實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)及有效性評(píng)價(jià)管理規(guī)定總結(jié)

1、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)及有效性評(píng)價(jià)管理規(guī)定總結(jié)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類(lèi)似的物品進(jìn)行測(cè)量或檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)室如何做好比對(duì)試驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)室比對(duì)的管理要求1.實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)年度質(zhì)量控制計(jì)劃的需要制定用于內(nèi)部質(zhì)量控制的比對(duì)試驗(yàn)計(jì)劃。2.實(shí)驗(yàn)室用于內(nèi)部質(zhì)量控制的比對(duì)試驗(yàn)計(jì)劃中，應(yīng)明確各項(xiàng)比對(duì)試驗(yàn)的檢測(cè)項(xiàng)目、比對(duì)形式、參加人員、預(yù)計(jì)日期、結(jié)果評(píng)價(jià)準(zhǔn)則、不滿(mǎn)意結(jié)果的處置要求等內(nèi)容。3.進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取必要的措施杜絕弄虛作假、結(jié)果串通或結(jié)果修正。4.比對(duì)試驗(yàn)完成后，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)比對(duì)試驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行匯總、分析和評(píng)價(jià)，并形成比對(duì)試驗(yàn)報(bào)告。5.實(shí)驗(yàn)室應(yīng)針對(duì)比對(duì)試驗(yàn)中出現(xiàn)的

2、問(wèn)題進(jìn)行原因分析，根據(jù)其對(duì)實(shí)驗(yàn)室出具檢測(cè)結(jié)果的影響采取糾正措施、預(yù)防措施或相應(yīng)的改進(jìn)措施。二、比對(duì)試驗(yàn)的形式內(nèi)容1、人員比對(duì)人員比對(duì)試驗(yàn)是指在相同的環(huán)境條件下，采用相同的檢測(cè)方法、相同的檢測(cè)設(shè)備和設(shè)施，由不同的檢測(cè)人員對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)的試驗(yàn)。當(dāng)某項(xiàng)試驗(yàn)可由多人進(jìn)行操作時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可采用人員比對(duì)試驗(yàn)的方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，通過(guò)安排具體具有代表性的不同層次的兩人或者多人展開(kāi)，考核測(cè)試人員的能力水平，判斷檢測(cè)人員操作是否正確、熟練、用以評(píng)價(jià)人員對(duì)試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。作為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的手段、人員比對(duì)優(yōu)先適用于以下情況：1）依靠檢測(cè)人員主觀判斷較多的項(xiàng)目、例如，食品中的感官、

3、品嘗的項(xiàng)目；2）在培員工和新上崗的員工；3）檢測(cè)過(guò)程的關(guān)鍵控制點(diǎn)或關(guān)鍵控制環(huán)節(jié)；4）操作難度大的項(xiàng)目和或者樣品；5）檢測(cè)結(jié)果在臨界值附近；6）新安裝的設(shè)備；7）新開(kāi)驗(yàn)的檢測(cè)項(xiàng)目。2、方法比對(duì)方法比對(duì)試驗(yàn)是指在環(huán)境條件相同、有相同的人員采用不同的檢測(cè)方法對(duì)同一樣品進(jìn)行的檢測(cè)。當(dāng)某個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目可以由多種方法進(jìn)行操作時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可以采用方法比對(duì)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，判斷檢測(cè)所遵循的標(biāo)準(zhǔn)或者方法是否被嚴(yán)格的理解和執(zhí)行，用以評(píng)價(jià)檢測(cè)方法對(duì)試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。作為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的手段、方法比對(duì)優(yōu)先適用于以下情況：1）剛實(shí)施的新標(biāo)準(zhǔn)或者新方法；2）引進(jìn)的新技術(shù)、新方法和研制的新方法；3）已

4、有的具有多個(gè)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)或方法的項(xiàng)目。3、儀器比對(duì)儀器比對(duì)試驗(yàn)是指在相同的環(huán)境、相同的方法、由相同的檢測(cè)人員采用不同的儀器設(shè)備對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)的試驗(yàn)。當(dāng)某項(xiàng)試驗(yàn)可由多種設(shè)備進(jìn)行操作時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可采用設(shè)備比對(duì)試驗(yàn)的方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，判斷對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度、有效性有影響的設(shè)備是否符合測(cè)量溯源性的要求，用以評(píng)價(jià)儀器設(shè)備對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，設(shè)備比對(duì)試驗(yàn)優(yōu)先適用于以下情況：1）新安裝的設(shè)備；2）修復(fù)后的設(shè)備；3）檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)在臨界值附近的設(shè)備。4、留樣再測(cè)留樣再測(cè)是指在盡可能相同的環(huán)境條件下，采用相同的檢測(cè)方法、相同的檢測(cè)設(shè)備和設(shè)施，由相同的檢測(cè)人員對(duì)已完成檢測(cè)

