掃描電鏡成像原理

1、掃描電鏡成像原理掃描成像原理如下圖所示，電子槍1（鎢絲槍或LaB6槍或場(chǎng)發(fā)射槍等）發(fā)射一束電子，這就是電子源，其最少截面的直徑為dO,對(duì)鎢絲槍而言大約為2050um（場(chǎng)發(fā)射槍大約為1020nm）,這個(gè)小束斑經(jīng)3和5兩級(jí)聚光鏡進(jìn)一步縮小幾百倍，最后再經(jīng)物鏡縮小并聚焦在樣品面上，這時(shí)束斑10直徑最小可到36nm（約小于掃描電鏡的分辨本領(lǐng)），電子束打在樣品上，就產(chǎn)生上節(jié)所述的各種信號(hào)。二次電子和背散射電子信號(hào)是最常用的兩種信號(hào)，尤其是二次電子。信號(hào)由接收器取出，經(jīng)光電倍增器和電子放大器放大后，作為視頻信號(hào)去調(diào)制高分辨顯示器的亮度，因此顯示器上這一點(diǎn)的亮度與電子束打在樣品上那一點(diǎn)的二次電子發(fā)射強(qiáng)度相對(duì)

2、應(yīng)。由于樣品上各點(diǎn)形貌等各異，其二次電子發(fā)射強(qiáng)度不同，因此顯示器屏上對(duì)應(yīng)的點(diǎn)的亮度也不同。用同一個(gè)掃描發(fā)生器產(chǎn)生幀掃和行掃信號(hào)，同時(shí)去控制顯示的偏轉(zhuǎn)器和鏡筒中的電子束掃描偏轉(zhuǎn)器，使電子束在樣品表面上與顯示器中電子束在熒光屏上同步進(jìn)行幀掃和行掃，產(chǎn)生相似于電視機(jī)上的掃描光柵。這兩個(gè)光柵的尺寸比就是掃描電鏡的放倍數(shù)。在顯示器屏幕光柵上的圖像就是電子束在樣品上所掃描區(qū)域的放大形貌像。圖像中亮點(diǎn)對(duì)應(yīng)于樣品表面上突起部分，暗點(diǎn)表示凹的部分或背向接收器的陰影部分。由于顯示器屏幕上掃描尺寸是固定的，如14in（1in=25.4mm）顯示器的掃描面積是267X200mm2,在放大倍數(shù)為十萬(wàn)倍時(shí)樣品面上的掃描面

3、積為2.67X2um2如放大倍數(shù)為20倍時(shí)，則為13.35X10mm2o因此改變電子束掃描偏轉(zhuǎn)器的電流大小，就可改變電子束在樣品上的掃描尺寸，從而改變掃描電鏡的放大倍數(shù)。掃描電鏡的分辨本領(lǐng)一般指的是二次電子像的空間分辨本領(lǐng)，它是在高放大倍數(shù)下，人們能從照片中分清兩相鄰物像的最小距離。通常是用兩物像邊緣的最小距離來(lái)計(jì)算。但照片放大近十萬(wàn)倍后，邊緣輪廓往往不十分清晰敏銳，難以測(cè)量準(zhǔn)確?，F(xiàn)在多數(shù)人喜歡用兩個(gè)亮點(diǎn)（或黑點(diǎn)）之間的中心距離來(lái)表示，像透射電鏡的分辨本領(lǐng)測(cè)試一樣，這種方法比較嚴(yán)格可靠。二次電子像和背散射電子像是最常用的兩種成像模式O二次電子像是用二次電子探頭取出二次電子信號(hào)而成的樣品表面形貌

4、像，這是掃描電鏡的最主要和最基本工作模式，它的分辨率高、圖像立體感強(qiáng)。背散射電子像是用背散射電子探頭取出背散射電子信號(hào)而成的像,它的分辨率和像的質(zhì)量雖不如二次電子像，立體感也差，但它可以得到樣品中大致的成分分布值化、二值圖濾波以及二值圖運(yùn)算。圖像二值化，是把灰度圖像轉(zhuǎn)化成為二值圖像，即只有黑，白兩種灰度的圖像。設(shè)定一個(gè)灰度值作閥值，圖像中任何一個(gè)像素的灰度大于此值的則用白色（255）代替其灰度，小于則用黑色（0）代替。若經(jīng)二值分割出的二值圖不夠理想則可用二值圖濾波進(jìn)行再處理。二值圖濾波有填洞。對(duì)整幅圖像進(jìn)行處理，把畫(huà)面上一些孤立點(diǎn)濾掉。腐蝕濾波。去掉一些與提取特征不相關(guān)聯(lián)的部分。先設(shè)定一個(gè)一定

