化學(xué)需氧量測(cè)定

1、化學(xué)需氧量測(cè)定第1頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二二、原理在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作為指示劑。用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀做催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先做定量稀釋?zhuān)购拷档椭?000mg/L以下，在進(jìn)行測(cè)定。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶

2、液可測(cè)定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)550mg/L的COD值，但準(zhǔn)確性較差。 第2頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二三、儀器與試劑回流裝置。帶250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30mL以上，采用500mL錐行瓶的全玻璃回流裝置）。加熱裝置。電熱板或變阻電爐。50mL酸式滴定管。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（K2Cr2O7=0.2500mol/L）。準(zhǔn)備稱取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。第3頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二試亞鐵靈指

3、示液。稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2H2O 1，10-phenanthnoline），0.695g硫酸亞鐵（FeSO47H2O）溶于水中，稀釋至100mL，儲(chǔ)于棕色瓶?jī)?nèi)。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L 。稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。第4頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 標(biāo)定的方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入3

4、0mL濃硫酸，混勻。冷卻到室溫后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色有黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 C(NH4)2Fe(SO4)2= 式中：C(NH4)2Fe(SO4)2-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V -硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL。第5頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二硫酸-硫酸銀溶液。于2500mL濃硫酸溶液中加入25g硫酸銀。放置12d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無(wú)2500mL容器，可在500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀）。硫酸汞。結(jié)晶或粉末。第6頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二四、注意事項(xiàng)使

5、用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000g/l氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，回滴時(shí)用0.01mol/l硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜。第7頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二用鄰苯二鉀酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二鉀酸氫鉀的理論CODcr為1.176g，所以溶

6、解0.4251g 鄰苯二鉀酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/l的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液，用時(shí)新配。CODcr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。每次實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度變化。第8頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二五日生化需氧量的測(cè)定BOD5 一、目的和要求了解BOD5測(cè)定的意義及稀釋與接種法測(cè)BOD5的基本原理。掌握本方法操作技能，如稀釋水的制備、稀釋倍數(shù)選擇、稀釋水的校核和溶解氧的測(cè)定等。第9頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二二、原理生化

7、需氧量是指在好氧條件下，微生物分解存在水中的有機(jī)物質(zhì)的生物化學(xué)過(guò)程中所需的溶解氧量。根據(jù)參加反應(yīng)的物質(zhì)和最終生成的物質(zhì)，可用下列的反應(yīng)式來(lái)概括生物化學(xué)反應(yīng)過(guò)程： 酶 6C6H12O6+16O2+4NH3 4C5H7O2N+16CO2+28H2O 微生物 有機(jī)污染物 CO2+H2O+NH3 O2第10頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二 微生物分解有機(jī)物是一個(gè)緩慢的過(guò)程，要把可分解的有機(jī)物全部分解掉常需要20d以上的時(shí)間，微生物的活動(dòng)與溫度有關(guān)，所以測(cè)定生化需氧量時(shí)，常以20作為測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溫度。一般來(lái)說(shuō)，在第5天消耗的氧量大約是總需氧量的70%，為便于測(cè)定，目前國(guó)內(nèi)外普遍采用

8、20培養(yǎng)5d所需溶解氧含量作為指標(biāo)，單位以的mg/L表示，簡(jiǎn)稱BOD5。第11頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二三、儀器與試劑恒溫培養(yǎng)箱（20+1）。20L細(xì)口玻璃瓶。10002000mL量筒。特制攪拌棒，在玻璃下端安裝一個(gè)2mm厚，大小和量筒相匹配的有孔橡皮片。250300mL碘量瓶，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。第12頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二氯化鈣溶液。稱取27.5g無(wú)水氯化鈣，溶于水中，稀釋至1000mL。三氯化鐵溶液。稱取0.25g三氯化鐵（FeCl36H2O），溶于水中，稀釋至1000mL

9、。硫酸鎂溶液。稱取22.5g硫酸鎂（MgSO47H2O）,溶于水中，稀釋至1000mL。磷酸鹽溶液。稱取8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4）、21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4）、33.4g磷酸氫二鈉（NaHPO47H2O）和1.7g氯化氨（NH4Cl），溶于約500mL水中，稀釋至1000mL并混合均勻，此緩沖溶液的pH應(yīng)為7.2。第13頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二葡萄糖-谷氨酸溶液。分別稱取150mg葡萄糖和谷氨酸（均于130烘過(guò)1h），溶于水中，稀釋至1000mL。鹽酸溶液，0.5mol/L。氫氧化鈉溶液，0.5mol/L。稀釋水。在20L玻璃瓶?jī)?nèi)加入18L水

