人力資源檢驗(yàn)培訓(xùn)

1、檢驗(yàn)員學(xué)習(xí)內(nèi)容一、檢驗(yàn)規(guī)則（一） 樣品的分類：按采樣分類和檢驗(yàn)過程，將糧油食品分為點(diǎn)樣、集合樣、送檢樣品（實(shí)驗(yàn)室樣品）三類。1、樣品能夠代表被檢糧油質(zhì)量的少量實(shí)物。分為點(diǎn)樣、集合樣、送檢樣品（實(shí)驗(yàn)室樣品），試樣。2、點(diǎn)樣按規(guī)定的方法，使用規(guī)定的扦樣工具，從被檢糧油的一個采樣點(diǎn)扦取的少量樣品。3、集合樣按規(guī)定的代表數(shù)量，把扦取所得的全部點(diǎn)樣聚集、混勻所得的樣品。4、送檢樣品(實(shí)驗(yàn)室樣品)按規(guī)定的方法，使用分樣工具，將集合樣充分混勻并縮分到一定數(shù)量，送至實(shí)驗(yàn)室的樣品。5、保留樣品分取樣品同時獲得的與送檢樣品或試樣相同的樣品，作為核查、復(fù)檢及應(yīng)對意外情況的備份。6、試樣按規(guī)定方法制備的用于實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)

2、的樣品。7、平行試驗(yàn)從實(shí)驗(yàn)室樣品分樣開始或從試樣制備后的稱樣開始，采用完全相同的分析步驟、儀器、試劑進(jìn)行的操作，以獲得相互獨(dú)立的測試結(jié)果。8空白試驗(yàn)除不加試樣外，采用與試樣測試完全相同的分析步驟、儀器、試劑進(jìn)行的操作。所得的結(jié)果用于扣除試樣測試中的本底和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限。9、回收試驗(yàn)試樣中加入已知量的被測成分，采用與試樣測試完全相同的分析步驟、儀器、試劑進(jìn)行的操作，與試樣測試結(jié)果比較，檢查被加入的組分是否定量回收，所得結(jié)果用百分?jǐn)?shù)表示，稱為回收率，以判斷測試過程是否存在系統(tǒng)誤差，驗(yàn)證測試方法的可靠性、準(zhǔn)確性。（二）、樣品的登記樣品必須登記。登記項(xiàng)目包括（但不限于）樣品編號、樣品名稱（種類、

3、品種），產(chǎn)地、代表數(shù)量、生產(chǎn)年度、儲存時間、扦樣地點(diǎn)（車、船、倉庫、堆垛）、包裝或散裝、扦樣單位及人員姓名、扦樣日期等。（三）、樣品要求 1、扦樣應(yīng)按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。2、送檢樣品數(shù)量應(yīng)能滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求，原則上不少于2公斤。3 、根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求，選用適當(dāng)?shù)娜萜骱桶b運(yùn)送和保存樣品。4運(yùn)送、保存過程中必須采用適當(dāng)?shù)拇胧ㄈ缑芊?、低溫等），防止樣品損壞、丟失，避免可能發(fā)生的霉變、生蟲、氧化、揮發(fā)成分的逸散及污染等。5、檢驗(yàn)后的樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)妥善保存至產(chǎn)品保質(zhì)期結(jié)束后一個月，以備追溯。對易發(fā)生變化的檢驗(yàn)項(xiàng)目不予復(fù)檢。對檢驗(yàn)項(xiàng)目易發(fā)生變化的樣品和易變質(zhì)的不予保存，但對方應(yīng)對檢驗(yàn)方聲明。（四）、

4、檢驗(yàn)方法選擇1、一個檢驗(yàn)項(xiàng)目有多個檢驗(yàn)方法時，可根據(jù)檢驗(yàn)方法的使用范圍和實(shí)驗(yàn)室的條件選擇使用。2、委托檢驗(yàn)按委托方指定的檢驗(yàn)方法或雙方協(xié)商的檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)。3、仲裁檢驗(yàn)時，以標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的仲裁方法進(jìn)行檢驗(yàn)；沒有規(guī)定仲裁時，一個檢驗(yàn)項(xiàng)目只有一個方法標(biāo)準(zhǔn)，則以該方法標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)明的第一法為仲裁方法；未標(biāo)明第一方法或一個檢驗(yàn)項(xiàng)目有多個方法標(biāo)準(zhǔn)時，則由有關(guān)方協(xié)商確定仲裁方法。（五）試劑要求1、檢驗(yàn)用水，未注明其它要求時，系指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時，均為水溶液。2、檢驗(yàn)中需用的試劑，除基準(zhǔn)物質(zhì)和特別注明試劑純度要求外，均為分析純；未指明具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水，均指市售試劑規(guī)格的

5、濃度。3、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備按GB/T 601執(zhí)行，雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備按GB/T 602執(zhí)行，實(shí)驗(yàn)中所用的試劑及制品的制備的制備按GB/ T603 執(zhí)行。4、液體的滴：指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下一滴的量，在20時，20滴約1ml 。（六）儀器設(shè)備的要求1、所選儀器設(shè)備應(yīng)復(fù)合標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的量程、精度和性能要求。2、對涉及計(jì)量的儀器設(shè)備及量具（包括玻璃量具）應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。3、玻璃量具和玻璃器皿應(yīng)按有關(guān)要求洗凈后使用。4、檢驗(yàn)方法中所列儀器為主要儀器，實(shí)驗(yàn)室常用儀器可不列入。（七）檢驗(yàn)要求1、按照標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的分析步驟進(jìn)行檢驗(yàn)。1.1 稱取：用天平進(jìn)行的稱量操作，其準(zhǔn)確度要求用數(shù)

6、值的有效位數(shù)表示，如：“稱取20.0g”指稱量準(zhǔn)確至0.1g；“稱取20.00g”指稱量 0.01g。1.2 準(zhǔn)確稱?。河锰炱竭M(jìn)行的稱量操作，其準(zhǔn)確度為0.0001g。1.3 恒量：在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后的質(zhì)量差不超過規(guī)定的范圍。1.4 量?。河昧客不蛄勘∫后w物質(zhì)的操作。1.5 吸?。河靡埔汗?，刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。2、為減少隨機(jī)誤差，測試應(yīng)進(jìn)行平行試驗(yàn)以獲得相互獨(dú)立的測定值，由相互獨(dú)立的測定值得到可靠的最終測試結(jié)果。3、對測試存在的本底以及需要計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限時，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。4、判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差，以及驗(yàn)證測試方法的可靠性、準(zhǔn)確性時，應(yīng)進(jìn)行回收試驗(yàn)。5

