A3AFG2原子吸收驗證方案

1、檢驗設備驗證方案驗證工程名稱原子分光光度計驗證驗證工程編號YZ-藥業(yè)目 錄驗證方案的起草、審核與批準驗證目的和范圍驗證打算進度驗證小組成員及職責設備概述驗證條件安裝確認運行確認偏差分析性能確認相關規(guī)程驗證總結再驗證周期A3AFG-12 原子吸取分光光度計驗證編號：YZ- 第 10頁 共 13 頁原子分光光度計驗證方案驗證工程名稱：原子分光光度計驗證驗證工程編號： YZ-驗證方案的起草、審核與批準起 草 人部門職務日期驗證方案的起草審 核 人部門職務日期驗證方案的審核批 準 人部門職務日期驗證方案的批準驗證目的和范圍目的依據(jù) GMP 的要求，需要對儀器進展安裝確認、運行確認、性能確認，以確定目前

2、的中心化驗室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用。為了證明A3AFG-12 型原子吸取分光光度計能到達檢測用要求，能保證測定結果的準確性，始終如一地獲得符合客觀實際的數(shù)據(jù)和檢測結果，特進展本次驗證。范圍本方案適用于本公司中心化驗室A3AFG-12 型原子吸取分光光度計首次驗證。3 驗證打算進度年月日至年月日，完成設備安裝驗證； 年月日至年月日，完成設備運行驗證； 年月日至年月日，完成設備性能驗證；姓 名部 門職 務職 責審批驗證方案和報告、負責驗證過程的監(jiān)視起草驗證方案和報告，幫助安裝、運行確認負責安裝、運行、性能確認負責性能確認年月日至年月日，完成數(shù)據(jù)匯總分析，驗證報告。4 驗證小組成員及職責

3、設備概述內(nèi)容A3 型原子分光光度計是由北京普析通用儀器有限責任公司制造的全自動智能化的火焰石墨爐原子吸取分光光度計，安裝于中心化驗室。儀器具有氘燈背景校正、自吸取背景校 正功能。應用先進的電子電路系統(tǒng)和串口通訊把握，實現(xiàn)了儀器的波長掃描、尋峰定位、光譜通帶寬度、回轉元素燈架、原子化器高度和位置、燃氣流量、燈電流和光電倍增管負高壓等功能的自動調(diào)整，具有火焰/石墨爐原子化器相互切換功能。主要用于分析微量到痕量級的無機元素，可以完成定量和定性分析。主要技術指標序號參 數(shù) 名 稱性能指標1波長范圍185-910nm2波長示值誤差0.15nm3光譜帶寬偏差0.02nm3光譜帶寬0.1、0.2、0.4、1

4、.0、2.0nm4儀器穩(wěn)定性30min 內(nèi)儀器的靜態(tài)基線漂移0.002Abs驗證條件驗證前必需對所用試驗設備及試劑進展校驗，且在有效期內(nèi)。驗證試驗過程中所用的去離子水、標準溶液、空白溶液10%硝酸在使用前必需符合規(guī)定。驗證試驗所用的清潔器具和玻璃容器應按SOP 程序清潔并符合要求。7.安裝確認目的確認儀器安裝結果是否符合儀器設計要求和用戶使用要求。內(nèi)容在設備的安裝確認中要依據(jù)下表提出確實認條款進展，并在驗證報告中對驗證結果予以說明。檢查內(nèi)容可承受標準檢查結果儀器拆箱后比照裝箱單逐一核對主機、附件、開箱檢查符合規(guī)定 不符合規(guī)定零配件、使用說明書和合格證，應齊全無遺漏。外觀儀器表觀應光滑干凈，無損

5、傷符合規(guī)定 不符合規(guī)定結論：檢查者：復核者：日期：拆箱驗收安裝環(huán)境確認檢查內(nèi)容可承受標準無強電磁場、強熱輻射和酸氣侵蝕，四周無劇安裝場所烈震驚的設備，避開日光直射、煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響。檢查結果符合規(guī)定 不符合規(guī)定溫度 相對濕度103510%85%試驗室配有AC380V 三相四線制動力電源，接地線；進線銅絲線徑不低于4mm，承受配電盤分相引出各相電源。符合規(guī)定 不符合規(guī)定符合規(guī)定 不符合規(guī)定符合規(guī)定 不符合規(guī)定原吸主機使用A 相，要求AC220V/10A，電壓電源波動小于 10%，配有穩(wěn)壓器?？諌簷C、循環(huán)水裝置使用B 相，要求AC220V/10 A，于主機相線分開使用。石墨爐供電電源使

