2023版化學一輪復習第十章化學實驗基礎及綜合探究第三講物質制備綜合實驗專題突破

1、01020304解題模板典例剖析方法指導試題備選以氣體制備為主線的陌生無機物制備一、典例剖析【典例1】(江蘇高考)實驗室用下圖所示裝置制備KClO溶液，并通過KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應制備高效水處理劑K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性質：可溶于水、微溶于濃KOH溶液，在05 、強堿性溶液中比較穩(wěn)定，在Fe3和Fe(OH)3催化作用下發(fā)生分解，在酸性至弱堿性條件下，能與水反應生成Fe(OH)3和O2。制備Cl2除HCl氣體主反應尾氣處理轉解析(1)裝置A中KMnO4與鹽酸反應生成MnCl2和Cl2，其離子方程式為_，將制備的Cl2通過裝置B可除去_(填化學式)。(2)Cl2與

2、KOH在較高溫度下反應生成KClO3。在不改變KOH溶液的濃度和體積的條件下，控制反應在05 進行，實驗中可采取的措施是_、_。(3)制備K2FeO4時，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式為_。(4)提純K2FeO4粗產品含有Fe(OH)3、KCl等雜質的實驗方案：將一定量的K2FeO4粗產品溶于冷的3 molL1 KOH溶液中，_(實驗中須使用的試劑有：飽和KOH溶液，乙醇；除常用儀器外須使用的儀器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。2MnO4-16H10Cl=2Mn25Cl28H2OHCl緩慢滴加鹽酸裝置C加冰水浴在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液中

3、用砂芯漏斗過濾，將濾液置于冰水浴中，向濾液中加 入飽和KOH溶液，攪拌、靜置，再用砂芯漏斗過濾，晶體用適量乙醇洗滌23次后，在真空干燥箱中干燥K2FeO4在Fe3的作用下會發(fā)生分解 返回原題解析(1)KMnO4具有強氧化性，能將Cl氧化成Cl2，反應離子方程式為2MnO10Cl16H=2Mn25Cl28H2O，用飽和食鹽水可除去Cl2中的HCl氣體。(2)由于Cl2與KOH反應是放熱反應，可以通過緩慢加入鹽酸來降低溶液的溫度或直接將裝置C用冰水浴降溫。(3)由于K2FeO4在Fe3的作用下會發(fā)生分解，故KClO與Fe(NO3)3反應時Fe3不能過量，故需要將Fe(NO3)3緩慢滴加到KClO溶

4、液中，并不斷攪拌。(4)K2FeO4溶于稀KOH溶液，但微溶于濃KOH溶液，故先將K2FeO4粗產品溶于稀KOH溶液，用砂芯漏斗過濾除去Fe(OH)3雜質，再加入飽和KOH溶液使K2FeO4從溶液中析出。經(jīng)過濾(砂芯漏斗)、洗滌(乙醇洗滌)、干燥(真空干燥箱)后得K2FeO4。(2020課標全國，26)氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應用于殺菌、消毒及化工領域。實驗室中利用如圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質?；卮鹣铝袉栴}：(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是_，a中的試劑為_。(2)b中采用的加熱方式是_，c中化學反應的離子方程式是_采用冰水浴冷卻的目的是_。(3)

5、d的作用是_可選用試劑_(填標號)。 ANa2S BNaCl CCa(OH)2 DH2SO4(4)反應結束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結晶，_，_，干燥，得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣尤隒Cl4振蕩，靜置后CCl4層顯_色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力_(填“大于”或“小于”)NaClO。轉解析圓底燒瓶飽和食鹽水水浴加熱Cl22OH=ClOClH2O避免生成NaClO3吸收尾氣(Cl2)，防止污染大氣AC過濾少量(冷)水洗滌紫小于除去雜質氯化氫碘離子被氧化成單質碘 解析(1)由

6、裝置圖可知，盛放MnO2粉末的儀器是圓底燒瓶；濃鹽酸與二氧化錳在加熱條件下反應制取氯氣，制取的氯氣中會混有雜質氯化氫和水蒸氣，a中的試劑是飽和食鹽水，可以除去雜質氯化氫。(2)b中采用的加熱方式是水浴加熱。c中氯氣與冷的氫氧化鈉溶液反應生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，離子方程式為Cl22OH=ClClOH2O；因為氯氣與熱的氫氧化鈉溶液反應會生成氯酸鈉，為防止生成氯酸鈉，該反應需在冰水浴冷卻的條件下進行。(3)氯氣有毒，能污染空氣，反應完剩余的氯氣要進行尾氣吸收，d的作用是吸收尾氣(Cl2)，因為Cl2可和Na2S發(fā)生反應Cl2Na2S=2NaClS，故可用Na2S溶液吸收Cl2，A項正確；氯氣與氯

