工業(yè)廢水的檢測及凈化課件

1、工業(yè)廢水的檢測及凈化組員：張祖乾 包夢恨實(shí)驗(yàn)簡介21世紀(jì)的水處理科技是水質(zhì)科學(xué)的核心內(nèi)容。由于水資源的世界性嚴(yán)峻形勢，21世紀(jì)將成為水處理科技得到迅猛發(fā)展的時代。水處理或水純化的方案的確定需要水質(zhì)分析的結(jié)果，基于這一點(diǎn)設(shè)計(jì)水質(zhì)分析與純化實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目。實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆崭鞣N水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)與污水排放標(biāo)準(zhǔn)；掌握水質(zhì)分析項(xiàng)目及方法；掌握水處理的一般方法鞏固基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)技能并具有綜合解決問題、分析問題的能力。實(shí)驗(yàn)儀器酸度計(jì)、分光光度計(jì)、原子吸收光度計(jì)、離子色譜、氣相色譜、層析柱，各種玻璃儀器實(shí)驗(yàn)步驟.一般檢查（3天）.特殊項(xiàng)目（4天）酸堿度a.先用PH試紙測定PH值b.取水樣50 00ml于150ml三角瓶中，加入甲基橙溶

2、液4滴，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色由黃色突變?yōu)闇\橙色即為終點(diǎn)。記錄所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）。平行做三次。計(jì)算水樣的堿度按下式計(jì)算：總堿度（以CaCO3計(jì)，mg/l）= 式中：M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度(mmol/l)； V1消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）；V所取水樣的體積(ml)。硬度（絡(luò)合滴定）a.吸取水樣50.Oml于150ml三角形瓶中。b.加入氨緩沖溶液5ml、酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合溶液3-4滴，用乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定到試液由酒紅色轉(zhuǎn)為不變的藍(lán)色即為終點(diǎn)。計(jì)算硬度按下式計(jì)算：總硬度（CaCO3mg/l）= 式中：M乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度（mol/l）；V1乙二胺四乙酸二

3、鈉溶液滴定所消耗的體積(ml)；V取水樣體積(ml)。特殊項(xiàng)目（4天）三氮分析：利用鈉氏比色法進(jìn)行氨氮測定；利用重氮偶聯(lián)2-萘酚顯色分光法進(jìn)行亞硝氮的測定；離子色譜進(jìn)行硝酸氮的測定）總P分析：（鉬酸銨顯色分光）；重金屬分析：萃取分光和原子吸收；有機(jī)物分析：利用水蒸氣蒸餾進(jìn)行水中酚的測定，利用GC-ECD進(jìn)行鹵代烴的分析。重金屬分析：萃取分光和原子吸收；單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制單元素中間標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 儀器及主要工作參數(shù) 操作步驟 單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制 ICP-AES法所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液 一般采用高純金屬( 99.9 )或組成一定的鹽類 (基準(zhǔn)物質(zhì))溶解配制成1.00mg/

4、mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液 市售的金屬有板狀 線狀 粒狀 海綿狀或粉末狀等 為了稱量方便 需將其切屑(粉末狀除外 切屑時應(yīng)防止由于剪切或車切帶來的粘污)先用稀HCl或稀HNO3迅速洗滌金屬以除去表面的氧化物及附著的污物 然后用水洗凈 為干燥迅速 可用丙酮等揮發(fā)性強(qiáng)的溶劑進(jìn)一步洗滌 以除去水分最后用純氬或氮?dú)獯蹈?溶液配制酸度保持在0.1mol /L以上(見表3) 表3 單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制方法2Ca 1.00 稱取2.4972gCaCO3(110 干燥1h) 溶解于20mL水中 滴加HCl至完全溶解 再加10mLHCl 煮沸除去C02 冷卻后 用水定容至1L Co 1.00 稱取1.0000g金屬鈷 用

