理化檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展

1、理化檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展第1頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四緒論本書重點(diǎn)介紹了近十年來航空材料理化檢測(cè)技術(shù)的技術(shù)進(jìn)展、發(fā)展趨勢(shì)和科研成果，按照技術(shù)研究方向和產(chǎn)品特點(diǎn)分為13章，主要包括高溫合金中納米相的物理化學(xué)萃取與鑒定技術(shù)，電子探針微區(qū)元素分析技術(shù)，透射電子顯微分析技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用，化學(xué)分析技術(shù)進(jìn)展，高溫合金化學(xué)成分icp發(fā)射光譜分析技術(shù)及化學(xué)元素間光譜干擾，原子吸收技術(shù)進(jìn)展，現(xiàn)場(chǎng)材料牌號(hào)鑒別技術(shù)，金屬材料中氣體元素分析技術(shù)，空心陰極光源的研制及應(yīng)用，釬料化學(xué)成分分析技術(shù)，原子熒光光譜技術(shù)進(jìn)展等；此外還介紹了鈦及鈦合金中氣體分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制與應(yīng)用。 理化檢測(cè)技術(shù)主要包括

2、成分分析、材料的微觀結(jié)構(gòu)分析和宏/微觀關(guān)系研究等，是一門學(xué)科交叉的科學(xué)，涉及物理、化學(xué)、冶金學(xué)、材料學(xué)、電子學(xué)、統(tǒng)計(jì)學(xué)等諸多學(xué)科和技術(shù)。航空材料的元素組成及其雜質(zhì)成分的主要分析方法有化學(xué)分析法、原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、x射線熒光光譜法、質(zhì)譜法、電化學(xué)法和冶金氣體分析法等。第2頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四2第一章 理化檢測(cè)技術(shù)發(fā)展前沿1.1理化檢測(cè)技術(shù)在材料發(fā)展中的作用 理化檢測(cè)技術(shù)是進(jìn)行材料科學(xué)研究的的重要技術(shù)支柱。以此探索材料成分、組織、結(jié)構(gòu)、缺陷及其材料物理、化學(xué)、力學(xué)能力和使用的影響。1.2材料化學(xué)成分分析技術(shù)發(fā)展前沿 分析化學(xué)是研究材料成分分析方法

3、的科學(xué)，主要任務(wù)是確定材料由哪些組分（元素、離子、基團(tuán)或化合物）所組成，并確定該物質(zhì)有關(guān)組分的含量。痕量元素分析技術(shù)的發(fā)展 痕量分析指含量在1ug/g至100ug/g（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）之間的組分。原子光譜分析技術(shù)的發(fā)展 原子光譜分析技術(shù)是材料分析中最常用的分析方法，主要包括原子發(fā)射光譜法(AES)原子吸收光譜法、原子熒光光譜法(AAS)和X射線熒光光譜法(XRF)。前三種方法涉及原子外層電子的躍遷，而后一種方法涉及原子內(nèi)層電子的躍遷。近年來ICP-AES分析技術(shù)以其多元素同時(shí)測(cè)定、檢出限低和穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，已成為金屬材料中成分分析的最常用手段第3頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星

4、期四31.3物理冶金技術(shù)的發(fā)展前沿形貌觀察技術(shù)的發(fā)展 形貌觀察技術(shù)主要借助于各種顯微鏡結(jié)構(gòu)測(cè)定技術(shù)的發(fā)展 結(jié)構(gòu)測(cè)定技術(shù)主要借助于各種衍射儀，X射線衍射仍舊是主要的檢測(cè)手段。微區(qū)成分分析技術(shù)的發(fā)展 微區(qū)成分分析主要指利用電子束與試樣微區(qū) (尺寸為10nm1m)相互作用后所產(chǎn)生的信號(hào)進(jìn)行成分分析。利用的信號(hào)主要有標(biāo)識(shí) X射線譜和電子能量損失譜。利用電子束激發(fā)的俄歇電子譜可以作表面微區(qū)成分分析 。第4頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四4第二章 高溫合金中納米相的物理化學(xué)萃取與鑒定納米相是指利用金相方法觀察的等軸納米級(jí)方形或圓形顆粒類析出相、厚度為納米級(jí)的片狀或針狀析出相等，這