10、，控制水溫在20左右，用抽氣或無(wú)油壓縮機(jī)通入清潔空氣28h，使水中溶解氧飽和或接近飽和（20時(shí)溶解氧大于8mg/L）。使用前，每升水中加入氯化鈣溶液、三氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液和磷酸鹽溶液各1mL，混合均勻。稀釋水pH值應(yīng)為7.2，其BOD5值應(yīng)小于0.2mg/L。第14頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二接種稀釋水。取適量生活污水于20放置2436h，上層清液即為接種液，每升稀釋水中加入13mL 接種液即為接種稀釋水。接種稀釋水pH值應(yīng)為7.2，其BOD5值以在0.31.0mg/L之間為宜，接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。對(duì)某些特殊工業(yè)廢水最好加入專(zhuān)門(mén)培養(yǎng)馴化過(guò)的菌種。其他溶液

11、。與碘量法測(cè)定溶解氧實(shí)驗(yàn)相同的硫酸錳溶液、堿性碘化鉀溶液、（1+5）硫酸、0.025mol硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和1%的淀粉溶液（詳見(jiàn)實(shí)驗(yàn)四“水中溶解氧的測(cè)定”）。第15頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二四、注意事項(xiàng)為除去水樣中游離氯而加入亞硫酸鈉的量可用實(shí)驗(yàn)方法得到。取100.0mL待測(cè)水樣于碘量瓶中，加入1mL 1%硫酸溶液，1mL 10%碘化鉀溶液，搖勻，以淀粉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉或亞硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算100mL水樣所需硫代硫酸鈉的量，推算所用水樣應(yīng)加入的量。本實(shí)驗(yàn)操作最好在20左右室溫下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)用稀釋水和水樣應(yīng)保持在20左右。第16頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，

12、5月20日，0點(diǎn)15分，星期二溶解氧DO測(cè)定方法一、目的和要求了解測(cè)定水中溶解氧的意義。掌握碘量法測(cè)定水中溶解氧的原理及測(cè)定方法。第17頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二二、原理在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將二價(jià)錳氧化成四價(jià)錳，并生成氫氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四價(jià)錳又可氧化碘離子而釋放出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘，可計(jì)算出溶解氧含量。第18頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二三、儀器與試劑1、儀器：溶解氧瓶（250ml）、錐形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml

13、）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、電子天平2、藥品：硫酸錳、碘化鉀、氫氧化鈉、濃硫酸、淀粉、重鉻酸鉀、硫代硫酸鈉第19頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二四、注意事項(xiàng)1、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定，可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。2、如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100200mg/L時(shí)，可加入1mL40氟化鉀溶液消除干擾。3、如水樣中含氧化性物質(zhì)（如游離氯等），應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。第20頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二氟的測(cè)定一、目的和要求1.了解用F

14、-離子選擇電極測(cè)定水中微量氟的原理和方法。 2.了解總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的意義和作用。 3.掌握用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定水中微量F-離子對(duì)方法。第21頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二二、原理 離子選擇電極是一種電化學(xué)傳感器，它將溶液中特定離子的活度轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電位。用氟離子選擇性電極（簡(jiǎn)稱氟電極，它是LaF3單晶敏感膜電極，內(nèi)裝0.1mol/L NaCl-NaF內(nèi)參比溶液和Ag-AgCl內(nèi)參比電極）測(cè)定F-離子濃度的方法與測(cè)定pH值的方法相似。當(dāng)氟電極插入溶液時(shí)，其敏感膜對(duì)F-離子產(chǎn)生影響，在膜和溶液間產(chǎn)生一定的膜電位： 膜=K-(2.303RT/F)lgaF-在

15、一定條件下膜電位膜與F-離子活度的對(duì)數(shù)值成直線關(guān)系。當(dāng)氟電極（作指示電極）與飽和甘汞電極（參比電極）插入被測(cè)溶液中組成電池時(shí)，電池的電動(dòng)勢(shì)E在一定條件下與F-離子活度的對(duì)數(shù)值成直線關(guān)系： E= K-(2.303RT/F)lgaF-第22頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二式中K值為包括內(nèi)外參比電極的電位、液接電位等的常數(shù)。通過(guò)測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)可以測(cè)定F-離子的活度。當(dāng)溶液的總離子強(qiáng)度不變時(shí)，離子的活度系數(shù)為一定值，則 E= K-(2.303RT/F)lgcF-。 E與F-離子的濃度cF-的對(duì)數(shù)值成直線關(guān)系。因此，為了測(cè)定F-離子的濃度，常在標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液中同時(shí)加入相等的足

