置參數(shù)。現(xiàn)分別介紹操作步驟:3.7.2

14、.1溫度的設(shè)置:開(kāi)機(jī)上電后應(yīng)設(shè)置各道加熱爐的溫度值與工作溫度值。一般情況下,值要大于工作溫度值 10為好,不可小于 5。尤其是汽化室(INJ)、熱導(dǎo)(TCD)、氫火焰(DET)的值要大于 10。假設(shè)柱箱溫度(COL)=130;氣化室溫度(INJ)=150;熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度(TCD)=120;氫火焰檢測(cè)器溫度(DET)=125,溫度值為:柱箱(COL)=150、汽化室(INJ)=170、熱導(dǎo)(TCD)=140、氫火焰(DET)=140,為例來(lái)進(jìn)行操作。注意:在使用程序升溫工作時(shí),柱箱的溫度必須大于柱箱的最大使用溫度。開(kāi)機(jī)上電后液晶顯示屏出現(xiàn)主菜單,見(jiàn)畫(huà)面 1。(畫(huà)面 1)鍵進(jìn)入,顯示畫(huà)面 2。為光

15、標(biāo)。按溫度值設(shè)置溫度設(shè)置定時(shí)器A、B 設(shè)置文件的讀出(畫(huà)面 2)按鍵,進(jìn)入畫(huà)面 3。進(jìn)行各道加熱爐值的設(shè)置。光標(biāo)所在處即為選中的加熱爐13確認(rèn)A L A R MS E T T E M PS E T P R OS E T F I L ER / W設(shè)置C H R O M A T O G R A P H G C- 2 0 0 0S H E N T E N GC O .(畫(huà)面 3)按鍵或鍵設(shè) COL=150 后按確認(rèn)鍵,光標(biāo)下移到 TCD 行,再按鍵或鍵設(shè)TCD=140,再按鍵光標(biāo)下移到 DET 行,以此類(lèi)推,一直把所需要的值設(shè)完。然后鍵返回到畫(huà)面 2,這樣就完成了按值的設(shè)置工作,此值將自動(dòng)保存。3.

16、7.2.2等溫工作狀態(tài)的操作:一、 各道加熱爐的溫度值設(shè)置設(shè)置完畢以后的各道加熱爐的溫度值將自動(dòng)保存。這里以柱箱溫度(COL)=130;氣化室溫度(INJ)=150;熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度(TCD)=120;氫火焰檢測(cè)器溫度(DET)=125為例來(lái)進(jìn)行操作。在畫(huà)面 2 的情況下按鍵把光標(biāo)移到下一行“TEMP SET”處。A) 再按鍵進(jìn)入畫(huà)面 4??蛇M(jìn)行柱箱溫度的設(shè)置。(畫(huà)面 4)鍵進(jìn)入畫(huà)面 5。B) 按(畫(huà)面 5)第二行為設(shè)階數(shù)值按鍵或鍵設(shè)值為 0,按鍵后光標(biāo)下移一行。第三行為設(shè)溫度值按鍵或鍵設(shè)值為 130,按鍵后光標(biāo)下移一行。第四行未設(shè)時(shí)間值按鍵或鍵設(shè)值最大 999 分鐘,按鍵后光標(biāo)回到階數(shù)行。由于

17、等溫工作時(shí),不必設(shè)置恒溫時(shí)間,所以這里的時(shí)間值可為任意值。鍵,返回到畫(huà)面 4。光標(biāo)下移到“TCD”處,開(kāi)始設(shè)熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度值。鍵,進(jìn)入 TCD 參數(shù)設(shè)置畫(huà)面,見(jiàn)畫(huà)面 6。按按按熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度設(shè)置設(shè)置溫度(畫(huà)面 6)14T C DT E M P S E T T E M P = 1 2 0返回鍵,確認(rèn)確認(rèn)確認(rèn)確認(rèn)C O LS T E P S E T S T E P = 0S T E P 0T E M P =1 3 0S T E P 0T I M P =0 0 1確認(rèn)T E M P S E TC O LI N JT C DA U 1D E TA U 2確認(rèn)返回確認(rèn)A L A R MT E M P C

18、 O L = 1 5 0I N J = 1 7 0T C D = 1 4 0A U 1 = 4 0 0D E T = 1 4 0A U 2 = 4 0 0設(shè) TCD 的溫度值按鍵或鍵設(shè)值為 120,按鍵予以確認(rèn)。按按按鍵返回到畫(huà)面 4。光標(biāo)移到“DET”處,開(kāi)始設(shè)火焰離子化檢測(cè)器溫度值。鍵,進(jìn)入 DET 參數(shù)設(shè)置畫(huà)面,見(jiàn)畫(huà)面 7?;鹧骐x子化檢測(cè)器溫度設(shè)置設(shè)置溫度(畫(huà)面 7)設(shè) DET 的溫度值,按鍵或鍵設(shè)值為 125,按鍵予以確認(rèn)。按按按鍵返回到畫(huà)面 4。光標(biāo)移到“INJ”處,開(kāi)始設(shè)汽化室溫度值。鍵,進(jìn)入 INJ 參數(shù)設(shè)置畫(huà)面,見(jiàn)畫(huà)面 8。汽化室溫度設(shè)置設(shè)置溫度(畫(huà)面 8)設(shè) INJ 的溫度值

19、,按鍵或鍵設(shè)值為 150,按鍵予以確認(rèn)。L) 按鍵 3 次返回主菜單畫(huà)面 1。這樣就完成了柱箱、汽化室、熱導(dǎo)檢測(cè)器、火焰離子化檢測(cè)器四個(gè)溫度值的設(shè)置工作了,這些溫度值將自動(dòng)保存。二、升溫加熱工作:設(shè)置完參數(shù)后,按返回鍵多次返回主菜單畫(huà)面 1 上,就可以開(kāi)始加熱工作。注意:如果您選用的儀器只帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器或火焰離子化檢測(cè)器中的一種,那么在加熱時(shí)要關(guān)閉另一種檢測(cè)器的加熱爐,和 AU1、AU2 兩道溫度控制。否則溫控器處于而不能加熱工作。見(jiàn)下表:狀態(tài)(一) 一次同時(shí)啟動(dòng)各道爐的加熱1選擇需要加熱的爐子 (鍵+/鍵+鍵+鍵)按鍵進(jìn)入畫(huà)面 9。15加熱加熱設(shè)置加熱儀器規(guī)格COLTCDFIDINJAU1A

