氣象色譜儀的常見故障的排除方法

1、氣象色譜儀的常見故障的排除方法摘要：氣象色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用， 采用分離技術(shù)對(duì)混合氣體成分進(jìn)行分析檢測(cè)，可用于進(jìn)行定量及定性分析，測(cè)定 樣品在固定相上的分配系數(shù)、活躍系數(shù)、分子量及比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。氣 相色譜儀在化學(xué)檢測(cè)中具有重要用途，但功能較為復(fù)雜，儀器精度高，對(duì)操作水 平要求較高，在氣象色譜儀實(shí)際操作過程中常常產(chǎn)生各種故障問題，不利于氣象 色譜儀正常功能的發(fā)揮。本文針對(duì)當(dāng)前氣象色譜儀的各種常見故障進(jìn)行分析，制 定氣象色譜儀常見故障的排除方法，并結(jié)合Agilent6890N型氣象色譜儀日常故 障維護(hù)辦法，為當(dāng)前氣象色譜儀故障維修提供參考依據(jù)。關(guān)鍵詞

2、：氣象色譜儀；常見故障；排除方法氣相色譜儀作為高精度儀器，具有較高的分離率及靈敏度性，對(duì)混合物實(shí)施 分離技術(shù)，對(duì)樣品組成部分進(jìn)行高精度分析，以氣體為流動(dòng)相，使用沖洗法柱色 譜技術(shù)，通過不同物質(zhì)氣相與固定液相間分配系統(tǒng)的差別，對(duì)樣品進(jìn)行定性與定 量分析。氣相色譜儀容易受到環(huán)境氣候及操作人員水平的影響，容易導(dǎo)致故障問 題，造成經(jīng)濟(jì)損失。當(dāng)前主要采用排除法解決氣相色譜儀常見故障問題，采用推 進(jìn)式的方式確定出現(xiàn)故障的部位，實(shí)現(xiàn)氣相色譜儀維護(hù)工作。一、氣象色譜儀工作原理氣象色譜儀主要由分析單元與顯示單元組成，其中分析單元包括氣源與控制 計(jì)量裝置，進(jìn)樣裝置，恒溫器及色譜柱；顯示單元主要包括檢定器與自動(dòng)記錄

3、儀。 色譜柱及檢定器是氣象色譜儀最重要組成部分。（一）氣相色譜儀構(gòu)成氣相色譜儀主要通過氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、信號(hào)記錄 或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)組成。其中氣路系統(tǒng)具有高度的密閉性與連 續(xù)性，對(duì)載氣純凈性、流速及測(cè)定具有較高要求，氣路系統(tǒng)作為氣相色譜儀核心 組成部分，為樣品分離及分析技術(shù)提供通道，氣路系統(tǒng)將高壓鋼瓶中的載氣進(jìn)行 凈化后，將其與氣態(tài)樣品融合，將氣液樣品混合物以一定的速度和穩(wěn)定的量輸送 到色譜柱上端部分，以便于實(shí)施分離技術(shù)。分離系統(tǒng)的核心部分是色譜柱，主要 用于把多種樣品混合物分離成為多個(gè)單組份，其中色譜柱包括填充柱與毛細(xì)管柱 兩種類型，檢測(cè)系統(tǒng)根據(jù)色譜柱分離

4、樣品的性質(zhì)及含量，將其轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，并 對(duì)電信號(hào)進(jìn)行放大處理，通過記錄儀對(duì)電信號(hào)進(jìn)行記錄，最終形成色譜圖。當(dāng)前 信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品數(shù)據(jù)色譜圖 的統(tǒng)一打印記錄。溫度控制系統(tǒng)作用在于維持色譜柱、檢測(cè)器及氣化室的溫度穩(wěn) 定，是氣相色譜儀正常運(yùn)行的重要保障。（二）氣相色譜儀工作原理氣相色譜儀主要采用氣相色譜法，根據(jù)不同樣品在流動(dòng)相及固定相中分配系 數(shù)的差異，使兩相物質(zhì)重復(fù)做相對(duì)運(yùn)動(dòng)，將樣品混合物中的多組份分離出來。根 據(jù)樣品的不同相，可以將色譜分為氣液色譜、氣固色譜及液固色譜，固定相由固 定液及載體組成。流動(dòng)相樣品及載氣，氣相色譜儀大多采用氬氣、氦氣及氮?dú)獾?

