DB13-T1081-26-2009食品用包裝材料及制品塑料第26部分-1-辛烯和四氫呋喃特定遷移量的測定

1、ICS 67. 250DB13河 北 省 地 方 標 準DB13/T 1081.262009U9食品用包裝材料及制品 塑料 第26部分:辛烯和四氫咲喃特定遷移量的測定Food packaging materials and articlesPlasticsDetermination of 1-octene andtetrahydrofuran in food simulants2009-05-27 發(fā)布2009-06-11 實施河北省質量技術監(jiān)督局發(fā)布DB13/T 1081.262009IDB13/T 1081食品用包裝材料及制品塑料共分31個部分：第1部分：化學物質遷移量和含量的測定指南；第

2、2部分：對苯二酸特定遷移量的測定；第3部分：丙烯睛特定遷移量的測定；第4部分：1, 3-丁二烯含量的測定；第5部分：偏二氯乙烯特定遷移量的測定；第6部分：偏二氯乙烯含量的測定；第7部分：乙二醇與二甘醇特定遷移量的測定；第8部分：異氤酸酯含量的測定；第9部分：乙酸乙烯酯特定遷移量的測定；第10部分：丙烯酰胺特定遷移量的測定；第11部分：11-氨基十一酸特定遷移量的測定；第12部分：間苯二甲胺特定遷移量的測定；第13部分：雙酚A特定遷移量的測定；第14部分：3, 3-12 （3-甲基-4-羥苯基）-2項引噪酮特定遷移量的測定；第15部分：1, 3-丁二烯特定遷移量的測定；第16部分：己內酰胺及己內

3、酰胺鹽特定遷移量的測定；第17部分：碳酰氯含量的測定；第18部分：1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4-二羥二苯甲酮、4,4-二羥聯(lián)苯特 定遷移量的測定；第19部分：2- （N, N-二甲基氨基）乙醇特定遷移量的測定；第20部分：環(huán)氧氯丙烷含量的測定；第21部分：乙二胺與己二胺特定遷移量的測定；第22部分：環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷含量的測定；第23部分：甲醛及六亞甲基四胺特定遷移量的測定；第24部分：馬來酸和馬來酸酊特定遷移量的測定；第25部分：4-甲基-1-戊烯特定遷移量的測定；第26部分：1-辛烯和四氫味喃特定遷移量的測定；第27部分：2, 4, 6-三氨基-1, 3, 5-三

4、嗪（三聚氤胺）特定遷移量的測定；第28部分：1, 1,1-三甲醇丙烷特定遷移量的測定；第29部分：16種多環(huán)芳燒特定遷移量的測定；第30部分：6種鄰苯二甲酸酯特定遷移量的測定；第31部分：23種初級芳香胺特定遷移量的測定本部分為DB13/T 1081的第26部分。本標準參照采用歐盟技術規(guī)范DD CEN/TS 13130-26： 2005食品用包裝材料及制品塑料1-辛烯 和四氫味喃特定遷移量的測定（英文版）制定。本部分附錄A為資料性附錄。本標準由河北省質量技術監(jiān)督局提出并歸口。本部分起草單位：河北省食品質量監(jiān)督檢驗研究院、河北省標準化研究院、河北省食品安全實驗室。本部分主要起草人：李叢芬、俞靜、

5、張敬軒、何淑娟、張京、李強、徐曉蓉、李揮。DB13/T 1081.262009 食品用包裝及制品 塑料 第26部分：1 -辛烯和四氫咲喃特定遷移量的測定1范圍本標準規(guī)定了與食品接觸塑料包裝材料及制品中1-辛烯和四氫咲喃遷移量的氣相色譜測定方法及 氣質聯(lián)用的陽性驗證方法。本標準適用于水、3% (質量濃度)乙酸溶液、10% (體積分數(shù))乙醇溶液等水基食品模擬物和橄 欖油中1-辛烯和四氫咲喃含量的測定。本方法中水基食品模擬物中1 -辛烯和四氫味喃的測定低限分別為2. Omg/L和7. Omg/L,橄欖油中1- 辛烯和四氫味喃測定低限分別為2.0 mg/kg和7.0 mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文