16、夠量的惰性電解質(zhì)作總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，使它們的總離子強(qiáng)度相同。當(dāng)F-離子濃度在110-6mol/L 范圍是，氟電極電位與pF（F-離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)）成直線關(guān)系，可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或便準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定。在酸性溶液中，H+離子與部分F-離子形成HF活HF2-，會(huì)降低F-離子的濃度。在堿性溶液中，LaF3薄膜與OH-離子發(fā)生交換作用而使溶液中F-離子濃度增加。因此溶液的酸度對(duì)測(cè)定有影響，氟電極適宜于測(cè)定的pH范圍為58（視F-離子濃度大小而定）。第23頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二三、儀器與試劑1.儀器：PHS-2型或PHS-1型精密酸度計(jì)，HDF或7601型氟電極，232

17、或222型甘汞電極，電磁攪拌器。2.試劑;0.100mol/L氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取于120干燥2并冷卻的分析純NaF 4.199g，將它溶于去離子水，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，貯于聚乙烯瓶中。TISAB（總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液）：于1000mL燒杯中，加入500mL去離子水和50mL冰醋酸、58gNaCl、12g檸檬酸鈉（Na3C6H5O7 .2HO），攪拌至溶解。將燒杯放在冷水浴中，緩慢加入6mol/L NaOH溶液，直至pH在5.05.5之間（約需125mL，用pH計(jì)檢查），冷至室溫，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。第24頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，

18、0點(diǎn)15分，星期二四、注意事項(xiàng)1測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，濃度應(yīng)由稀至濃，每次測(cè)定后用被測(cè)試液清洗電極、燒杯及攪拌子。2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，測(cè)定一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液后，應(yīng)將電極清洗至原空白電位值，然后再測(cè)定未知液的電位。3測(cè)定過(guò)程中，更換溶液時(shí)，測(cè)量鍵應(yīng)斷開(kāi)，以免損壞離子計(jì)。4測(cè)定過(guò)程中，攪拌溶液的速度應(yīng)恒定。第25頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二色度的測(cè)定一、目的和要求掌握稀釋倍數(shù)法測(cè)定水和廢水色度的測(cè)定的方法，以及不同方法所適用的范圍。第26頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二二、原理將樣品用光學(xué)純水稀釋至用目視比較與光學(xué)純水相比剛好看不見(jiàn)顏色時(shí)的稀釋倍數(shù)作為表達(dá)顏

19、色的強(qiáng)度，單位為倍。 同時(shí)用目視觀察樣品，檢驗(yàn)顏色性質(zhì)：顏色的深淺(無(wú)色，淺色或深色)，色調(diào)(紅、橙、黃、綠、藍(lán)和紫等)，如果可能包括樣品的透明度(透明、混濁或不透明)。用文字予以描述。 結(jié)果以稀釋倍數(shù)值和文字描述相結(jié)合表達(dá)。第27頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二三、儀器與試劑實(shí)驗(yàn)室常用50ml比色管，100ml容量瓶一個(gè)，500ml容量瓶1個(gè)。1L容量瓶一個(gè)。精密PH試紙。光學(xué)純水（用瓶裝純凈水代替 ）第28頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二四、注意事項(xiàng)比色皿，移液管清洗干凈采樣后立即測(cè)定第29頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星

20、期二氨氮的測(cè)定方法一、目的和要求了解氨氮的測(cè)定方法納氏比色法測(cè)量吸光度繪制校準(zhǔn)曲線由校準(zhǔn)曲線查氨氮含量第30頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二二、原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測(cè)定上限為2mg/L。第31頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二三、儀器與試劑500mL全玻璃蒸餾器， 50mL具塞比色管，分光光度計(jì)，pH計(jì)。配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。無(wú)氨水：可用一般純水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或加硫酸

21、和高錳酸鉀后，重蒸餾得到。1mol/L氫氧化鈉溶液。吸收液：硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。0.01mol/L硫酸溶液。4納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。第32頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。5酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O64H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。6銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100干燥過(guò)的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。7銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。第33頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二四、注意事項(xiàng)1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。第34頁(yè)，共39頁(yè)，2022年，5月20日，0點(diǎn)15分，星期二總磷的測(cè)定