20、U2PT使用使用關(guān)閉使用關(guān)閉關(guān)閉PF使用關(guān)閉使用使用關(guān)閉關(guān)閉PTF使用使用使用使用關(guān)閉關(guān)閉CPF使用關(guān)閉使用使用關(guān)閉關(guān)閉CPTF使用使用使用使用關(guān)閉關(guān)閉注:P 代表填充柱、C 代表、T 代表熱導(dǎo)檢測(cè)器、F 代表火焰離子化檢測(cè)器返回確認(rèn)I N JT E M P S E T T E M P = 1 5 0返回鍵把確認(rèn)確認(rèn)D E TT E M P S E T T E M P = 1 2 5返回鍵把確認(rèn)確認(rèn)(畫(huà)面 9)這里以填充柱氫火焰離子檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器(PTF)型為例,需加熱柱箱爐(COL)、熱導(dǎo)池爐(TCD)、檢測(cè)器爐(DET)和汽化室爐(INJ)。(1)選擇柱箱爐(COL)鍵,把光標(biāo)下移到“

21、COL”處。A) 按鍵,在光標(biāo)選中的“COL”前出現(xiàn)“:”,見(jiàn)畫(huà)面 10。B)按加熱(畫(huà)面 10)(2)選擇熱導(dǎo)池爐(TCD)A) 按鍵,把光標(biāo)下移到“TCD”處。B)按鍵,在光標(biāo)選中的“TCD”前出現(xiàn)“:”。(3)選擇檢測(cè)器爐(DET)鍵,把光標(biāo)下移到“DET”處。按按鍵,在光標(biāo)選中的“DET”前出現(xiàn)“:”。(4)選擇汽化室爐(INJ)A) 按鍵,把光標(biāo)下移到“INJ”處。B)按鍵,在光標(biāo)選中的“INJ”前出現(xiàn)“:”。完成上述 4 步操作以后,顯示為畫(huà)面 11 所示。(畫(huà)面 11)2開(kāi)啟加熱按鍵或鍵多次把光標(biāo)移到畫(huà)面 11 中的第一行 HEAT 前,再次按下16 中選中的加熱爐前的“:”均變

22、成“*”,即開(kāi)始加熱。3日常每次開(kāi)機(jī)時(shí)開(kāi)啟加熱的快速操作鍵,則畫(huà)面因?yàn)榻?jīng)上述操作后。所選中的加熱爐的設(shè)置“:”和溫度值自動(dòng)保存,因此以后每次開(kāi)機(jī)時(shí),只要連續(xù)按 2 次和 2 的操作步驟。鍵,便可方便開(kāi)啟所選擇的爐子加熱。用戶(hù)可不必重復(fù)上述 1(二) 分別啟動(dòng)一道爐子加熱的操作如開(kāi)啟柱箱爐(COL)的加熱操作。鍵進(jìn)入上述畫(huà)面 9。按按鍵,把光標(biāo)下移到“COL”處。16加熱加熱加熱H E A T:C O L:I N J:T C DA U 1:D E TA U 2設(shè)置設(shè)置設(shè)置H E A T:C O LI N JT C DA U 1D E TA U 2設(shè)置H E A TC O LI N JT C DA

23、 U 1D E TA U 2按鍵后,在光標(biāo)選中的“COL”前出現(xiàn)“:”見(jiàn)畫(huà)面 10。再按鍵一下,這時(shí)“COL”前的“:”變成“*”,即柱箱爐開(kāi)始加熱。,而另外的 5 道爐前均未被選擇,不應(yīng)出現(xiàn)“*”。如還需對(duì)某道爐子加熱,再把光標(biāo)移到該爐的符號(hào)前,按鍵用“:”選中該爐,再按鍵,使完成了該爐的加熱操作。如畫(huà)面 12 所示。(畫(huà)面 12)3.7.2.3程序升溫工作狀態(tài)的操作:本溫控的柱箱(COL)溫度可進(jìn)行五階程序自動(dòng)升溫,其工作狀態(tài)如圖 3-7-2 所示。一、參數(shù)的設(shè)置每階溫度的升溫速率從 0.1/min42/min。為了減少每階升溫后的穩(wěn)定時(shí)間。建議用戶(hù):250以下的的速率可設(shè)置在 0.1/m

24、in25/min。若用到 250以上時(shí),應(yīng)小于20/min。每階溫度的保持時(shí)間從 0 分鐘到最大 999 分鐘,總程序時(shí)間 5994min。在完成設(shè)定的溫度后,柱箱進(jìn)入冷卻狀態(tài),直到穩(wěn)定在初溫,又可以進(jìn)行第二次工作。開(kāi)機(jī)上電后進(jìn)入主菜單畫(huà)面 1 后,就可進(jìn)行參數(shù)設(shè)置工作。這里以三階為例,介紹設(shè)置步驟。假設(shè)初溫=100、恒溫時(shí)間=15 分鐘;一階升溫速率 10/min、一階溫度=130、一階恒溫時(shí)間=10 分鐘;二階升溫速率=7/min、二階溫度=200、恒溫時(shí)間=6 分鐘。三階升溫速率=5/min、三階溫度=250、恒溫時(shí)間=5 分鐘。A) 按鍵進(jìn)入畫(huà)面 2。B) 按標(biāo)下移至“TEMP SET

25、”行后再按鍵進(jìn)入畫(huà)面 13。鍵進(jìn)入畫(huà)面 4。C) 再按17確認(rèn)設(shè)置鍵把光確認(rèn)H E A T* C O LI N JT C DA U 1D E TA U 2加熱設(shè)置設(shè)置加熱(畫(huà)面 13)鍵設(shè)值為 3 后,按第二行為設(shè)階數(shù)值。按鍵或鍵光標(biāo)下移一行。第三行為鍵或鍵設(shè)值為 100 后,按確認(rèn)鍵,光標(biāo)下移一行。第四行為設(shè)初設(shè)初溫值,按溫時(shí)間,按鍵或鍵設(shè)值為 15 后,按確認(rèn)鍵,光標(biāo)移到畫(huà)面 14。CS S SOT T TLE E ET111EMU T TPP E IS= M ME P PT1=PP P0.1003 01 0(畫(huà)面 14)第二行為設(shè)一階升溫速率,按鍵或鍵設(shè)值為 10.0 后按鍵,光標(biāo)下移一