6、件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的 修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。DB13/T 1081. 1-2009食品用包裝材料及制品塑料第1部分：化學物質遷移量和含量的測定指 南。GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法(GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987, MOD)。3術語和定義3.1食品模擬物食品模擬物是指能夠模擬真實食品在真實條件下與包裝制品在接觸過程中所表現(xiàn)的遷移特性的物 質，可

7、以是一種溶劑或幾種溶劑的混合物。本標準中規(guī)定分別用蒸饞水、3% (w/v)乙酸溶液和10% (v/v)乙醇溶液分別模擬pH4. 5的水性 食品和模擬pHW4. 5的水性食品以及酒精類食品，用橄欖油模擬脂肪類食品。3.2特定遷移量某一物質從成型材料/制品向食品或食品模擬物中遷移的最大允許量。4原理食品模擬物中1-辛烯、四氫味喃經頂空進樣后，在色譜柱中與內標物及其它組分分離，用氫火焰 離子化檢測器檢測，以內標法定量。5試劑與材料除另有規(guī)定，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。5. 1冰乙酸。5.2無水乙醇。5. 3橄欖油。5.4 1-辛烯：CAS 111-66-0,純度大于 97

8、. 5%5. 5 異辛烷：CAS 540-84-1,純度大于 99.0%。5. 6四氫咲喃：CAS 109-99-9,純度大于99.5%。5. 7四氫毗喃：CAS 142-68-7,純度大于99.5%。N,N-二甲基乙酰胺：純度大于99.0%。3% （質量濃度）乙酸溶液：稱取30g （精確至0.1 g）冰乙酸（5.1）于1 L容量瓶中，用水定 容。10% （體積分數(shù)）乙醇溶液：量取lOOmL無水乙醇（5.2）于1 L容量瓶中，用水定容。5. 11 1-辛烯標準儲備液（2mg/mL）:量取45mLN,N-二甲基乙酰胺（5.8）于50 mL容量瓶中，帶 塞稱量（精確至0. 001 g）。再加入10

9、0 mg 1-辛烯（5.4）,約150 pL,重新稱量（精確至0. 001 g）。 用N,N-二甲基乙酰胺定容。精確計算1-辛烯的濃度。于4避光保存，有效期3個月。5.12 1-辛烯標準中間溶液（200卩g/mL）:準確移取1. 0 mL 1-辛烯標準儲備液（5. 11）于10mL容 量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺（5.8）定容。保存條件同4. 1L5. 13異辛烷內標儲備液（2mg/mL）:量取45 mLN,N-二甲基乙酰胺（5.8）于50 mL容量瓶中，帶 塞稱量（精確至O.OOlg） O再加入100 mg異辛烷（5.5）,約150卩L,重新稱量（精確至0. 001 g）。 用N,N-二甲

10、基乙酰胺定容。精確計算異辛烷的濃度。保存條件同5. llo5. 14異辛烷內標中間溶液（120 gg/mL）:移取3. 0 mL異辛烷內標儲備液（5.13）于50 mL容量瓶 中，用N,N-二甲基乙酰胺定容。保存條件同5. IE5.15水基四氫咲喃標準儲備液（2.2mg/mL）:量取99 mL水于100 mL容量瓶中，帶塞稱量（精確 至0. 001 g） O加入220 mg四氫味喃（4.6）,約250卩L,重新稱重（精確至0. 001 g）,用水定容。 精確計算四氫味喃的濃度。于4笆避光保存，有效期1個星期。5. 16水基四氫咲喃標準中間溶液（22卩g/mL）：量取90 mL水于100 mL容

