思考題與練習題答案02

1、2.化學實驗的基本操作技術1加熱與冷卻技術 TOC o 1-5 h z (1)實驗室中常用的加熱器具有哪些？(2)燃著的酒精燈需要添加酒精時，應如何操作？(3)酒精噴燈出現(xiàn)“凌空火焰”是什么原因造成的？如何處理？(4)加熱試管中液體與加熱試管中固體的操作方法有何不同？(5)什么樣的物質(zhì)可以直接加熱？什么樣的物質(zhì)需要間接加熱 ？(6)某化學反應需在約120c的溫度條件下進行。如果采用水浴加熱可以嗎？為什么？(7)冷卻操作適用于哪些情況 ？(8)用水銀溫度計測試干冰-乙醇冷卻劑的溫度可以嗎？為什么？2. 2溶解與蒸發(fā)技術 TOC o 1-5 h z (1)溶解水溶性固體時，為什么最好選用水做溶劑？

2、(2)塊狀或顆粒狀固體物質(zhì)在溶解前進行研磨的目的是什么？(3)用玻璃棒攪拌燒杯中的液體時，若朝不同方向快速亂攪并經(jīng)常觸及杯壁，會造成什 么后果？(4)某固體物質(zhì)的熱分解溫度低于100C,試選擇適宜的加熱方式進行溶解操作。(5)磁力攪拌適于什么情況下使用？(6)對于低沸點、易燃有機溶劑的蒸發(fā)，可以直接用明火加熱嗎？為什么？(7)蒸發(fā)濃縮氯化鈉溶液時，如果在溶液表面剛剛出現(xiàn)晶體膜就停止加熱，對析出結(jié)晶 的量會有什么影響，為什么？2. 3沉淀與過濾技術(1)用傾瀉法分離沉淀時，為什么要求沉淀完全，如何檢驗是否沉淀完全？(2)洗滌沉淀時，若使用洗滌液過多，又實驗結(jié)果有什么不良影響？洗滌時，為什么要采取

3、“少量多次”原則 ？(3)進行普通過濾操作時，若將溶液直接倒入漏斗中或使玻璃棒觸及濾紙，會產(chǎn)生什 么后果？ TOC o 1-5 h z (4)進行保溫過濾時，若溶劑為易燃物質(zhì)，側(cè)管處可以同時加熱嗎？(5)在保溫過濾中，若濾紙上有結(jié)晶析出，可能是什么原因造成的？應如何處理？(6)減壓過濾有什么特點？(7)洗滌布氏漏斗中的沉淀(或結(jié)晶時)，為什么要暫時停止抽氣 ？(8)停止抽氣時，若直接關閉減壓泵，會造成什么后果？2.4結(jié)晶與重結(jié)晶技術(1)晶體顆粒的大小與晶體的純度有什么關系？是否結(jié)晶越小，純度越高 ？為什么？(2)如何控制結(jié)晶條件才能得到較為理想的晶體？(3)用于重結(jié)晶的溶劑應具有哪些條件？(

4、4)向正在加熱的溶液中加入活性炭可以嗎？為什么？2. 5干燥與干燥劑(1)用吸附法干燥氣體時，常用哪些吸附劑？其吸水量如何？(2)干燥塔(管)中盛放粉末狀固體干燥劑可以嗎？為什么？(3)干燥液體物質(zhì)時，對干燥劑的選擇有哪些要求？(4)干燥劑的用量是否越多越好？為什么？(5)請為下列物質(zhì)選擇適當?shù)母稍飫?。乙?乙醛 丙酮 苯胺(6)在烘箱內(nèi)干燥固體有機物時，對溫度控制有什么要求？(7)使用干燥器應注意哪些問題 ？2. 6蒸儲與分儲技術(1)蒸儲和分儲在原理、裝置以及操作上有哪些不同？(2)分離液體混合物，在什么情況下采用普通蒸儲，在什么情況下需用簡單分儲?哪種方法分離效果更好些？(3)開始加熱前