26、行。第三行為設(shè)一階溫度,按鍵或鍵設(shè)值為 130 后按鍵,光標(biāo)下移一行。第四行為設(shè)一階恒溫時(shí)間,按行進(jìn)入畫(huà)面 15。(畫(huà)面 15)第二行為設(shè)二階升溫速率,按鍵或鍵設(shè)值為 0按鍵,光標(biāo)下移一行。第三行為設(shè)二階溫度,按鍵或鍵設(shè)值為 200 后按鍵,光標(biāo)下移一行。第四行為進(jìn)入畫(huà)面 16。設(shè)二階恒溫時(shí)間,按(畫(huà)面 16)注:第二行為設(shè)三階升溫速率,按鍵或鍵設(shè)值為 05.0 后按鍵,光標(biāo)下移鍵設(shè)值為 250 后按一行。第三行為設(shè)三階溫度,按鍵或鍵,光標(biāo)下移一行。第鍵設(shè)值為 5 后按鍵,光標(biāo)下移一行進(jìn)入畫(huà)面 13。四行為設(shè)三階恒溫時(shí)間,按鍵或D) 按鍵三次,返回到主菜單畫(huà)面 1。這樣就完成了一次三階二、 程

27、序升溫的啟動(dòng)的參數(shù)設(shè)置工作。完成參數(shù)的設(shè)置后,可對(duì)柱箱加熱升溫,加熱的操作方法可參閱前面的 3.7.2.2 節(jié)。加熱數(shù)分鐘后,當(dāng)“準(zhǔn)備”燈點(diǎn)亮后,即表示柱箱溫度已經(jīng)穩(wěn)定在初溫值上??梢赃M(jìn)行程序升溫過(guò)程了。A) 按工作狀態(tài),進(jìn)入畫(huà)面 17。此時(shí)“初溫”燈點(diǎn)亮,表示已進(jìn)入到鍵開(kāi)始工作的初溫階段。(在按起動(dòng)鍵的同時(shí)可以注入分析樣品。)18起動(dòng)返回確認(rèn)確認(rèn)確認(rèn)鍵或鍵設(shè)值為 6 后按確認(rèn)鍵,光標(biāo)下移一行C O LT E M P S E TS T E P 3U P = 0 5 . 0S T E P 3T E M P =2 5 0S T E P 3T I M P =0 0 5確認(rèn)確認(rèn)鍵或鍵設(shè)值為 10 后按

28、確認(rèn)鍵,光標(biāo)下移一C O LT E M P S E TS T E P 2U P = 0 7 . 0S T E P 2T E M P =2 0 0S T E P 2T I M P =0 0 6確認(rèn)確認(rèn)確認(rèn)C O LS T E P S E T S T E P = 3S T E P 0T E M P =1 0 0S T E P 0T I M P =0 1 5(畫(huà)面 17)第一行表示初溫運(yùn)行。第二行為初溫設(shè)定值(前者)和測(cè)量值(后者)。第三行為初定設(shè)定時(shí)間和計(jì)時(shí)。當(dāng)“速率”燈點(diǎn)亮?xí)r表示程序已經(jīng)進(jìn)入到一階升溫階段。這時(shí)顯示屏自動(dòng)進(jìn)入畫(huà)面 18。(畫(huà)面 18)當(dāng)“速率”燈熄滅“后溫”燈點(diǎn)亮?xí)r,表示已進(jìn)入一

29、階溫度后溫階段。這時(shí)顯示屏自動(dòng)進(jìn)入畫(huà)面 19。畫(huà)面 24 中的 TIME 值為一階溫度后溫設(shè)定時(shí)間和計(jì)時(shí)值。(畫(huà)面 19)當(dāng)“速率”燈第二次點(diǎn)亮表示進(jìn)入二階升溫階段,見(jiàn)畫(huà)面 20。(畫(huà)面 20)當(dāng)“速率”燈熄滅,“后溫”燈又點(diǎn)亮?xí)r,表示已進(jìn)入二階溫度的后溫階段見(jiàn)畫(huà)面 21。(畫(huà)面 21)第二行為“后溫”二階溫度,第三行為后溫時(shí)間,前者是設(shè)定值后者是計(jì)時(shí)。當(dāng)“速率”燈第 3 次點(diǎn)亮?xí)r,表示已進(jìn)入第三階的升溫階段。見(jiàn)畫(huà)面 22。(畫(huà)面 22)19C O LR U N3 U PT E M P = 2 0 52 0 2 . 1 4T I M E =0 0 0 : 2 7C O LR U N2T E M

30、 P = 2 0 01 9 9 . 9 6T I M E = 0 0 60 0 0 : 3 4C O LR U N2 U PT E M P = 1 3 71 3 6 . 8 4T I M E =0 0 0 : 5 8C O LR U N1T E M P = 1 3 01 3 0 . 0 1T I M E = 0 1 00 0 1 : 3 6C O LR U N1 U PT E M P = 1 1 01 0 3 . 1 5T I M E =0 0 0 : 2 0C O LR U N0T E M P = 1 0 01 0 0T I M E = 0 1 50 0 1 : 1 1當(dāng)“后溫”燈點(diǎn)亮?xí)r表示

31、已進(jìn)入最后一階溫度的后溫階段,見(jiàn)畫(huà)面 23。(畫(huà)面 23)工作已完成。柱箱溫度開(kāi)始降溫。當(dāng)柱箱溫度降到設(shè)定當(dāng)“冷卻”燈點(diǎn)亮?xí)r表示的初溫值時(shí)“停止”燈點(diǎn)亮,數(shù)分鐘后“停止”燈熄滅,“準(zhǔn)備”燈又點(diǎn)亮?xí)r表示柱箱溫度已達(dá)到穩(wěn)定的初溫值,用戶(hù)可以進(jìn)行第二次工作。三、參數(shù)的修改本機(jī)的參數(shù)允許隨時(shí)修改(除正在運(yùn)行的參數(shù)外),例如,當(dāng)一階升溫中突然想改變一階后溫的溫度或時(shí)間,均允許修改,但正在升溫中的一階速率參數(shù)不能修改,(因該參數(shù)已在運(yùn)行中)。3.7.2.4顯示溫度值在加熱工作后,應(yīng)監(jiān)視各道溫控的工作情況,顯示其溫度值。這里既可同時(shí)顯示 6 道加熱爐的溫度測(cè)量值。也可深入顯示其中一道加熱爐的溫度設(shè)置值和溫度