7、、對檢驗(yàn)中可能存在的不安全因素（如中毒、爆炸、腐蝕燃燒等）應(yīng)有防護(hù)措施。6、主要糧食質(zhì)量檢驗(yàn)要有檢驗(yàn)程序。（八）原始記錄和檢驗(yàn)單1、試驗(yàn)檢驗(yàn)必須有完整的原始記錄，原始記錄應(yīng)具有原始性，真實(shí)性和可追溯性。2、原始記錄的內(nèi)容包括（但不限于）：樣品編號、樣品名稱（種類、品種），檢驗(yàn)依據(jù)，檢驗(yàn)項(xiàng)目，檢驗(yàn)方法、環(huán)境溫度、濕度，主要儀器設(shè)備（名稱、型號、編號）、測試數(shù)據(jù)、計(jì)算公式和計(jì)算結(jié)果，檢測人及校驗(yàn)人、檢驗(yàn)日期。3、檢驗(yàn)人員應(yīng)按照原始記錄正確填寫質(zhì)量檢驗(yàn)單。（九）結(jié)果計(jì)算與處理1、測定值的運(yùn)算和有效數(shù)字的修約應(yīng)符合GB/T8170的規(guī)定。2、最終測試結(jié)果2.1 重復(fù)條件下，兩次獨(dú)立的測試結(jié)果的絕對差與

8、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允許差（重復(fù)性限r(nóng)=2.8sr）相比較，如果兩個測試結(jié)果的絕對差不大于允許差，以兩個獨(dú)立測試結(jié)果的平均值為最終測試結(jié)果。2.2 如果兩個獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差大于允許差，則必須再進(jìn)行2次獨(dú)立測試，共獲得4個獨(dú)立測試結(jié)果。若4個獨(dú)立測試結(jié)果的極差（X maxX min)等于或小于允許差的1.3倍【或重復(fù)性臨界極差CrR95（4）3.6Sr】，則以4個獨(dú)立測試結(jié)果的平均值作為最終測試結(jié)果；如果4個獨(dú)立測試結(jié)果的極差（X maxX min)大于允許差的1.3倍【或重復(fù)性臨界極差CrR95（4）3.6Sr】，則以4個獨(dú)立測試結(jié)果的中位數(shù)作為最終測試結(jié)果。2.3、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定需要進(jìn)行兩次以上的獨(dú)立測

9、試時，其重復(fù)性臨界極差CrR95（n）按照下表計(jì)算，最終測試結(jié)果參照2.1和2.2的判定方法確定。3、如果測試結(jié)果在方法的檢出限以下，可用“未檢出”表述測試結(jié)果，但應(yīng)注明檢出限數(shù)值。4、測試報(bào)告應(yīng)包含（但不限于）以下內(nèi)容：最終測試結(jié)果，并說明測試次數(shù)，是平均值還是中位數(shù)；樣品的全部信息采樣方法（如果已知）測試方法標(biāo)準(zhǔn)沒有具體說明的，或者被認(rèn)為是可選的，以及所有可能影響結(jié)果的操作細(xì)節(jié)。二、扦樣和分樣（一）采樣方法：從一批糧油中平均采取點(diǎn)樣的過程叫采樣。采樣時以同種類、同批次、同等級、同貨位、同車船為一個檢驗(yàn)單位，一個檢驗(yàn)單位的代表數(shù)量，中小粒糧食一般不超200噸，特大粒糧食不超50噸。1、散裝采

10、樣法：1.1倉庫采樣：根據(jù)堆形和面積大小分區(qū)設(shè)點(diǎn)，按糧堆高度分層采樣。分區(qū)設(shè)點(diǎn)：每區(qū)面積不超50m2，各區(qū)設(shè)中心，四角5個點(diǎn)。區(qū)數(shù)在兩個和兩個以上時，兩區(qū)界線上的兩點(diǎn)為共同點(diǎn)即一區(qū)5點(diǎn)，2區(qū)8點(diǎn)，3區(qū)11點(diǎn)，糧堆邊緣的點(diǎn)設(shè)在距倉庫邊墻50cm處。分層：堆高在2m以下，分上下兩層，堆高在2-3m，分上、中、下三層，上層在糧面下10-20cm處，中層在堆中間，下層在距底部20cm處，堆高在3-5m時，分4層，堆高在5m以上時，適當(dāng)增加層次。1.2采樣步驟：按區(qū)、按點(diǎn)、先上后下，逐層采樣，各點(diǎn)采取樣品數(shù)量一致。2 圓倉采樣：按圓倉的高度分層，每層按圓倉的直經(jīng)分為內(nèi)（中心）中、外C距倉邊30cm）三圈

11、，直徑在8m內(nèi)時，設(shè)7個點(diǎn)，直徑在8m以上時按中心1點(diǎn)、中4點(diǎn)、外8點(diǎn)，共13個點(diǎn)采樣。3、包裝采樣：中、小粒糧食采樣包數(shù)不少于總包數(shù)的5%，小麥粉不少于總包數(shù)的3%，采樣的包點(diǎn)要分布均勻。采樣方法：將包裝采樣品槽口向下，從包的一端斜對角插入包的另一端然后槽口向上取出，每包采樣次數(shù)一致。4、流動糧食采樣法：先按受檢糧食的數(shù)量及傳送時間，定出取樣次數(shù)，和每次應(yīng)取的數(shù)量，然后定時從糧流的終點(diǎn)橫斷面接取樣品。（二）、采樣工具：1、采樣器：包裝采樣器：中、小粒糧食，7045（全長70cm，探口45cm）口寬1cm頭尖形。粉狀采樣器：全長55cm探口長約35cm，口寬0.6-0.7cm2、容器：密封性良

12、好、無蟲、不漏、清潔、無污染、容量1kg左右。常用有，樣品筒，樣品瓶，樣品袋。3、樣品登記簿：項(xiàng)目：采樣日期、編號、名稱、數(shù)量、產(chǎn)地、年度、采樣處所、包裝或散裝，采樣員姓名。（三）、樣品的分樣方法：1、四分法：將樣品倒在平坦的桌面或玻璃上，用分樣板將樣品攤成正方形然后從樣品左右兩邊鏟起約10cm高，對準(zhǔn)中心同時倒落，再換一個方向同時操作（中心點(diǎn)不動），如此反復(fù)混合四五次，將樣品攤成等厚的正方形，用分樣板在樣品上劃兩條對角線分四個三角形，取出其中兩個對頂三角形，余下對頂三角形樣品再按上述方法反復(fù)混合分取，直致最后剩下的兩個對頂三角形的樣品接近所需數(shù)量為止，此即是平均樣品試樣。2、分樣器法：將分樣

13、器放置平穩(wěn)，關(guān)閉漏斗開關(guān)，在樣品出口處放好接樣斗，將樣品從高于漏斗口約5cm處倒入，刮平樣品，打開漏斗開關(guān)，待樣品流盡后，輕拍外殼，關(guān)閉開關(guān)，再將兩個接樣斗內(nèi)的樣品同時倒入漏斗內(nèi)，按照上述方法重復(fù)混合2次，然后，任取其中一個接樣斗內(nèi)的樣品繼續(xù)進(jìn)行混合分樣，直至一個接樣斗內(nèi)的樣品接近所需數(shù)量為止。三、樣品水分的測定（一）水分的測定方法1、水分含量的測定方法有“加熱干燥法、蒸餾法、電測法、微波法、核磁共振法以及進(jìn)紅外分光吸收法。”其中“加熱干燥法”是我國糧食質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中測定水分含量的標(biāo)準(zhǔn)方法。2、目前用加熱干燥法測定糧食水分的標(biāo)準(zhǔn)方法有“105恒重法、定溫定時烘干法、隧道烘箱法和兩次烘干法?！?、常

