大學(xué)儀器分析(概述)PPT教學(xué)課件

1、大學(xué)儀器分析(概述)PPT教學(xué)課件大學(xué)儀器分析(概述)PPT教學(xué)課件第一章 緒論分析化學(xué)：研究獲得物質(zhì)化學(xué)組成，結(jié)構(gòu)信息，分析方法及相關(guān)理論的科學(xué)。化學(xué)分析:利用化學(xué)反應(yīng)和它的計(jì)量關(guān)系來確定被測(cè)物質(zhì)的組成和含量的一類分析方法。儀器分析：以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)（光、電、熱等）為基礎(chǔ)建立起來的一種分析方法。第一章 緒論分析化學(xué)：研究獲得物質(zhì)化學(xué)組成，結(jié)構(gòu)信2022/9/21分析化學(xué)化學(xué)分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學(xué)分析光化學(xué)分析色譜分析波譜分析重量分析滴定分析電導(dǎo)、電位、電解、庫侖極譜、伏安發(fā)射、吸收，熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳紅外、核磁、質(zhì)譜

2、2022/9/19分化儀酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定一分析儀器信號(hào)發(fā)生器：產(chǎn)生可以反映待測(cè)物存在及濃度的信號(hào)裝置，多半為離子或化合物自身。如AES中激發(fā)態(tài)原子檢測(cè)器：光電轉(zhuǎn)換器 電位計(jì)信號(hào)處理：運(yùn)算放大輸出：記錄儀、計(jì)算機(jī)一分析儀器信號(hào)發(fā)生器：產(chǎn)生可以反映待測(cè)物存在及濃度的信號(hào)二儀器分析的特點(diǎn)靈敏度分析速度快，效率高可以一次分析樣品中多種元素信息；選擇性好；4準(zhǔn)確度相對(duì)較低；5一般儀器價(jià)格較貴，維修使用成本較高800MHz NMR120萬美元。二儀器分析的特點(diǎn)靈敏度三分析方法的選擇 現(xiàn)代儀器分析方法迅速發(fā)展，應(yīng)用互相交叉，要正確選擇一個(gè)分析方法需要對(duì)分析方法及分析對(duì)象有一個(gè)較好的了解。

3、對(duì)樣品了解：準(zhǔn)確度、精確度要求；可用樣品量；待測(cè)物濃度范圍；可能的干擾；樣品基體的物化性質(zhì)。三分析方法的選擇 現(xiàn)代儀器分析方法迅速發(fā)展，應(yīng)用互相對(duì)方法的要求：精度絕對(duì)偏差、RSD（相對(duì)偏差）；誤差系統(tǒng)誤差、相對(duì)誤差；靈敏度校正曲線靈敏度、分析靈敏度；檢出限(RSN)blank；濃度范圍定量限于線性檢測(cè)線；選擇性選擇性系數(shù)。對(duì)方法的要求：其它方法學(xué)的特性：分析速度；易操作性；操作者熟練程度的要求；儀器成本；每個(gè)樣品分析的成本；環(huán)境代價(jià)。其它方法學(xué)的特性：四如何學(xué)習(xí)儀器分析掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息了解儀器的結(jié)構(gòu)，方框圖掌握分析步驟和數(shù)據(jù)處理方法四如何學(xué)習(xí)儀器分析掌握方法的基本原理，

4、了解方法可提供的五.定量分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo)（一）標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線又稱工作曲線。如吸光光度法，在繪制時(shí)，首先在一定條件下配制一系列具有不同已知濃度吸光物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后在確定的波長(zhǎng)和光程等條件下，分別測(cè)量系列溶液的吸光度，繪制A-c曲線，從而得到一條通過原點(diǎn)的直線，即標(biāo)準(zhǔn)曲線。當(dāng)需要對(duì)某未知液的濃度cx進(jìn)行測(cè)定時(shí)，只需要在相同條件下測(cè)得未知液的吸光度Ax，就可由cx=Ax/b計(jì)算得出或直接在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得cx。在實(shí)際操作中，應(yīng)注意調(diào)整cx的大小，使其對(duì)應(yīng)的Ax處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線范圍（線性范圍）之內(nèi)。五.定量分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo)（一）標(biāo)準(zhǔn)曲線1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍 標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分所對(duì)應(yīng)的被測(cè)