32、測(cè)量值。(1)同時(shí)顯示 6 道的溫度值:鍵,進(jìn)入畫(huà)面 24。注:#號(hào)為傳感器開(kāi)路的按號(hào)。說(shuō)明這道加熱爐不存在。溫度(畫(huà)面 24)(2)深入顯示一道的溫度設(shè)置值和測(cè)量精確值。鍵,進(jìn)入畫(huà)面 24 后,按鍵移動(dòng)光標(biāo)選中該道(例 COL 溫度)。鍵進(jìn)入畫(huà)面 25。按按(畫(huà)面 25)注:第二行前個(gè)數(shù)值為設(shè)置值,后個(gè)數(shù)值為測(cè)量值。第三行為加熱工作時(shí)間計(jì)時(shí)(僅柱箱 COL 有此計(jì)時(shí)功能)。C) 按鍵,進(jìn)入畫(huà)面 26,這時(shí)可看見(jiàn)小數(shù)點(diǎn)后 2 位的測(cè)量精確值,再按一次鍵又顯示整數(shù)位的溫度值。20TTC O LR U NT E M P = 1 3 01 3 0T I M E =0 0 1 : 0 0溫度確認(rèn)T E

33、 M P C O L = 1 3 0 I N J = 1 5 0 T C D = 1 2 0 A U 1 = # # # D E T = 1 2 5 A U 2 = # # #溫度C O LR U N3T E M P = 2 5 02 5 0 . 0 9T I M E = 0 0 50 0 0 : 1 4(圖畫(huà) 26)如果需顯示其他道溫度的精確值,按鍵退回到畫(huà)面 17 再按鍵或鍵,把光標(biāo)移到所需要顯示的指示處。再按鍵進(jìn)入。退出時(shí)按鍵。3.7.2.5停止加熱(冷卻)如果停止某道加熱爐的加熱或停止所有加熱爐的加熱,可操作冷卻鍵,方法如下:(1) 關(guān)閉所有加熱爐的加熱。1、按鍵返回道主菜單畫(huà)面 1。

34、按鍵兩次,畫(huà)面 11 中的原來(lái)所有加熱爐前的“*”號(hào)均變成“:”號(hào),即停止了所有加熱爐的加熱工作。(畫(huà)面 12)(2)關(guān)閉某道加熱爐的加熱按鍵返回到主菜單畫(huà)面后按冷卻(畫(huà)面 11)A) 按鍵把光標(biāo)移到所需關(guān)閉的加熱爐前。例如關(guān)閉熱導(dǎo)池爐,把光標(biāo)移到 TCD前,見(jiàn)畫(huà)面 27。21冷卻鍵進(jìn)入畫(huà)面 11。C O L DC O L* I N JT C DA U 1D E TA U 2返回H E A T* C O LI N JT C DA U 1D E TA U 2冷卻返回返回確認(rèn)返回C O LR U NT E M P = 1 3 01 3 0 . 0 1T I M E =0 0 1 : 3 5(畫(huà)面

35、27)B) 按鍵。這時(shí) TCD 前的“*”號(hào)變成“:”號(hào),即為 TCD 爐已停止加熱。C) 如還需關(guān)閉其他加熱爐,再按鍵或鍵,把光標(biāo)移到選中的加熱爐前。按鍵,把“*”號(hào)變成“:”號(hào)就可。結(jié)束后按鍵返回主菜單(畫(huà)面 1)。3.7.2.6秒表功能當(dāng)按鍵后,“秒表”燈點(diǎn)亮同時(shí),在顯示屏右下角位置出現(xiàn)秒表計(jì)時(shí)顯示行,最大顯示位 999 分鐘。需停止計(jì)時(shí),再按一下鍵,如欲關(guān)閉秒表功能請(qǐng)?jiān)侔匆淮捂I后屏上的秒表顯示行,“秒表”燈也同時(shí)關(guān)閉。3.7.2.7參數(shù)設(shè)置值的修改色譜儀在工作時(shí),柱箱與其他各道的參數(shù)均可中途進(jìn)行修改,方法參照 3.7.2.1、3.7.2.2、3.7.2.3 中介紹的步驟進(jìn)行參數(shù)的修改操

36、作。3.7.2.8二路可編程定時(shí)器本溫控器內(nèi)具有二路獨(dú)立的可編程定時(shí)器。每路控制最多可達(dá) 5 個(gè)時(shí)段。每段時(shí)間由定時(shí)時(shí)間和導(dǎo)通時(shí)間兩種狀態(tài)組成,每種狀態(tài)時(shí)間從 1 秒3600 秒間可任意設(shè)置。用以定時(shí)控制電磁閥,轉(zhuǎn)化爐切換等功能。五段定時(shí)器的工作狀態(tài)如圖 3-7-3 所示。注:T*L 狀態(tài)為定時(shí)時(shí)間,T*H 狀態(tài)為導(dǎo)通時(shí)間。22秒表秒表秒表返回冷卻冷卻C O L D* C O L* I N J* T C DA U 1* D E TA U 2(1)定時(shí)器的設(shè)置定時(shí)器的設(shè)置不受加熱爐是否工作的限制。隨時(shí)可修改設(shè)置。操作步驟如下:iA 定時(shí)器的設(shè)置A) 在返回到主菜單畫(huà)面 1 后,按鍵進(jìn)入畫(huà)面 2。

37、按按鍵光標(biāo)下移到 PRO 行。鍵進(jìn)入畫(huà)面 28。定時(shí)器 A 設(shè)置定時(shí)器 B 設(shè)置(畫(huà)面 28)D)光標(biāo)在 PRO-1 行,按鍵,進(jìn)入畫(huà)面 29,假設(shè)時(shí)段值為 5 段。定時(shí)器 A 設(shè)置時(shí)段數(shù)(畫(huà)面 29)鍵,進(jìn)入畫(huà)面 30,按鍵完成設(shè)置第一段定時(shí)延時(shí)時(shí)間 T1L,時(shí)間從 1 秒3600E)秒。定時(shí)器 A 設(shè)置第一段導(dǎo)通時(shí)間第一段定時(shí)時(shí)間(畫(huà)面 30),光標(biāo)下移一行,按鍵完成第一段得到導(dǎo)通時(shí)間 T1H 設(shè)置,時(shí)間從 13600F)秒。G) 據(jù)所需設(shè)置的時(shí)段數(shù),重復(fù)執(zhí)行 E、F 兩步操作完成 A 定時(shí)器的全部設(shè)置。鍵返回畫(huà)面 2。H)iiB 定時(shí)器的設(shè)置A) 在顯示屏顯示畫(huà)面 28 時(shí),按鍵把光標(biāo)下