14、用的烘箱有普通電烘箱和鼓風(fēng)電烘箱。鼓風(fēng)電烘箱風(fēng)量大、烘干效率高、但質(zhì)輕的試樣會飛散，因此測水分應(yīng)采用普通電烘箱。測定水分烘箱具備的條件：一只靈敏度0.5的溫度計(jì)。加熱系統(tǒng)在15min內(nèi)使烘箱達(dá)到所需的溫度。自控溫差1普通烘箱各部溫差在3。因此鋁盒放入烘箱時，應(yīng)放在溫度計(jì)水銀球的下方的同一篩網(wǎng)上，占篩網(wǎng)的1/21/3面積上排列烘箱內(nèi)的鋁盒一次不易過多，一次測定的鋁盒最多812個。（二）要求1、粉碎試樣的粉碎機(jī)要求：具備快速、不粘輥、易清理。試樣水分在525時可達(dá)到粉碎細(xì)度粉碎時水分變化在0.1以內(nèi)。2、干燥器和干燥劑干燥器的內(nèi)徑2024cm較好，可放 8個鋁盒。干燥劑為變色硅膠、放干燥器的底部、

15、占底部容積的1/21/3。當(dāng)干燥劑的藍(lán)色稍有減退，就要在135的條件下干燥23小時再生后再用。3、鋁盒 內(nèi)徑4.5cm、高2.0cm、烘干3.0g左右的粉料。第一次用的鋁盒要反復(fù)烘干2次，求出恒重，第二次以后使用通常采用前一次恒重，小心使用，可重復(fù)使用多次。如果有試樣附著時需清洗，重新求恒重。鋁盒至少干燥45min以上，方可達(dá)到室溫。4、試樣的制備和存放 明確樣品的被測部分（應(yīng)去除雜質(zhì)）粉碎細(xì)度達(dá)到規(guī)定要求粉碎試樣一次不宜過多。防止連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)發(fā)熱導(dǎo)致試樣失水。粉碎時間一般2030s存放的容器應(yīng)該是氣密性較好的容器，最好不要用塑料容器。5、實(shí)驗(yàn)室的相對濕度不大于70，否則會影響水分的測定結(jié)果。（一

16、）105恒重法1、操作方法1.1定溫:使烘箱中溫度計(jì)的水銀球距離烘網(wǎng)2.5cm 左右,調(diào)節(jié)烘箱溫度定在1052。2.2烘干鋁盒：取干凈的空鋁盒，放在烘箱內(nèi)溫度計(jì)水銀球下方烘網(wǎng)上，烘30min 至1h取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，取出稱重，再烘30min，烘至前后兩次重量差不超過0.005g，即為恒重。1.3稱取試樣：用烘至恒重的鋁盒(W0)稱取試樣約3g,對帶殼油料可按仁、殼比例稱樣或?qū)⑷蕷し謩e稱樣(W1，準(zhǔn)確至0.001g)。1.4烘干試樣：將鋁盒蓋套在盒底上，放入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周圍的烘網(wǎng)上，在105溫度下烘3h(油料烘90min)后取出鋁盒, 加蓋, 置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫, 取出稱重后,再

17、按以上方法進(jìn)行復(fù)烘，每隔30min 取出冷卻稱重一次,烘至前后兩次重量差不超過0.005g 為止。如后一次重量高于前一次重量，以前一次重量計(jì)算(W2)。4、結(jié)果計(jì)算W1 -W2水分(%) = 100.(1) W1 - W0式中: W0鋁盒重，g；W1烘前試樣和鋁盒重，g；W2烘后試樣和鋁盒重，g。對帶殼油料按仁、殼分別測定水分時，則帶殼油料含水量按公式(2)計(jì)算；水分()=M1 A + M2 (1 - A).(2)式中：M1仁水分百分率，；M2殼水分百分率，; A出仁總量百分率，。雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.2，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。采取其他方法測定含水量時，其結(jié)果

18、與此方法比較不超過0.5%。（二）定溫定時烘干法試樣用量計(jì)算：本法用定量試樣，先計(jì)算鋁盒底面積，再按每平方厘米為0.126g 計(jì)算試樣用量(底面積0.126)。如用直徑4.5cm 的鋁盒，試樣用量為2g;用直徑5.5cm 的鋁盒，試樣用量為3g。操作方法用已烘至恒重的鋁盒稱取定量試樣(準(zhǔn)確至0.001g)，待烘箱溫度升至135145時，將盛有試樣的鋁盒送入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周圍的烘網(wǎng)上,在5min 內(nèi),將烘箱溫度調(diào)到1302，開始計(jì)時，烘40min 后取出放干燥器內(nèi)冷卻，稱重。3結(jié)果計(jì)算定溫定時法的含水量計(jì)算同105 恒重法。四、灰分的測定1、糧油食品經(jīng)高溫灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)稱為灰分?；曳值臏y定

19、包括總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分。各種糧食的灰分因品種、土壤、氣候、肥料及灌溉等條件的不同而有差異。糧食油料的灰分約為1.53.0、小麥的灰分約為1.72.2、小麥粉的加工精度可由灰分的含量表示、灰分含量低說明加工精度高。2、灰分的測定 有550灼燒法和乙酸鎂法。常用的方法是550灼燒法。3、（1）坩堝的處理 ：先用三氯化鐵藍(lán)墨水溶液將坩堝編號，然后送入55010度高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘至1小時，取出坩堝放在爐門口，待紅熱消失后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重，再灼燒、冷卻、稱重（W0），直到前后兩次重量差不超0.0002克止。(2) 測定：用灼燒至恒重的坩堝稱取粉碎

20、試樣23克（W，準(zhǔn)確至0.0002克），放在電爐上錯開坩堝蓋，加熱至試樣完全炭化為止。然后半坩堝放在高溫爐口片刻，再移入爐膛內(nèi)，錯開坩堝蓋，關(guān)閉爐門在55010度溫度下灼燒23小時。在灼燒過程中，可將坩堝位置調(diào)換1-2 次，灼燒至黑點(diǎn)全部消失，變成灰白色為止。取出坩堝冷卻至室溫，稱重。再燒30分鐘至恒重（W1）為止。最后一次灼燒的重量如果增重，取前一次重量計(jì)算。(3) 結(jié)果計(jì)算灰分（干基%）= （W1-W0）W（100-M）10000W0坩堝重量，克；W1坩堝和灰分重量，克W試樣重量，克M試樣水分百分率，。4、注意事項(xiàng)：、高溫電爐的爐膛內(nèi)各處溫度有很大差別.尤其是爐前部的溫度比設(shè)定的溫度低得多