5、50mLHNO3(1+1)加熱溶解 冷卻 用水定容至1L Cr 1.00 稱取1.0000g金屬鉻 加熱溶解于30mLHCl(1+1)中 冷卻 用水定容至1L Cu 1.00 稱取1.0000g金屬銅 加熱溶解于30mLHN03(1+1)中 冷卻 用水定容至1L Fe 1.00 稱取1.0000g金屬鐵 用150mLHCl(1+1)溶解 冷卻 用水定容至1L K 1.00 稱取1.9067g KCl(在400一450 灼燒到無爆裂聲)溶于水 用水定容至1L Mg 1.00 稱取1.0000g金屬鎂 加入30mL水 緩慢加入30mLHCl 待完全溶解后煮沸 冷卻后 用水定容至lL 表3 單元素標(biāo)

6、準(zhǔn)貯備液配制方法3Na 1.00 稱取2.5421gNaCl(在400-450 灼燒到無爆裂聲)溶于水 用水定容至1L Ni 1.00 稱取1.0000g金屬鎳 用30mLHNO3(1+1)加熱溶解 冷卻 用水定容至1L Pb 1.00 稱取1.0000g金屬鉛 用30mLHNO3(1+1)加熱溶解 冷卻 用水定容到1L Sr 1.00 稱取1.6848g SrCO3 用60mLHCl(1+1)溶解并煮沸 冷卻 用水定容到1L Ti 1.00 稱取1.0000g金屬鈦 用100mLHCl(1+1)加熱溶解 冷卻 用HCl(1+1)定容至1L V 1.00 稱取1.0000g金屬釩 用30mL水

7、加熱溶解 濃縮至近干 加入20mLHCl冷卻后用水定容至1L Cd 1.00 稱取1.0000g金屬鎘 用30mLHNO3溶解 用水定容至1L Mn 1.00 稱取1.0000g金屬錳 用30mL HCl(1+1)加熱溶解 冷卻 用水定容至lL As 1.00 稱取1.3203gAs2O3用20mL 100g/L的NaOH溶解(稍加熱) 用水稀釋 以HCl中和至溶液呈弱酸性,再用水定容至1L 多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制為進(jìn)行多元素同時測定 簡化操作手續(xù) 必須根據(jù)元素間相互干擾的情況與標(biāo)準(zhǔn)溶液的性質(zhì)用單元素中間標(biāo)準(zhǔn)溶液 分組配制成多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 由于所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的性質(zhì)及儀器性能以及對樣品待測項(xiàng)

8、目的要求不同 元素分組情況也不盡相同 表5列出了本方法條件下的元素分組表供工作時參考 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度應(yīng)盡量保持與待測樣品溶液的酸度一致 表4 多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分組情況 儀器及主要工作參數(shù) 1 儀 器 電感耦臺等離子發(fā)射光譜儀和一般實(shí)驗(yàn)室儀器以及相應(yīng)的輔助設(shè)備 常用的電感耦合等離子發(fā)射光譜儀通常分為多道式及順序掃描式兩種 2 主要工作參數(shù) 影響ICP-AES法分析特性的因素很多 但主要工作參數(shù)有三個 即 高頻功率 載氣流量及觀測高度 對于不同的分析項(xiàng)目及分析要求 上述三項(xiàng)參數(shù)存在一定差異 表3列出了一般儀器采用通用的氣動霧化器時 同時測定多種元素的工作參數(shù)折衷值范圍 供使用時參考 表5 工

9、作參數(shù)折衷值范圍 操作步驟1 樣品的預(yù)處理 (1) 測定溶解態(tài)元素 樣品采集后立即通過0.45 m濾膜過濾 棄去初始的50一100mL溶液收集所需體積的濾液并用(1+1)硝酸把溶液調(diào)節(jié)至pH 2 (2) 測定元素總量 取一定體積的均勻樣品 加入(1+1)硝酸若干毫升 (視取樣體積而定通常每100mL樣品加5 0mL硝酸)置于電熱板上加熱消解 確保溶液不沸騰 緩慢加熱至近干(注意 防止把溶液蒸至干涸)取下冷卻 反復(fù)進(jìn)行這一過程 直至試樣溶液顏色變淺或穩(wěn)定不變冷卻后 加入硝酸若干毫升 再加入少量水 置電熱板上繼續(xù)加熱使殘?jiān)芙?冷卻后 用水定容至原取樣體積 使溶液保持5 (V/V)的硝酸酸度 (3