5、的樣品在其留樣保存期間進(jìn)行再次檢測(cè)的試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)留存樣品的再次測(cè)量，比較分析上次測(cè)試結(jié)果與本次測(cè)試結(jié)果的差異，用以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室因偶然因素對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，留樣再測(cè)可在下列情況采用：1）驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性；2）驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性；3）對(duì)留存樣品特性的監(jiān)控。5、其他形式實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)試驗(yàn)還有其他的形式，實(shí)驗(yàn)室影響檢測(cè)結(jié)果的因素有很多，不同的因素對(duì)應(yīng)不同的比對(duì)形式，通常采用單因素比對(duì)實(shí)驗(yàn)，即一次比對(duì)實(shí)驗(yàn)只考察一個(gè)主要的實(shí)驗(yàn)因素，例如，不同實(shí)驗(yàn)室的溫濕度條件比對(duì)、不同批次或不同品牌的試劑、耗材、器具比對(duì)。三、比對(duì)實(shí)驗(yàn)實(shí)施方案設(shè)計(jì)的方法1、實(shí)驗(yàn)室比

6、對(duì)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)參與比對(duì)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的人員包括熟悉實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理、檢測(cè)方法和統(tǒng)計(jì)學(xué)等方面工作的技術(shù)人員。必要時(shí)，可以成立比對(duì)實(shí)驗(yàn)技術(shù)小組，負(fù)責(zé)方案的設(shè)計(jì)，實(shí)施的監(jiān)督以及比對(duì)過(guò)程的指導(dǎo)，比對(duì)方案的內(nèi)容一般包括：1）目的；2）開(kāi)始時(shí)間和結(jié)束時(shí)間；3）比對(duì)形式、檢測(cè)項(xiàng)目、儀器設(shè)備、檢測(cè)方法、參加人員等；4）所用樣品的描述，例如均勻性、穩(wěn)定性、發(fā)放形式和處置要求；5）檢測(cè)技術(shù)的要求，例如重復(fù)測(cè)試次數(shù)的要求；6）記錄要求；7）評(píng)價(jià)方法和判斷的準(zhǔn)則；8）出現(xiàn)不符合處置的要求；9）其他需要特殊注意的事項(xiàng)。2、比對(duì)實(shí)驗(yàn)對(duì)樣品的要求2.1樣品要求：用于比對(duì)實(shí)驗(yàn)的樣品需要滿(mǎn)足以下要求：1）樣品有充分的均勻性和穩(wěn)定性

7、，在適合的條件下保存；2）樣品的數(shù)量應(yīng)能夠滿(mǎn)足所有測(cè)試項(xiàng)目的要求，必要時(shí)要留出附加測(cè)試的樣品；3）樣品的制備應(yīng)有文件化處理程序，在使用前應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行確認(rèn)。2.2樣品的制備和準(zhǔn)備：比對(duì)試驗(yàn)的樣品可分為陰性樣品和陽(yáng)性樣品。對(duì)于陽(yáng)性樣品，可通過(guò)以下途徑獲得：1)自制樣品在對(duì)樣品制備方式了解的情況下，實(shí)驗(yàn)室可以利用自有的儀器設(shè)備進(jìn)行簡(jiǎn)單樣品的制備，也可以合作制備。無(wú)論采用哪種制備方式，制備的樣品都應(yīng)經(jīng)過(guò)抽樣檢驗(yàn)評(píng)價(jià)其均勻性和穩(wěn)定性，證實(shí)其可用于比對(duì)試驗(yàn)。2)陽(yáng)性留樣在日常檢測(cè)過(guò)程中遇到的陽(yáng)性樣品，可以根據(jù)樣品和目標(biāo)檢測(cè)項(xiàng)目的性質(zhì)，選擇是否將該樣品留存并用于比對(duì)試驗(yàn)。運(yùn)用此類(lèi)樣品進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)確認(rèn)此

8、類(lèi)樣品在上次檢測(cè)完成后一直處于符合要求的妥善保存狀態(tài)，并通過(guò)專(zhuān)家評(píng)估或樣品評(píng)價(jià)等有效的手段確證其中被分析物的成分和含量沒(méi)有發(fā)生變化。3)標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或能力驗(yàn)證活動(dòng)剩余的比對(duì)樣品以及實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣品，通常均勻性比較好，且具有指定的參考值和測(cè)量不確定度。因此，這類(lèi)樣品只要確認(rèn)其一直處于符合要求的妥善保存狀態(tài)，均可用作比對(duì)試驗(yàn)樣品。4)加標(biāo)樣同時(shí)，在一系列稱(chēng)取好的樣品中分別添加適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。添加的過(guò)程應(yīng)獨(dú)立于檢測(cè)過(guò)程，添加的人員應(yīng)為有經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)人員，添加的濃度應(yīng)適合比對(duì)試驗(yàn)的目的，添加的體積應(yīng)準(zhǔn)確、少量，添加后的樣品應(yīng)在適當(dāng)?shù)臈l件下進(jìn)行一定時(shí)間的放置。2.3樣

