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1、硫酸銅的提純第1頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五復(fù)習(xí)1、容量瓶的使用:A、洗滌B、檢查是否漏水C、溶液滴到刻度線以下1cm處,改用膠頭滴管,逐滴加入2、移液管的使用:A、洗滌:水洗 轉(zhuǎn)移液體洗 B、右手拿移液管,左手拿洗耳球,吸取試液C、排放液體返回第2頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五3、電子天平的使用:A、觀察水平B、接通電源C、打開(kāi)天平開(kāi)關(guān)D、調(diào)零E、稱量記錄數(shù)據(jù)F、關(guān)閉天平開(kāi)關(guān)(不拔電源)G、登記使用情況,整理臺(tái)面返回第3頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五硫酸銅的提純1 實(shí) 驗(yàn) 目 的2 實(shí) 驗(yàn) 原 理3 試 劑 與

2、儀 器4 實(shí) 驗(yàn) 步 驟5 注 意 事 項(xiàng) 6 數(shù) 據(jù) 處 理7 思 考 題返回第4頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五1 實(shí) 驗(yàn) 目 的1. 通過(guò)氧化反應(yīng)及水解反應(yīng)了解提純硫酸銅的方法。2. 練習(xí)臺(tái)秤的使用。3. 練習(xí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的基本操作:溶解、攪拌、加熱、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、抽濾等基本操作。返回第5頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五粗硫酸銅中的雜質(zhì)粗硫酸銅晶體中的主要雜質(zhì)是Fe3+、Fe2+。提純的目的是去除硫酸銅中的雜質(zhì)。返回第6頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五2 實(shí) 驗(yàn) 原 理Cu(OH)2與Fe(OH)3的溶度積不同,通

3、過(guò)調(diào)節(jié)溶液的pH值(即酸堿性),當(dāng)溶液pH=4時(shí),F(xiàn)e3+與溶液中的OH-生成Fe(OH)3沉淀,而Cu2+仍然保留在溶液中。通過(guò)過(guò)濾的方法可以將Fe3+除去。Cu(OH)2與Fe(OH)2的溶度積不同,通過(guò)調(diào)節(jié)溶液的pH值(即酸堿性),在相同的pH條件下,Cu2+與Fe2+與溶液中的OH-同時(shí)生成沉淀,無(wú)法把Fe2+從CuSO4溶液中剔除。先用H2O2將Fe2+氧化成Fe3+,再調(diào)節(jié)溶液pH值為4將Fe2+和Fe3+從溶液中沉淀出來(lái),過(guò)濾沉淀將Fe2+和Fe3+除去。返回第7頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五2 實(shí) 驗(yàn) 原 理相關(guān)反應(yīng)方程式:返回2FeSO4+H2SO4

4、+H2O2=Fe2(SO4)3+2H2OFe3+3H2O Fe(OH)3+3H+pH=4第8頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五2 實(shí) 驗(yàn) 原 理CuSO4不溶性雜質(zhì)過(guò)濾除去H2O2或Br2pH4Fe(OH)3沉淀可溶性雜質(zhì)如:Fe2+,F(xiàn)e3+蒸發(fā)結(jié)晶純CuSO4抽濾返回過(guò)濾除去可溶性微量雜質(zhì)用結(jié)晶法第9頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五3 試 劑 與 儀 器藥品: H2SO4 (1 molL-1)、NaOH(1 molL-1)、H2O2(3)、粗硫酸銅其他:濾紙、pH試紙返回第10頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五3 試 劑

5、與 儀 器儀器:電子天平、燒杯、量筒、玻棒、酒精燈、石棉網(wǎng)、木夾、表面皿、漏斗和漏斗架、鐵架臺(tái)、洗瓶、蒸發(fā)皿、鐵圈、抽濾裝置一套(布氏漏斗、抽濾瓶和減壓水泵)。研缽漏斗架抽濾瓶與布氏漏斗返回第11頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五4 實(shí) 驗(yàn) 步 驟5g粗硫酸銅20mL蒸餾水加熱溶解溶解0.5 molL-1NaOH至pH41mL 3%H2O2Fe(OH)3沉淀傾瀉法過(guò)濾濾液返回第12頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五4 實(shí) 驗(yàn) 步 驟濾液1 molL-1H2SO4至pH1.5加熱蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶冷卻抽濾吸干水分稱量G1純度檢驗(yàn)(略)返回第13頁(yè),共35

6、頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五4 實(shí) 驗(yàn) 步 驟硫酸銅純度的檢驗(yàn) (略)1g純硫酸銅10mLH2O,煮沸1 mL H2SO42mL H2O2Fe2+ Fe3+6 molL-1NH3H2O Fe(OH)3沉淀 Fe3+Cu(NH3)42+ Cu2+過(guò)濾1 molL-1NH3H2O洗滌沉淀沉淀返回第14頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五4 實(shí) 驗(yàn) 步 驟3mL 2molL-1熱HCl溶解沉淀濾液2滴KSCN 沉淀血紅色溶液 1g粗硫酸銅同上處理血紅色溶液 顏色對(duì)比返回第15頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五5 注 意 事 項(xiàng) 粗硫酸銅晶體

