DB13-T1081-27-2009食品用包裝材料及制品塑料第27部分-2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)特定遷移量的測(cè)定

1、ICS 67. 250DB13河 北 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB13/T 1081.272009食品用包裝材料及制品 塑料 第27部分:2, 4,6-三氨基T , 3, 5-三嗪(三聚観胺)特定遷移量的測(cè)定Food packaging materials and articlesPlasticsDetermination of2,4,6-triamino-1,3,5-triazine (melamine) in food Simula s2009-05-27 發(fā)布2009-06-11 實(shí)施河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB13/T 1081. 272009 IIDB13/T 1081食品用包裝材料及制品

2、塑料共分31個(gè)部分：第1部分：化學(xué)物質(zhì)遷移量和含量的測(cè)定指南；第2部分：對(duì)苯二酸特定遷移量的測(cè)定；第3部分：丙烯臘特定遷移量的測(cè)定；第4部分：1, 3-T二烯含量的測(cè)定；第5部分：偏二氯乙烯特定遷移量的測(cè)定；第6部分：偏二氯乙烯含量的測(cè)定；第7部分：乙二醇與二甘醇特定遷移量的測(cè)定；第8部分：異氤酸酯含量的測(cè)定；第9部分：乙酸乙烯酯特定遷移量的測(cè)定；第10部分：丙烯酰胺特定遷移量的測(cè)定；第11部分：11-氨基十一酸特定遷移量的測(cè)定；第12部分：間苯二甲胺特定遷移量的測(cè)定；第13部分：雙酚A特定遷移量的測(cè)定；第14部分：3,3-二（3-甲基-4-羚苯基）-2-哼噪酮特定遷移量的測(cè)定；第15部分：1

3、, 3-丁二烯特定遷移量的測(cè)定；第16部分：己內(nèi)酰胺及己內(nèi)酰胺鹽特定遷移量的測(cè)定；第17部分：碳酰氯含量的測(cè)定；第18部分：1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4, 4-二羥二苯甲酮、4,4-二羥聯(lián)苯特 定遷移量的測(cè)定；第19部分：2- （N, N-二甲基氨基）乙醇特定遷移量的測(cè)定；第20部分：環(huán)氧氯丙烷含量的測(cè)定；第21部分：乙二胺與己二胺特定遷移量的測(cè)定；第22部分：環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷含量的測(cè)定；第23部分：甲醛及六亞甲基四胺特定遷移量的測(cè)定；第24部分：馬來(lái)酸和馬來(lái)酸酊特定遷移量的測(cè)定；第25部分：4-甲基-1-戊烯特定遷移量的測(cè)定；第26部分：1-辛烯和四氫味喃特定遷移量的

4、測(cè)定；第27部分：2, 4, 6-三氨基T, 3, 5-三嗪（三聚氤胺）特定遷移量的測(cè)定；第28部分：1,1,1-三甲醇丙烷特定遷移量的測(cè)定；第29部分：16種多環(huán)芳炷特定遷移量的測(cè)定；第30部分：6種鄰苯二甲酸酯特定遷移量的測(cè)定；第31部分：23種初級(jí)芳香胺特定遷移量的測(cè)定本部分為DB13/T 1081的第27部分。本標(biāo)準(zhǔn)參照歐盟技術(shù)規(guī)范CEN/TS 13130-27:2005食品用包裝材料及制品塑料2, 4, 6-三氨基 -1, 3, 5-三嗪（三聚氤胺）特定遷移量的測(cè)定（英文版）制定。本部分附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)部分草單位：河北省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)