38、移到 PRO-2 SET 行,即 B 定時(shí)器。B) 按鍵進(jìn)入畫(huà)面 31 設(shè)置時(shí)段值,最大為 5 段。定時(shí)器 B 設(shè)置時(shí)段數(shù)(畫(huà)面 31)鍵,進(jìn)入畫(huà)面 32。T1L 為第一段的定時(shí)延時(shí)時(shí)間,從 13600 秒任意設(shè)置,C) 按按鍵設(shè)置定時(shí)時(shí)間。23確認(rèn)P R O - 2S E T P L U S E = 5確認(rèn)返回確認(rèn)鍵P R O - 1S E T T 1 H = 0 0 0 1T 1 L =0 0 0 1確認(rèn)確認(rèn)P R O - 1S E T P L U S E = 5P R OS E TP R O - 1 P R O - 2確認(rèn)設(shè)置定時(shí)器 B 設(shè)置第一段導(dǎo)通時(shí)間第一段定時(shí)時(shí)間(畫(huà)面 32)鍵,

39、光標(biāo)下移一行,按鍵完成第一段的導(dǎo)通時(shí)間 T1H 的設(shè)置,時(shí)間從D) 按13600 秒。E)F)根據(jù)所設(shè)置的時(shí)段數(shù),重復(fù)執(zhí)行 C、D 兩步操作完成 B 定時(shí)器的設(shè)置。鍵兩次返回主菜單畫(huà)面 1。按(2)定時(shí)器的運(yùn)用在溫控器運(yùn)行時(shí),隨時(shí)可開(kāi)啟定時(shí)器功能。A) 開(kāi)啟 A 定時(shí)器:按鍵時(shí),在顯示屏最右上角顯示出一個(gè) A 字,A 定時(shí)器就鍵,屏右上角的 A開(kāi)啟了,如果中途關(guān)閉定時(shí)器只要再按一下。B) 開(kāi)啟 B 定時(shí)器:按鍵在屏右上角顯示出一個(gè) B 字,B 定時(shí)器就開(kāi)啟了,如中途需關(guān)閉定時(shí)器,只要再按一下鍵,屏右上角的 B 字。鍵,屏右上角顯示一個(gè) X 字,即先后開(kāi)啟了 A、B開(kāi)啟兩個(gè)定時(shí)器:先后按兩個(gè)定時(shí)

40、器。、3.7.3九種分析條件參數(shù)文件的存貯與調(diào)用本機(jī)為了方便用戶(hù)進(jìn)行不同分析條件參數(shù)的變化,特設(shè)了九種參數(shù)文件的存貯功能,這樣每次改變分析條件時(shí)不必重新設(shè)置每只爐子的溫度值與時(shí)間值。一、參數(shù)文件的存貯本機(jī)中的九個(gè)文件號(hào)分別為 F1、F2、F3. F9 , 這 9 個(gè)文件參數(shù)存貯后可長(zhǎng)期保存。操作步驟為:1、設(shè)置分析參數(shù)這里的分析參數(shù)可包括柱箱的各種參數(shù),汽化室溫度、檢測(cè)器溫度。在主菜單畫(huà)面1 時(shí),按鍵進(jìn)入畫(huà)面 2,把光標(biāo)下移到溫度值設(shè)置行(TEMP SET),然后按照第 3.7.2.2節(jié)和 3.7.2.3 節(jié)的步驟完成各道爐子的參數(shù)設(shè)置。按鍵返回到畫(huà)面 22、參數(shù)文件的存貯鍵在上述完成設(shè)置后,

41、在畫(huà)面 2 中按鍵把光標(biāo)下移到第 4 行 FILE R/W(文件的 讀出/存貯),再按鍵進(jìn)入畫(huà)面 36 顯示出 9 個(gè)文件號(hào) F1、F2.F9。(畫(huà)面 36)如上述參數(shù)存入文件號(hào) 1(F1),則光標(biāo)移到 F1 前再按行瞬間顯示“SAVE OK”字符時(shí),就完成了文件 1 的存貯。鍵一下,當(dāng)顯示屏第一如還需存貯多個(gè)文件,可再按鍵返回到畫(huà)面 2,再把光標(biāo)移到 TEMP SET。完成第24返回事件 AF I L ER / WF 1F 4F 7F 2F 5F 8F 3F 6F 9確認(rèn)事件 A返回設(shè)置事件 A事件 B事件 B事件 B事件 A事件A返回確認(rèn)P R O - 2S E T T 1 H = 0 0

42、 0 1T 1 L =0 0 0 1二次各道爐子的溫度設(shè)置后,再按上面的操作在畫(huà)面 37 中把光標(biāo)移到 F2 處,作為文件 2,再按鍵一次,依次類(lèi)推可存貯 9 個(gè)參數(shù)文件。二、參數(shù)文件的調(diào)用鍵如要調(diào)出不同的文件號(hào)中的參數(shù),在主菜單畫(huà)面 1 時(shí),按鍵進(jìn)入畫(huà)面 2,把光標(biāo)下移至“FILE R/W”行,再按鍵進(jìn)入畫(huà)面 36,按鍵或鍵把光標(biāo)移到所需的文件號(hào)前(例如 F2),再按一下鍵,當(dāng)顯示屏瞬間顯示“GET OK”字符時(shí),即該 F2 文件中的各項(xiàng)參數(shù)立即調(diào)出并執(zhí)行運(yùn)行。如此時(shí)要查看 F2 中的參數(shù)是否是所需的參數(shù),只要按返回鍵一次,返回到畫(huà)面 2,光標(biāo)下移到 TEMP SET 行再按鍵進(jìn)入可仔細(xì)查看

43、。3.7.4信息本溫控器具有傳感器輸入故障和溫度失控并自動(dòng)切斷加熱電源等功能。3.7.4.1傳感器輸入故障。當(dāng)傳感器(pt100 鉑電阻)損壞時(shí),溫控器會(huì)顯示出相應(yīng)的故障類(lèi)型并自動(dòng)切斷加熱電源。(1)傳感器開(kāi)路故障。當(dāng)傳感器或連線呈開(kāi)路斷開(kāi)狀時(shí),顯示屏相應(yīng)的那道溫度的顯示值立刻會(huì)顯示出 36個(gè)“#”號(hào)。例如,柱箱的傳感器開(kāi)路,則在相應(yīng)的顯示溫度畫(huà)面上會(huì)出現(xiàn)畫(huà)面 33 或畫(huà)面 34 的顯示內(nèi)容:(畫(huà)面 33)(畫(huà)面 34)同時(shí)切斷所有加熱爐的加熱電源。在出現(xiàn)#號(hào)(2)傳感器短路故障。當(dāng)傳感器或連線因損壞,絕緣層損壞碰線。例如:柱箱的傳感器短路,則會(huì)出現(xiàn)畫(huà)面35 或畫(huà)面 36 顯示的。25C O