5、物質(zhì)濃度（或含量）的范圍稱為該方法的線性范圍。1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍 標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分所對(duì)應(yīng)2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線是依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度（或含量）和其相對(duì)應(yīng)的相應(yīng)信號(hào)測(cè)量值來繪制的。如濃度（或含量）分別為x1,x2xn，其相應(yīng)信號(hào)的測(cè)量值分別為y1,y2yn，用簡(jiǎn)單的方法很難繪制出能準(zhǔn)確反映y與x之間關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線。通常，用“一元線性回歸法”來給出y與x的關(guān)系式 y=a+bx （1-1）式中 其中 式(1-1)稱為一元線性回歸方程，b稱為回歸系數(shù)，即回歸直線的斜率，a為截距。2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線是依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度（3.相關(guān)系數(shù)r 當(dāng)兩個(gè)變量之間直線關(guān)系不夠嚴(yán)格，數(shù)據(jù)的偏離較嚴(yán)重

6、時(shí)，雖然也可以求得一條回歸線，但是，實(shí)際上只有當(dāng)兩個(gè)變量之間存在某種線性關(guān)系時(shí)，這條回歸線才有意義。判斷回歸線是否有意義，可用相關(guān)系數(shù)r來檢驗(yàn)。相關(guān)系數(shù)的定義式為：r值在-1.0000與+1.0000之間。相關(guān)系數(shù)的物理意義如下：（1）r=1時(shí)，y與x之間存在嚴(yán)格的線性關(guān)系，所有的yi值都在回歸線上。（2） r=0時(shí)， y與x之間完全不存在線性關(guān)系。（3） 0r1時(shí)， y與x之間存在一定的線性關(guān)系。r值愈接近1，線性關(guān)系就愈好3.相關(guān)系數(shù)r 當(dāng)兩個(gè)變量之間直線關(guān)系不例：用光度法測(cè)定合金鋼中Mn的含量，吸光度與Mn的含量間有下列關(guān)系：Mn的質(zhì)量/g 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0

7、.10 0.12 未知樣吸光度/A 0.032 0.135 0.187 0.268 0.359 0.435 0.511 0.242試求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程及其相關(guān)系數(shù)r并計(jì)算未知樣品中Mn的含量解：此組數(shù)據(jù)中，組分濃度為零時(shí)，吸光度不為零，這可能是在試劑中含有少量Mn，或者含有其它在該測(cè)量波長(zhǎng)下有吸光的物質(zhì)。設(shè)Mn含量值為x，吸光度值為y，按公式計(jì)算回歸系數(shù)a，b值。n=7。所以該標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為 y=0.038+3.95x例：用光度法測(cè)定合金鋼中Mn的含量，吸光度與Mn的含量間有下相關(guān)系數(shù)未知樣品的吸光度為y=0.242 0.242=0.038+3.95x所以x=0.052g故求出樣品中

8、含Mn為0.052g(注：該題可用計(jì)算機(jī)方便統(tǒng)計(jì)處理)相關(guān)系數(shù)大學(xué)儀器分析(概述)PPT教學(xué)課件（二）靈敏度 物質(zhì)單位濃度或單位質(zhì)量的變化引起響應(yīng)信號(hào)值變化的程度，稱為方法的靈敏度，用S表示。 S=dy/dc或dy/dm 式中：dc和dm分別為被測(cè)物質(zhì)的濃度和質(zhì)量的變化量，dy為響應(yīng)信號(hào)的變化量。 靈敏度也就是標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。斜率越大，方法的靈敏度就越高。（二）靈敏度 物質(zhì)單位濃度或單位質(zhì)量的變化引起（三）精密度 精密度是指使用同一方法，對(duì)同一試樣進(jìn)行多次測(cè)定所得測(cè)定結(jié)果的一致程度。 精密度常用測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差s或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差sr量度. 同一分析人員在同一條件下測(cè)定結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性；