5、研究院、河北師范大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院、河北省食品安全 實(shí)驗(yàn)室。本部分主要起草人：張巖、李揮、張敬軒、俞靜、周巍、夏靜、李潤(rùn)巖、王軍磊、陳瑞超。DB13/T 1081. 272009食品用包裝材料及制品塑料第27部分：2, 4, 6-三氨基-1, 3, 5-三嗪(三聚氤胺)特定遷移量的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了與食品接觸塑料包裝材料及制品中2, 4, 6-三氨基-1, 3, 5-三嗪(三聚氤胺)特定 遷移量的高效液相色譜測(cè)定方法及氣質(zhì)聯(lián)用的陽(yáng)性驗(yàn)證方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于與食品接觸塑料包裝材料及制品中三聚氤胺遷移量的測(cè)定和驗(yàn)證。本方法在食品模擬物中三聚氤胺的檢出限為0.6mg/kg (mg/L)。2規(guī)范性引用

6、文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的 修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。DB13/T 1081. 1-2009食品用包裝材料及制品塑料第1部分：化學(xué)物質(zhì)遷移量和含量的測(cè)定指 南。GBfT 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法(GB仃6682-2008, ISO 3696:1987, MOD)。3術(shù)語(yǔ)和定義3.1食品模擬物食品模擬物是指能夠模擬真實(shí)食品在真實(shí)條件下與包裝制品在接觸過(guò)程中所表現(xiàn)的遷移特性的物

7、質(zhì)，可以是一種溶劑或幾種溶劑的混合物。本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定分別用蒸餡水、3% (w/v)乙酸溶液和10% (v/v)乙醇溶液分別模擬pH4.5的水性 食品、pH4. 5的水性食品以及酒精類(lèi)食品，用橄欖油模擬脂肪類(lèi)食品。3.2特定遷移量某一物質(zhì)從成型材料/制品向食品或食品模擬物中遷移的最大允許量。4原理食品模擬物中的三聚氤胺通過(guò)髙效液相色譜柱進(jìn)行分離，采用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。水基食品模擬 物直接進(jìn)樣，橄欖油通過(guò)水-異丙醇溶液萃取后進(jìn)樣。釆用外標(biāo)法定量。5試劑和材料除另有規(guī)定外，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水，試劑均為分析純。5.1三聚氤胺：CAS 108-78-1,純度大于99%。5.2冰乙酸。5.

8、3無(wú)水乙醇。5.4精制橄欖油。5.5乙臘(色譜純)。5.6異丙醇。DB13/T 1081. 272009 DB13/T 1081.272009 5.7異辛烷。5.8磷酸二氫鈉一水合物（NaHzPCMRO）=5.9氫氧化鈉。3% （質(zhì)量濃度）乙酸溶液：稱(chēng)取30g （精確至O.lg）冰乙酸（5.2）,移入1L容量瓶中，用水定 容。10% （體積分?jǐn)?shù)）乙醇溶液：量取100 mL無(wú)水乙醇（5.3）于1L容量瓶中，用水定容。12 10%（質(zhì)量濃度）氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取10 g氫氧化鈉（5. 9）溶解在100 mL水中。5.13磷酸緩沖溶液（0.005 mol/L, pH=6.5）:稱(chēng)取690 mg磷酸二氫

9、鈉一水合物（5. 8）,用900 mL水 溶解，用10% （質(zhì)量濃度）氫氧化鈉溶液（5.12）調(diào)整其pH=6.50.2。5.14 10% （體積分?jǐn)?shù)）異丙醇溶液：量取10 mL#丙醇（5.6）于100 mL容量瓶中，用水定容。5.15三聚氤胺儲(chǔ)備液（1.0 mg/mL）:準(zhǔn)確稱(chēng)取50 mg三聚氟胺于50 mL容量瓶中，精確至0.1 mg, 加入40mL水，在水浴（溫度為70。0中超聲15至30 min，使三聚氤胺能夠充分溶解，冷卻至室溫后用 水定容。在-20C20C條件下密封避光保存，3個(gè)月內(nèi)濃度保持穩(wěn)定。16水基食品模擬物配制的三聚氤胺標(biāo)準(zhǔn)溶液（0. 10 mg/mL）:吸取5 mL三聚氤胺