5、類相利用常規(guī)物理的分析方法一般無(wú)法進(jìn)行全面量化的分析研究。2.1納米相的電解萃取技術(shù) 相的物理化學(xué)萃取是基于合金中第二相與基體陽(yáng)極鈍化行為的不同而進(jìn)行的，是第二相處于鈍化狀態(tài)而基體處于活化狀態(tài)，從而將基體溶解而將第二相保留。2.2納米相的定量分離技術(shù) 共存相的定量分離主要指化學(xué)分離，主要基于各相化學(xué)穩(wěn)定性不同， 而化學(xué)穩(wěn)定性依賴于相的晶體結(jié)構(gòu)、元素組成、顆粒大小、形狀及所處介質(zhì)。更據(jù)各相在某種特定電解液中化學(xué)穩(wěn)定性的差異，將共存相中一種或幾種相完全溶解，以不溶沉淀的形式而得到定量保留。第5頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四52.3納米相鑒定技術(shù) 對(duì)高溫合金中各種納米相從

6、合金中定量提取出來并將共存相分離后，需要對(duì)其進(jìn)行定性定量分析和鑒定，才能得到有價(jià)值的微觀組織結(jié)構(gòu)參量。常用物理化學(xué)檢測(cè)技術(shù)有納米相的x射線衍射鑒定技術(shù) 。目前顆粒分布用 納米顆粒粒度分布檢測(cè)技術(shù) 常用檢測(cè)技術(shù)包括激光粒度分析和 x射線小角散射分析。第6頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四6第3章電子探針微區(qū)元素分析技術(shù)電子探針顯微分析技術(shù) 是進(jìn)行材料微觀組織結(jié)構(gòu)分析和研究重要技術(shù)之一，主要用于材料微區(qū)化學(xué)元素的定量分析，能在微米尺度對(duì)化學(xué)元素濃度分布、析出相元素組成等進(jìn)行定量分析。電子探針（Electron Probe Microanalysis-EPMA）的主要功能是進(jìn)

7、行微區(qū)成分分析。它是在電子光學(xué)和X射線光譜學(xué)原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效率分析儀器。其原理是：用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，分析特征X射線的波長(zhǎng)（或能量）可知元素種類；分析特征X射線的強(qiáng)度可知元素的含量。 第7頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四7你第8頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四8準(zhǔn)確的電子探針定量分析對(duì)樣品要求三點(diǎn)一、樣品表面粗糙度越低越好二、保證分析面與底面完全平行三、要求樣品具有良好的導(dǎo)電性第9頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四9第4章透射電子顯微分析技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用在透射電子顯微鏡

8、中，利用高能電子束通過試樣時(shí)產(chǎn)生的各種信息研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的分析技術(shù)。經(jīng)加速的高能電子束通過試樣時(shí)和物質(zhì)原子發(fā)生交互作用，形成透射電子、衍射電子等，它們和物質(zhì)的結(jié)構(gòu)與成分密切相關(guān)。單獨(dú)利用透射電子束或衍射電子束成像，可以獲得明場(chǎng)像或暗場(chǎng)像；同時(shí)利用透射電子束和一束或多束衍射電子束成像，可以得到高分辨結(jié)構(gòu)圖像。明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像、高分辨結(jié)構(gòu)圖像，都是反映物質(zhì)內(nèi)部不同層次結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的圖像。第10頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四10透射電子顯微術(shù)透射電子顯微術(shù)能夠在原子和分子尺度直接觀察材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)；能方便地研究材料內(nèi)部的相組成和分布，以及晶體中的位錯(cuò)、層錯(cuò)、晶界和空位團(tuán)等缺陷