21、,爐口附近的部分一般不用。、瓷坩堝內(nèi)表面在使用一段時間后，一部分釉質(zhì)會被溶解，往往難以得到恒重，應(yīng)選用新的瓷坩堝；一般坩堝用過幾次后最好用鹽酸清洗干凈。、重新烘干后再用，有裂紋，破損的坩堝，不能用。、對試樣進(jìn)行炭化，是因?yàn)樵嚇尤绻唤?jīng)炭化直接放入高溫爐，會因?yàn)榧眲∽茻?，一部分灰分將下降。五、容重和千粒重的測定（一）、容重：糧食籽粒在一定容器內(nèi)的質(zhì)量稱為容重，單位用g/l表示1、定義容重的大小是糧食籽粒大小，形狀、整齊度、質(zhì)量、腹淘深淺、胚乳質(zhì)地尋質(zhì)量的綜合體現(xiàn)。一般，糧食籽粒飽滿，結(jié)構(gòu)緊密，籽粒短，水分小者容重大，而籽粒結(jié)構(gòu)疏松，不飽滿，粒形長，水分大者，容重小，小麥的出粉率與小麥容重有顯著的

22、正相關(guān)性。2、影響小麥容重的因素：、水分水分與小麥容重成負(fù)的線性關(guān)系。如水分每差1%，容重平均差10g，水分高,容重低。、雜質(zhì)的影響：礦雜質(zhì)多時，容重往往偏高。、未成熟粒的影響：未成熟粒列入不完善粒，與小麥的容重成負(fù)的線性關(guān)系，未熟粒每增高1.0%，容重降低1.71.8%,而且容重每相差10g,出粉率相差0.80.9%。、籽粒大小及千粒重的影響：一般籽粒小而圓角質(zhì)麥多的小麥容重偏高，相反籽粒細(xì)而長，粉質(zhì)麥容重偏低，小麥千粒重偏大時，容重略低。（二）、千粒重：1、千粒重的測定分為自然水分千粒重和干基千粒重，自然水分千粒重是指在測定的時候，包括水分在內(nèi)的千粒重，（干基）千粒重指在測定時校正水分含重

23、后的千粒重。千粒重是鑒定糧食籽粒大小，飽滿度的重要標(biāo)志，一般籽粒大，飽滿，其千粒重越大，同時說明籽粒營養(yǎng)成分充足，皮層少，出粉率越高。2、千粒重測定:、自然水分千粒重的測定，樣品除去雜質(zhì)后，用分樣器或四分法分樣，將試樣分至大約500粒，挑出完整粒，數(shù)其粒數(shù)，準(zhǔn)確稱量，折箕成1000粒的質(zhì)量。、干基千粒重的測定：將試樣水分按GB5497-85測定，其余同自然法。、結(jié)果計(jì)算：自然千粒重=試樣質(zhì)量1000/試樣粒數(shù)。干基千粒重=千粒重(自然)(100-試樣水分)/1000結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后一位,雙實(shí)驗(yàn)結(jié)果差=6%六 小麥粉加工精度的測定測定方法：1干樣法：用潔凈的粉刀取少量的小麥粉加工精度標(biāo)準(zhǔn)樣品置于搭

24、粉板上，用粉刀壓平，將右邊切齊，刮凈粉刀右側(cè)的粉末。再取少量試樣置于標(biāo)準(zhǔn)樣品右側(cè)壓平，將左邊切齊，刮凈粉刀左側(cè)的粉末。用粉刀將試樣慢慢向左移動，使試樣與標(biāo)樣連接。再用粉刀把兩個試樣緊緊壓平（標(biāo)樣與試樣不得互混），打成上厚下薄的坡度（上厚約6毫米，下與粉板拉平），切齊右邊，刮去標(biāo)樣左上角，目測比較試樣表面的顏色與麩星大小及密集度。2干燙樣法：先按干法打好粉板，然后連同搭粉板傾斜插入加熱的沸水中，約1分鐘后取出，用粉刀輕輕刮去粉樣表面受燙浮起部分，用目測比較試樣表面的顏色與麩星大小及密集度3濕樣法：將干法檢驗(yàn)過的粉樣，連同搭粉板傾斜插入常溫的水中，直到不起泡為止，取出粉板，待粉樣表面微干時，目測比

25、較試樣表面的顏色與麩星大小及密度。濕燙樣法：制備濕狀試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品粉板，將制備好的粉板傾斜插入加熱的沸水中，約一分鐘后取出，用粉刀輕輕刮去粉樣表面受燙浮起部分，目測比較試樣表面與標(biāo)準(zhǔn)樣品表面的顏色與麩星大小及密集度。5、蒸饅頭法：標(biāo)樣與試樣分別同樣做饅頭。分別稱30克試樣和小麥粉加工精度標(biāo)準(zhǔn)樣品于不同瓷碗中，各加入15毫升酵母液和成面團(tuán)，并揉至無干面，表面光滑后為止，碗上蓋一塊干凈的濕布，放在38度左右的保溫箱內(nèi)發(fā)酵至面團(tuán)內(nèi)部略呈蜂窩狀即可（約30分鐘）。將已發(fā)酵的面團(tuán)用少許干面揉和至軟硬適度后，作成圓形饅頭型放入碗中，用干布蓋上，置38度左右的保溫箱內(nèi)醒發(fā)約20分鐘后，取出放入沸水蒸鍋內(nèi)蒸1

26、5分鐘，從蒸鍋中取出饅頭后，目測比較試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品饅頭表皮的顏色與麩星大小及密度。七、雜質(zhì)和不完善粒檢驗(yàn)（一）、雜質(zhì)檢驗(yàn)：1、定義：指夾在糧食中沒有食用價值而又影響糧食品質(zhì)的物質(zhì)或異樣糧粒。2、分類：篩下物：指通過篩層的物質(zhì)，小麥指通過1.5mm孔徑篩的物質(zhì)。無機(jī)雜質(zhì)：指夾在小麥中的泥塊，磚塊及其它無機(jī)雜質(zhì)如金屬物。有機(jī)雜質(zhì)：指夾在小麥中無食用價值的其它糧食，油料籽粒，及種子殼植物體及其它有機(jī)雜質(zhì)。3、雜質(zhì)檢驗(yàn)：檢驗(yàn)雜質(zhì)的試樣分大樣，小樣兩種，雜質(zhì)分為大樣雜質(zhì)。（1）、大樣雜質(zhì)檢驗(yàn)：大樣雜質(zhì)包括大型雜質(zhì)和絕對篩層的篩下物。、篩選：用電動篩選器或手篩法：按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的篩層套好（大孔在上、小孔

27、在下、套上篩底；按規(guī)定稱取試樣（小麥大樣質(zhì)量500克）放在篩上，蓋上篩蓋，用電動篩選器或手工（手工法將選篩放在光滑的桌面）向左，向右各篩1mm(每分鐘110-120mm)，篩后靜止片刻，將篩上物和篩下物分別倒入分析盤，卡在孔中間的顆粒為篩上物。、從平均樣品中，按篩選法分2次進(jìn)行，從孔徑4.5mm篩上物中挑出大型雜質(zhì)和孔徑1.5mm篩下物合并稱重，按下式計(jì)算結(jié)果：大樣雜質(zhì)百分率=m1/m100% m1：大樣雜質(zhì)質(zhì)量m：大樣質(zhì)量雙試驗(yàn)結(jié)果差小于0.3% ，求平均數(shù)，結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后一位。（2）、小樣雜質(zhì)檢驗(yàn)：、檢驗(yàn)：從檢驗(yàn)過大樣雜質(zhì)試樣中，按規(guī)定稱取小麥試樣50克，倒入分析盤按規(guī)定挑出與小麥粒大小相