5、，為什么要先檢查裝置的氣密性？蒸儲或分儲裝置中若沒有與大氣相通，會有什么后果？(4)在蒸儲(或分儲)時加沸石的目的是什么 ？加沸石應注意哪些問題 ？(5)利用水蒸氣蒸儲分離、提純的化合物必須具備什么條件？(6)水蒸氣蒸儲裝置中的安全管和T形管在水蒸氣蒸儲中各起什么作用？(7)物質(zhì)的沸點與外界壓力有什么關系？ 一般在什么條件下采用減壓蒸儲 ？(8)在減壓蒸儲裝置中安裝氣體吸收塔的目的是什么？各塔有什么作用？(9)減壓蒸儲開始時，要先抽氣再加熱；蒸儲結(jié)束時要先撤熱源，再停止抽氣；這一操 作順序為什么不能顛倒 ？答 案2. 1加熱與冷卻技術(1)酒精燈酒精噴燈煤氣燈電爐(2)點燃酒精燈需用燃著的火柴

6、，切不可用燃著的酒精燈對火，以免酒精灑出，引起火災。絕不允許在燈焰燃著時添加酒精，以防造成著火事故。加熱完畢，只要蓋上燈帽，燈焰即可自行熄滅，切忌用嘴吹滅。熄滅后應將燈帽提起重蓋一次，以便使空氣進入，免得冷卻后蓋內(nèi)產(chǎn)生負壓難以打開。蒸氣(或煤氣)量和空氣量均過大時，會在燃燒的火焰與燈管之間形成隔段， 產(chǎn)生“凌空火焰”此時應將開關調(diào)小一些。加熱試管中的液體加熱試管中的液體時，液體量不得超過試管容積的1/3用試管夾夾持住試管中上部，管口稍微傾斜向上，先在火焰上方往復移動試管，使其均勻預熱后，再放人火焰中加熱。為使其受熱均勻，可先加熱試管中液體的中上部，再緩慢向下移動加熱，以防局部過熱產(chǎn)生的大量蒸氣

7、帶動液體沖出管外。加熱試管中的固體固體試劑應放入試管底部并鋪勻，塊狀或粒狀固體一般應先研細后再加入試管中。 加熱時，用鐵夾夾持試管的中上部，將試管口稍微傾斜向下(也可將其固定在鐵架臺上)，先用燈焰對整個試管預熱，然后從盛有固體試劑的前部緩慢向后移動加 熱。(5)對于熱穩(wěn)定性較好的物質(zhì)，可在試管、燒杯、燒瓶或增蝸、蒸發(fā)皿等耐熱容器中 直接加熱。加熱前必須將器皿外壁的水擦干，加熱后不能立即與水或潮濕物接觸，不能驟 冷驟熱。有些物質(zhì)的熱穩(wěn)定性較差，過熱時會發(fā)生氧化、分解或大量揮發(fā)逸散。這類物質(zhì)不宜 直接加熱，可采用間接加熱法。(6)加熱溫度在90c以下的可采用水浴。加熱溫度在90250C之間的可用油

8、浴。水的沸點100 c達不到所需條件。(7)有些化學反應需要在低溫下進行，還有些化學反應因大量放熱而難以控制，為除去過剩的熱量，就需要冷卻。結(jié)晶時，為降低物質(zhì)在溶劑中的溶解度，便于結(jié)晶析出完全，也 需要進行冷卻。(8)不可以。當溫度低于-38C時，不能使用水銀溫度計(水銀在-38.87 C凝固)，而應使用內(nèi)裝有機液體的低溫溫度計。而干冰乙醇冷卻劑的溫度為-50-70 C。2溶解與蒸發(fā)技術(1)它具有不易帶入雜質(zhì)、容易分離提純以及價廉易得等優(yōu)點。因此凡是可溶于水的 物質(zhì)應盡量選擇水作為溶劑。(2)塊狀或顆粒較大的固體，需要在研缽中研細成粉末狀，以便使其迅速、完全溶解。(3)攪拌液體時，應注意不能