9、不同實(shí)驗(yàn)室所得測(cè)定結(jié)果的精密度稱為再現(xiàn)性（三）精密度 精密度是指使用同一方法，對(duì)同一（四）準(zhǔn)確度 試樣含量的測(cè)定值與試樣含量的真實(shí)值（或標(biāo)準(zhǔn)值）相符合的程度稱為準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度常用相對(duì)誤差度量式中：x為試樣含量的測(cè)定值， 為試樣含量的真值或標(biāo)準(zhǔn)值（四）準(zhǔn)確度 試樣含量的測(cè)定值與試樣含量的真實(shí)值（五）檢出限某一方法在給定的置信水平上可以檢出被測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小質(zhì)量，稱為這種方法對(duì)該物質(zhì)的檢出限。檢出限表明被測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小質(zhì)量的響應(yīng)信號(hào)可以與空白信號(hào)相區(qū)別。用D來表示。sb為空白信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，S是方法的靈敏度，也就是標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。 方法的靈敏度越高（工作曲線的斜率越大）。精密度越好，

10、檢出限就越低。（五）檢出限某一方法在給定的置信水平上可以檢出被測(cè)物質(zhì)的最小本章作業(yè)書本p7的2，3，4共三大題。本章作業(yè)書本p7的2，3，4共三大題。 回憶與西湖及與雪景有關(guān)詩詞: 畢竟西湖六月中,風(fēng)光不與四時(shí)同.接天蓮葉無窮碧,映日荷花別樣紅.最愛湖東行不足,綠楊蔭里白沙堤 回憶與西湖及與雪景有關(guān)詩詞: 畢竟西湖六月中,風(fēng)光不與四欲把西湖比西子,淡妝濃抹總相宜. 千山鳥飛絕 ,萬徑人蹤滅 .孤舟蓑笠翁 ,獨(dú)釣寒江雪.欲把西湖比西子,淡妝濃抹總相宜. 湖心亭看雪張岱湖心亭看雪張岱介紹作者張岱,字宗子，又字石公，號(hào)陶庵，別號(hào)蝶庵居士，明末山陰人。他出身仕宦家庭，早歲生活優(yōu)裕，晚年避居山中，窮愁潦

11、倒堅(jiān)持著述。一生落拓不羈，淡泊功名，具有廣泛的愛好和審美情趣。他喜游歷山水，深諳園林布置之法；懂音樂，能彈琴制曲；善品茗，茶道功夫頗深；好收藏，具備非凡的鑒賞水平；精戲曲，編導(dǎo)評(píng)論追求至善至美。前人說：“吾越有明一代，才人稱徐文長(zhǎng)、張?zhí)这?，徐以奇警勝，先生以雄渾勝?！苯榻B作者更定毳衣霧凇沆碭gngcusnghng dng讀一讀更定毳衣霧凇沆碭gngcusnghng dng讀朗讀課文,讀出味道.注意感情基調(diào).細(xì)微變第一段:獨(dú)往湖心亭看雪 第二段:大喜曰:焉得湖中更有此人朗讀課文,讀出味道.注意感情基調(diào).細(xì)微變自讀課文，疏通文句并質(zhì)疑。 同桌之間討論交流，質(zhì)疑解難。自讀課文，疏通文句并質(zhì)疑。積累文