9、品的處置:1）樣品制備或準(zhǔn)備完畢后，應(yīng)使用不會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響的方式分裝樣品，按比對(duì)試驗(yàn)方案規(guī)定的方式或?qū)嶒?yàn)室相關(guān)質(zhì)量控制程序文件的要求分發(fā)樣品。2）如果對(duì)樣品的處置會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果，則應(yīng)在比對(duì)試驗(yàn)計(jì)劃實(shí)施方案中清楚說(shuō)明，或用特殊說(shuō)明的方式讓檢測(cè)人員加以注意。檢測(cè)人員接到樣品后，應(yīng)按要求妥善保管。3）樣品的唯一性標(biāo)識(shí)和檢驗(yàn)狀態(tài)標(biāo)識(shí)，實(shí)驗(yàn)室體系的要求。2.4比對(duì)試驗(yàn)的開(kāi)展:1）實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展比對(duì)試驗(yàn)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制時(shí)，應(yīng)確認(rèn)其環(huán)境條件不會(huì)對(duì)所要求的檢測(cè)質(zhì)量產(chǎn)生不良影響。2）實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展比對(duì)試驗(yàn)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制時(shí)，應(yīng)確認(rèn)用于檢測(cè)的對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性或有效性有顯著影響的所有設(shè)備，包括輔助測(cè)量設(shè)備(例如，用于測(cè)量

10、環(huán)境條件的設(shè)備)，經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)并通過(guò)有效的期間核查保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。3）參與比對(duì)試驗(yàn)的人員，應(yīng)按檢測(cè)方法的要求進(jìn)行測(cè)試，如實(shí)記錄試驗(yàn)結(jié)果及相關(guān)信息，提交檢測(cè)報(bào)告和原始記錄。4）當(dāng)試驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)可能影響比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析的意外情況時(shí)，比對(duì)試驗(yàn)負(fù)責(zé)人應(yīng)及時(shí)分析各種因素，與檢測(cè)人員進(jìn)行充分協(xié)調(diào)，并做出繼續(xù)按原試驗(yàn)方案進(jìn)行或修改原試驗(yàn)方案、執(zhí)行新方案的決定。比對(duì)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)計(jì)很重要，后面對(duì)比對(duì)結(jié)果的應(yīng)用和比對(duì)結(jié)果的評(píng)價(jià)，都有賴(lài)于于比對(duì)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)計(jì)，另外實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)一定要沖著比對(duì)的目的而去。四、比對(duì)試驗(yàn)的結(jié)果評(píng)價(jià)1.統(tǒng)計(jì)學(xué)評(píng)價(jià)(t檢驗(yàn))對(duì)于任何形式的比對(duì)試驗(yàn),當(dāng)每組檢測(cè)的平行測(cè)量次數(shù)n較多(n6)時(shí),可

11、先對(duì)兩組比對(duì)數(shù)據(jù)按步驟“a) F 檢驗(yàn)”進(jìn)行方差分析,判斷兩個(gè)均值的精密度是否存在顯著性差異。若無(wú)顯著性差異，即為兩組測(cè)定結(jié)果等精度,繼續(xù)按步聚“b) t 檢驗(yàn)”,對(duì)比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。a)F檢驗(yàn)F檢驗(yàn)值按式(1)計(jì)算:式中:S大一兩組數(shù)據(jù)中標(biāo)準(zhǔn)偏差大的數(shù)值；S小一兩組數(shù)據(jù)中標(biāo)準(zhǔn)偏差小的數(shù)值。若F計(jì)算F表,說(shuō)明兩組數(shù)據(jù)的精密度有顯著差異,比對(duì)結(jié)果不滿(mǎn)意。若F計(jì)算F表,說(shuō)明兩組數(shù)據(jù)的精密度無(wú)顯著差異,按t檢驗(yàn)法對(duì)比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。b)t檢驗(yàn)t檢驗(yàn)值按式(2)計(jì)算:式中:X1一第1組測(cè)定結(jié)果的平均值；X2一第2組測(cè)定結(jié)果的平均值；S一兩組等精度測(cè)定結(jié)果的合并實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差；n1一第1組測(cè)定的平