10、) 空白溶液 取與樣品相同體積的水按與本節(jié)1 相同的手續(xù)制備試劑空白溶液 2 樣品測定 將預(yù)處理好的樣品及空白溶液 在儀器最佳工作參數(shù)條件下 按照儀器使用說明書的有關(guān)規(guī)定 兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化后 做樣品及空白測定 扣除背景或以干擾系數(shù)法修正干擾 結(jié)果計(jì)算 (1) 扣除空白值后的元素測定值即為樣品中該元素的濃度 (2) 如果試份在測定之前進(jìn)行了富集或稀釋 應(yīng)將測定結(jié)果除以或乘以一個相應(yīng)的倍數(shù) (3) 測定結(jié)果最多保留三位有效數(shù)字 單位以mg/L計(jì) 有機(jī)物分析：利用水蒸氣蒸餾進(jìn)行水中酚的測定，利用GC-ECD進(jìn)行鹵代烴的分析試樣制備 在樣品采集現(xiàn)場 應(yīng)檢測有無游離氯等氧化劑的存在 如有發(fā)現(xiàn) 則應(yīng)及時加入過量

11、硫酸亞鐵(3.1)使除去 樣品應(yīng)貯于硬質(zhì)玻璃瓶中 采集后樣品應(yīng)及時加磷酸(3.4)酸化至 pH 約 4.0 并加適量硫酸銅(1g/L)以抑制微生物對酚類的生物氧化作用 同時應(yīng)將樣品冷藏(510 ) 在采集后24h內(nèi)進(jìn)行測定 6.3.3 油類 如樣品不含銅離子(Cu2+)時 將樣品移入分液漏斗中 靜置分離出浮油后 如粒狀氫氧化鈉使調(diào)節(jié)至pH1212.5 立即用四氯化碳(3.7)萃取(每升樣品用40mL四氯化碳萃取兩次) 棄去四氯化碳層 將經(jīng)萃取后樣品移入燒杯中 于水浴上加溫以除去殘留的四氯化碳 再用磷酸(3.4)調(diào)節(jié)至pH4.0 如含Cu2+時 可在分離出浮油后 按6.3.4的操作步驟進(jìn)行6.3

12、.4 甲醛 亞硫酸鹽等有機(jī)或無機(jī)還原性物質(zhì) 可分取適量樣品于分液漏斗中 加硫酸溶液(3.10)使呈酸性 分次加入50 30 30mL乙醚(3.11)以萃取酚 合并乙醚層于另一分液漏斗 分次加入 4 3 3mL 氫氧化鈉溶液(3.6)進(jìn)行反萃取 使酚類轉(zhuǎn)入堿液中 合并堿萃取液 移入燒杯中 置水浴上加溫 以除去殘余乙醚 然后用水將堿萃取液稀釋到原分取樣品的體積 注 乙醚為低沸點(diǎn) 易燃和具麻醉作用的有機(jī)溶劑 使用時要小心 周圍應(yīng)無明火 并在通風(fēng)柜內(nèi)操作 室溫較高時 樣品和乙醚宜置冰水浴中降溫后 再進(jìn)行萃取操作 每次萃取應(yīng)盡快地完成 6.4.2 溴化滴定 分取100mL餾出液(如酚含量較高 則酌情減量 用水稀釋至100mL 使含酚不超過10mg) 于碘量瓶中 加5mL鹽酸(3.12) 徐徐搖動碘量瓶 從滴定管中滴加溴酸鉀 溴化鉀溶液(3.13)至溶液呈淡黃色 再加至過量50 記錄用量 迅速蓋上瓶塞 混勻 在20 放置15min 加入1g碘化鉀(3.2) 蓋上瓶塞 混勻后置于暗處敢置5min 用硫代硫酸鈉溶液(3.15)滴定至淡黃色后 加1mL淀粉