7、化鈉不反應，不能用氯化鈉溶液吸收，B項錯誤；因Cl2可和Ca(OH)2發(fā)生反應2Cl22Ca(OH)2=CaCl2Ca(ClO)22H2O，故可用Ca(OH)2溶液吸收Cl2，C項正確；氯氣與H2SO4不反應，不能用H2SO4吸收，D項錯誤。 返回原題(4)冷卻結晶后要進行過濾，使晶體和液體分離，過濾得到的晶體要用少量冷水洗滌，防止氯酸鉀溶解損失，洗滌后干燥就得到氯酸鉀晶體。(5)2號試管溶液變棕色說明發(fā)生了氧化還原反應，碘離子被氧化成單質碘，單質碘易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一還原劑(KI)和不同氧化劑作用，氯酸鉀不與KI反應，次氯酸鈉能與KI反應，說明氧化性氯酸鉀小于次氯酸鈉

8、。二、方法指導涉氣類制備實驗先后順序(1)裝配儀器時：先下后上，先左后右。(2)加入試劑時：先固后液。(3)實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點酒精燈。(4)凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。(5)防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣。(6)防氧化實驗：往往是最后停止通氣。三、試題備選(1)儀器組裝完成后，關閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內注入液體至形成一段液柱，若_，則整個裝置氣密性良好。裝置D的作用是_。裝置E中為_溶液。 (2)為提高產品純度，應使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3

9、物質的量之比為_。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇_。 a蒸餾水 b飽和Na2SO3 溶液c飽和NaHSO3溶液 d飽和NaHCO3溶液實驗中，為使SO2緩慢進入燒瓶C，采用的操作是_。已知反應()相對較慢，則燒瓶C中反應達到終點的現(xiàn)象是_。液柱高度保持不變防止倒吸NaOH21c控制滴加硫酸的速度溶液變澄清尾氣處理，吸收酸性氣體利用守恒法列出關系式求算不能發(fā)生反應反應后期可用酒精燈適當加熱燒瓶A，實驗室用酒精燈加熱時必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有 _。 a燒杯 b蒸發(fā)皿 c試管 d錐形瓶 (4)反應終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶即可析出Na2S2O35H2

10、O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質。利用所給試劑設計實驗，檢測產品中是否存在Na2SO4，簡要說明實驗操作、現(xiàn)象和結論：_。已知Na2S2O35H2O遇酸易分解：S2O32-2H=SSO2H2O供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液思維提示ad取少量產品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過濾，取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說明含有Na2SO4雜質 返回原題四、解題模板物質制備審、答題模板01020304典例剖析解題模板功能性有機物的制備對點訓練一、典例剖析審題時關注題干要點(1)儀器B的名稱是_。在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_；

11、第二次水洗的主要目的是_。(3) 在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填標號)。a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_。(5)實驗中加入少量無水 MgSO4 的目的是_。球形冷凝管洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉d提高醇的轉化率干燥(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填標號)。(7)本實驗的產率是_(填標號)。a30% b40%c60% d90%(8)在進行蒸餾操作時，若從130

12、便開始收集餾分，會使實驗的產率偏_(填“高” 或“低”)，其原因是_。bc高會收集少量未反應的異戊醇注意：溫度計位置和冷凝管的類型關注物質的沸點轉解析 【解析】第一步明確反應原理實驗室制備乙酸異戊酯的反應原理是：反應中濃H2SO4作催化劑，且反應為可逆反應。故實驗中加入過量乙酸的目的是增大反應物的濃度，使平衡右移，提高另一反應物異戊醇的轉化率。第二步熟知實驗儀器本實驗使用到的主要實驗儀器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸餾燒瓶、圓底燒瓶、溫度計、錐形瓶等儀器，其中球形冷凝管常用于反應裝置中冷凝反應物蒸氣，使反應物冷凝回流，用于提高原料的利用率，如第(1)問中儀器B；直形冷凝管常用于蒸餾裝置中冷凝餾分