9、，是研究材料微觀組織結(jié)構(gòu)的有力工具。近代透射電子顯微術(shù)包括分析衍射譜以獲得衍射物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)和位向的信息，以及利用高能入射束照射試樣微小區(qū)域產(chǎn)生的X射線進(jìn)行成分分析等內(nèi)容，還包括對(duì)不同成像模式下所獲得的各種圖像進(jìn)行分析以得到其他物質(zhì)結(jié)構(gòu)信息（例如晶體不完整性等）的有關(guān)技術(shù)。第11頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四11主要應(yīng)用一、用于物象鑒定和界面取向分析二、用于微觀缺陷和形變機(jī)制研究三、用于高分辨電子顯微術(shù)四、用于表面/界面分析技術(shù)五、用于航空材料第12頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四12第5章化學(xué)分析技術(shù)進(jìn)展 經(jīng)典化學(xué)法包括重量法、容量法、光度

10、法、電化學(xué)法等電位滴定法測(cè)定軟磁合金及高彈性合金中高量鈷 電位滴定法是根據(jù)滴定過程中指示電極的突躍來確定滴定終點(diǎn)的一種滴定分析方法 適用于中和滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定和氧化還原滴定。軟磁合金及高彈性合金中高量鈷（約50%）的分析適用電位滴定法，可參考的方法有HB5220.25高溫合金化學(xué)分析法 鐵氰化鉀電位滴定法測(cè)定鈷含量GB223.20鋼鐵及合金化學(xué)分析 電位滴定法測(cè)定鈷含量其方法分析的上限分別為25.00%和30.00%。鈷含量檢測(cè)準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素 : 消除鉻的干擾、檢測(cè)條件的控制。 第13頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四135.2硫氰酸鹽吸光光度法測(cè)定高溫合金中

11、高含量鎢 分光光度法是通過測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸光度或發(fā)光強(qiáng)度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。 根據(jù)光源波長(zhǎng)的不同，分光光度法可分為紫外分光光度法，可見分光光度計(jì)、紅外分光光度法等幾種。主要特點(diǎn)：應(yīng)用廣泛、靈敏度高、選擇性好、準(zhǔn)確度高、適用濃度范圍廣、分析成本低，操作簡(jiǎn)便快速。原理：在6mol/l鹽酸介質(zhì)中，鎢經(jīng)氯化亞錫和三氯化鈦還原至五價(jià)，和硫氰酸鹽形成黃色絡(luò)合物，于400nm或420nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，從工作曲線上查到鎢量。第14頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四145.3離子選擇電極法測(cè)定氟離子和氯離子 電分析化學(xué)是利用物質(zhì)的電學(xué)和電

12、化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行表征和測(cè)量的學(xué)科。常用離子選擇電極分多種，而目前測(cè)試氯、氟的指示電極為固態(tài)膜電極，用單晶體或把晶體沉沉壓成薄片后制成固體薄膜電極。第15頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四15鉬鐵中鉬的分析 鉬鐵是鉬與鐵組成的合金，一般含鉬50%60%，它的主要用途是冶煉合金鋼、工具鋼、不銹鋼、模具鋼中作為元素加入劑。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法有：GB/T 223.261989鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 硫氰酸鹽直接光度法測(cè)定鉬量GB/T 223.281989鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 -安息香肟重量法測(cè)定鉬量GB/T 223.271994鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 硫氰酸鹽-乙酸丁脂萃取分光光度

13、法測(cè)定鉬量。第16頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四16白剛玉、高嶺土、莫來石成分分析技術(shù)白剛玉是白色粉末狀固體其質(zhì)地致密、硬度高，粒形成尖角狀。 以工業(yè)氧化鋁粉為原料，于電弧中經(jīng)2000度以上高溫熔煉后冷卻制成，經(jīng)粉碎 整形，磁選去鐵，篩分成多種粒度。 白剛玉適用于制造陶 瓷、樹脂固結(jié)磨具以及研磨、拋光、噴砂、精密鑄造（精鑄專用剛玉）等，還可用于制造高級(jí)耐火材料。成分以高嶺石為主，含量約占90%左右，粒度小于22m，產(chǎn)于我國(guó)江西省高嶺而得名。質(zhì)純的高嶺土具有白度高、質(zhì)軟、易分散懸浮于水中、良好的可塑性和高的粘結(jié)性、優(yōu)良的電絕緣性能；具有良好的抗酸溶性、很低的陽(yáng)離子交換