5、惰性氣體與氫氣作為載氣，將樣品混合體輸送至固定相色譜柱中實(shí)施分離技術(shù)。 氣相色譜儀工作原理圖如圖1。圖1氣相色譜儀工作原理圖二、氣象色譜儀的常見故障排除方法氣相色譜儀作為高精度儀器，易受到環(huán)境氣候及人為操作的影響，長(zhǎng)期運(yùn)行 下來，容易產(chǎn)生指標(biāo)誤差，不利于保證分離技術(shù)的效果，因此企業(yè)需要明確氣相 色譜儀常見故障類型及相應(yīng)的排除辦法，以延長(zhǎng)氣相色譜儀的使用壽命，提升氣 相色譜儀的工作質(zhì)量與效率，減少企業(yè)成本損耗。當(dāng)前氣相色譜儀常見故障主要 有進(jìn)樣系統(tǒng)色譜峰故障、基線波動(dòng)故障、丟峰故障、峰形不規(guī)則故障及點(diǎn)火困難 故障等，以下主要分析氣相色譜儀的常見故障及其排除方法。（一）進(jìn)樣系統(tǒng)色譜峰故障氣相色譜儀

6、進(jìn)樣系統(tǒng)色譜峰故障指的是檢測(cè)系統(tǒng)中的檢測(cè)器未能對(duì)進(jìn)樣系 統(tǒng)輸送的氣液混合物樣品提供相應(yīng)的色譜峰及電信號(hào)，只是樣品混合物檢測(cè)過程 無法順利進(jìn)行，嚴(yán)重時(shí)將導(dǎo)致氣相色譜儀檢測(cè)工作的正常運(yùn)行，增加氣相色譜儀 運(yùn)行成本。針對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)色譜峰故障問題，可以分別對(duì)樣品、氣化室、檢測(cè)器等 裝置進(jìn)行詳細(xì)檢查，以發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)故障的部位，主要檢測(cè)流程包括：對(duì)檢測(cè)器注 射器進(jìn)行檢測(cè)，觀察注射器運(yùn)行狀態(tài)，注射器若產(chǎn)生堵塞的狀況，將導(dǎo)致樣品與 載氣無法順利通過，無法檢測(cè)出樣品實(shí)際含量，導(dǎo)致檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)結(jié)果缺乏可靠 性。針對(duì)這種狀況，需要立即對(duì)注射器進(jìn)行清理或更換處理，解決注射器堵塞情 況，保證檢測(cè)器注射器中樣品載氣順利通過。詳

7、細(xì)排查氣化室，觀察氣化室的 工作狀態(tài)，若氣化室出現(xiàn)老化情況，需要及時(shí)對(duì)氣化室進(jìn)行更新處理。同時(shí)對(duì)色 譜柱密封圈進(jìn)行檢測(cè)，保證密封圈的密閉性。詳細(xì)檢查氫火焰檢測(cè)器，觀察氫 火焰的顏色及色譜峰值，保證氫火焰檢測(cè)器的正常運(yùn)行，并對(duì)氫火焰檢測(cè)器實(shí)施 重復(fù)點(diǎn)火，若氫火焰色譜峰正常，則需對(duì)色譜柱進(jìn)行空置處理，避免過度運(yùn)載對(duì) 氣相色譜儀色譜柱的損害，必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行更換處理。（二）基線波動(dòng)故障基線波動(dòng)故障主要指基線檢測(cè)過程出現(xiàn)波動(dòng)的情況，加大基線檢測(cè)結(jié)果的偏 差，使其與實(shí)際情況偏離。基線波動(dòng)故障常發(fā)生于點(diǎn)火后，由于加熱絲長(zhǎng)時(shí)間運(yùn) 載，使加熱絲工作負(fù)荷過大，從而產(chǎn)生變形扭曲的情況，造成加熱絲兩極電場(chǎng)失 衡，

8、導(dǎo)致基線出現(xiàn)故障的問題。當(dāng)前針對(duì)基線波動(dòng)故障主要考慮氣相色譜儀內(nèi)漂 移與噪聲的因素，主要內(nèi)容包括：第一，對(duì)氣相色譜儀檢測(cè)器的氣源老化情況進(jìn) 行檢測(cè)，確定純度值，若出現(xiàn)純度值過低的情況，則證明檢測(cè)儀器密封效果較差， 需要及時(shí)對(duì)氣源及檢測(cè)進(jìn)行修補(bǔ)處理。由于不同類型氣相色譜儀的氣源具有一定 差異性，因此需要根據(jù)氣相色譜儀氣源實(shí)際要求合理開展全面的檢查工作，及時(shí) 排除基線波動(dòng)故障問題。同時(shí)，氣相色譜儀操作人員需要實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)氣源壓力值變 化，保證氣源壓力值的合理，若壓力值降低到一定程度，需要及時(shí)對(duì)氣源進(jìn)行更 新處理。第二，保證加熱絲的平整性，使加熱絲平面與兩極平面平行。第三，加 強(qiáng)對(duì)氣相色譜儀基線檢測(cè)過程