5、小如3X3的矩陣，令此矩陣在圖像的每個(gè)像素上移動(dòng)，若矩陣的中心點(diǎn)在物體內(nèi)，則一切不變；若矩陣中心點(diǎn)在背叉斑成像在物鏡的前焦平面上，經(jīng)物鏡后電子束接近平行束并射到樣品面上，它的發(fā)射角只俠定于雙聚細(xì)境縮小的交叉斑對(duì)物鏡的張角矛掃描系統(tǒng)工作于抓放大倍數(shù)禪戎，掃描使電子束偏轉(zhuǎn)中心仍在物鏡光欄處；當(dāng)然也可以用單偏轉(zhuǎn)方式（關(guān)掉下掃描線圈電流），同時(shí)去除物鏡光欄，這時(shí)電子束偏轉(zhuǎn)中心在上掃描偏轉(zhuǎn)線圈中心。對(duì)于小單晶樣品可用會(huì)聚束搖擺法。讓電子束以其在樣品上的入射點(diǎn)為頂點(diǎn)而作搖擺運(yùn)動(dòng)。用單偏轉(zhuǎn)方式（關(guān)掉下掃描線圈電流），去除物鏡光欄。由雙聚光鏡形成的細(xì)電子束受上掃描線圈偏轉(zhuǎn)后，進(jìn)一步受到物鏡的偏轉(zhuǎn)和聚焦作用。調(diào)

6、節(jié)物鏡電流，使上掃描線圈的偏轉(zhuǎn)平面與樣品表面共扼，這樣就使會(huì)聚電子束以入射點(diǎn)為頂點(diǎn)作搖擺運(yùn)動(dòng)。如果這時(shí)再改變物鏡電流的大小，在欠焦和過(guò)焦的情況下，在熒光屏上有隱約可見(jiàn)的樣品表面特征物的像。當(dāng)正聚焦時(shí)，特征物的放大像趨于無(wú)限大，而出現(xiàn)清晰的電子通道花樣圖像，這就是選區(qū)電子通道花樣的正聚焦條件。這時(shí)打在樣品面上的電子束斑的大小決定了通道花樣的選區(qū)面積。因此調(diào)節(jié)兩個(gè)聚光鏡的電流，改變電子束斑的大小可以改變選區(qū)面積。當(dāng)電子槍交叉斑正好成像在上掃描線圈的偏轉(zhuǎn)平面處，而第一聚光鏡縮小倍數(shù)又最小時(shí)，就可以獲得最小的選區(qū)面積。一、分析測(cè)試步驟開(kāi)機(jī)1、接通循環(huán)水（流速1.52.0L/min）2、打開(kāi)主電源開(kāi)關(guān)。

7、3、在主機(jī)上插入鑰匙，旋至“Start”位置。松手后鑰匙自動(dòng)回到“on”的位置，真空系統(tǒng)開(kāi)始工作。4、等待10秒鐘，打開(kāi)計(jì)算機(jī)運(yùn)行。5、點(diǎn)擊桌面的開(kāi)始程序。6、點(diǎn)擊JEOLSEM及JSM-5000主菜單。7、約20分鐘儀器自動(dòng)抽高真空，真空度達(dá)到后，電子槍自動(dòng)加高壓，進(jìn)入工作狀態(tài)。8、通過(guò)計(jì)算機(jī)可以進(jìn)行樣品臺(tái)的移動(dòng)，改變放大倍數(shù)、聚焦、象散的調(diào)整，直到獲得滿意的圖像9、對(duì)于滿意的圖像可以進(jìn)行拍照、存盤(pán)和打印。10、若需進(jìn)行能譜分析，要提前1小時(shí)加入液氮，并使探測(cè)器進(jìn)入工作狀態(tài)。11、打開(kāi)能譜部分的計(jì)算機(jī)進(jìn)行譜收集和相應(yīng)的分析。12、需觀察背散射電子像時(shí)，工作距離調(diào)整為15mm,然后插入背散射電