44、LR U NT E M P = 1 3 0# # # # # # T I M E =0 0 1 : 3 5T E M P C O L = # # #I N J = 1 5 0 T C D = 1 2 0A U 1 = 0 4 0D E T = 1 2 5A U 2 = 0 4 0確認(rèn)確認(rèn)事件 B設(shè)置事件 B事件 A(畫(huà)面 35)(畫(huà)面 36)(3)傳感器故障的簡(jiǎn)單檢查與排除。當(dāng)出現(xiàn)上述傳感器開(kāi)路或短路后,請(qǐng)切斷色譜儀的總電源開(kāi)關(guān)。擰下右側(cè)電路框箱上端的 2 個(gè)固定鏍絲并取下側(cè)板。多道溫控器板安裝在最上面的框架上,板的右側(cè)緊密排列著6 個(gè) 2 芯插座。這就是 6 道傳感器的輸入插座,其位置排列如

45、圖 3-7-4 所示:根據(jù)顯示屏上那道的提示,可向上拔下對(duì)應(yīng)的插頭,請(qǐng)用萬(wàn)用表測(cè)量拔下的 2 芯插頭中 2 芯間電阻。正常的電阻范圍大于 103 歐姆以上,到 250 歐姆間。如測(cè)量出的電阻為0 歐姆,則傳感器或引出連線間有短路。用戶(hù)可沿著連線仔細(xì)查看一下是否有碰線或因外絕緣套磨損與箱體金屬相碰。如測(cè)量出的電阻值大于 300 歐姆以上或無(wú)窮大,則為傳感器或引出連線內(nèi)有斷開(kāi)。用戶(hù)先仔細(xì)檢查一下。經(jīng)上述簡(jiǎn)單檢查后,電阻值仍無(wú)法在正常阻值范圍內(nèi),表明傳感器確有故障存在,用戶(hù)可通知廠方要求修理。當(dāng)測(cè)量的傳感器阻值在 90102 歐姆間,請(qǐng)先確認(rèn)室內(nèi)的溫度是否在零上 5 度以上。溫控器內(nèi)根據(jù)測(cè)得的溫度低

46、于 5 度即進(jìn)入。26C O LR U NT E M P = 1 3 0- - - - - -T I M E =0 0 1 : 3 5T E M P C O L = - - -I N J = 1 5 0 T C D = 1 2 0A U 1 = 0 4 0D E T = 1 2 5A U 2 = 0 4 03.7.4.2溫度失控本溫控器的 6 道加熱爐的溫度值可分別獨(dú)立設(shè)定,工作中,一旦某道爐溫度超過(guò)報(bào)警溫度值后,將自動(dòng)切斷加熱爐的總電源。面板上的“停止”燈點(diǎn)亮。這時(shí)所有的加熱爐均停止加熱。用戶(hù)可通過(guò)按溫度鍵查看具體哪道溫度超過(guò)值,一般情況下,值的設(shè)置應(yīng)大于工作溫度值 10為好。如過(guò)小一旦爐溫

47、波動(dòng)是很易引起后,需重新加熱工作時(shí),仍按上述的加熱程序操作。當(dāng)查清排除故障原因用戶(hù)請(qǐng)注意,一旦設(shè)置完溫度值后,本機(jī)就不允許設(shè)置的正常工作溫度值超過(guò)值,當(dāng)用戶(hù)發(fā)現(xiàn)設(shè)置溫度值無(wú)法增加時(shí),請(qǐng)先檢查核值是否已超過(guò)了大后,才可解決此問(wèn)題。值。應(yīng)把值增3.7.4.3加熱爐不能升溫的故障檢查1、某一道爐不能加熱升溫的檢查用戶(hù)在開(kāi)機(jī)加熱升溫時(shí),如發(fā)現(xiàn)某一道爐不能升溫,而其他爐升溫正常,請(qǐng)先檢查操作是否有誤:按鍵返回主菜單后再按鍵,如畫(huà)面 16 所示。檢查一下該爐的符號(hào)前是否有加熱標(biāo)志“*”,如沒(méi)有“*”說(shuō)明該爐沒(méi)有被選中加熱,可按鍵用“:”選中該爐,再按鍵把“:”變成“*”。了“*”還不能升溫,則可能故障出在

48、溫控板或加熱器本身,應(yīng)與廠方聯(lián)系。2、所有加熱爐均無(wú)法加熱的故障檢查當(dāng)按本說(shuō)明操作步驟正常進(jìn)行加熱操作,每當(dāng)按下鍵時(shí),出現(xiàn)“停止”燈亮并聽(tīng)見(jiàn)“嘀嗒”聲響,應(yīng)先檢查是否其他未接有溫度傳感器(PT100)的爐也誤入加熱狀態(tài),可在主菜單畫(huà)面時(shí)按鍵查看,查看這些爐子的符號(hào)前是否有選中的“:”,“:”應(yīng)按鍵取消該“:”,然后把光標(biāo)移到 HEAT 前,再按鍵。如在需要加熱升溫的爐前均有“*”,而不能升溫,這時(shí)應(yīng)檢查機(jī)箱右側(cè)的加熱電源開(kāi)關(guān)是否打開(kāi)。再檢查柱箱爐門(mén)是否關(guān)閉好。第四部分熱導(dǎo)檢測(cè)器4.1概述4.1.1熱導(dǎo)檢測(cè)器GC-2000 氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)主要由以下兩個(gè)TCD 熱導(dǎo)池恒溫箱;組成:

49、27加熱設(shè)置加熱加熱加熱設(shè)置加熱返回TCD 電路控制板。4.1.2熱導(dǎo)檢測(cè)器規(guī)格TCD 池體:電源:電流: 極性選擇:零點(diǎn)指示:溫度控制:溫度范圍:控溫精度:絕對(duì)溫度精度:靈敏度:噪聲:漂移: 動(dòng)態(tài)范圍:分流直通式,四臂錸鎢絲;恒流系統(tǒng);0225mA,電源增量 1mA; INJ1(+),INJ2(-);輸出電平在10mA 以?xún)?nèi),零點(diǎn)指示燈亮;獨(dú)立控制;室溫上 15350,増量為 0.1;0.1;設(shè)定溫度的0.5%;4500mVmL/mg(nC16);10v;50v/30min;104。4.2原理、結(jié)構(gòu)及特性4.2.1熱導(dǎo)檢測(cè)器原理熱導(dǎo)檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能穩(wěn)定、靈敏度適宜的特點(diǎn),對(duì)各種能都有