11、量瓶中，再移入1. OmL四 氫味喃水基標準儲備液（5.15）,用水定容。保存條件同4. 1505. 17水基四氫毗喃內標儲備液（Img/mL）:量取99 mL水于100 mL容量瓶中，帶塞稱量（精確至 O.OOlg）,加入100 mg四氫毗喃（5.7），約150卩L,重新稱量（精確至0. 001 g）,用水定容。精 確計算四氫毗喃的濃度。保存條件同5. 15。5.18水基四氫毗喃內標中間溶液（70pg/mL）:量取90 mL水于100 mL容量瓶中，再移入7. 0 mL 水基四氫毗喃內標儲備液（5.17）,用水定容。保存條件同5. 155.19油性四氫咲喃標準儲備液（1.0mg/mL）:量取

12、45 mL N.N-二甲基乙酰胺（5.8）于50mL容量 瓶中，帶塞稱量（精確至0. 001 g） O再加入50 mg四氫咲喃（5.6）,約60卩L,重新稱量（精確至0. 001 g）,用N,N-二甲基乙酰胺定容。精確計算四氫味喃的濃度。保存條件同5. 15o5.20油性四氫咲喃標準中間溶液（50卩g/mL）:移取1. 0 mL油性四氫味喃標準儲備液（5.19）于 20 mL容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺定容。保存條件同5. 15。5.21油性四氫毗喃內標儲備液（Img/mL）:量取45mLN,N-二甲基乙酰胺（5.8）于50 mL容量瓶 中，帶塞稱量（精確至0.001g）。再加入50 mg

13、四氫毗喃（5.7）,約60以 重新稱量（精確至0.001 g）,用N,N-二甲基乙酰胺定容。精確計算四氫毗喃的濃度。保存條件同4. 1505,22油性四氫毗喃內標中間溶液（75 ng/mL）:移取1. 5 mL油性四氫毗喃內標儲備液（5.21）于 20 mL容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺定容。保存條件同5.15。5. 23氮氣：純度大于或等于99. 999% O6儀器與設備6.1氣相色譜儀：配備自動頂空進樣器和氫火焰離子化檢測器（FID）。6.2頂空瓶：20 mL,配備鋁蓋和丁基橡膠或硅樹脂橡膠隔墊，隔墊接觸樣品一面應涂有聚四氟乙烯。 注：四氫咲喃可用于制造內涂聚四氟乙烯的丁基橡膠隔墊，這將

14、對四氫味喃的分析產生嚴重干擾。因此在試驗前應 對隔墊進行凈化處理，用蒸餡水至少煮沸15min,再晾干。己凈化未使用的隔墊，下次使用時應再次凈化。DB13/T 1081. 262009 3 容量瓶：10 mL、25 mL、50 mL、100 mLo6.4 微量注射器：25卩L、50卩L、100此、250卩L、500此。5 移液管：1 mL、2 mL、3 mL、5mL、10 mL。6分析天平：感量0. 001 g, 0. 01 go7試液制備1遷移實驗1. 1取樣塑料袋或塑料膜：將塑料袋或塑料膜裁剪成120 mm x 120 mm大小的試樣6片，取兩片，將與食品接 觸的面相對、重疊，用熱封機在一定

15、溫度和壓力下將四邊從10mm處熱封成袋子。測量袋子內部尺寸， 計算內表面積。塑料容器：取三個平行樣品，標號，用鋁箔封口（若容器本身有蓋子，無需進行該步驟）。其他材料或制品：按照DB13/T 1081.1-2009處理。7.1.2浸泡塑料袋或塑料膜：將熱封的袋子剪掉一個小角，注入已恒溫的食品模擬物100mL,放到恒溫箱中。 塑料容器：用注射器通過鋁箔將已恒溫的模擬物物注入，直至距頂部0.5 cm處，放到恒溫箱中。 其他材料或制品：按照DB13/T 1081.1-2009處理。7.2食品模擬物試液制備2. 1用于測定1-辛烯的水基食品模擬物試液的制備從遷移試驗中移取1.0 mL水基食品模擬物于頂空