9、將玻璃棒沿容器壁滑動,也不能朝不同方向亂攪使液體濺出容器外，更不能用力過猛以致?lián)羝迫萜鳌?4)有些物質(zhì)遇熱容易分解，則應采用水浴控溫加熱。(5)磁力攪拌適用于溶液量較小、粘度較低的情況。(6)不可以，蒸發(fā)的有機溶劑逸散到空氣中易導致燃燒。(7)析出量小。對于 NaCl溶解度隨溫度變化不大、冷卻高溫的過飽和溶液也不能析 出較多晶體的物質(zhì)，則需要在溶液中析出結(jié)晶后繼續(xù)蒸發(fā)母液，直至則需要在溶液中析出結(jié)晶后繼續(xù)蒸發(fā)母液，直至呈粥狀后再停止加熱。3沉淀與過濾技術(1)檢查是否沉淀完全時，需將溶液靜置，待沉淀下沉后，沿杯壁向上層清液中滴加1滴沉淀劑，觀察滴落處是否出現(xiàn)混濁。如不出現(xiàn)混濁即表示沉淀完全，否

10、則應補加沉淀劑 至檢查沉淀完全為止。(2)洗滌沉淀所用的溶劑量不可太多，否則將增大沉淀的溶解損失。要本著“少量多 次”的原則進行洗滌，即總體積相同的洗滌液，應盡可能分多次洗滌，每次用量要少，以便 提高洗滌效率。(3)對轉(zhuǎn)移至濾紙上的沉淀進行洗滌時，若需要攪拌，應特別注意玻璃棒不得觸及濾 紙，以免捅破濾紙造成透濾。(4)不可以。(5)在熱過濾操作時，可分多次將溶液倒入漏斗中，每次不宜倒入過多(溶液在漏斗 中停留時間長易析出結(jié)晶)，也不宜過少(溶液量少散熱快，易析出結(jié)晶) 。未倒入的溶液應 注意隨時加熱保持較高溫度，以便順利過濾。(6)采用抽氣過濾特點為：可縮短過濾時間，能使結(jié)晶與母液分離完全，易

11、于干燥處 理。(7)使洗滌液與沉淀充分接觸，洗滌效果好。(8)避免水倒吸。2.4結(jié)晶與重結(jié)晶技術(1)從溶液中析出晶體的純度與晶體顆粒的大小有關。小顆粒生成速度較快，晶體內(nèi)不 易裹入母液或其他雜質(zhì)， 有利純度的提高。大顆粒生長速度較慢，晶體內(nèi)容易帶入雜質(zhì)，影響純度。但是，顆粒過細或參差不齊的晶體容易形成稠厚的糊狀物，不便過濾和洗滌，也會影響純度。(2)晶體顆粒的形成與結(jié)晶條件有關。當溶液濃度較大、溶質(zhì)溶解度較小、冷卻速度較 快或結(jié)晶過程中劇烈攪拌時，較易析出細小的晶體；反之，則容易得到較大的晶體。適當控 制結(jié)晶條件，就能得到顆粒均勻、大小適中的較為理想的晶體。進行結(jié)晶操作時，如果溶液已經(jīng)達到過

12、飽和狀態(tài)，卻不出現(xiàn)結(jié)晶，可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁，或者投入少許同種物質(zhì)的晶體作為“晶種”，以誘導的方式促使晶體析出。(3)正確選擇溶劑是重結(jié)晶的關鍵。可根據(jù)“相似相容”原理，極性物質(zhì)選擇極性溶劑，非極性物質(zhì)選擇非極性溶劑。同時，選擇的溶劑還必須具備下列條件：不能與被提純物質(zhì)發(fā)生化學反應；溶劑對被提純物質(zhì)的溶解度隨溫度變化差異顯著(溫度較高時，被提純物質(zhì)在溶劑中的溶解度很大，而低溫時，溶解度很小)；雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大(前者當被提純物溶解時，可將其過濾除去；后者當被提純物析出結(jié)晶時，雜質(zhì)仍留在母液中)；溶劑的沸點較低，容易揮發(fā)，以便與被提純物質(zhì)分離。選擇的溶劑除符合上述條件外，還應該具有