13、，如第(6)問蒸餾操作中c項使用球形冷凝管是錯誤的。而蒸餾操作中要求溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處，故第(6)問的裝置應選b。 第三步分析雜質成分依據(jù)乙酸異戊酯、乙酸、異戊醇、濃H2SO4的溶解性判斷乙酸異戊酯中混有乙酸、異戊醇、濃H2SO4、水等雜質。第四步除雜方案設計 返回原題 (2020課標全國，27)苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應原理簡示如下：實驗步驟：(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(約0.03 mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷

14、卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產品為1.0 g。純度測定：稱取0.122 g粗產品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 molL1的KOH標準溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH標準溶液。(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為_(填字母)。A100 mL B250 mL C500 mL D1 000 mL(2)在反應

15、裝置中應選用_冷凝管(填“直形”或“球形”)，當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成，其判斷理由是_(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是_該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應的離子方程式表達其原理_B球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產生氯氣2MnO4-5H2C2O46H=2Mn210CO28H2O所加液體體積不能超過三頸燒瓶容積的2/3具有還原性轉解析 (4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_。 (5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結果是_(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為_；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產率最接近于_

16、(填字母)。A70% B60%C50% D40% (7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中_的方法提純。MnO2苯甲酸升華而損失86.0%C重結晶根據(jù)題給制備苯甲酸的第一步反應可知苯甲酸在100 左右開始升華根據(jù)C6H5COOHKOH=C6H5COOKH2O計算可得產率=實際值/理論值 返回原題二、解題模板物質制備與提純的思維流程三、對點訓練回答下列問題：(1)該合成反應中應采用_加熱。(填標號)A.熱水浴 B.酒精燈 C.煤氣燈 D.電爐A(2)下列玻璃儀器中，中需使用的有_(填標號)，不需使用的有_(填名稱)。(3)中需使用冷水，目的是_。(4)中飽和碳酸氫鈉的作用是_，以便過濾除去難

17、溶雜質。(5)采用的純化方法為_。(6)本實驗的產率是_%。BD分漏液斗、容量瓶充分析出乙酰水楊酸固體(結晶)轉解析生成可溶的乙酰水楊酸鈉重結晶60過濾操作乙酰水楊酸在低溫下溶解度較小與乙酰水楊酸反應根據(jù)守恒法計算 解析(1)由題給信息“維持瓶內溫度在70 左右”可知，該反應中應采用熱水浴加熱。(2)中涉及過濾操作，需要用到題給玻璃儀器中的燒杯、漏斗，不需要使用題給玻璃儀器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水楊酸在低溫下溶解度較小，使用冷水有利于充分析出乙酰水楊酸固體。(4)加入的飽和碳酸氫鈉溶液與乙酰水楊酸反應，生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，易與不溶性的物質分離。(5)乙酰水楊酸的溶解度隨溫度變化

18、改變較大，故可用重結晶的方法純化。(6)由表中及題給數(shù)據(jù)分析可知，加入的水楊酸少量，6.9 g水楊酸的物質的量為0.05 mol，由化學方程式可知1 mol水楊酸與過量醋酸酐反應生成1 mol乙酰水楊酸，則0.05 mol水楊酸參與反應得到0.05 mol乙酰水楊酸，其質量為0.05 mol180 gmol19.0 g，產率為60%。返回原題01020304典例剖析對點訓練給定流程和具體實驗結合類制備方法指導試題備選一、典例剖析【典例3】(四川化學，9)CuCl廣泛應用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學習小組擬熱分解CuCl22H2O制備CuCl，并進行相關探究?！举Y料查閱】【實驗探究】該小組用下

19、圖所示裝置進行實驗(夾持儀器略)關注流程弄清原理明確各實驗裝置的作用請回答下列問題：(1)儀器X的名稱是_。(2)實驗操作的先后順序是a_e(填操作的編號)。a檢查裝置的氣密性后加入藥品 b熄滅酒精燈，冷卻c在“氣體入口”處通入干燥HCl d點燃酒精燈，加熱e停止通入HCl，然后通入N2(3)在實驗過程中，觀察到B中物質由白色變?yōu)樗{色，C中試紙的顏色變化是_。(4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應的離子方程式是_干燥管cdb先變紅后褪色Cl22OH=ClClOH2O氣體成分為HCl和Cl2依照實驗目的排序【探究反思】(5)反應結束后，取出CuCl產品進行實驗，發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質

