石灰石或白云石中鈣鎂含量的測定

1、石灰石或白云石中鈣鎂含量的測定一、實驗目的1.練習酸溶法的分解試樣方法。學習應用配位滴定法測定石灰石或白云石中鈣鎂的含量。學習采用掩蔽劑消除共存離子的干擾。二、實驗原理石灰石、白云石的主要成分是CaCOs和MgCO3以及少量Fe、Al、Si等雜質，采用掩蔽 劑即可消除共存離子的干擾，故通常不需分離直接滴定。試樣用HC1分解后，鈣鎂等以Ca2Mg?*離子進入溶液，試樣中含有少量鐵鋁等干擾雜質，滴定前在 酸性條件下加入三乙醇胺掩蔽。調節(jié)試液pH為10,用K-B指示劑作指示劑，用EDTA標準溶液滴定試液中Ca、Mg總量，終點（棕紅色-墨綠色）。于另一份試液中，調節(jié) pH 12 Mg?性成Mg (OH

2、) 2沉淀，用鈣指示劑作 指示劑，用EDTA標準溶液單獨滴定CaJ測得 試液 中Ca含量。Ca Mg總量減去Ca含量即為Mg含 量。三、儀器和藥品酸式滴定管，錐形瓶(250 cm3),容量瓶（250 cm1 2 3 4）,移液管（25 cm3） , FA/JA1004型電子天平，稱量瓶；EDTA標準溶液，HCI（1： 1） , NH3- NH4CI 緩沖溶液（pH 10）, 10%!aOH溶液，鈣指示劑，K-B指示劑（酸性 銘藍 K-荼酚綠B） , 1:1三乙醇胺溶液。四、實驗步驟準確稱取0203g試樣于燒杯中，加純水數(shù) 滴潤濕，蓋以表面皿，從燒杯嘴慢慢加入1:1HC1至 剛好溶解，定量轉移入

3、250mL容量瓶中，轉 移過程 中不得有液體灑在外面，用純水稀至刻度后搖勻。 2鈣含量的測定：用移液管吸取試液25. OOmL于 錐形瓶中，加水25mL, 1:1三乙醇胺3mL, 10%Na0H 4mL,米粒大?。∣.Olg）鈣指示劑，搖 勻后用EDTA標準溶液滴定，溶液由紅色恰 變?yōu)榧?藍色即為終點。平行測定三次。q500Ca % 二Cedta。X V X 10 - 3 X 1 稀釋,搖勻后加入NH3 NH4CI緩沖溶液5mL調 節(jié)試液pH 為10,加入米粒大?。?. Olg）的酸性 輅藍K-荼酚綠BD1試樣X 100%3鈣、鎂總量測定：另外吸取25. OOmL試樣溶 液于錐形瓶中，加1:1

4、三乙醇胺3mL,水25mL混合指示劑(K- B),用EDTA標準溶液滴定，溶液 由棕紅色轉變?yōu)槟G色即為終點。平行測定三次。t500Mg % = Cedta盹 X 膽 X 10 彳 X 丄m試樣X 100%五、數(shù)據(jù)記錄和處理1.試樣質量EDTA標準溶液濃度moI/L2.鈣含量的測定s滴項目宀定序1號23EDTA標液體積讀數(shù) Vi (mL)EDTA標液體積讀數(shù) V2 (mL)EDTA標液體積 vCa =V2-v i(mL)鈣含量(%)測量值平均值3鈣、鎂總量的測定、滴定項目序號123EDTA標液體積讀數(shù) Vi (mL)EDTA標液體積讀數(shù) K(mL)EDTA標液體積V 息叫 V !( mL)鎂含

5、量的計算項目滴定序號123EDTA標液體積vMg =vfCa:mL)鈣鎂總量(%)鎂含量測量值(%)平均值六、討論操作注意事項稱樣：用差量法準確稱取一份試樣于燒杯中將燒杯用自來水沖洗，再用純水淌洗三遍。稱量瓶的取放要用紙條，不能用手直接拿。用差量法稱一份在稱量范圍的試樣于燒杯中不能有試樣灑在燒杯外(5)記錄數(shù)據(jù)(四位 有效數(shù)字)酸式滴定管的準備(1)檢查玻璃塞是否配套，有無橡 皮套。(2)用自來水沖洗，然后裝滿自來水后放在 滴定管架上約2分鐘，觀察有無漏水，若漏水更 換(或重新涂凡士林)。若不漏水用純水潤洗三遍，再用EDTA標準 溶液溶液潤洗三遍。將EDTA標準溶液裝入洗好的酸式滴定管中，裝到

6、零刻度線以上。(5)檢查滴定管玻璃塞上 下有無氣泡，若有氣 泡，把氣泡排出。(6)將EDTA標準溶液彎月面最低點調節(jié)到零刻 度或零刻度以下。試樣的移取(1)將洗好的移液管的管口插入到液面 以下，(2)用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度，迅速 用 食指按住管口，(3)旋轉移液管使溶液的彎月面 最低點恰好和刻度線相切，然后立即按緊食指。(4)移液管轉入錐形瓶中，移液管保持垂直，錐形 瓶傾斜45度，移液管口靠在錐形瓶內壁，松開食 指讓溶液自由流出，溶液流完后再等數(shù)秒 后取出移 液管。4.滴定操作(1 )記錄初讀數(shù)記錄滴定前滴定管內EDTA標準溶液體積讀數(shù)Vi,讀數(shù)時保持滴定管 垂 直，數(shù)據(jù)的小數(shù)點后有兩位。(2)左手控制玻璃塞，右手搖動錐形瓶使錐形瓶中液體作圓周運動，邊滴邊搖，快到終點時一滴一