12、行測(cè)定次數(shù)；n2一第2組測(cè)定的平行測(cè)定次數(shù)。其中,兩組等精度測(cè)定結(jié)果的合并實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s按式(3)計(jì)算:2. 人員比對(duì)方法規(guī)定了允許差時(shí),進(jìn)行人員比對(duì)的具有較高準(zhǔn)確度的一方的測(cè)定值作為參考值，比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果按式(4)進(jìn)行評(píng)價(jià):式中:y1一 比對(duì)方的測(cè)定值;y2一參考方的測(cè)定值;D%一方法規(guī)定的允許差,以百分?jǐn)?shù)(%)計(jì)。若滿(mǎn)足式(4),表明比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果滿(mǎn)意;若不滿(mǎn)足式(4),表明比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果不滿(mǎn)意。方法沒(méi)有規(guī)定允許差時(shí),進(jìn)行人員比對(duì)的雙方應(yīng)對(duì)測(cè)定值的測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)定,比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果按式(5)進(jìn)行評(píng)價(jià):式中:y1一比對(duì)一方人員的測(cè)定值；y2一比對(duì)另一方人員的測(cè)定值；U1一比對(duì)一 方人員測(cè)定值yi的

13、測(cè)量不確定度,k=2；U2一比對(duì)另-方人員測(cè)定y2的測(cè)量不確定度,k=2。若滿(mǎn)足式(5),表明比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果滿(mǎn)意;若不滿(mǎn)足式(5),表明比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果不滿(mǎn)意。3.方法比對(duì)方法比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果按式(6)進(jìn)行評(píng)價(jià):式中:y1一第1種方法的測(cè)定值；y2一第2種方法的測(cè)定值；U1一第1種方法測(cè)定值y1的測(cè)量不確定度,k=2；U2一第 2種方法測(cè)定值y:的測(cè)量不確定度,k=2。若滿(mǎn)足式(6),表明比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果滿(mǎn)意;若不滿(mǎn)足式(6) ,表明比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果不滿(mǎn)。4.設(shè)備比對(duì)4.1兩臺(tái)設(shè)備比對(duì)當(dāng)一臺(tái)設(shè)備與另一臺(tái)高準(zhǔn)確度等級(jí)設(shè)備進(jìn)行比對(duì)時(shí),將高準(zhǔn)確度等級(jí)設(shè)備的測(cè)定值作為參考值,比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果按式(7)進(jìn)行評(píng)價(jià):式中:y1一

14、比對(duì)方的測(cè)定值；yo一參 考方的測(cè)定值；U1一比對(duì)方測(cè)定值的測(cè)量不確定度,k=2；U。一參考方測(cè)定值的測(cè)量不確定度,k=2。若滿(mǎn)足式(7),表明比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果滿(mǎn)意;若不滿(mǎn)足式(7),表明比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果不滿(mǎn)意。4.2多臺(tái)設(shè)備比對(duì)當(dāng)對(duì)多臺(tái)相同準(zhǔn)確度等級(jí)的設(shè)備進(jìn)行比對(duì)時(shí),比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果按式(8)進(jìn)行評(píng)價(jià):式中:yi一第i臺(tái)設(shè)備的測(cè)定值；y一多臺(tái)相同準(zhǔn)確度等級(jí)設(shè)備測(cè)定值的平均值；n一參加比對(duì)的設(shè)備臺(tái)數(shù)；U一參加比對(duì)的多臺(tái)相同準(zhǔn)確度等級(jí)設(shè)備的測(cè)量不確定度,k=2。若滿(mǎn)足式(8),表明比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果滿(mǎn)意;若不滿(mǎn)足式(8)，表明比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果不滿(mǎn)意。4.5留樣再測(cè)留樣再測(cè)時(shí),比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果按式(9)進(jìn)行判定:式中:y1-對(duì)樣品的首次測(cè)定值；y2-對(duì)樣品進(jìn)行留樣再測(cè)的測(cè)定值；U一測(cè)定值的測(cè)量不確定度,k=2。若滿(mǎn)足式(9),表明比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果滿(mǎn)意;若不滿(mǎn)足式(9),表明比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果不滿(mǎn)意。4.6 比對(duì)試驗(yàn)的報(bào)告比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告的內(nèi)容一般包括(但不僅限于)以下方面:a) 目的；b)開(kāi)始時(shí)間和結(jié)束時(shí)間；c) 比對(duì)形式.檢測(cè)項(xiàng)目、儀器設(shè)備、檢測(cè)方法、參加人員等；d)所用樣品的描述,例如:均勻性和穩(wěn)定性的評(píng)估結(jié)論、發(fā)放形式和處置要求等；e) 檢測(cè)原始記錄；f)結(jié)果評(píng)價(jià)準(zhǔn)則和評(píng)價(jià)結(jié)論；g) 結(jié)果異常時(shí),還應(yīng)包括原因分析及整改措施要求；h)評(píng)價(jià)人、審核人