10、儲(chǔ)備液（5.15） T50 mL容量瓶中，用水定容，混合均勻，得到水中三聚氤胺濃度為0.1 mg/mL。釆用同樣方式，分別 用3%（質(zhì)量濃度）乙酸溶液（5. 10）和10%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇溶液（5.11）配制同樣濃度的三聚氤胺標(biāo)準(zhǔn) 溶液。5.17異丙醇-水混合溶液配制的三聚氤胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別量取0. 0 mL, 0. 5 mL, 1. 0 mL, 2. 0 mL, 4.0mL, 8.0mL三聚氤胺儲(chǔ)備液（5. 15）于25 mL容量瓶中，每個(gè)容量瓶中加入12.5mL異丙醇，用水 定容，得到三聚割胺濃度分別為0. 00 mg/L, 20. 0 mg/L, 40. 0 mg/L, 80. 0 mg

11、/L, 160 mg/L, 320 mg/L6儀器與設(shè)備6.1高效液相色譜儀：配置紫外吸收檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。2超聲波恒溫水浴。3離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于4 000 r/min4分析天平：感量0. 000 1 g, 0. 01 go7試液的制備7.1遷移實(shí)驗(yàn)7.1.1取樣塑料袋或塑料膜：將塑料袋或塑料膜裁剪成120 mm X120 mm大小的試樣6片，取兩片，將與食品 接觸的面相對(duì)、重疊，用熱封機(jī)在一定溫度和壓力下將四邊從10mm處熱封成袋子。測(cè)量袋子內(nèi)部尺寸, 計(jì)算內(nèi)表面積。塑料容器：取三個(gè)平行樣品，標(biāo)號(hào)，用鋁箔封口（若容器本身有蓋子，無(wú)需進(jìn)行該步驟）。 其他材料或制品：按JDB13/T 10

12、81. 1-2009處理。1.2浸泡塑料袋或塑料膜：將熱封的袋子剪掉一個(gè)小角，注入已恒溫的食品模擬物100 mL,放到恒溫箱中。 塑料容器：用注射器通過(guò)鋁箔將已恒溫的模擬物物注入，直至距頂部0.5cm處，放到恒溫箱中。 其他材料或制品：按照DB13/T 1081. 1-2009處理。7.2食品模擬物試液制備7. 2.1總則食品模擬物試液應(yīng)按照DB13/T 1081. 1-2009的要求從遷移實(shí)驗(yàn)中獲取，應(yīng)避光保存在+4吃冰箱 中。7. 2.2水基食品模擬物準(zhǔn)確量取遷移實(shí)驗(yàn)中得到的水基食品模擬物約1 mL,通過(guò)0. 2卩m濾膜過(guò)濾后供高效液相色譜進(jìn)樣。 平行制樣兩份。2.3橄欖油準(zhǔn)確稱(chēng)取遷移實(shí)驗(yàn)

13、中得到的橄欖油模擬物5 g （精確至0. 1 g）于25 mL具塞試管中，加入5 mL異辛 烷（5. 7）,充分混合，再加入5.0 mL 10%（體積分?jǐn)?shù)）的異丙醇溶液（5.14）,將試管放到恒溫水浴中 （溫度70C）超聲萃取約30 min,然后離心3 min使兩相分層，用移液器吸取下層水溶液2 mL,通過(guò)0. 2 卩m濾膜過(guò)濾后供高效液相色譜進(jìn)樣。平行制樣兩份。7.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備3.1水基食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別準(zhǔn)確量取0. 0 mL, 1. 0 mL, 2. 0 mL, 4. 0 mL, 8. 0 mL和12. 0 mL三聚氤胺標(biāo)準(zhǔn)溶液（5. 16） 于6個(gè)20 mL容量瓶中，用水

14、定容，混合均勻，得到水中三聚氤胺濃度分別為0.00mg/L, 5.00mg/L, 10. 0 mg/L, 20.0 mg/L, 40. 0 mg/L和60. 0 mg/L。釆用同樣方式，分別用3%（質(zhì)量濃度）乙酸溶液（5.10） 和10%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇溶液（5.11）配制同樣濃度系列的三聚氤胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。7.3.2橄欖油標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別準(zhǔn)確稱(chēng)取5g （精確至0. lg）精制橄欖油（5.4）于6個(gè)25 mL具塞試管中，向每個(gè)試管中依 次加入1 mL異丙醇-水溶液配制的三聚氤胺標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.17）,充分混合，得到橄欖油中三聚氤胺濃 度為 0. OOmg/kg, 4. 00 mg/kg, 8.

