白酒中酸酯總量、丁酯含量的測定方法

1、白酒中酸酯總量的測定方法A.1原理以堿中和試樣中的游離酸，再準確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化，以酸中和剩余的堿。通過計算堿的總消耗量得出酸酯總量。A.2分析步驟以堿中和試樣中的游離酸，試劑和溶液、儀器、分析步驟同GB/T 10345-2007白酒分析方 TOC o 1-5 h z 法7.1或7.2，記錄消耗的氫氧化鈉體積Vi。加熱回流及中和剩余堿，試劑和溶液、儀器、分析步驟同GB/T 10345-2007白酒分析方法 8.1或8.2，記錄空白試驗樣品消耗硫酸標準溶液體積V。、樣品消耗硫酸標準溶液體積V2。A.3結(jié)果計算樣品中的酸酯總量按式（A.1 ）計算 HYPERLINK l book

2、mark0 o Current Document 7 G V1 C2 V。V21000X 11202 A.1）50.0式中：X 樣品中酸酯總量，單位為毫摩爾每升（mmol/L）;C1 氫氧化鈉標準溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）;V1 樣品中總酸所消耗的氫氧化鈉標準液的體積，單位為毫升（mL）;C2硫酸標準溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）; TOC o 1-5 h z V0空白試驗樣品消耗硫酸標準溶液體積，單位為毫升（mL）;V2樣品消耗硫酸標準溶液體積，單位為毫升（mL）;50.0 吸取樣品的體積，單位為毫升（mL）。所得結(jié)果保留一位小數(shù)。A.3.4 精密度2%。在重復(fù)性條件下獲

3、得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過平均值的附錄 B規(guī)范性附錄）丁酸含量的測定1 原理樣品被氣化后，隨同載氣進入色譜柱，利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的 分配系數(shù)，在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱，進 入氫火焰離子化檢測器，根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標樣相對照進行定性；利用 峰面積（或峰高） ，以內(nèi)標法定量。2 儀器和材料氣相色譜儀氣相色譜儀備有氫火焰離子化檢測器（ FID ）色譜柱毛細管柱：LZP-930白酒分析專用柱（柱長 30 m，內(nèi)徑0.25 mm）或FFAP毛細管柱 （柱長35-50 m ,內(nèi)徑0.25 mm，涂層0.2卩m）或其他具有同

4、等分析效果的毛細管柱。微量注射器10 卩 L、1 L。試劑的溶液乙醇溶液 60%（體積分數(shù)） ：用乙醇（色譜純）加水配制。丁酸溶液2（體積分數(shù)）上作標樣用。吸取丁酸（色譜純）2 mL,用乙醇溶液（2.2.1 ） 定容至 100 mL。乙酸正戊酯溶液 2%（體積分數(shù)） ：使用毛細柱時作內(nèi)標用。吸取乙酸正戊酯（色 譜純）2 mL,用乙醇溶液（2.2.1 ）定容至100 mL。分析步驟色譜參考條件載氣（高純氮） ：流速為 0.5 mL/min1.0mL/min ,分流比：約30:1 ,尾吹約 20 mL/min30mL/min；氫氣：流速為 40 mL/min ；空氣：流速為 400 mL/min

5、；檢測器溫度（Td） : 220 C；注樣器溫度（Tj） : 220 C；柱溫（Tc）:起始溫度60C，恒溫3 min , 3.5 C /min程序升溫至180 C,繼續(xù)恒溫 10min 。校正因子（ f 值）吸取丁酸溶液（2.2.2 ） 1.00 mL ,移入100 mL容量瓶中，加入內(nèi)標溶液（1.3.3 ）1.00 mL ,用乙醇溶液（ 2.2.1 ）稀釋至刻度。上述溶液中丁酸和內(nèi)標的濃度均為 0.02% （體積分數(shù)） 。待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注射器進樣,進樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄丁酸和內(nèi)標峰的保留時間及其峰面積（或峰高），用其比值計算出丁酸的相對校正因子。校正因子按式（1）計算。

6、(1)?=? X 空? ?式中：f丁酸的相對校正因子；A標樣f值測定時內(nèi)標的峰面積（或峰高）；A標樣f值測定時丁酸的峰面積（或峰高）；d2丁酸的相對密度；di內(nèi)標物的相對密度。2.3.3樣品測定吸取樣品10.0 mL于10 mL容量瓶中，加入內(nèi)標榕液（2.2.3 ） 0.10 mL ,混勻后,在與f值測定相同的條件下進樣，根據(jù)保留時間確定丁酸峰的位置，并測定丁酸與內(nèi)標峰面積（或峰高），求出峰面積（或峰高）之比，計算出樣品中丁酸的含量。2.3.4結(jié)果計算樣品中的丁酸含量按式按（2）計算。? = ?X 里 X ?X 10-3 （2）式中：X樣品中丁酸的質(zhì)量濃度，單位為克每升（g/L ）；f丁酸的相對校正因子；A樣品中丁酸的峰面積（或峰高）；A添加于酒樣