20、，根據(jù)資料信息分析：若雜質是CuCl2，則產生的原因是_。若雜質是CuO，則產生的原因是_。思維提示加熱時間不足或溫度偏低通入HCl的量不足 【思維提示】第1步：審題干信息，本題題干信息很簡單，提取實驗目的：用熱分解CuCl22H2O晶體制取CuCl。第2步：(1)審“流程”，獲取反應條件等有效信息：CuCl22H2O要在HCl氣流中加熱先脫結晶水，再繼續(xù)加熱使無水CuCl2分解，若不在HCl氣流中加熱，CuCl22H2O將會水解，最終產物為CuO。(2)審“裝置圖”，獲取每個儀器的作用等有效信息：A為CuCl22H2O分解產生CuCl的裝置，氣體入口必須通入HCl氣體；X干燥管中盛放的無水C

21、uSO4檢驗分解產生的水蒸氣；C中濕潤的紅色石蕊試紙檢驗HCl以及反應產生的Cl2；D為尾氣處理裝置，吸收HCl和Cl2。 返回原題第3步，審問題信息：結合第1步、第2步提取的有效信息，結合題目提出的具體問題，聯(lián)想已學過的知識，規(guī)范解答題目中的具體問題。如本題第(2)問，結合第2步中獲取的流程信息的條件控制，必須先通HCl排盡空氣，防止O2影響產品純度，然后點燃酒精燈，在HCl氣流中加熱分解CuCl22H2O，最后在HCl氣流中冷卻生成CuCl，即可順利選擇操作順序：acdbe。第(3)問，結合第2步獲取的有效信息，知通入C裝置的氣體有HCl和Cl2，再根據(jù)HCl和Cl2的性質，即可得出石蕊試

22、紙“先變紅后褪色”的實驗結論。第(4)問中NaOH吸收Cl2屬于氧化還原反應，即可寫離子方程式。第(5)問，結合流程信息，可知有CuCl2的原因，是分解不完全，肯定是“加熱時間不夠”；產生CuO肯定是CuCl22H2O發(fā)生水解，肯定是“HCl通入的量不足”。(2021湖北卷)(14分)超酸是一類比純硫酸更強的酸，在石油重整中用作高效催化劑。某實驗小組對超酸HSbF6的制備及性質進行了探究。由三氯化銻(SbCl2)制備HSbF6的反應如下：SbCl3Cl2 SbCl5SbCl56HF=HSbF65HCl制備SbCl5的初始實驗裝置如圖(毛細管連通大氣，減壓時可吸入極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、

23、加熱及攪拌裝置略)：相關性質如下表：物質熔點沸點性質SbCl373.4 220.3 極易水解SbCl53.5 140 分解79 /2.9 kPa極易水解回答下列問題：(1)實驗裝置中兩個冷凝管_(填“能”或“不能”)交換使用。(2)試劑X的作用為_、_。不能吸收氯氣，防止污染空氣防止空氣中的水蒸氣進入三口燒瓶使SbCl3、SbCl5水解直形冷凝管與球形冷凝管擺放位置不同，不能交換(3)反應完成后，關閉活塞a、打開活塞b，減壓轉移_(填儀器名稱)中生成的SbCl5至雙口燒瓶中用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關閉的活塞是_(填“a”或“b”)；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是_(4)實驗小組在由S

24、bCl5制備HSbF6時，沒有選擇玻璃儀器，其原因為_(寫化學反應方程式)(5)為更好地理解超酸的強酸性，實驗小組查閱相關資料了解到：弱酸在強酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質，如冰醋酸與純硫酸之間的化學反應方程式為CH3COOHH2SO4=CH3C(OH)2HSO4以此類推，H2SO4與HSbF6之間的化學反應方程式為_三口燒瓶b防止SbCl5分解SiO24HF=SiF42H2OH2SO4HSbF6=H3SO4SbF6以保證裝置密封，便于后續(xù)抽真空SbCl5容易分解制備HSbF6時，需用到HF類比可得思維提示(6)實驗小組在探究實驗中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于HSbF6中，同時放出氫氣。已知烷烴分子中碳氫鍵的