8、子探測(cè)器，用完后隨時(shí)拔出。更換樣品1、點(diǎn)擊“HTon”,出現(xiàn)“HTReady”。2、點(diǎn)擊“Sample”，再點(diǎn)擊“Vent”。3、50秒后拉出樣品臺(tái),從樣品臺(tái)架上取出樣品臺(tái).4、更換樣品后，關(guān)上樣品室門(mén)，再點(diǎn)擊“EVAC”,真空系統(tǒng)開(kāi)始工作，重復(fù)開(kāi)機(jī)10.1.810.1.9。關(guān)機(jī)1、點(diǎn)擊】EXIT，再點(diǎn)擊0K，掃描電鏡窗口關(guān)閉，回到視窗桌面上.3、2、電擊桌面上的Start。3、退出視窗,關(guān)閉計(jì)算機(jī).4、關(guān)閉控制面板上的電源開(kāi)關(guān).5、等待15分鐘后關(guān)掉循環(huán)水.6、關(guān)掉總電源.方法原理1、掃描電鏡近況及其進(jìn)展掃描電子顯微鏡的設(shè)計(jì)思想和工作原理，早在1935年已經(jīng)被提出來(lái)了，直到1956年才開(kāi)始生

9、產(chǎn)商品掃描電鏡。商品掃描電鏡的分辨率從第一臺(tái)的25nm提高到現(xiàn)在的0.8nm,已經(jīng)接近于透射電鏡的分辨率，現(xiàn)在大多數(shù)掃描電鏡都能同X射線波譜儀、X射線能譜儀和自動(dòng)圖像分析儀等組合,使得它是一種對(duì)表面微觀世界能夠進(jìn)行全面分析的多功能的電子光學(xué)儀器。數(shù)十年來(lái)，掃描電鏡已廣泛地應(yīng)用在材料學(xué)、冶金學(xué)、地礦學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)以及地質(zhì)勘探，機(jī)械制造、生產(chǎn)工藝控制、產(chǎn)品質(zhì)量控制等學(xué)科和領(lǐng)域中，促進(jìn)了各有關(guān)學(xué)科的發(fā)展。隨著納米材料的出現(xiàn)，原有的鎢燈絲掃描電鏡由于分辨率低，不能滿足納米材料分析檢測(cè)的要求，之后，電鏡生產(chǎn)廠家推出了場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，使掃描電鏡的分辨率提高到了0.8nm。場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡又分為

10、冷場(chǎng)場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡和熱場(chǎng)場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，它們的共性是分辨率高。熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的束流大且穩(wěn)定，適合進(jìn)行能譜分析，但維護(hù)成本和要求高；冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的束流小且不穩(wěn)定，適合于做表面形貌觀察，不適合能譜分析，相對(duì)而言維護(hù)成本和要求要低一些。環(huán)境掃描電鏡的特點(diǎn)是對(duì)于生物樣品、含水樣品、含油樣品，既不需要脫水，也不必進(jìn)行導(dǎo)電處理，可在自然的狀態(tài)下直接觀察二次電子圖像并分析元素成分。2、掃描電鏡的特點(diǎn)2.1能夠直接觀察樣品表面的微觀結(jié)構(gòu)，樣品制備過(guò)程簡(jiǎn)單，對(duì)樣品的形狀沒(méi)有任何限制，粗糙表面也可以直接觀察；2.2樣品在樣品室中可動(dòng)的自由度非常大，可以作三度空間的平移和旋轉(zhuǎn)，這對(duì)觀察不規(guī)則形狀樣