28、似的并看雜質(zhì)，稱重按下式計(jì)算：小樣雜質(zhì)率=（1-M）m3/m2100%m3:小樣雜質(zhì)質(zhì)量 m2：小樣質(zhì)量 m：大樣雜質(zhì)酚率%。雙試樣結(jié)果允差=0.3%，求平均數(shù)為結(jié)果，取小數(shù)點(diǎn)后一位。（3）、礦物質(zhì)檢驗(yàn)：從檢驗(yàn)出的小樣雜質(zhì)中選出礦物質(zhì)，稱重按下式計(jì)算：礦物質(zhì)率=（1-N）m4/m2100%m4：礦物質(zhì)量 m2：小樣質(zhì)量 N：小樣雜質(zhì)酚率。雙試樣結(jié)果允差=0.1%，求平均數(shù)為結(jié)果，取小數(shù)點(diǎn)后三位。（4）、雜質(zhì)總量計(jì)算：雜質(zhì)總量=大樣雜質(zhì)百分率+小樣雜質(zhì)百分率，結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后一位。（二）、不完善粒的檢驗(yàn)：1、不完善粒的定義：受到損傷但有使用價值的顆粒。2、包括：、蟲蝕粒：被蟲蛀蝕，傷及胚或胚乳的顆

29、粒。、病斑粒：粒面帶有病斑，傷及胚或胚乳的顆粒包括赤霉病粒，黑胚粒。、破損粒：壓扁、破損、傷及胚或胚乳的顆粒。、生芽粒：芽或幼根突破種皮不超本顆粒長度的顆?；蜓炕蛴赘m未突破種皮但已有芽萌動的顆粒。、霉變粒：粒面生霉或胚乳變色變質(zhì)的顆粒。2、檢驗(yàn)：在檢驗(yàn)小樣雜質(zhì)的同時，按照不完善粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定揀出不完善粒，稱重按下式計(jì)算：不完善粒=（100-M）m1/m100%m：大樣雜百分率 m1：不完善粒質(zhì)量 m：試樣質(zhì)量對小麥，雙試難結(jié)果差不超0.5%，求出平均數(shù)，結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位。八、小麥粉粗細(xì)度的測定1、面粉粗細(xì)度是指按規(guī)定的篩層，規(guī)定的操作方法進(jìn)行篩理留存在規(guī)定篩層上的篩上物占試樣質(zhì)量的百分

30、率，小麥粉的粗細(xì)度反映了加工的精度，一般高級粉細(xì)度要求高，低級粉的細(xì)度要求低，同時它在評價食品品質(zhì)是一項(xiàng)重要的指標(biāo)，如小麥粉粗細(xì)度如果不符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，但不低于一個等級的降為該等副號粉，扣價5%。各種國標(biāo)面粉見GB1355-86和專用粉粗細(xì)度規(guī)格。2、測定方法：按規(guī)定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的篩層，每層篩內(nèi)放5個橡皮球，從平均樣品中稱取試樣50g(m)，放入上層篩中，按大孔篩在上，小孔篩在下，最下層篩底的順序安裝，裝好后，連續(xù)篩理10min后待機(jī)。取出各層篩，將各層篩的篩上物稱重，小于0.1克時不計(jì)重量，結(jié)果按下式計(jì)算：留在物含量=m1/m100%雙試驗(yàn)結(jié)果差=0.5%，求平均數(shù)為結(jié)果，取小數(shù)點(diǎn)后一位。九、小

31、麥粉面筋測定（一）手工水洗法一般要求氯化鈉溶液制備和洗滌面團(tuán)工作的準(zhǔn)備。待測樣品和氯化鈉溶液應(yīng)至少在測定實(shí)驗(yàn)室放置一夜，待測樣品和氯化鈉溶液的溫度應(yīng)調(diào)整到2025.稱樣稱量待測樣品10g（換算成14%水分含量）準(zhǔn)確至0.01g，置于小搪瓷碗或100ml燒杯中，記錄為m1。2.1面團(tuán)制備和靜置2.1.1用玻璃棒或牛角勺不停地?cái)噭訕悠返耐瑫r，用移液管一滴一滴地加入4.6ml5.2ml氯化鈉溶液。2.1.2 拌合混合物，使其形成球狀面團(tuán)，注意避免造成樣品損失，同時粘附在器皿上或玻璃棒或牛角勺上的殘余面團(tuán)也應(yīng)收到面團(tuán)球21.3面團(tuán)樣品制備時間不能超過3min。2.2洗滌2.2.1下面的第二和第三條的操

32、作應(yīng)該在帶篩絹的篩具上進(jìn)行，以防面團(tuán)損失，操作實(shí)驗(yàn)過程中，實(shí)驗(yàn)應(yīng)該戴橡膠手套，防止面團(tuán)吸收手上的熱量和首部排汗的污染。2.2.2 將面團(tuán)放在手掌心，用容器中的氯化鈉溶液以每分鐘約50ml的流量洗滌8min,同時用另一只手的拇指不停地揉搓面團(tuán)。將已經(jīng)形成的面筋球繼續(xù)用自來水沖洗、揉捏，直至面筋中的淀粉洗凈為止（洗滌需要2min以上，測定全麥粉面筋時應(yīng)適當(dāng)延長時間）。2.2.3 當(dāng)從面筋球上擠出來的水無淀粉時表示洗滌完成。為了測試洗出液是否無淀粉，可以從面筋球上擠出幾滴洗滌液到表面皿上，加入幾滴碘化鉀/碘溶液，若溶液顏色無變化，表明洗滌已經(jīng)完成。若溶液顏色變藍(lán)，說明仍有淀粉，應(yīng)繼續(xù)洗滌直至檢測不出

33、淀粉為止。2.3排水2.3.1 將面筋球用一只手的幾個手指捏住并擠壓3次，除去在其上的大部分洗滌液。2.3.2 將面筋球放在潔凈的擠壓板上，用另一塊擠壓板擠壓面筋，排出面筋中的游離水。每壓一次后取下并擦干擠壓板。反復(fù)壓擠直到稍感面筋有粘手或粘板為止（約15次）。也可采用離心裝置排水，離心機(jī)轉(zhuǎn)速6000r/min5r/mi，加速度為2000g,并有孔徑為500m篩盒，然后用手掌輕輕揉捏面筋團(tuán)至稍感粘手為止。2.3.3測定濕面筋質(zhì)量排水后取出面筋，放在預(yù)先稱重的表面皿或?yàn)V紙上稱重，準(zhǔn)確至0.01g，濕面筋質(zhì)量記錄為m22.4測試次數(shù)同一樣品做兩次試驗(yàn)。2.5結(jié)果計(jì)算： Gwetm2/m1100%G