50、響應(yīng),最適合作常規(guī)分析,應(yīng)用十分廣泛。譜分析的物質(zhì)熱導(dǎo)檢測(cè)器的檢測(cè)原理是基于不同組分與載氣之間有不同的熱導(dǎo)系數(shù)而來(lái)。熱導(dǎo)池工作時(shí)接通載氣并保持恒溫,此時(shí)流經(jīng)的載氣成份和流量都是穩(wěn)定的,流經(jīng)錸鎢絲熱電阻的電流也是穩(wěn)定的,由錸鎢絲熱電阻組成的電橋處于平衡狀態(tài),當(dāng)經(jīng)色譜柱分離后的組分由載氣帶入熱導(dǎo)池中,由于組分和載氣的熱傳導(dǎo)率不同,因而使熱電阻溫度發(fā)生了變化,從而使熱電阻的阻值隨之變化,電橋平衡被破壞,輸出電壓信號(hào),此信號(hào)與被測(cè)組分濃度成函數(shù)關(guān)系,再由儀或數(shù)據(jù)處理機(jī)進(jìn)行計(jì)算。4.2.2熱導(dǎo)檢測(cè)器結(jié)構(gòu)GC-2000 氣相色譜儀的熱導(dǎo)檢測(cè)器采用四臂錸鎢絲,分流直通式,池體積300l,具有靈敏度高、熱穩(wěn)定

51、性好、響應(yīng)快、噪聲小等特點(diǎn)。結(jié)構(gòu)如圖 4-2-1、圖 4-2-2 所示。284.2.3熱導(dǎo)檢測(cè)器特性熱導(dǎo)池的電橋輸出信號(hào)不僅組分的濃度成函數(shù)關(guān)系,還受熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu),電學(xué)參數(shù)和熱傳導(dǎo)等的影響。其中通過(guò)熱導(dǎo)池橋路的電流即橋流對(duì)輸出信號(hào)的影響最大,增大橋流,可以使靈敏度有顯著增加,但要注意的是,不必要的大電流會(huì)提高檢測(cè)器中熱電阻溫度,縮短熱電阻,并帶來(lái)基線噪音和漂移,甚至還有可能燒毀熱電阻。因此,要選用在滿(mǎn)足靈敏度要求的前提下最小的橋流。4.3氣路系統(tǒng)。4.3.1熱導(dǎo)檢測(cè)器氣路流程帶熱導(dǎo)檢測(cè)器的儀器氣路流程圖如圖 2-2-4 所示。294.3.2熱導(dǎo)檢測(cè)器載氣選擇氦氣作載氣比較多,純度必須在 99.

52、999%以上,不夠,降低柱效,引起基線漂移和噪聲,甚至嚴(yán)重影響分熱導(dǎo)檢測(cè)器一般以氫氣或會(huì)影響靈敏度,縮短色譜柱的使用析結(jié)果。其它氣體,如氮?dú)?、氬氣等也可作載氣。使用這些氣體時(shí),選用的橋流應(yīng)大大低于使用氫氣和氦氣時(shí)選用的橋流。4.3.3熱導(dǎo)檢測(cè)器流量選擇熱導(dǎo)檢測(cè)器的出口載氣流量通??刂圃?2540ml/min。流量通過(guò)柱前的閥件進(jìn)行調(diào)節(jié)。4.4操作4.4.1氣源、電源、信號(hào)線與儀器的連接氣體在連接到儀器之前要先與凈化裝置相連接。氣體通過(guò)凈化裝置再接入儀器。每個(gè)接頭都要加入密封墊圈,擰緊,不能漏氣。電源應(yīng)使用 220V,50Hz。電源插頭 5 米內(nèi)不得在同一線烘箱、壓縮機(jī)等。同時(shí)室內(nèi)應(yīng)有良好接地。

53、將電源線的一頭有大功率負(fù)載,如電焊機(jī)、電源插座,另一個(gè)儀器儀、積分后的電源插座中。將信號(hào)線與儀、或工作站的說(shuō)明書(shū)。儀、積分儀、或工作站連接,連接方法詳見(jiàn)4.4.2安裝色譜柱GC-2000II 氣相色譜儀 TCD 可與外徑3 的不銹鋼填充柱連接。TCD 與色譜柱之間采用石墨墊密封,也可用紫銅、四氟乙烯墊密封,小于 150時(shí)也可用硅橡膠墊圈。檢查是否已經(jīng)安裝了進(jìn)樣墊。散熱螺帽不宜過(guò)緊,只要不漏氣即可,過(guò)緊會(huì)使注射器針,也易使針頭堵塞不能進(jìn)樣。如儀器要分析高沸點(diǎn)樣品,同時(shí)靈敏度又要求很高,進(jìn)樣墊必須老化處理,否則基線上會(huì)不斷出現(xiàn)各種不應(yīng)有的峰干擾分析正常進(jìn)行。(備件中附帶的進(jìn)樣墊已經(jīng)過(guò)老化處理)。將

54、色譜柱的前端串入相應(yīng)大小的螺母以及石墨墊圈。先將色譜柱進(jìn)樣器,底部后再拔出 1cm 左右位置。用扳手?jǐn)Q緊。將色譜柱的另一端也串入相應(yīng)的螺母以及石墨墊圈,將色譜柱與熱導(dǎo)池相連接的導(dǎo)管。用扳手?jǐn)Q緊。注意:此處需要兩把扳手,一把固定導(dǎo)管處的螺母,一把轉(zhuǎn)動(dòng),擰緊色譜柱上安裝的螺母,切勿使導(dǎo)管折斷或破裂。4.4.3檢漏打開(kāi)氣源,并打開(kāi)儀器后方的載氣總閥以及前方的兩個(gè)流量控制閥件。使氣體通入儀器。30并使熱導(dǎo)池出口流量保持在 20ml/min 以上。用檢漏液或肥皂水檢查每一個(gè)接口,查看是否有氣泡泛出,氣泡,說(shuō)明有漏氣現(xiàn)象。請(qǐng)將此處的螺母再次擰緊,如果仍有氣泡泛出,請(qǐng)加大石墨墊圈的用量。直到?jīng)]有漏氣現(xiàn)象發(fā)生