11、品的各個(gè)區(qū)域細(xì)節(jié)帶來(lái)了方便；2.3圖象富有立體感。掃描電鏡的景深是光學(xué)顯微鏡的數(shù)百倍，是透射電鏡的數(shù)十倍，故所得到的圖象立體感比較強(qiáng)；2.4放大倍數(shù)范圍大，從幾倍到幾十萬(wàn)倍連續(xù)可調(diào)。分辨率也比較高，介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之間；2.5電子束對(duì)樣品的損傷與污染程度小。由于掃描電鏡電子束束流小，且不是固定一點(diǎn)照射樣品表面，而是以光柵掃描方式照射樣品，所以對(duì)樣品的損傷與污染程度比較??；2.6在觀察樣品微觀形貌的同時(shí)，還可以利用從樣品發(fā)出的其它物理信號(hào)作相應(yīng)的分析，如微區(qū)成分分析。如果在樣品室內(nèi)安裝加熱、冷卻、彎曲、拉伸等附件，則可以觀察相變、斷裂等動(dòng)態(tài)的變化過(guò)程。從電子槍陰極發(fā)出的電子束，經(jīng)聚光鏡及

12、物鏡會(huì)聚成極細(xì)的電子束（0.00025微米-25微米），在掃描線圈的作用下，電子束在樣品表面作掃描，激發(fā)出二次電子和背散射電子等信號(hào)，被二次電子檢測(cè)器或背散射電子檢測(cè)器接收處理后在顯象管上形成襯度圖象。二次電子像和背反射電子反映樣品表面微觀形貌特征。而利用特征X射線則可以分析樣品微區(qū)化學(xué)成分。掃描電鏡成像原理與閉路電視非常相似，顯像管上圖像的形成是靠信息的傳送完成的。電子束在樣品表面逐點(diǎn)逐行掃描，依次記錄每個(gè)點(diǎn)的二次電子、背散射電子或X射線等信號(hào)強(qiáng)度，經(jīng)放大后調(diào)制顯像管上對(duì)應(yīng)位置的光點(diǎn)亮度，掃描發(fā)生器所產(chǎn)生的同一信號(hào)又被用于驅(qū)動(dòng)顯像管電子束實(shí)現(xiàn)同步掃描，樣品表面與顯像管上圖像保持逐點(diǎn)逐行一一對(duì)

13、應(yīng)的幾何關(guān)系。因此，掃描電子圖像所包含的信息能很好地反映樣品的表面形貌。4、X射線能譜分析原理X射線能譜定性分析的理論基礎(chǔ)是Moseley定律，即各元素的特征X射線頻率v的平方根與原子序數(shù)Z成線性關(guān)系。同種元素，不論其所處的物理狀態(tài)或化學(xué)狀態(tài)如何，所發(fā)射的特征X射線均應(yīng)具有相同的能量。X射線能譜定性分析是以測(cè)量特征X射線的強(qiáng)度作為分析基礎(chǔ)，可分為有標(biāo)樣定兩分析和無(wú)標(biāo)樣定量分析兩種。在有標(biāo)樣定量分析中樣品內(nèi)各元素的實(shí)測(cè)X射線強(qiáng)度，與成份已知的標(biāo)樣的同名譜線強(qiáng)度相比較，經(jīng)過(guò)背景校正和基體校正，便能算出它們的絕對(duì)含量。在無(wú)標(biāo)量定量分析中樣品內(nèi)各元素同名或不同名X射線的實(shí)測(cè)強(qiáng)度相互比較，經(jīng)過(guò)背景校正和

14、基體校正，便能算出它們的相對(duì)含量。如果樣品中各個(gè)元素均在儀器的檢測(cè)范圍之內(nèi)，不含羥基、結(jié)晶水等檢測(cè)不到的元素，則它們的相對(duì)含量經(jīng)歸一化后，就能得出絕對(duì)含量。儀器的組成1、掃描電鏡的組成掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)和放大系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和真空冷卻水系統(tǒng)組成。2、X射線能譜儀的儀器結(jié)構(gòu)X射線能譜儀由半導(dǎo)體探測(cè)器、前置放大器、主放大器、脈沖堆積排除器、模擬識(shí)數(shù)字轉(zhuǎn)換器、多道分析器、計(jì)算機(jī)以及顯示器和打印機(jī)等組成。四儀器設(shè)備1、掃描電鏡：JSM-5610LV（分辨率：3.5納米）2、X射線能譜儀：Phoenix（分辨率：129ev）3、噴鍍儀：JFC-1600型和