12、言字詞：是日更定（ ）（ ）余拿一小船（ ）（ ）人鳥聲俱絕 （ ）（ ） 霧凇沆碭 （ ）（ ）上下一白（ ）余強(qiáng)飲三大白而別（）更有癡似相公者（）這古代計(jì)時(shí)單位，一夜分五更，美更約兩小時(shí)我撐（劃）都、全完全沒有了、窮盡水凝成的冰花白氣彌漫的樣子全白古人罰酒時(shí)用的酒杯，這里指酒杯還、又積累文言字詞：這古代計(jì)時(shí)單位，一夜分五更，美更約兩小時(shí)我撐（譯文：崇禎五年十二月，余住西湖。大雪三日，湖中人鳥聲俱絕。是日更定矣，余拿一小舟，擁毳衣爐火，獨(dú)往湖心亭看雪。霧淞沆碭，天與云、與山、與水，上下一白。湖上影子，惟長(zhǎng)堤一痕，湖心亭一點(diǎn)，與余舟一芥，舟中人兩三粒而已。 崇禎五年十二月，我在杭州西湖。 下了

13、三天大雪，湖中游人全無，連鳥聲也都聽不見了。 這一天天剛剛亮，我劃著一只小船，穿著皮袍，帶著火爐，一個(gè)人去湖心亭欣賞雪景。 樹掛晶瑩，白氣彌漫，天、云、山、水，上上下下一片雪白。 湖上能見到的影子，只有西湖長(zhǎng)堤一道淡淡的痕跡，湖心亭是一片白中的一點(diǎn)，和我的船像一片漂在湖中的草葉，船上的人像兩三粒小小的芥子，唯此而已譯文：崇禎五年十二月，余住西湖。崇禎五年十二月，我在杭州西湖到亭上，有兩人鋪氈對(duì)坐，一童子燒酒，爐正沸。見余大驚喜，曰：“湖中焉得更有此人！”拉余同飲。余強(qiáng)飲三大白而別。問其姓氏，是金陵人，客此。及下船，舟子喃喃曰：“莫說相公癡，更有癡似相公者?！钡搅撕耐ど希呀?jīng)有兩個(gè)人鋪著氈席，

14、對(duì)坐在那兒，一個(gè)小仆人燒著酒爐，爐上的酒正在沸騰。 那兩個(gè)人看見我，十分驚喜地說：“湖中哪能還有這樣賞雪的癡情人！” 拉著我一同喝酒。我勉強(qiáng)喝了三大杯就告別。 問他們的姓名，原是金陵人在此地作客。 我走上自己船的時(shí)候，替我駕船的人喃喃自語地說：“不要說先生癡，還有像你一樣癡的人 ?！钡酵ど?，有兩人鋪氈對(duì)坐，一童子燒酒，爐正沸。到了湖心亭上，已思考：敘事是本文的線索，請(qǐng)同學(xué)們?cè)谖闹姓页鲇洈⑽牡囊乜囱┑臅r(shí)間、目的地、人物、事件？時(shí)間崇禎五年十二月，大雪三日之后的更定時(shí)分。目的地西湖湖心亭人物作者、兩個(gè)金陵人、（舟子、童子）事件看雪、還看人思考：時(shí)間崇禎五年十二月，大雪三日之后的更定時(shí)分。課文重點(diǎn)

15、是“看雪”，現(xiàn)在我們一起來品味張岱眼中的雪世界，請(qǐng)大家在文中找出描寫雪景的句子并加以評(píng)析:課文重點(diǎn)是“看雪”，現(xiàn)在我們一起來品味張岱眼中的雪世界，請(qǐng)大舉例分析:1.大雪三日，湖中人鳥聲俱絕。 這句在結(jié)構(gòu)上可謂橫空出世，突兀而來，使人陡生荒寒之感。盡管這時(shí)作者還沒有描繪雪景，但已可以想見大雪封湖之狀，讀之使人遍體生寒了。 通過聽覺寫景，寫出了大雪后一片靜寂，湖山封凍，人鳥瑟縮不敢外出，寒噤不敢作聲，連空氣仿佛也凍結(jié)了。一個(gè)“絕”字巧妙地從人的聽覺和心理感受上畫出了大雪的威嚴(yán)。這不禁讓我們聯(lián)想到唐人柳宗元江雪中的“千山鳥飛絕，萬徑人蹤滅”。（視覺）二者雖寫法不同，但達(dá)到了同樣的藝術(shù)效果。舉例分析:

16、這句在結(jié)構(gòu)上可謂橫空出世，突兀而來，使人陡生荒寒之2.霧凇沆碭，天與云與山與水，上下一白。湖上影子，惟長(zhǎng)堤一痕、湖心亭一點(diǎn)、與余舟一芥、舟中人兩三粒而已。 這是一幅絕妙的湖山夜雪圖?！办F凇沆碭”是形容湖面上雪花水氣混濛不分，茫宕一片之態(tài)。霧，是由天空向下飄的云氣；凇，是湖面向上涌的水氣；沆碭，是飄蕩、混茫之態(tài)。這句把大雪蓋地的靜穆與水氣、云霧的上下混融糅為一體，做到動(dòng)靜相承，既寫出雪的精神也寫出了雪的氣象。然后，作者疊用三個(gè)“與”字，把天空、云層、湖水之間渾茫莫辨的壯闊雪景生動(dòng)地表現(xiàn)了出來。這是對(duì)湖心亭雪景的總體描繪。 2.霧凇沆碭，天與云與山與水，上下一白。湖上影子，惟長(zhǎng)堤一痕作者選擇那四個(gè)

17、鏡頭來精心描畫雪中景物的？“長(zhǎng)堤一痕”“湖心亭一點(diǎn)”“余舟一芥”“舟中人兩三?！?。作者通過這些高度準(zhǔn)確而形象的數(shù)量詞，暗寫出視線的移動(dòng)、景物的變化，讓人覺察出小船正在夜色中緩緩前進(jìn)，空間正在不斷地位移，這樣既創(chuàng)造出一種夢(mèng)幻般的朦朧意境，又使人感到在這個(gè)混沌一片的冰雪世界中，人只不過渺如一粟，這正是作者極力要抒發(fā)的人生感慨。此段的表現(xiàn)手法，作者虛實(shí)并用，長(zhǎng)堤一痕、湖心亭一點(diǎn)，是實(shí)寫，是作者在舟中遠(yuǎn)眺所見；余舟一芥、舟中人兩三粒卻是虛寫，是作者假設(shè)自己站在湖心亭上，懸想自己剛才在舟中行進(jìn)時(shí)的情形。這樣虛虛實(shí)實(shí)，更給人一種朦朧蒼茫的夜間觀雪感受作者選擇那四個(gè)鏡頭來精心描畫雪中景物的？“長(zhǎng)堤一痕”“湖

18、心亭 總結(jié)：品味作者寫景全景：上下一白空曠，純凈，沉寂近景：一痕，一點(diǎn)，一芥，兩三粒置換量詞“惟長(zhǎng)堤一道，湖心亭一座，與余舟一條，舟中人兩三個(gè)而已”體會(huì)量詞使用之精準(zhǔn)傳神，突出大雪漫漫中人與物之渺小，令人產(chǎn)生“寄蜉蝣于天地，渺滄海之一粟”之感。 總結(jié)：品味作者寫景八、問題研討：1、難道真的無人擁有如此情趣嗎？ 2、作者在巧遇時(shí)的心情如何？不是，下面我們就來看一看還有誰有這樣的閑情雅致。 湖心亭對(duì)座飲酒觀雪的兩個(gè)金陵人 （湖中焉得更有此人）這一驚嘆雖發(fā)之于二客，實(shí)為作者的心聲 八、問題研討：不是，下面我們就來看一看還有誰有這樣的閑情雅致3、作者并不說自己巧遇知音的愉悅、驚喜，反寫二客，此正所謂“