14、量、較好的耐火性等理化性質(zhì)。因此高嶺土已成為造紙、陶瓷、橡膠、化工、涂料、醫(yī)藥和國(guó)防等幾十個(gè)行業(yè)所必需的礦物原料。第17頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四17莫來石莫來石 是一系列由鋁硅酸鹽組成的礦物統(tǒng)稱， 這一類礦物比較稀少。莫來石是鋁硅酸鹽在高溫下生成的礦物，人工加熱鋁硅酸鹽時(shí)會(huì)形成莫來石。莫來石是一種優(yōu)質(zhì)的耐火材料，它具有膨脹均勻、熱震穩(wěn)定性極好、荷重軟化點(diǎn)高、高溫蠕變值小、硬度大、抗化學(xué)腐蝕性好等特點(diǎn)，目前主要有高純電熔莫來石、普通電熔莫來石、全天然鋁礬土精礦燒結(jié)莫來石和輕燒莫來石。第18頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四18鎳包石墨中鎳

15、元素分析技術(shù) 鎳包石墨屬于金屬無(wú)極非金屬?gòu)?fù)合粉末。是以石墨為核心，表面包裹金屬鎳的雙組粉末材料，具有結(jié)合強(qiáng)度高、耐高溫、抗氧化、耐沖刷、摩擦系數(shù)低等特性?？捎米?00度以下的可磨耗、自潤(rùn)滑涂層，如飛機(jī)的發(fā)動(dòng)機(jī)、無(wú)油潤(rùn)滑空壓機(jī)、有機(jī)溶劑輸出泵等的可磨密封部件的噴涂。鎳的分析方法主要有HB5220.3高溫合金化學(xué)分析方法 丁二酮肟EDTA容量法；GB/T5191 丁二酮肟重量法YS/T羰基鎳鐵粉中鎳量測(cè)定 丁二酮肟EDTA容量法。第19頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四19第6章高溫合金化學(xué)成分ICP發(fā)射光譜分析技術(shù)及化學(xué)元素間光譜干擾 高溫合金是化學(xué)成分最復(fù)雜的合金材料。

16、按基體可主要分為鎳基、貼鎳基和 鈷基三類，高含量的共存元素有Al、Co、Cr、Cu、Fe、Hf、Mo、Mn、Nb、Re、Ta、Ti、W等元素。ICP發(fā)射光譜法（即電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，簡(jiǎn)稱ICPAES法)是一種以ICP光源為激發(fā)光源，用光學(xué)系統(tǒng)將獲得的復(fù)合光分解為單色光，并用檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行光譜波長(zhǎng)和強(qiáng)度檢測(cè)的分析方法。ICP發(fā)射光譜法以其檢出險(xiǎn)低、精密度好、穩(wěn)定性好，除光譜干擾概率較高外，其余各類干擾較少、線性范圍寬、分析速度快等特點(diǎn)已成為化學(xué)分析的常規(guī)手段之一。第20頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四20ICP：Inductively Coupled Plas

17、ma電感耦合等離子體等離子體“高溫下電離氣體（Ionizedgas）”“離子狀態(tài)”“陽(yáng)離子和電子數(shù)幾乎相等”等離子體的最高溫度10000K元素被激發(fā)（發(fā)光源）ICP發(fā)射光譜分析等離子體磁力線高頻耦合線圈樣品粒子第21頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四21電感耦合等離子體光源（ICP）等離子體（Plasma）一般指電離度超過0.1%被電離了的氣體，這種氣體不僅含有中性原子和分子，而且含有大量的電子和離子，且電子和正離子的濃度處于平衡狀態(tài)，從整體來看是出于中性的第22頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四22離子發(fā)射光譜的產(chǎn)生在等離子體中元素原子化、離子