9、中的點(diǎn)火時(shí)間，減少點(diǎn)火時(shí)間的消耗，避免加熱絲 受熱時(shí)間過長(zhǎng)而出現(xiàn)老化變形的情況，保證氣象色譜儀的正常運(yùn)行。（三）丟峰故障氣象色譜儀丟峰故障主要產(chǎn)生于紙質(zhì)色帶中，出現(xiàn)峰值確實(shí)的狀況，造成氣 相色譜儀檢測(cè)工作出現(xiàn)偏差。當(dāng)前針對(duì)丟峰故障主要考慮檢查儀器及樣品的污染 程度及組峰合并，詳細(xì)排查氣路系統(tǒng)運(yùn)行故障，主要內(nèi)容包括：第一，對(duì)氣路系 統(tǒng)進(jìn)行詳細(xì)檢測(cè)，嚴(yán)格實(shí)施氣源凈化處理，定期開展氣化室清潔工作，保證氣路 系統(tǒng)載氣的質(zhì)量，避免氣路系統(tǒng)及檢測(cè)樣品被污染。同時(shí)，操作人員需要及時(shí)對(duì) 氣路系統(tǒng)各個(gè)硬件裝置進(jìn)行定期檢查與更新處理，尤其是硅膠與分子篩等裝置， 觀察硅膠粒子使流量色譜圖降低的色譜圖（見圖2），判定

10、是否需要對(duì)硅膠與分 子篩進(jìn)行更換。圖2硅膠粒子使流量色譜圖降低色譜圖（四）峰形不規(guī)則故障峰形不規(guī)則故障主要指在氣相色譜儀運(yùn)行過程中產(chǎn)生峰形與要求不符的狀 況。針對(duì)峰形不規(guī)則故障，需要嚴(yán)格控制氣化室污染，并適當(dāng)降低樣品進(jìn)樣量。 若進(jìn)樣系統(tǒng)樣品量過大，使氣相色譜儀工作負(fù)荷過大，將致使進(jìn)樣系統(tǒng)樣品產(chǎn)生 平頂峰形、鋸齒形峰形，使氣相色譜儀檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)誤差。采用降低進(jìn)樣量、增 大載氣量的方式，可以有效減少氣化室的污染。在檢測(cè)系統(tǒng)內(nèi)部樣品檢測(cè)結(jié)束后，需要及時(shí)進(jìn)行清洗，才能進(jìn)行新樣品的輸送，避免樣品殘留使樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)受到 影響。在氣相色譜儀工作過程中，若出現(xiàn)樣品分解不當(dāng)，將極易導(dǎo)致出現(xiàn)怪峰， 因此操作人員需

11、要加強(qiáng)對(duì)環(huán)境溫度與濕度的控制，保證樣品合理分解，降低氣相 色譜儀的檢測(cè)偏差。（五）點(diǎn)火困難或熄滅在氣相色譜儀檢測(cè)工作中有時(shí)會(huì)出現(xiàn)點(diǎn)火困難或者火焰熄滅的情況，針對(duì)點(diǎn) 火困難或熄滅的情況，可通過全面檢查點(diǎn)火線圈的情況，保證點(diǎn)火線圈的正常運(yùn) 行狀態(tài)及接地狀況。同時(shí)，把點(diǎn)火線圈取出，實(shí)施儀器外點(diǎn)火，檢測(cè)點(diǎn)火線圈的 工作狀況。操作人員需要對(duì)氣相色譜儀氣路系統(tǒng)進(jìn)行詳細(xì)檢查，保證檢測(cè)儀器的 密封性及氣流量的勻速穩(wěn)定，確保氣路系統(tǒng)通氣管道的通暢。此外，操作人員需 要加強(qiáng)儀器點(diǎn)火過程的溫度及濕度控制，保證點(diǎn)火操作的順利進(jìn)行。（六）其他故障除上述常見故障類型外，氣相色譜儀在檢測(cè)工作過程中時(shí)常會(huì)發(fā)生點(diǎn)火失敗 或倒峰