19、文如看山不喜平”，足見作者用筆巧妙。你能在文中再找出一些能表現(xiàn)作者此種情懷的詞或句子嗎？并分析。（強(qiáng)飲三大白）自己本不善飲，但對(duì)此景，當(dāng)此時(shí)逢此人，卻不可不飲，而且連飲三大杯，由此我們可以想象“酒逢知己千杯少”的名驚喜、愉悅（湖中焉得更有此人）這一驚嘆雖發(fā)之于二客，實(shí)為作者的心聲，但見作者筆之巧。也可感受到作者的惆悵。知己難覓，難求。為此古人曾發(fā)“人生得一知己足矣”的感慨，而我不經(jīng)意之間，卻遇到了，但緊接著卻又是無奈的分別并且難有后約之期。想及如此，怎能不令人惆悵、悵惘！ 3、作者并不說自己巧遇知音的愉悅、驚喜，反寫二客，此正所謂“4、 作者晚年寫陶庵夢(mèng)憶，明朝已亡，紀(jì)年卻仍用“崇禎”，表現(xiàn)了

20、作者怎樣的情懷？（懷念前朝，感慨更替）4、 作者晚年寫陶庵夢(mèng)憶，明朝已亡，紀(jì)年卻仍用“崇禎”舟子言“癡”，是褒是貶，如何理解？“癡人”是對(duì)張岱的確切評(píng)價(jià)，癡迷于人與自然的交融，癡迷于高雅脫俗的情致。正緣一“癡”字，才可體會(huì)張岱身世的起伏，才可領(lǐng)略張岱隱世避居的情懷。舟子言“癡”，是褒是貶，如何理解？“癡人”是對(duì)張岱的確切評(píng)王國維言“一切景語皆情語”，本文賞雪之余傳達(dá)了怎樣的情致？（高雅脫俗，清高自賞，淡淡愁懷，寄情山水的感慨）王國維言“一切景語皆情語”，本文賞雪之余傳達(dá)了怎樣的情致？（文中的白描抓住了景物的突出特征來寫，一痕、一點(diǎn)、一芥、兩三粒高度抽象、概括，長(zhǎng)與短、點(diǎn)與線、方與圓、多與少、大

21、與小、動(dòng)與靜簡(jiǎn)潔概括，表現(xiàn)出悠遠(yuǎn)脫俗的情味。 本段文字寫景，卻又不止于寫景，透過這個(gè)混沌一片的冰雪世界，讓我們不難感受到作者那種人生天地間如“蒼海一粟”的深沉感慨。有孤獨(dú)、落寞之感慨；有超凡脫俗的閑情雅致。此正謂：景中含情，情景交融。文中的白描抓住了景物的突出特征來寫，一痕、一點(diǎn)、一芥、兩三粒前一句作者連用三個(gè)“與”，生動(dòng)地寫出了天空、云層、湖水之間白茫茫渾然難辨的景象，寫全景，突出天地茫茫，闊大遼遠(yuǎn)之勢(shì)，即著眼于“大”字。移步換景，變換角度，作者又連用“一痕、一點(diǎn)、一芥、兩三?！北憩F(xiàn)了隨著小舟的緩緩行進(jìn)，湖中景物依稀可辨的景象，同時(shí)它們的排列由大至小，突出“小”字。 本段文字寫景所用手法為白描 前一句作者連用三個(gè)“與”，生動(dòng)地寫出了天空、云層、湖水之白描是一種描寫的方法。原是中國畫的一種技法，是指一種不加色彩或很少用色彩，而只用墨線在白底上勾勒物象的畫法。作為一種描寫方法，是指抓住事物的特征，以質(zhì)樸的文字，寥廖幾筆就勾勒出事物形象的描寫方法。白描用于寫人，只需三言兩語即可勾畫出人物的外貌和神態(tài)，使讀者