18、化在等離子體中元素發(fā)射特征波長(zhǎng)的光第23頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四23ICP發(fā)射光譜分析的基本原理 ICP發(fā)射光譜分析過程主要分為三步, 即激發(fā)、分光和檢測(cè).利用等離子體激發(fā)光源（ICP）使試樣蒸發(fā)汽化, 離解或分解為原子狀態(tài)，原子可能進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用光譜儀器將光源發(fā)射的光分解為按波長(zhǎng)排列的光譜。利用光電器件檢測(cè)光譜，按測(cè)定得到的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析，按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析第24頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四24ICP-AES的特長(zhǎng)溶液進(jìn)樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液易制備高靈敏度（亞ppb）高精度（CV

19、1%）化學(xué)干擾少線性范圍寬（個(gè)數(shù)量級(jí)）可同時(shí)進(jìn)行多元素的定性定量分析第25頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四25可以分析的樣品1:金屬(鋼鐵,有色金屬)2:化學(xué),藥品,石油,樹脂,陶瓷3:生物,醫(yī)藥,食品4:環(huán)境(自來水,環(huán)境水,土壤,大氣粉塵)5:可以分析其他各種各樣樣品中的金屬備注:固體樣品必須進(jìn)行前處理(液化)第26頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四26ICP光源的氣流冷卻氣起冷卻作用，保護(hù)石英炬管免被高溫融化輔助氣“點(diǎn)燃”等離子體霧化氣形成樣品氣溶膠 將樣品氣溶膠引入ICP 對(duì)霧化器、霧化室、中心管起清洗作用第27頁(yè)，共62頁(yè)，2022年

20、，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四27Fassel炬管第28頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四28等離子炬管外層管：外層管通Ar氣作為冷卻氣，沿切線方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，將等離子體吹離外層石英管的內(nèi)壁，可保護(hù)石英管不被燒毀；第二，是利用離心作用，在炬管中心產(chǎn)生低氣壓通道，以利于進(jìn)樣；第三，這部分Ar氣流同時(shí)也參與放電過程中層管： 中層管通人輔助氣體Ar氣，用于點(diǎn)燃等離子體。 內(nèi)層管：內(nèi)層石英管內(nèi)徑為12mm左右，以Ar為載氣，把經(jīng)過霧化器的試樣溶液以氣溶膠形式引入等離子體中。第29頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四29氣動(dòng)霧化器氣動(dòng)

21、霧化器的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，通常分為同軸型霧化器和直角型霧化器。 同軸型霧化器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于制作，應(yīng)用較為普遍。直角型霧化器不易被懸浮物質(zhì)堵塞。但霧化效率較低，噴嘴容易堵塞，進(jìn)樣速度受載氣壓力的影響。改用蠕動(dòng)泵驅(qū)動(dòng)霧化器，可避免載氣壓力對(duì)樣品提升量的影響。 第30頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四30ICP發(fā)射光譜分析方法定性分析定量分析半定量分析需進(jìn)行使樣品溶液化的前處理第31頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四31定量分析工作曲線法標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與實(shí)際樣品一致在工作曲線的直線范圍內(nèi)測(cè)定使用無(wú)干擾的分析線第32頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)4

22、3分，星期四32定量分析標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定范圍的工作曲線的直線性溶液中干擾物質(zhì)濃度必須恒定應(yīng)有1-3個(gè)添加樣品使用無(wú)干擾的分析線進(jìn)行背景校正第33頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四33定量分析內(nèi)標(biāo)法在試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入同樣濃度的某一元素（內(nèi)標(biāo)元素），利用分析元素和內(nèi)標(biāo)元素的譜線強(qiáng)度比與待測(cè)元素濃度繪制工作曲線，并進(jìn)行樣品分析。第34頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四34定性分析定性分析要確認(rèn)試樣中存在某個(gè)元素，需要在試樣光譜中找出三條或三條以上該元素的靈敏線，并且譜線之間的強(qiáng)度關(guān)系是合理的；只要某元素的最靈敏線不存在，就可以肯定試樣中無(wú)該元素。第3