34、 wet 試樣的濕面筋含量，%m1 測試樣品質(zhì)量，g m2 濕面筋質(zhì)量，g2.6結(jié)果保留一位小數(shù)。雙試驗(yàn)允許差不超過1.0%，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果，測定結(jié)果準(zhǔn)確至0.1%。（二）儀器法測定濕面筋1、方法：小麥粉樣品先用氯化鈉溶液制成面團(tuán)，再用Nacl液洗滌并分離出面團(tuán)中淀粉，糖，纖維索及可溶性蛋白，再除去多余的洗滌液，稱量排除多余水后膠狀物質(zhì)的質(zhì)量即可測得濕面筋的含量。2、溶液配制碘液配制：稱取0.1g碘和1.0g碘化鉀,用水溶解后再加水至250ml.3、操作：（1）將面洗滌儀接通電源。（2）洗滌前，放幾滴水在混合頭的有機(jī)玻璃體中間的孔內(nèi)，以便水能夠潤滑軸。（3）將面筋洗滌室與篩網(wǎng)裝好。（

35、4）用少量的溶液潤濕篩網(wǎng)，防止面粉損失。（5）稱取100.01克（水分校正到14.0%）小麥粉放洗滌室內(nèi),用可調(diào)移液器加入4.8ml氯化鈉溶液，溶液水流直接對著洗滌室壁，避免直接穿過篩網(wǎng)，輕輕搖動洗滌室，使溶液均勻分布在樣品的表面。(6)開動儀器洗滌開始，儀器自動按50-56ml/mm的流量用氯化鈉溶液洗滌5mm后，洗滌結(jié)束。取下洗滌室，從中取出面筋，防止有面筋剩留在鉤子和有機(jī)玻璃體等地方。(7)機(jī)洗面筋須用手工自來水洗2min以上，洗滌后用碘液檢查濕面筋的擠出水，呈微蘭色時，洗滌即可結(jié)束。(8)測定全麥粉面筋或面筋較差的小麥粉樣時，應(yīng)將樣品在搪瓷碗中，用手工制成面團(tuán)，然后將面團(tuán)球放入面筋洗滌

36、室，進(jìn)行洗滌。(9)排水：將面筋球分成2塊，在離心機(jī)上脫水，轉(zhuǎn)速6000rpm時，時間1min。（10）稱重：精確至0.01克。4結(jié)果計(jì)算：以每百克含水量為14%的小麥粉面筋含量表示濕面筋含量=m110%m1：濕面筋質(zhì)量在同一實(shí)驗(yàn)室、由同一操作者使用相同設(shè)備，按照相同方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值大于下列指定數(shù)值的情況不應(yīng)超5%。小麥：1.9% 、小麥粉1.0% 、硬質(zhì)麥及硬質(zhì)麥顆粒粉：1.6% 。4、干面筋測定方法：干面筋測定有烘箱干燥法和快速干燥法：（1）、烘箱干燥法：將濕面筋放在已烘干稱重的盤子上，攤成片狀，然后放入130OC2 OC電烘箱內(nèi)干燥

37、2小時取出，用小刀在半干的面筋上劃開34個平行的切口，再放回烘箱，繼續(xù)干燥4小時后，在干燥器中冷卻30min,取出稱重（準(zhǔn)確至0.01 g）G干=m4-m0/m100%m4:干面筋和盤子質(zhì)量克 m0 :盤子的質(zhì)量克、m測定濕面筋含量原始小麥粉樣品的質(zhì)量克 G干干面筋的含量面筋吸水量計(jì)算：W吸=（m濕- m干）/ m濕100%雙實(shí)驗(yàn)絕對差值大于0.6%的情況不超5% 。（2）快速干燥法將電加熱器預(yù)熱到規(guī)定的150200度，將已經(jīng)準(zhǔn)確稱量質(zhì)量的濕面筋置于加熱器中，加熱3005秒，取出干燥后稱量，準(zhǔn)至0.01克。 G干=m干/m 100% 吸水率%= （m濕- m干）/ m濕100%十、小麥面粉含砂

38、量的測定1、量取70毫升四氯化碳注入細(xì)砂分離漏斗，加入試樣(m)10克0.01克用玻璃棒在漏斗的中上部輕輕攪拌后靜置，然后每隔5分鐘攪拌一次，共攪拌三次，再靜置30分鐘。將浮在四氯化碳表面的粉粉類糧食用角勺取出，再把分離漏斗球中的四氯化碳和沉于底部砂塵放入100ml燒杯中，用少許四氯化碳沖洗漏斗兩次，收集四氯化碳于同一燒杯中。靜置30秒后，倒出燒杯內(nèi)的四氯化碳，然后用少許四氯化碳，將燒杯底部的沙塵轉(zhuǎn)移至已恒質(zhì)(m00.0001克的坩堝中內(nèi)，再用吸管小心將坩堝內(nèi)的四氯化碳吸出，將坩堝放電爐的石棉網(wǎng)上烘干約20分鐘，然后放入干燥器，冷卻至室溫后稱量，得坩堝及砂塵質(zhì)量（m10.0001克）結(jié)果計(jì)算：

39、含砂量（%）=（m1m0）m100m1坩堝和細(xì)砂質(zhì)量，克；m0坩堝質(zhì)量，克；m試樣質(zhì)量，克結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后三位。結(jié)果表示每份樣品應(yīng)平行測試兩次，兩次測試結(jié)果符合重復(fù)性要求時，取其算均值作為最終測定結(jié)果，保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位，平行結(jié)果不符合重復(fù)要求時，應(yīng)重新測定；同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按照相同的測試方法，在短時間內(nèi)對同一被測對象相獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.005%。十一、小麥面粉磁性金屬物的測定1 磁性金屬物測定儀分離 開啟磁性金屬物測定儀的電源，將試樣倒入測定儀的盛粉斗，按下通磁開關(guān)。調(diào)節(jié)流量控制板旋鈕，控制試樣流量在250g/min左右，使試樣均勻通過

40、淌樣板進(jìn)入儲粉箱內(nèi)。待試樣流完后，用洗耳球?qū)埩粼谔蕵影迳系脑嚇哟等雰Ψ巯?，然后用干凈的白紙接在測定儀淌樣板下面，關(guān)閉通磁開關(guān)，立即用毛刷刷凈吸附在淌樣板上的磁性金屬物（含有少量試樣），并收集到放置的白紙上。2 分離板分離將收集有磁性金屬物和殘留試樣混合物的紙放在事先準(zhǔn)備好的分離板上，用手拉住紙的兩端，沿分離板前后左右移動，使磁性金屬物與分離板充分接觸并集中在一起，然后用洗耳球輕輕吹棄紙上的殘留試樣，最后將留在紙上的磁性金屬物收集到稱量紙上。3 重復(fù)分離 將第一次分離后的試樣，再按照以上兩個步驟重復(fù)分離，直至分離后的在紙上觀察不到磁性金屬物，將每次分離的磁性金屬物合并到稱量紙上。4 檢查將收集