15、IB-3型離子濺射儀，JEE-420真空噴鍍儀五樣品形態(tài)和制備方法制備合格的掃描電鏡樣品是能否獲得掃描電鏡觀察預(yù)期最佳結(jié)果的先決條件，除環(huán)境掃描電鏡外，其它掃描電鏡的樣品必須是固體，且在真空條件下能夠保持長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定。對(duì)于含水的樣品必須進(jìn)行干燥，表面被污染的樣品要選擇合適的溶劑進(jìn)行清洗。有些樣品必須用化學(xué)試劑腐蝕后才能顯露顯微結(jié)構(gòu)，如金屬樣品、玻璃樣品等。導(dǎo)電性差或不導(dǎo)電的樣品，在電子束作用下會(huì)產(chǎn)生電荷聚集，阻擋入射電子束進(jìn)入樣品及樣品內(nèi)電子射出樣品表面，造成圖象質(zhì)量下降，這類樣品固定到樣品臺(tái)上后，要在離子濺射儀或真空鍍膜儀中噴鍍一層厚約10nm的導(dǎo)電層。本實(shí)驗(yàn)要求學(xué)生動(dòng)手制備粉末樣品和塊狀樣品

16、，首先由實(shí)驗(yàn)老師詳細(xì)介紹與學(xué)生所學(xué)專業(yè)有關(guān)的樣品的保存與處理方法，如：水泥水化樣品到了齡期要終止水化，且以小塊狀樣品保存；微晶玻璃樣品需要經(jīng)過(guò)腐蝕處理后才能觀察到微晶；陶瓷等脆性樣品最好觀察新斷口；復(fù)合材料一般可直接觀察力學(xué)斷口；金屬樣品可以根據(jù)具體要求選擇觀察斷口或經(jīng)過(guò)拋光腐蝕后的表面；有機(jī)薄膜、橡膠等較軟的樣品通過(guò)液氮冷凍法可獲得良好的斷面。然后實(shí)驗(yàn)老師準(zhǔn)備制樣工具和樣品，演示和講解粉末樣品、塊狀樣品的制備方法，之后發(fā)給每位同學(xué)一個(gè)樣品臺(tái)進(jìn)行制樣，完成后由實(shí)驗(yàn)老師驗(yàn)收制備的樣品是否合格并收回樣品臺(tái)。常用的制樣設(shè)備、工具與消耗材料1.1常用的制樣設(shè)備主要有鍍膜用的離子濺射儀和真空鍍膜儀；1.

17、2常用的制樣工具有：剪刀、鑷子、吸耳球、斜口鉗、錘子等；1.3常用的制樣消耗材料有：導(dǎo)電雙面膠、銀導(dǎo)電膠、脫脂棉、酒精等。2、樣品的制備方法2.1、粉末樣品的制備：粒徑在0.011毫米的粉末樣品，取少量樣品均勻?yàn)⒙湓谫N有雙面膠帶的樣品臺(tái)上，用吸耳球吹去未粘牢的顆粒即可；粒徑小于0.01毫米的粉末樣品，由于顆粒微小，用雙面膠制樣觀察效果不佳，可采用懸浮法，用超聲波分散后滴在割小的載玻片上，自然干燥即可。2.2、固體塊狀樣品的制備：對(duì)于導(dǎo)電的固體樣品只要取適合于樣品臺(tái)大小的試樣塊，注意不要損傷或污染所要觀察的新鮮斷面，用導(dǎo)電膠固定在樣品臺(tái)上，可直接放入掃描電鏡中觀察；對(duì)于導(dǎo)電性差或不導(dǎo)電的樣品，采用同樣的制樣方法，制好的樣品須噴鍍一層導(dǎo)電層后再放入掃描電鏡中觀察。2.3、生物樣品的制備：樣品經(jīng)取材和適當(dāng)清洗后進(jìn)行固定、脫水、臨界點(diǎn)干燥或冷凍干燥，用雙面膠帶紙或?qū)щ娿y膠固定在樣品臺(tái)上，噴鍍導(dǎo)電層即可。2.4、纖維樣品的制備：需要按觀察要求將化纖、羊毛、棉紗等原絲或編織