6、用C 相，要求 AC220V/40A， 與主機、空壓機、循環(huán)水裝置相線分開使用。符合規(guī)定 不符合規(guī)定符合規(guī)定 不符合規(guī)定符合規(guī)定 不符合規(guī)定安裝位置排風試驗臺結實牢靠，臺面平坦穩(wěn)定，與四周墻壁留出不小于 500mm 的距離。安裝金屬材質(zhì)排風設備，抽風口位于主機燃燒器的正上方。符合規(guī)定 不符合規(guī)定符合規(guī)定 不符合規(guī)定結論：檢查者：復核者：日期：檢查工程規(guī)定要求檢查結果計算機系統(tǒng)依據(jù)不同的插頭規(guī)格，分別將鍵盤、顯示器、打印機與電腦主機相應的接口連接起來；打印機符合規(guī)定計算機系統(tǒng)連接后面固定的電源線接到 220V 供電電源上，電腦主機不符合規(guī)定和顯示器分別用電源線一端連接各自電源孔，另一端設備安裝確

7、認連接 220V 供電電源。與電源配帶的主機電源線一端接主機后面右下方一個電源符合規(guī)定連接插孔，另一端接電源插座。不符合規(guī)定空氣氣儀器自帶的空氣管一端接入并固定在空壓機出口，另符合規(guī)定原路連接一端接入并固定在儀器的空氣入口端。不符合規(guī)定子乙炔氣儀器自帶的乙炔氣管分別插入乙炔氣鋼瓶減壓閥出符合規(guī)定吸路連接口端和原子吸取主機乙炔氣的入口端。不符合規(guī)定收符合規(guī)定主固定液位檢測裝置。不符合規(guī)定機霧化系統(tǒng)的下端透亮軟管安裝并固定在液位檢測裝符合規(guī)定系廢液檢置的下部接頭，用喉箍固定。不符合規(guī)定統(tǒng)安測系統(tǒng)儀器自帶的透亮軟管一端接入液位檢測裝置的上部符合規(guī)定裝連接接頭，用喉箍固定，軟管的另一端接入用戶配置的配

8、不符合規(guī)定液容器。符合規(guī)定給液位檢測系統(tǒng)加滿干凈的水溶液。不符合規(guī)定原子主機與石儀器自帶的電源線一端接入原子主機的石墨爐把握符合規(guī)定石墨爐墨爐連電源，另一端接入石墨爐把握接口。不符合規(guī)定原子吸接收主機保護氣用自帶的氣管一端接入石墨爐氬氣接口，另一端接入符合規(guī)定系統(tǒng)安路連接氬氣鋼瓶，用卡箍旋緊。不符合規(guī)定裝冷卻水用白色循環(huán)水管分別將冷卻循環(huán)水出口與石墨爐進符合規(guī)定管路連水口、石墨爐出水口與原吸主機進水口、原吸主機出不符合規(guī)定接水口與冷卻循環(huán)水回水口連接。符合規(guī)定其他連接通訊線和石墨爐把握信號線連接完好無誤。不符合規(guī)定空心陰極燈空心陰極燈依次插在座上，且標有編號1-8 的燈電源符合規(guī)定插座，依次固

9、定在燈架一樣編號的安裝孔內(nèi)。不符合規(guī)定隔熱板插入石墨爐原子化器和火焰原子化器中間的符合規(guī)定隔熱板安裝卡槽內(nèi)。不符合規(guī)定結論：檢查者：復核者：日期：運行確認目的安裝確認完成后，確認 A3AFG-12 型原子吸取分光光度計的各項功能是否均能正常運行。內(nèi)容A3AFG-12 型原子吸取分光光度計的功能運行確認檢查工程管路抽風設備原子吸取主機電源儀器分析測試程序可承受標準管路連接密封，無漏氣抽風機運行正常開機指示燈亮儀器進入初始狀態(tài)，整個過程工程初始化正常檢查結果符合規(guī)定不符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定元素燈 參數(shù)設置壓縮空氣乙炔氣體壓力點火石墨爐主機電源元素燈選擇正常

10、參數(shù)設置正常運行調(diào)整并顯示 0.24MPa 調(diào)整并顯示 0.10MPa點燃且火焰平穩(wěn)開機指示燈亮符合規(guī)定不符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定原子化模式選擇火焰、石墨爐原子化器切換正常 符合規(guī)定不符合規(guī)定出口壓力 0.07MPa0.20MPa符合規(guī)定不符合規(guī)定冷卻循環(huán)水流量1L/min 水溫 1822符合規(guī)定不符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定氬氣氣體壓力調(diào)整并顯示 0.5MPa符合規(guī)定不符合規(guī)定石墨爐加熱程序加熱程序設置、運行正常符合規(guī)定不符合規(guī)定結論：檢查者：復核者：日期：偏差分析依據(jù)儀器驗證方案對A3AFG-12 原子吸取分光光度計進