23、5頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四35半定量分析半定量分析有些樣品不要求給出十分準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，允許有較大偏差，但需要盡快給出分析數(shù)據(jù)，這類樣品可采用半定量分析法。ICP光源的半定量分析尚無(wú)通用方法，因儀器類型和軟件功能而異，應(yīng)用不廣泛。第36頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四36靈敏度 、檢出限、背景等效濃度靈敏度：S=dX/dc 單位濃度變化所引起的響應(yīng)量的變化,它相當(dāng)于工作曲線的斜率 檢出限: ICP光譜分析中, 能可靠地檢出樣品中某元素的最小量或最低濃度. 背景等效濃度(BEC)：與背景信號(hào)相當(dāng)?shù)臐舛取?第37頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，

24、5月20日，16點(diǎn)43分，星期四37ICP發(fā)射光譜分析中的干擾物理干擾化學(xué)干擾電離干擾光譜干擾第38頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四38干擾的校正基體匹配 可消除物理、電離干擾。注意不純物的混入。內(nèi)標(biāo)校正 可消除物理干擾。注意內(nèi)標(biāo)元素的選擇(電離電位)。背景校正第39頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四39扣除光譜背景第40頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四40譜線干擾的校正 選擇無(wú)干擾的譜線 干擾系數(shù)法校正譜線干擾 稀釋樣品第41頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四41注意事項(xiàng)進(jìn)樣前進(jìn)樣系統(tǒng)的檢查。

25、測(cè)定后進(jìn)樣系統(tǒng)的檢查和清洗。廢液桶中的廢液要經(jīng)常清理。炬管，霧化器，霧室的清洗。冷卻水，真空泵油，分子篩的定期更換。第42頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四42第7章原子吸收光譜技術(shù)進(jìn)展 、原子吸收光譜分析原理 原子吸收光譜分析的波長(zhǎng)區(qū)域在近紫外區(qū)。其分析原理是將光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過樣品的蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，由發(fā)射光譜被減弱的程度，進(jìn)而求得樣品中待測(cè)元素的含量，它符合郎珀-比爾定律 A= -lg I/Io= -lgT = KCL 式中I為透射光強(qiáng)度，Io為發(fā)射光強(qiáng)度，T為透射比，L為光通過原子化器光程第43頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，

26、16點(diǎn)43分，星期四43由于L是不變值所以 A=KC 該式是原子吸收分析測(cè)量的理論依據(jù)。K值是一個(gè)與元素濃度無(wú)關(guān)的常數(shù)，實(shí)際上是標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。只要通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，繪制工作曲線，根據(jù)同時(shí)測(cè)得的樣品溶液的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查得樣品溶液的濃度。第44頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四44原子吸收光譜分析的特點(diǎn)選擇性好 靈敏度高 精密度高 可操作方便、快速 分析范圍廣 第45頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四45原子吸收光譜儀、原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu) 原子吸收光譜儀由光源、原子化器、光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)工作站組成。光源提供待測(cè)元素的

27、特征輻射光譜；原子化器將樣品中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為自由原子；光學(xué)系統(tǒng)將待測(cè)元素的共振線分出；檢測(cè)系統(tǒng)將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)進(jìn)而讀出吸光度；數(shù)據(jù)工作站通過應(yīng)用軟件對(duì)光譜儀各系統(tǒng)進(jìn)行控制并處理數(shù)據(jù)結(jié)果第46頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四46原子吸收分析方法根據(jù)原子化的手段不同，現(xiàn)有原子吸收最常用的有火焰法（FAAS）、石墨爐法（GFAAS）和氫化物發(fā)法（HGAAS）三大類。第47頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四47第8章現(xiàn)場(chǎng)材料牌號(hào)鑒別技術(shù) 看譜分析技術(shù) 看譜分析技術(shù)是發(fā)射光譜分析方法的一種。通過目視觀察樣品在電弧或火花光源激發(fā)下輻射產(chǎn)生的可見光譜區(qū)