7、要充分溶解: 加熱溶解時(shí)用玻璃棒攪拌,玻璃棒不能碰著燒杯壁。pH值的調(diào)整(pH=4): 加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值時(shí),必須逐滴加并在攪拌均勻后再測(cè)pH值。傾瀉法過(guò)濾操作的要領(lǐng)濃縮、結(jié)晶程度的掌握: 加熱蒸發(fā)濃縮時(shí)火勿太大,以免溶液暴沸飛濺。抽濾操作 (布氏漏斗裝置減壓過(guò)濾): 提純后的晶體應(yīng)用濾紙盡可能吸干水分。返回第16頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五酒精燈的構(gòu)造及火焰第17頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五酒精燈的使用檢查燈芯,并修整。添加酒精(加入酒精量為1/22/3燈壺,燃燒時(shí)不能加酒精)點(diǎn)燃:用火柴。熄滅:用燈帽(不能用嘴吹滅)蓋滅。加熱

8、:用酒精燈外焰。給試管里液體加熱的方法:液體不超過(guò)試管容積的1/3,試管與桌面成45。返回第18頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五返回第19頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五返回第20頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五pH試紙的使用用pH試紙(或石蕊試紙)檢驗(yàn)溶液的酸堿性時(shí),應(yīng)將小塊試紙放入干燥清潔的表面皿上,然后用玻璃棒蘸取待檢驗(yàn)溶液點(diǎn)在試紙上,切忌將試紙投入溶液中檢驗(yàn)。返回第21頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五將折好的濾紙放入漏斗中,用洗瓶擠出少量水潤(rùn)濕濾紙,使之緊貼在漏斗壁上。將漏斗放在漏斗架上,趁

9、熱過(guò)濾硫酸銅溶液,用清潔的蒸發(fā)皿盛接。從洗瓶中擠出少量水洗滌燒杯及玻璃棒,洗滌水也應(yīng)全部濾入蒸發(fā)皿中。過(guò)濾后的濾紙及殘?jiān)度肜爸小A瀉法過(guò)濾返回第22頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五濾紙折疊的方法 返回第23頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五 傾瀉法過(guò)濾 返回第24頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五吹洗沉淀的方法 返回第25頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五 傾瀉法過(guò)濾 返回第26頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五吹洗沉淀的方法 返回第27頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9

10、點(diǎn)57分,星期五沉淀的洗滌 返回第28頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶在濾液中滴入23滴1molL-1H2SO4溶液,使溶液酸化,然后放在石棉網(wǎng)上加熱,蒸發(fā)濃縮(切勿加熱過(guò)猛以免液體濺失)。當(dāng)溶液表面剛出現(xiàn)一層極薄的晶膜時(shí),停止加熱。靜置冷卻至室溫,使CuSO45H2O結(jié)晶充分析出。返回第29頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五抽濾操作(布氏漏斗裝置減壓過(guò)濾)將蒸發(fā)皿中CuSO45H2O晶體用玻棒全部轉(zhuǎn)移到布氏漏斗中,抽氣減壓過(guò)濾,盡量抽干,并用干凈的玻棒輕輕擠壓布氏漏斗上的晶體,盡可能除去晶體間夾的母液。停止抽氣過(guò)濾,將晶體轉(zhuǎn)到已備好

11、的干凈濾紙上,再用濾紙盡量吸干母液,然后將晶體用臺(tái)秤稱量,計(jì)算產(chǎn)率。晶體倒入硫酸銅回收瓶中。返回第30頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五抽濾裝置 返回第31頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五減壓過(guò)濾程序介紹:剪裁合符規(guī)格的濾紙放入漏斗中; 用少量溶劑潤(rùn)濕濾紙 ;開(kāi)啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞,將濾紙吸緊;打開(kāi)安全瓶上的活塞,再關(guān)閉水泵;借助玻棒,將待分離物分批倒入漏斗中,并用少量濾液洗出粘附在容器上的晶體,一并倒入漏斗中;再次開(kāi)啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞進(jìn)行減壓過(guò)濾直至漏斗頸口無(wú)液滴為止;打開(kāi)安全瓶上的活塞,再關(guān)閉水泵;用少量溶劑潤(rùn)濕晶體;再次開(kāi)啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞進(jìn)行減壓過(guò)濾直至漏斗頸口無(wú)液滴為止(必要時(shí)可用玻塞擠壓晶體,此操作一般進(jìn)行 1 2 次)。 返回第32頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五6 數(shù) 據(jù) 處 理產(chǎn)率計(jì)算 :返回第33頁(yè),共35頁(yè),2022年,5月20日,9點(diǎn)57分,星期五產(chǎn)品評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)按最后產(chǎn)量及晶形好壞打分。等級(jí)優(yōu)良中及

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