GMP質(zhì)量體系4-××膠囊檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、* * * * 制 藥 廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱諾氟沙星膠囊檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-012-00頁(yè) 數(shù)3-1實(shí)施日期制 訂 人審 核 人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門質(zhì)管部分發(fā)部門檢驗(yàn)室目 的：規(guī)范諾氟沙星膠 囊檢驗(yàn)的操作。適用范圍：諾氟沙星膠囊的檢驗(yàn)。責(zé)任：檢驗(yàn)室檢驗(yàn)人員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)，檢驗(yàn)室主任對(duì)本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔(dān)監(jiān)督檢查責(zé)任。程序： 本品含諾氟沙星(C16H18FN3O3)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%。1.性狀：本品為膠囊劑，內(nèi)容物為白色至淡黃色粉末。2.鑒別2.1儀器及用具：分析天平、紫外檢測(cè)儀、層析缸、點(diǎn)樣器、硅膠H薄層板、量瓶等。2.2試劑及試液

2、：氯仿-甲醇（1：1）、氯仿-甲醇-濃氨溶液（15：10：3）2.3鑒別2.3.1取本品的內(nèi)容物與諾氟沙星對(duì)照品適量，加氯仿-甲醇(1：1)制成每1ml中含2.5mg的溶液，照薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-082-00）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以氯仿-甲醇-濃氨溶液(15：10：3)為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品所顯主斑點(diǎn)的熒光和位置應(yīng)與對(duì)照品的主斑點(diǎn)相同。3.檢查3.1儀器及用具：分析天平、紫外分光光度計(jì)、溶出儀、量筒、刻度吸管、移液管、濾膜、注射器、取樣針頭、鑷子、棉花、量瓶等。3.2試劑及試液：冰醋酸、50%氫氧

3、化鈉溶液、純化水。3.3檢查3.3.1溶出度：取本品，照溶出度測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-096-00）以* * * * 制 藥 廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱諾氟沙星膠囊檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-012-00頁(yè) 數(shù)3-2PH4.0醋酸緩沖液（取冰醋酸286ml與50%氫氧化鈉溶液1ml，置1000ml量瓶中，加蒸餾水至900ml，振搖，用冰醋酸或50%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至4.0，再用蒸餾水稀釋至刻度）為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)45分鐘時(shí)，取溶液適量，濾過，精密量取續(xù)濾液適量，用PH4.0醋酸緩沖液稀釋成每1ml中約含5g的溶液；另取諾氟沙星對(duì)照品適量，加PH4

4、.0醋酸緩沖液適量，充分振搖使諾氟沙星溶解并制成每1ml中含100g的溶液，濾過，精密量取續(xù)濾液適量，用PH4.0醋酸緩沖液稀釋成1ml中含5g的溶液。取上述兩種溶液，照紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-079-00）試驗(yàn)，在277nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，按兩者吸收度的比值計(jì)算每粒的溶出量。限度為75%，應(yīng)符合規(guī)定。3.3.2其他：應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。4.含量測(cè)定：照高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-078-00）測(cè)定。4.1儀器及用具：,分析天平、高效液相色譜儀、C18色譜柱、數(shù)據(jù)處理機(jī)、進(jìn)樣器、量瓶、移液管，刻度吸管、過濾器、濾紙、錐形瓶、量筒等。4.2試劑及

5、試液：0.025mol/L磷酸三乙胺、乙腈、0.1mol/L鹽酸。4.3測(cè)定法4.3.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用八烷鍵合硅膠為填充劑，以0.025mol/L磷酸（用三乙胺調(diào)節(jié)PH至3.00.1）乙腈（87：13）為流動(dòng)相，流速每分鐘0.8ml，檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm，理論板數(shù)按諾氟沙星峰計(jì)算應(yīng)不低于2000，諾氟沙星與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。重復(fù)進(jìn)樣5次，其理論塔板數(shù)5.54（tR/n/2）式中：tR表示供試品主成份的保留時(shí)間。n/2表示供試品主成份的半高峰寬。* * * * 制 藥 廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱諾氟沙星膠囊檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-012-00頁(yè) 數(shù)3-3相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）： 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）：式中：RSD定性（定量）表示定量測(cè)量重現(xiàn)性相對(duì)偏差。 Xi:表示第I次測(cè)得的保留時(shí)間或峰面積。 X：表示n次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值。I：表示測(cè)量序號(hào)。分離度： n:表示測(cè)量次數(shù)。分離度：式中：tR2表示相鄰兩峰中后一峰的保留時(shí)間； tR1表示相鄰兩峰中前一峰的保留時(shí)間； 1和2表示相鄰兩峰的峰寬。4.3.2含量測(cè)定：取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于諾氟沙星125mg）置500ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液10ml使溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，