41、有磁性金屬物的稱量紙放在分離板上，仔細(xì)觀察是否還有試樣粉粒，如有試樣粉粒，則用洗耳球輕輕吹棄。5.5、稱量 將磁性金屬物和稱量紙一并稱量(m1),精確至0.0001g，然后棄去磁性金屬物再稱量（m0），精確至0.0001g 6結(jié)果計(jì)算 磁性金屬物（mg/kg）=(m1m0)/m1000M1磁性金屬物和稱量紙質(zhì)量；M0稱量紙的質(zhì)量；m試樣的質(zhì)量雙實(shí)驗(yàn)以最高值為測定結(jié)果。十二 脂肪酸值的測定1、原理及方法：小麥及面粉脂肪酸值測定利用乙醇萃取樣品中的脂肪酸，然后用NaOH乙醇溶液滴定上清液，計(jì)算脂肪酸值，用消耗的KOH量表示。試劑：2.1 0.05mol/NaOH乙醇（95）溶液2.2酚酞乙醇溶液：

42、1g酚酞溶于100ml95乙醇溶液中。2.3 95%乙醇試樣的制備：從平均樣品中分取樣品約50g，粉碎使100%試樣通過0.5mm孔徑篩，80%通過0.16mm篩、粉碎后的試樣須及時進(jìn)行測定。測定：3.1 稱取備好的試樣5克0.01克，置于離心管中；3.2用移液管取30ml乙醇、于離心管中，加塞密封離心管，用旋轉(zhuǎn)式攪拌器在20度5度下攪拌1小時，取下密封塞，在離心機(jī)上以2000克的加速度離心5min；3.3用移液管將20ml上清液轉(zhuǎn)移至錐形瓶，加入5滴酚酞溶液；4. 滴定：用0.01ml精度的微量滴定管，用NaOH乙醇溶液滴定至粉紅色，持續(xù)約3秒。用橙色濾鏡消除黃色干擾，準(zhǔn)確地觀察指示劑顏色的

43、變化5、空白試驗(yàn)：用20ml乙醇替代20ml上清液，進(jìn)行空白試驗(yàn)測定；6、結(jié)果計(jì)算用氫氧化鉀表示脂肪酸值脂肪酸值A(chǔ)k（mgkoH/100g）=56.11.5100（V1-V0）*Cm100(100-w)V1：滴定試樣用去的KOH乙醇溶液的體積VO：滴定20ml乙醇溶液用去koH乙醇溶液的體積ml。N：koH（或NaoH）乙醇溶液的濃度，mol/L56.1koH的毫克當(dāng)量 m：試樣質(zhì)量 M：試樣水分百分率（測定小麥粉按濕基計(jì)算，不減水分）7.再現(xiàn)性：雙實(shí)驗(yàn)的絕對差值大于4mgKOH的情況不超5.0%。十三谷物降落數(shù)值的測定定義一定量的小麥粉或其他谷物與水的混合物放在特定的粘度管內(nèi)并浸入沸水浴中，

44、然后以一種特定的方式攪拌混合，并使攪拌器在糊化物中從一定的高度下降一段距離。自粘度管浸入水浴中開始至攪拌器自一段特定距離的全過程所需時間（s）即為降落數(shù)值。意義反映面粉中a-淀粉酶的活性差異，確定谷物中a淀粉酶活性的高低。測定 1、試樣的制備：用專用粉碎機(jī)取200300克樣品粉碎。若是小麥粉用 0.8mm篩篩理，使成塊小麥粉分散均勻。2、測定試樣的水分含量。3、稱樣按照稱樣量與水分的關(guān)系表稱取試樣質(zhì)量。4、測定將稱好的試樣倒入粘度管內(nèi)，將粘度管及試樣傾斜45度，再用加液管或吸液管加入25ml（205）的水，立即蓋緊皮塞，用力連續(xù)猛烈搖動20次，必要時可增加搖動次數(shù)，得到均勻無粉狀物的懸浮液，取

45、下橡膠塞，立即將攪拌器插入粘度管中，并將管壁上粘著的懸浮物推入懸浮液中，迅速將粘度管和攪拌器放入粘度管座中，并把粘度管座插入水浴筒蓋上的兩個孔中，使兩個粘度管進(jìn)行沸水浴，右手立即按下啟動鍵，水平臂伸出，用手同時按下試管塞（防止試管塞和水平臂相撞），顯示器顯示計(jì)時時間，5秒后，掛鉤勾住攪拌棒以2次/秒的速度上下攪拌粘度管中的混合物、59秒后，攪拌器被提至最高位置。60秒后掛鉤自動松開，攪拌棒自由下落，當(dāng)其中一攪拌棒落到預(yù)定位置時，相應(yīng)的顯示器停止計(jì)時，另一攪拌棒也一樣。此時蜂鳴器響，提示測量結(jié)束。顯示器的數(shù)值即為降落數(shù)值。按下停止鍵，水平臂收回，儀器恢復(fù)到準(zhǔn)備狀態(tài)，測量結(jié)束后關(guān)閉儀器電源。去出粘

46、度管座及粘度管放入熱水中清洗干凈備用。測量結(jié)果：結(jié)果取平均值，雙實(shí)驗(yàn)的結(jié)果差不超平均值的10。谷物降落數(shù)值的測定-補(bǔ)充內(nèi)容方法原理：谷物的懸浮液在沸水浴中能迅速糊化，并因其中的淀粉酶活性的不同而使糊化物的淀粉不同程度的被液化，液化程度不同，攪拌器在糊化物中下降的速度不同，降落值的高低也就表明了相應(yīng)的淀粉酶的活性的差異。降落值越低表明淀粉酶的活性越高。表示：降落數(shù)值是以攪拌棒在糊化液中自由下降一段特定高度所需的秒數(shù)來表示的。稱樣：稱樣量必須按照試樣的水分含量計(jì)算。在試樣含水量為14（或15）時，試樣量為7.00克，精確至0.05克，試樣含水量高于或低于14.0（或15.0）時的稱樣見附表。水位檢

47、查：每次作降落數(shù)值的測定時，要檢查水浴筒的水位，當(dāng)水位較低時，要往水浴筒中加蒸餾水，水位離水桶上端約20mm左右。水浴溫度的檢查：當(dāng)水浴筒內(nèi)的水加熱沸騰后，顯示器開始顯示，這時用測量精度為0.2的精密溫度計(jì)測量水浴筒中的水溫，沸水的溫度高于或低于100時，按附表進(jìn)行調(diào)節(jié)，確保水溫100。雙實(shí)驗(yàn)試管的振蕩：將稱好的試樣分別倒入二支粘度管中，加入25ml0.2ml、205蒸餾水，立即蓋緊橡皮塞，用手連續(xù)猛烈震動20次，（注意雙實(shí)驗(yàn)時，左右手各搖動10次后互換，再搖動10次，必要時增加搖動次數(shù)），得到均勻無粉狀物的懸浮液。水浴實(shí)際溫度在98.099.8之間，可加入甘油或乙二醇調(diào)整使水浴沸騰溫度達(dá)到1