16、瓶（6.2）中，立即用隔墊和鋁蓋密封。用微量注 射器（6.4）透過隔墊依次加入200 nL異辛烷內標中間溶液（5.14）和200pLN,N-二甲基乙酰胺（5.8）, 混勻。每份試液至少做兩個平行。7. 2. 2用于測定1-辛烯的橄欖油介質食品模擬物試液的制備從遷移試驗中稱取1 g （精確至0.01 g）橄欖油介質食品模擬物至頂空瓶（6.2）中，以下按7. 2. 1“立 即用隔墊和鋁蓋密封”的操作步驟進行處理。7. 2. 3用于測定四氫味喃的水基食品模擬物試液的制備從遷移試驗中移取10.0mL水基食品模擬物于頂空瓶（6.2）中，立即用隔墊和鋁蓋密封。用微量注 射器（5.4）透過隔墊加入100 水

17、基四氫毗喃內標中間溶液（5.18）,混勻。每份試液至少做兩個平行。7. 2. 4用于測定四氫味喃的橄欖油介質食品模擬物試液的制備從遷移試驗中稱取10 g （精確至0.01 g）橄欖油介質食品模擬物于頂空瓶（6.2）中，立即用隔墊和 鋁蓋密封。用微量注射器透過隔墊加入100 pL油性四氫毗喃內標中間溶液（5.22）,再用微量注射器（6.4） 迅速加入300卩LN,N-二甲基乙酰胺（5.8），混勻。每份試液至少做兩個平行。7.3標準工作溶液的制備7.3.1水模擬物標準工作溶7. 3. 2用于測定1-辛烯的水基食品模擬物介質標準工作溶液用移液管分別移取1.0 mL水基食品模擬物（水、3%乙酸溶液或1

18、0%乙醇溶液）于6個頂空瓶（6.2） 中，立即用隔墊和鋁蓋密封。用微量注射器（6.4）透過隔墊依次加入200 pL異辛烷內標中間溶液（5.14）, 混勻。按表1用微量注射器（6.4）透過隔墊向瓶中加入1-辛烯標準中間溶液（5.12）及N,N-二甲基乙酰 胺（5.8），混勻。每份標準工作幣液至少做兩個平行。表1標準工作溶液中1-辛烯和N,N-二甲基乙酰胺的體積標準工作溶液加入1 .辛烯標準中間溶液的量（|iL）加入N,N二甲基乙酰胺 的量（卩L）在標準工作溶液中1 .辛烯的近似濃度（mg/L）002000續(xù)表1標準工作溶液中1-辛烯和N,N-二甲基乙酰胺的體積標準工作溶液加入1-辛烯標準中間溶液

19、的量（J1L）加入N,N 二甲基乙酰胺的 量（卩L）在標準工作溶液中1 -辛烯 的近似濃度（mg/L）11019022501501037512515410010020515050307. 3. 3用于測定1-辛烯的橄欖油介質標準工作溶液分別稱取lg （精確至0.01 g）橄欖油于6個頂空瓶（6.2）中，立即用隔墊和鋁蓋密封。用微量注射 器（5.4）透過隔墊依次加入200皿異辛烷內標中間溶液（5.14），混勻。按照7.3.2中表1所列，向瓶中加 入同樣體積的1 -辛烯標準中間溶液（5.12）及N,N-二甲基乙酰胺（5.8）,混勻。每份標準工作溶液至 少做兩個平行。7. 3.4用于測定四氫味喃的水

20、基食品模擬物介質標準工作溶液分別量取45mL水基食品模擬物（水、3%乙酸溶液或10%乙醇溶液）于6個50mL容量瓶（6.3）中。 按表2加入一定體積的水基四氫咲喃標準中間溶液（5.16）,用水基食品模擬物定容。表2標準工作溶液中四氫咲喃的體積標準工作溶液水基四氫咲喃標準中間溶液添加量（mL）標準工作溶液中四氫味喃濃度（mg/L）00010.20.0920.50.2231.50.6642.51.1053.51.54準確移取上述溶液各10.0 mL分別于6個頂空瓶（5.2）中，立即用隔墊和鋁蓋密封。用微量注射器 （6.4）移取100 nL水基四氫毗喃內標中間溶液（5.18）透過隔墊加入各頂空瓶中，