25、活性大小順序為：甲基(CH3)亞甲基(CH2)次甲基(CH)。寫出2甲基丙烷與HSbF6反應的離子方程式_CH3CHCH3HSbF6=(CH3)3CSbF6H2CH3次甲基上的H發(fā)生反應 解析 (1)與直形冷凝管相比，球形冷凝管的冷卻面積大，冷卻效果好，且由于球形冷凝管的內芯管為球泡狀，容易在球部積留蒸餾液，故不適宜用于傾斜式蒸餾裝置，多用于垂直蒸餾裝置，故實驗裝置中兩個冷凝管不能交換使用。(2)根據(jù)表中提供信息，SbCl3、SbCl5極易水解，知試劑X的作用是防止空氣中水蒸氣進入三口燒瓶，同時吸收氯氣，防止污染空氣。(3)由實驗裝置知，反應完成后，關閉活塞a、打開活塞b，減壓轉移三口燒瓶中生

26、成的SbCl5至雙口燒瓶中。減壓蒸餾前，必須關閉活塞b，以保證裝置密封，便于后續(xù)抽真空。根據(jù)表中提供信息知，SbCl5容易分解，用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾，可以防止SbCl5分解。 返回原題(4)在由SbCl5制備HSbF6時，需用到HF，而HF可與玻璃中的SiO2反應，故不能選擇玻璃儀器。(5)H2SO4與超強酸HSbF6反應時，H2SO4表現(xiàn)出堿的性質，則化學方程式為H2SO4HSbF6=H3SO4SbF6。(6)2甲基丙烷的結構簡式為（CH3）3CH，根據(jù)題目信息知，（CH3）3CH中CH上的氫參與反應，反應的離子方程式為（CH3）3CHHSbF6=(CH3)3CSbF6H2。(2019課

27、標全國，27)硫酸鐵銨NH4Fe(SO4)2xH2O是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下：回答下列問題：(1)步驟的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是_(2)步驟需要加熱的目的是_溫度保持8095 ，采用的合適加熱方式是_鐵屑中含有少量硫化物，反應產生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為_(填字母)。堿煮水洗加快反應速率熱水浴CH2中混有H2S轉解析(3)步驟中選用足量的H2O2，理由是_分批加入H2O2，同時為了_，溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟的具體實驗操作有_，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。將Fe2全部氧化為Fe3；不引入雜質防止

28、Fe3水解加熱濃縮、冷卻結晶、過濾(洗滌)綠色氧化劑呈強酸性，從水解角度考慮 解析(1)除去鐵屑表面油污的方法是，用熱純堿溶液清洗鐵屑，再用水洗。(2)鐵與稀硫酸反應時加熱，可提高反應速率。溫度低于水的沸點，可以用熱水浴加熱，受熱均勻且便于控制。含少量硫化物的鐵屑與稀硫酸反應有H2S生成。氫氣不與堿溶液反應，而硫化氫能與堿溶液反應，而H2S在水中溶解度小，故氫氣中混有的硫化氫用燒堿溶液除去，又因為硫化氫與堿反應較快，容易引起倒吸，C裝置倒置漏斗能防倒吸。故宜選擇C裝置吸收硫化氫。 返回原題(3)鐵與稀硫酸反應生成硫酸亞鐵和氫氣，加入足量雙氧水的目的是將Fe2全部氧化為Fe3，發(fā)生反應為2Fe2

29、H2O22H=2Fe32H2O，從生成物看，又不引入雜質。鐵離子對雙氧水分解起催化作用，分批加入雙氧水，避免反應過快、放出熱量較多，減少雙氧水分解，以免造成氧化劑損失；鐵離子易水解，保持溶液呈強酸性，避免鐵離子發(fā)生水解反應生成氫氧化鐵。(4)步驟是要從溶液中得到硫酸鐵銨晶體，故實驗操作有加熱濃縮、冷卻結晶、過濾(洗滌)。二、對點訓練(2019課標全國，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5 ，100 以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%5%、單寧酸(Ka約為106，易溶于水及乙醇)約3%10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如

30、圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問題：(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是_圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒_。(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是_與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是_(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是_?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有_(填標號)。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶 D.燒杯增加固液接觸面積，提取充分沸石乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取乙醇沸點低，易濃縮AC提取題干信息(4)濃縮液加生石灰的作用是中和_和吸收_。(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結，該分離提純