13、價格便宜、 毒性較小、回收容易和操作安全等優(yōu)點。(4)不可以，易產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象?？纱芤荷岳浜螅尤脒m量活性炭。5干燥與干燥劑(1)氣體的干燥可采用吸附法。常用的吸附劑是氧化鋁和硅膠。氧化鋁的吸水量可達 到其自身質(zhì)量的15%20%,硅膠可達到20%30%。(2)干燥管或干燥塔中盛放的塊狀或粒狀固體干燥劑不能裝得太實，也不宜使用粉末，以便氣流通過。(3)干燥劑的種類很多，效能也不盡相同(詳見表2-3),選用時應考慮以下因素：不與被干燥物質(zhì)發(fā)生化學反應；不能溶解于被干燥物質(zhì)中； 吸水量大，干燥效能高； 干燥速度快，節(jié)省實驗時間； 價格低廉，用量較少，利于節(jié)約。(4)使用裝在洗氣瓶中的濃硫酸做干燥劑時

14、，其用量不可超過洗氣瓶容量的1/3,通入氣體的流速也不宜太快，以免影響干燥效果。(5)乙醇 KOH NaOH Na?。CaO K2CO3乙醍 P2O5 Na2O CaO丙酮 K2CO3 CaCl2 MgSO4苯月N Na2O CaO K2CO3 Na2SO4(6)對于熔點較高且遇熱不分解的固體物質(zhì)，可放在表面皿或蒸發(fā)皿中， 用烘箱烘干。固體有機物烘干時應注意加熱溫度必須低于其熔點。(7)開啟干燥器時，一手扶住底部，一手向相反方向拉(或推)動蓋子(不能向上用 力掀起)，取放物品后，應按同樣方式及時蓋好，以避免空氣中的水氣侵入。移動干燥器時，應以雙手托住，并將兩個拇指壓住蓋沿，以免蓋子滑落打碎。2

15、. 6蒸儲與分儲技術(1)布嬰.目原理麥置操作通過蒸儲可以將 易揮發(fā)和難揮發(fā) 的物質(zhì)分離開來， 也可將沸點/、同 的物質(zhì)進行分離。 普通蒸儲是在常 壓卜進行的，因此 又叫常壓蒸儲。較 適用于分離沸點 差30 C的液態(tài)混 合物。包括氣化、冷凝和接收三部分蒸儲速度，以1s 儲出12滴為 宜。接收單一沸程 微分的溫度。蒸播對于沸點差較小(30C)的液體 混合物，采用分儲 的方法通?？蛇_ 到較好的分離效 果。包括氣化、分儲、冷凝和接收四部 分分儲速度，以儲 出液每23s 滴為宜。待低沸 點組分蒸完后， 溫度會驟然下 降，此時應更換 接收器，繼續(xù)升 溫，按要求接收 不同溫度范圍 的微分。(2)略(3)防

16、止有毒易燃蒸氣逸散，造成污染、意外事故及原料及產(chǎn)品損失；會導致內(nèi)部壓 力過大，易爆。(4)多數(shù)液體加熱時，常發(fā)生過熱現(xiàn)象，即在液體已經(jīng)加熱到或超過了其沸點溫度， 仍不沸騰。當繼續(xù)加熱時，液體會突然暴沸，沖出瓶外，甚至造成火災。為了防止這種情況 的發(fā)生，需要在加熱前加入幾粒沸石，避免液體暴沸。若事先忘記加沸石，絕不能在接近沸騰的液體中直接加入，應停止加熱，待液體稍冷后再補加。若因故中斷蒸儲，則原有的沸石即行失效，因而每次重新蒸儲前，都應補加沸石。(5)利用水蒸氣蒸儲進行分離提純的有機化合物必須是不溶于水、也不與水發(fā)生化學 反應，在100 c左右具有一定蒸氣壓的物質(zhì)。(6)當容器內(nèi)壓力增大時，水就會沿安全管上升，從而調(diào)節(jié)內(nèi)壓。水蒸氣發(fā)生器的蒸氣導出管經(jīng) T形管