55、。4.4.4流量的控置將儀器后方的載氣總閥調(diào)節(jié)到 0.3Mpa 處,然后根據(jù)所需要的色譜柱流量調(diào)節(jié)儀器前方控制柱流量的閥件。柱后流量可以通過(guò)測(cè)量熱導(dǎo)檢測(cè)器出口處的流量得到。打開(kāi)前后蓋板,可以看到熱導(dǎo)檢測(cè)器的出口,用流量計(jì)測(cè)量,如圖 4-4-1 所示。4.4.5溫度設(shè)置和加熱請(qǐng)參見(jiàn) 3.7 節(jié)。4.4.6橋流的設(shè)置在加載橋流前,務(wù)必確保有氣體通過(guò)熱導(dǎo)檢測(cè)器。即熱導(dǎo)檢測(cè)器下方的氣體出口有流量輸出。流量最好不小于 20ml/min。按下熱導(dǎo)檢測(cè)器電路控制板上的“”鍵,加載電流。直到紅色指示數(shù)字達(dá)到所需值?!啊辨I用于減小電流。按下“復(fù)位”鍵可以使橋流回復(fù)為零。如圖 4-4-2 所示?!?/-”鍵為極性

56、鍵,可以控制極性。調(diào)節(jié)粗調(diào)零和細(xì)調(diào)零旋鈕可以調(diào)節(jié)輸出電平,使基線電平接近零。31注意!如電橋從降鍵開(kāi)始,則電流從 225mA 處下降,在這樣的狀態(tài)下,靈敏元件可能立即燒毀或嚴(yán)重受損氧化!如果使用氮?dú)饣驓鍤庾鳛檩d氣,橋流180。超過(guò) 100mA,并且熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度不要超過(guò)4.4.7進(jìn)樣分析待基線走直后,即可進(jìn)樣分析。4.4.8關(guān)機(jī)分析完畢需要關(guān)閉儀器時(shí),先按下 TCD 電路控制板上的“復(fù)位”鍵,使橋流回復(fù)到零。關(guān)閉紅色加熱開(kāi)關(guān),熱導(dǎo)池溫度必須低于 100,再關(guān)閉綠色電源開(kāi)關(guān)。注意:請(qǐng)繼續(xù)通氣,至少后再關(guān)閉氣源,以免熱導(dǎo)池中的錸鎢絲被氧化燒壞。4.5其它注意事項(xiàng)在使用 TCD 作檢測(cè)器時(shí),必須切記

57、先通載氣后加載橋流,在長(zhǎng)期停機(jī)后重新啟動(dòng)時(shí)應(yīng)先通載氣 15 分鐘以上然后再通電,以保證錸鎢絲熱電阻不被氧化和破壞;TCD 長(zhǎng)期不用須將進(jìn)氣口,出氣口堵死,保證錸鎢絲不被氧化;每次重新開(kāi)機(jī)前,需檢查氣路的氣密性,以防漏氣;做微量氣體分析時(shí),更需要注意載氣的純度,在使用前要連續(xù)通氣幾天,完全排除管道內(nèi)的殘余空氣,建議停機(jī)不停氣。分析高黏度高沸點(diǎn)樣品時(shí),一定要注意熱導(dǎo)檢測(cè)器下方的氣體排出口是否堵塞。一天連續(xù)進(jìn)樣分析,進(jìn)樣量又大于 1ml 時(shí),在每天停止分析后請(qǐng)務(wù)必通氣超過(guò)一小時(shí)。在冷天室內(nèi)溫度很低的情況下,請(qǐng)用吹風(fēng)機(jī)(理發(fā)用)吹烤幾分鐘,使高沸點(diǎn)樣品排出管外。每個(gè)星期停止分析后,請(qǐng)用直徑 0.30.

58、5mm 的細(xì)不銹鋼絲在熱導(dǎo)檢測(cè)器下方的氣體排出口通一下,如果有樣品凝聚,要仔細(xì)清除。32第五部分火焰離子化檢測(cè)器5.1概述5.1.1火焰離子化檢測(cè)器GC-2000 氣相色譜儀火焰離子化檢測(cè)器(FID)主要由以下三FID 檢測(cè)器元件;FID 電路控制板;高壓線。組成:5.1.2火焰離子化檢測(cè)器規(guī)格結(jié)構(gòu)方式:極化電壓:噴口:范圍:極性選擇:零點(diǎn)調(diào)節(jié):零點(diǎn)指示:溫度控制:溫度范圍:控溫精度:檢測(cè)限: 噪聲:漂移:動(dòng)態(tài)范圍:圓桶形收集極170240V石英噴口或黃金陶瓷噴口107、108、109INJ1(+)、INJ2(-)精密多轉(zhuǎn)電位器調(diào)節(jié)輸出電平在10mV 以?xún)?nèi),零點(diǎn)指示燈亮獨(dú)立控制室溫上 1538

59、0,增量為 0.10.1210-11g/110-14A110-13A/30min10616)5.2原理、結(jié)構(gòu)及特性5.2.1火焰離子化檢測(cè)器原理火焰離子化檢測(cè)器,即 FID,是一種在色譜儀上廣泛配備的高靈敏度的檢測(cè)器,它對(duì)含碳有機(jī)物的檢測(cè)10-12g/s,可檢測(cè)出 ppb 級(jí)的痕量組成。由于其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、靈敏度高、死體積小、線性范圍廣、響應(yīng)速度快等特點(diǎn),也常常與連接,作痕量分析與快速分析。但是在火焰中不電離的物質(zhì),如稀有氣體:O2、N2、CO、COS、SO2、CS2、NH3、H2O、SiF4 和無(wú)機(jī)酸,不會(huì)生成或很少生成離子流,故不能用此檢測(cè)器直接檢測(cè),然而利用這一特33點(diǎn)測(cè)定這些物質(zhì)中能電離的

60、雜質(zhì)組成,亦很有效。如白酒分析、大氣中污染物分析等。其工作原理如氣及色譜柱分離后的組份與氫氣混合在一起,進(jìn)入離子室后,由噴嘴噴出,氫氣在空氣的助燃下,經(jīng)引燃后進(jìn)行燃燒,燃燒生成的高溫火焰為能源,使被測(cè)有機(jī)組分電離、負(fù)離子,在氫火焰附近設(shè)有收集極(負(fù)極)和發(fā)射極(正極),在此兩極之間加有170240V 的極化電壓,形成一直流電場(chǎng)。在電場(chǎng)的作用下,電離產(chǎn)生的正離子被收集極收集,負(fù)離子(電子)被正極捕獲,產(chǎn)生電流。電流經(jīng)微電流放大器放大后,成為電壓信號(hào)輸出,接儀或色譜處理機(jī)得到色譜圖。工作原理見(jiàn)圖 5-2-1。5.2.2火焰離子化檢測(cè)器結(jié)構(gòu)GC-2000II 氣相色譜儀的火焰離子化檢測(cè)器采用石英噴口

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