11、展安裝及運行確認，在確認過程中假設消滅不符合設計和技術要求的狀況偏差，應進展分析，找出緣由，進展訂正改進直到到達使用要求，否則該儀器不能投入性能驗證。性能確認本試驗應在空心陰極燈與儀器共同預熱30 分鐘后進展。波長示值誤差與重復性對儀器用汞燈進展波長校正，選擇光譜帶寬為 0.2nm，分別對汞燈的 253.65nm、546.07nm、871.60nm 譜線分別進展 3 次尋峰，記錄結果，按公式1計算：1 = nn ii 11式中： i 波長測量值序號波長253.65nm546.07nm871.60nm123平均值示值誤差n 測量次數(shù)，此處n=3.三次測量的平均值 與標準值之差，為波長示值誤差；三

12、次測量的最大值與最小值之差為波長的重復性。重復性可承受標準波長示值誤差0.15nm，重復性0.05nm結論：檢查者：復核者：日期：基線穩(wěn)定性光譜帶寬nm銅燈nm預熱時間min測量時間min0.2324.71030可承受標準0.002Abs30min靜態(tài)基線穩(wěn)定性測量結果結論：檢查者：復核者：日期：光譜帶寬 0.2nm，銅燈電流 3mA，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min 后，用“瞬時” 測量方式或時間常數(shù)不大于 0.5s，在波長 324.7nm，記錄 30min 內(nèi)零點漂移以起始點為基準計算，最大與最小吸光度之差為基線穩(wěn)定性?；€漂移不得超過0.002Abs。光譜帶寬偏差光譜帶寬偏差可承受標

13、準明顯區(qū)分出 279.5 和 279.8nm 兩條譜線，峰谷能量應不超過 40%。測量結果結論：檢查者：復核者：日期：點亮錳燈，待其穩(wěn)定后，光譜帶寬0.2nm，調(diào)整光電倍增管高壓，使279.5nm 譜線能量為 100，然后掃描測量錳雙線，此時應能明顯區(qū)分出279.5 和 279.8nm 兩條譜線，且兩線間峰谷能量應不超過 40%?；鹧嬖踊z出限將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，用 0.0,0.5,1.0,2.0,3.0 g mL-1 銅標液，對每一濃度點分別進展三次吸光度重復測定，取三次測定的平均值后，按線性回歸法求出工作曲線的斜率b，即為儀器測銅的靈敏度S。對空白溶液進展 1

14、1 次吸光度測量，并按以下公式計算出檢出限C ：Lni1 I0i I20n 1SA式中： I單次測量值0iI 0 測量平均值2n 測量次數(shù)C 3SbLA3序號12345吸光度Abs序號67891011吸光度AbsSA計算檢出限結果火焰法，銅0.004 g mL-1承受標準結論：檢查者：復核者：日期：重復性1Ini1I I 2in 1在 10.4.1 條件下，選擇吸光度在 0.30.5Abs 的銅標液進展 11 次測定，求出其相對標準偏差RSD，即為儀器測銅的重復性。RSD 式中： RSD 相對標準偏差，%I 單次測量值iI 測量平均值n 測量次數(shù)100%4序號12345吸光度Abs序號6789

15、1011吸光度Abs結果重復性承受標準火焰法銅空心陰極燈 ，RSD0.6%結論：檢查者：復核者：日期：特征濃度將儀器參數(shù)調(diào)到最正確，用空白溶液調(diào)零，用 0.0,0.2,0.4,0.6,0.8 g mL-1銅標液，對每一濃度點分別進展兩次吸光度重復測定，取兩次測定的平均值后，按線性回歸法求出工作曲線的斜率b，按公式5計算特征濃度：C 0.0044 C CA0.0044 g / ml /1%b5式中：b 工作曲線的斜率結果可承受標準0.02 g / ml /1%結論：檢查者：復核者：日期：計算特征濃度石墨爐性能鎘檢出限將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，用 0.0,0.5,1.0,2.0,3.0 ng

16、mL-1 鎘標液，對每一濃度點分別進展兩次吸光度重復測定，取兩次測定的平均值后，按線性回歸法求出工作曲線的斜率b，按公式6計算儀器測量的靈敏度(S)。S b /V(6)式中： b 工作曲線的斜率， ng mL-1；V 進樣體積， L 。在上述條件不變的狀況下，對空白溶液進展 7 次吸光度測定，并按公式7計算出檢出限。Q 3SSLA7序號1234567吸光度A計算檢出限結果可承受標準石墨爐法：Cd0.4pg結論：檢查者：復核者：日期：鎘的重復性序號1234567吸光度A結果重復性承受標準石墨爐法：Cd2%結論:檢查者：復核者：日期：在 10.6 的條件下，用能產(chǎn)生吸光度在 0.10.3Abs 的鎘標液進展 7 次測定，并求出其相對標準偏差RSD計算公式見公式4銅的重復性將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，用 0,10,20,40 ng mL-1銅標液，對每一濃度點分別進展兩次吸光度重復測定，取兩次測定的平均值后，按線性回歸法做出工作曲線。用能產(chǎn)生吸光度在 0.10.3Abs 的銅標液進展 7 次測定，并求