12、的情況。針對(duì)點(diǎn)火失敗故障，氣相色譜儀操作人員需要對(duì)點(diǎn)火裝置的空氣、 氫氣開關(guān)及點(diǎn)火線圈進(jìn)行檢查，保證點(diǎn)火裝置的正常運(yùn)行狀態(tài)。若點(diǎn)火裝置運(yùn)行 正常，則需對(duì)色譜柱進(jìn)行檢查，避免色譜柱出現(xiàn)漏氣的狀況。針對(duì)倒峰故障，操 作人員需要對(duì)氣相色譜儀儀器主機(jī)與處理機(jī)的極性設(shè)備進(jìn)行檢查，避免出現(xiàn)錯(cuò)誤 的接極。同時(shí)，對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)樣品量進(jìn)行檢測(cè)，保證信號(hào)輸出線的正常接極。三、氣象色譜儀常見故障檢測(cè)與排除以Agilent6890N型氣象色 譜儀為例當(dāng)前Agilent6890N型氣象色譜儀在化工企業(yè)中具有廣泛的使用范圍，受到 高等院?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室的青睞，常用于多色譜柱、特殊進(jìn)樣口或檢測(cè)器檢測(cè)過程中， 具有較高的耐用性及可靠

13、性。氣象色譜儀的使用環(huán)境需要保證溫度在+5-350之 間，環(huán)境相對(duì)濕度低于85%，通常情況下電網(wǎng)電源需要為220V，并且電源電壓波 動(dòng)需保持在5%-10%，電壓頻率變化需要小于50Hz，氣瓶要避免被陽光直射或雨 淋。Agilent6890N型氣象色譜儀在實(shí)際操作過程中時(shí)常產(chǎn)生各種故障，可以采 用逐一單元檢查排除法解決故障。氣相色譜儀故障主要包括儀器故障及人為操作 問題引起的故障。本文主要分析色譜柱系統(tǒng)故障排除方法，通過檢測(cè)色譜柱的連 接狀況、色譜柱的柱容量及載氣線速，確定氣相色譜儀故障產(chǎn)生的部位，并及時(shí) 進(jìn)行解決。針對(duì)色譜柱連接情況，需要檢測(cè)色譜柱毛細(xì)血管的柱頭是否出現(xiàn)阻塞 的情況，保證聚酰亞

14、胺涂層的合理性，對(duì)色譜柱老化狀況及密封圈進(jìn)行檢測(cè)。密 封圈的溫度不能大于450，避免密封圈石墨出現(xiàn)過熱變形的情況。不銹鋼填充 柱溫度大于200時(shí)，需要采用石墨、不銹鋼或紫銅作為密封圈，若溫度不足 200，則需使用硅橡膠或聚四氟乙烯作為密封圈。針對(duì)色譜柱柱容量的檢測(cè)， 需要采用0.25mm內(nèi)徑、液膜厚度為0.25um毛細(xì)管柱，保證分析組分濃度在1%-2% 之間，進(jìn)樣分流比為1:100。若分析組分濃度超過2%，則需適當(dāng)減少進(jìn)樣系統(tǒng)的 樣品量，避免出現(xiàn)前沿峰情況。針對(duì)氣路系統(tǒng)載氣線速，需要保證柱效降低不超 過20%，載氣中的氫氣線速為35-120cm/s，氦氣線速為20-60cm/s，氮?dú)饩€速為 1

15、0-30cm/s。結(jié)束語氣相色譜儀具有廣泛的應(yīng)用范圍，具有高度的精密性，在氣相色譜儀工作過 程中，若出現(xiàn)操作失誤或操作環(huán)境不當(dāng)?shù)那闆r，極易導(dǎo)致氣相色譜儀產(chǎn)生故障問 題，使企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)活動(dòng)遭受經(jīng)濟(jì)損失。針對(duì)氣相色譜儀常見故障，操作人員需 要加強(qiáng)對(duì)氣相色譜儀的日常維護(hù)工作，合理使用氣相色譜儀，提升氣相色譜儀的 使用壽命及工作效率。同時(shí)，由于氣相色譜儀易受環(huán)境溫度濕度及操作水平的影 響，操作人員需要加強(qiáng)對(duì)氣相色譜儀的環(huán)境控制，并減少操作失誤的情況，保證 氣相色譜儀的正常運(yùn)行。參考文獻(xiàn)：公微.氣象色譜儀的日常維護(hù)與應(yīng)用J.化工管理,2014,14:109.王新昕.氣象色譜的升級(jí)應(yīng)用J.科技創(chuàng)新與應(yīng)用，2014,06:292.祝玉芳.色譜峰分析與計(jì)算系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與實(shí)現(xiàn)D.東華大學(xué),2015.戴辰鉞.便攜式氣相色譜儀控制系統(tǒng)的研究D.哈爾濱工業(yè)大學(xué),2013.康文靖.氣相色譜儀在蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用J.湖南農(nóng)業(yè)科 學(xué)，2010,01:76-78.