15、00 mg/kg, 16. 0 mg/kg, 32. 0 mg/kg 和 64. 0 mg/kg。在每個(gè)試管中 再加入5 mL異辛烷（5. 7）和4. 0 mL水，在恒溫水浴中（溫度70C）超聲萃取約30 min,然后離心3 min 使兩相分層，用移液器吸取下層水溶液2 mL,通過(guò)0. 2 濾膜過(guò)濾后供高效液相色譜進(jìn)樣。7.4空白試液的制備按照7. 2的操作處理未與食品接觸材料接觸的食品模擬物。8測(cè)定8.1色譜條件a）色譜柱：氨基柱，250 mmX4.6mm,粒度5 gm,或性能類(lèi)似的分析柱；b）柱溫：室溫；c）流動(dòng)相：乙臘（5.5）-磷酸緩沖溶液（5. 13） （75+25）；d）流速：1

16、mL/min；e）進(jìn)樣體積：20卩L；f）檢測(cè)波長(zhǎng)：230 nm。8.2繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線按照8.1所列測(cè)定條件，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（7.3）進(jìn)行檢測(cè)。以食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中三聚氤 胺濃度為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到線性方程。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見(jiàn)附 錄Ao按式（1）計(jì)算回歸參數(shù)：y = （axx） + b （1）式中：y食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中三聚氤胺的峰面積；x食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中三聚氤胺濃度，單位為毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；a回歸曲線的斜率；b回歸曲線的截距。相關(guān)系數(shù)不小于0. 996。8.3定量對(duì)空白試液（7. 4）和食品模擬物試液（7. 2

17、）依次進(jìn)樣，扣除空白值，得到三聚割胺色譜峰峰面積。9結(jié)果計(jì)算9.1食品模擬物試液中三聚氤胺濃度的計(jì)算食物模擬物試液中三聚氤胺濃度C按式（2）計(jì)算。c=Q a式中：C食品模擬物試液中三聚氤胺的濃度，單位為毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；y食品模擬物試液中三聚割胺的峰面積；a回歸曲線的斜率；b回歸曲線的截距。9.2三聚氤胺特定遷移量的計(jì)算9. 2.1塑料袋或塑料薄膜中三聚氤胺特定遷移量的計(jì)算樣品每平方分米上三聚氤胺的含量按式（3）計(jì)算：M=_CxT_ylxlOOO(3)式中:M定遷移量，mg/dm2；C由標(biāo)準(zhǔn)曲線査得三聚氤胺的濃度，mg/L；V食品模擬物的體積，mL；A塑料制品面積，dm2.9.2.2塑料容器中三聚割胺特定遷移量的計(jì)算樣品浸泡液中三聚割胺的含量按式（4）計(jì)算:M=C （4）式中：M定遷移量，mg/L；C由標(biāo)準(zhǔn)曲線査得三聚氤胺的濃度，mg/L；9. 2. 3其他容器中三聚氤胺特定遷移量的計(jì)算根據(jù)遷移試驗(yàn)中所使用的食品模擬物的體積和測(cè)試試樣與食品模擬物接觸面積，通過(guò)數(shù)學(xué)換算計(jì)算 出三聚氤胺的特定遷移量，單位以mg/kg或mg/dn?表示。詳見(jiàn)DB13/T 1081. 1-2009的第13章。計(jì)算結(jié)果以平行測(cè)定值的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。10允許差在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)