28、內(nèi)樣品光譜的譜線，并根據(jù)各組元素譜線亮度來判斷樣品中各種元素的大致含量或含量范圍，來確定合金類別及牌號(hào)的方法，所以儀器成為看譜鏡。第48頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四48特點(diǎn)及應(yīng)用價(jià)格低廉（約1萬(wàn)2萬(wàn)）、攜帶方便、操作簡(jiǎn)單、耐用看譜分析直觀全景好，可目視觀測(cè)樣品光譜全貌及光譜結(jié)構(gòu)特征，但目視觀測(cè)精度不高，主要用于合金元素定性半定量測(cè)定，重點(diǎn)是測(cè)定合金組分元素及其大致含量或含量范圍，從而確定樣品所屬合金類別或牌號(hào)。第49頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四49應(yīng)用看譜分析主要用于金屬材料出入庫(kù)合金牌號(hào)的現(xiàn)場(chǎng)鑒別、故障分析以及廢舊金屬的分類、回收等

29、。是確保產(chǎn)品質(zhì)量的一種簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、高效、快速的合金牌號(hào)分析手段。主要應(yīng)用在以下方面：未知金屬及合金組分元素的定性分析合金元素半定量測(cè)量合金牌號(hào)鑒別與鑒定第50頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四508.2便攜式光譜儀類別便攜式光譜儀主要有兩種類型（1）手持式X射線能量色散熒光光譜儀 采用放射性同位素和小功率X光管激發(fā)樣品x射線熒光光譜，用半導(dǎo)體檢測(cè)器檢測(cè)。（2）移動(dòng)式光電光譜儀 采用電弧或低壓火花激發(fā)樣品原子發(fā)射光譜，用光電增管或CCD檢測(cè)器檢測(cè)。第51頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四51便攜式光譜儀應(yīng)用特點(diǎn)1、手持式光譜儀無(wú)損測(cè)量不依賴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

30、無(wú)火患危險(xiǎn)“小點(diǎn)模式”可分析焊縫、小樣品樣品適應(yīng)性強(qiáng)，可用于固體、粉末、液體分析不能測(cè)量輕元素（Z22以下的元素）。能量色散分辨率不高，干擾概率高。第52頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四52移動(dòng)式光譜儀特點(diǎn)測(cè)量元素種類不受限制。對(duì)樣品有局部燒蝕“小樣品模式”測(cè)量需要特殊匹配需要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正精密不及手持式，但干擾概率小不能測(cè)量輕元素（Z22以下的元素）。第53頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四53第9章材料中氣體元素分析技術(shù) 氣體元素在金屬中以三種狀態(tài)存在：固溶體；化合物；氣體分子。當(dāng)氣體分子在一定條件下被金屬溶解進(jìn)入到金屬內(nèi)部與金屬原子形成固溶

31、體，此時(shí)氣體是以原子或離子狀態(tài)存在的。當(dāng)氣體元素與金屬發(fā)生化合反應(yīng)生成化合物后，便會(huì)以?shī)A化合物形態(tài)存在于金屬中。第54頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四54材料中的碳、硫分析技術(shù)紅外碳硫分析儀 采用高頻燃燒爐配合紅外碳硫分析儀能快速、準(zhǔn)確地測(cè)定鐵合金、高中低鋼、錳鋼、鑄造用材料、灰、球鐵、礦石、硅鐵、錳鐵、鎳鐵、個(gè)鐵等各種材料。分析碳硫兩個(gè)元素各16個(gè)通道共32個(gè)通道可任意搭配選擇范圍寬。第55頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四55紅外碳硫分析儀的分析的原理 將試樣在高溫爐中通氧燃燒生成并逸出CO2和SO2氣體用此法實(shí)現(xiàn)碳硫元素與金屬元素及其化合物的分離然后測(cè)定CO2和SO2的含量再換算出試樣中的碳硫含量。第56頁(yè)，共62頁(yè)，2022年，5月20日，16點(diǎn)43分，星期四56第10章 空心陰極光源的研制及應(yīng)用空心陰極光