21、混勻。每份標準工作 溶液至少做兩個平行。7. 3. 5用于四氫味喃測定的橄欖油介質標準工作溶液分別稱取10 g （精確至0.01 g）橄欖油于6個頂空瓶（6.2）中，立即用隔墊和鋁蓋密封。用微量注射 器（6.4）移取100 nL油性四氫毗喃內標中間溶液（5.22）透過隔墊分別加入各頂空瓶中。按表3所示， 向每個頂空瓶中加入一定體積的油性四氫咲喃標準中間溶液（5.20）和N,N-二甲基乙酰胺（5.8）,配制 與表3所列濃度相近的標準工作溶液。每份標準工作溶液至少做兩個平行。表3標準工作溶液中四氫U夫喃和N,N-二甲基乙酰胺用量標準工作溶液油性四氫味喃標準中間溶液添加量（卩L）N,N二甲基乙酰胺添

22、加量（卩L）標準工作溶液中四氫味喃的濃 度（mg/kg）0030001122880. 06續(xù)表3標準工作溶液中四氫味喃和N,N-二甲基乙酰胺用量標準工作溶液油性四氫咲喃標準中間溶液 添加量(J1L)N,N.二甲基乙酰胺添加量(卩L)標準工作溶液中四氫味喃的 濃度(mg/kg)2502500. 2531201800. 6042001001.00530001.507.4空白試液的制備按照7.2的操作處理未與食品接觸材料接觸的食品模擬物。8測定8.1儀器條件8.1.1頂空進樣器條件：樣品平衡時間：80 min。頂空瓶溫度：70Co定量環(huán)溫度：85笆。傳輸線溫度：130。壓力平衡時間：3 min。進樣

23、時間：6 So8.1.2色譜條件：色譜柱：(5%苯基)-甲基聚硅氧烷石英毛細管柱，30mx0.32mm，膜厚0.25呻。程序升溫：測定1-辛烯時，60C保持11 min,再以10 C/fnin的速率升溫至150 C,保持5 min；測定四氫咲喃時，60C保持17 mine進樣口溫度：150 C O檢測器溫度：25(TC。載氣：氮氣。載氣流速：測定1-辛烯時為1 mL/min；測定四氫咲喃時為3 mL/min。進樣方式：分流模式(分流比20： 1)。氫氣流速：30 mL/min?？諝饬魉伲?00 mL/min。8.2繪制標準工作曲線按照8.1所列測定條件，對標準工作溶液(7.3)進行檢測。以食品

24、模擬物標準工作溶液中1-辛烯和 四氫味喃濃度與為橫坐標，以目標物的峰面積與內標峰面積比值為縱坐標，繪制標準工作曲線，得到線 性方程。標準溶液色譜圖見附錄A。按式(D計算回歸參數(shù)：y = (a x x) + (1)式中；食品模擬物標準工作溶液中目標物的峰面積與內標峰面積比值；*食品模擬物標準工作溶液中1-辛烯和四氫咲喃濃度，單位為毫克每升或毫克每千克(mg/L或mg/kg)；a回歸曲線的斜率；b一回歸曲線的截距；相關系數(shù)不小于0. 996。9結果計算9. 1食品模擬物試液中1-辛烯和四氫味喃濃度的計算食物模擬物試液中1-辛烯和四氫味喃濃度C按式（2）計算。C = Q （2）a式中：C食品模擬物試液中1-辛烯和四氫咲喃的濃度，單位為毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；y食品模擬物試液中目標物的峰面積與內標峰面積比值；a回歸曲線的斜率；b回歸曲線的截距。9.2 1-辛烯和四氫咲喃特定遷移量的計算9. 2.1塑料袋或塑料薄膜中1-辛烯和四氫味喃特定遷移量的計算樣品每平方分米上1-辛烯和四氫味喃的含量按式（3）計算：M 8 ko 2yixlOOO式中：M定遷移量，mg/dm2；C由標準曲線査得1-辛烯和四氫味喃的濃度，mg/L；V食品模擬物的體積，mL；A塑料制品面積，dm2.9. 2. 2塑料容器中1-