48、00見下表所需溫度數(shù)添加量（V/V）乙二醇甘油1.09.714.21.412.916.11.614.418.11.816.020.02.017.621.99、如果水浴高于100.2時，則每超過0.1在水浴中加入0.1（V/V）異丙醇，調(diào)節(jié)水溫為100。十四、有效數(shù)字及誤差1、有效數(shù)字及計(jì)算規(guī)則（1）、定義：有效數(shù)字是的在測量的各位數(shù)除未位外，均為準(zhǔn)確測出僅未位是可疑數(shù)。數(shù)字修約規(guī)則：“四舍六入，逢五奇進(jìn)偶舍”。當(dāng)可疑數(shù)以后的數(shù)字為0時1、2、3、4、者舍去，為6、7、8、9時時入，為5時分2種情況a.5右面邊數(shù)字全部為0時，要看5左邊的數(shù)字，全為奇數(shù)進(jìn)，全為偶數(shù)舍，b.5右邊非0時一律進(jìn)入。（

49、2）、運(yùn)算規(guī)則：a加和減的舍入規(guī)則：小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字的保留位數(shù)，以各數(shù)中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少者為準(zhǔn)。b乘和除的舍入規(guī)則：以有效數(shù)字位數(shù)最小的那個數(shù)值即相對誤差最大的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)，棄去其余各數(shù)值中過多位數(shù)，然后進(jìn)行乘除。2、誤差（1）誤差是測定值與真實(shí)值之差。用來判斷測定值的準(zhǔn)確度。誤差按照性質(zhì)的不同分為系統(tǒng)誤差，隨機(jī)誤差和粗差。（2）系統(tǒng)誤差：由儀器、試劑、分析方法、操作因素帶來的誤差。系統(tǒng)誤差又可分為恒定誤差和比例誤差。恒定誤差：不隨條件變化而保持恒定的誤差。如滴定中沒有對指示濟(jì)的空白加以校正而產(chǎn)生的誤差。比例誤差：誤差的絕對值隨試樣的多少而變，相對誤差保持恒定系統(tǒng)誤差的消除：用校正儀器、對照試驗(yàn)、空白

50、實(shí)驗(yàn)進(jìn)行檢驗(yàn)校正。（3）隨機(jī)誤差：在相同條件下多次測量同一量時，誤差的絕對值和符號的變化時大時小、時正時負(fù)、沒有確定的規(guī)律?？捎枚啻沃貜?fù)測量的方法使其控制在一定范圍內(nèi)。（4）、粗差：明顯歪曲測量結(jié)果的誤差。如操作人員的粗心大意、測錯了、讀錯了或沒到理想狀態(tài)而匆忙試驗(yàn)或結(jié)束。分析人員應(yīng)加強(qiáng)責(zé)任心，認(rèn)真操作。對于含有粗差的檢驗(yàn)數(shù)值應(yīng)舍去。（5）準(zhǔn)確度：測定值與真值的接近程度。用絕對誤差和相對誤差表示。實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備操作規(guī)程一 分析天平1 使用1.1操作天平時應(yīng)穿好工作服，整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺、地面及門窗潔凈。1.2 操作者應(yīng)熟悉分析天平的原理、構(gòu)造和正確的使用方法，避免因使用不當(dāng)和保管

51、不妥而影響稱量準(zhǔn)確度或損傷天平某些部件。1.3 所用分析天平，其感量應(yīng)達(dá)到0.1mg，其精度級別不應(yīng)低于三級。每年由計(jì)量部門定期校正計(jì)量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。如發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時向質(zhì)量保證部門報(bào)告，并做好記錄。1.4 與天平稱量室無關(guān)人員不得隨便入內(nèi)，更不得隨意操作使用天平。2 操作規(guī)程2.1使用天平前，應(yīng)先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵，檢查天平的水平和零點(diǎn)是否合適，砝碼是否齊全，天平使用前必須預(yù)熱30分鐘。2.2 稱量的質(zhì)量不得超過天平的最大載荷。稱量物應(yīng)放在一定的容器（如稱量瓶）內(nèi)進(jìn)行稱量，具有吸濕性或腐蝕性的物質(zhì)要加蓋密封后進(jìn)行稱量。2.3 稱量物的溫度必須與天平箱內(nèi)的溫度

52、相同，否則會造成上升或下降的氣流，推動天平盤，使稱得的質(zhì)量不準(zhǔn)確。2.4 取放稱量物或砝碼不能用前門，只能用側(cè)門，關(guān)閉天平門時應(yīng)輕緩。拿稱量瓶時應(yīng)戴手套或用紙條捏取。2.5 使用有砝碼的天平時，被稱量物質(zhì)及大砝碼要放在天平盤的中央，小砝碼應(yīng)依順序放在大砝碼周圍。2.6 對于機(jī)械天平每架天平固定一副砝碼，不得換用。砝碼只允許放在砝碼盒內(nèi)規(guī)定位置上，絕不允許放在天平底座或操作臺上。對同一樣品測定的數(shù)次稱量，應(yīng)用同一架天平和砝碼，以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。2.7 稱量完畢，及時將所稱物品從天平箱內(nèi)取出，把砝碼放在砝碼盒內(nèi)，將指數(shù)盤轉(zhuǎn)回到零位。拔掉電源插頭，檢查天平箱內(nèi)盤上是否干凈，然后罩好天平

53、防塵罩。2.8 天平發(fā)生故障，不得擅自修理，應(yīng)立即報(bào)告質(zhì)量保證部門。2.9 天平使用完畢，要清理好天平及周邊衛(wèi)生并罩好防塵罩，填寫操作記錄。3稱量3.1 天平調(diào)節(jié)水平，用天平的地腳調(diào)節(jié)天平的水平；3.2將稱量用稱量皿或鋁盒等，放在天平稱量盤上，按“TARE”鍵去皮，將樣品輕輕少量放入盒中，待顯示屏幕中出現(xiàn)質(zhì)量單位克時，讀出質(zhì)量數(shù)值；3、維護(hù)與保養(yǎng)3.1天平應(yīng)放在水泥或大理石等堅(jiān)實(shí)不易振動的臺上，天平室應(yīng)避開附近常有較大振動的地方。3.2安裝天平的室內(nèi)應(yīng)避免日光照射，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在1723范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度5575%范圍為宜。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵

54、入天平和室內(nèi)。3.3天平室應(yīng)保持清潔干燥。天平箱內(nèi)應(yīng)用毛刷刷凈，稱盤與外殼經(jīng)常用軟布輕輕擦洗，不能用強(qiáng)溶劑擦洗。天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門。3.4天平放妥后不宜經(jīng)常搬動。必須搬動時，機(jī)械天平應(yīng)將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能隨意拆下；電子天平在搬動時、安裝時，一定要關(guān)掉【關(guān)機(jī)鍵】，拔掉電源，以免損壞天平。3.5電子天平 經(jīng)常使用時，應(yīng)使天平連續(xù)通電以減少預(yù)熱時間，使天平處于相對穩(wěn)定的狀態(tài)，天平使用后要及時關(guān)閉屏幕顯示器，長期不用應(yīng)關(guān)閉電源。3.6天平固定位置后，應(yīng)由計(jì)量部門校正計(jì)量合格后，方可使用

55、同時天平應(yīng)作周期性的檢查校準(zhǔn)。4 記錄 設(shè)備維修記錄二 面筋洗滌儀1、小麥粉面筋的洗滌：1.1滴幾滴水到有機(jī)玻璃壓塊上部的小孔中（連續(xù)測定沒必要）。1.2將孔徑80微米的不銹鋼（或孔徑為88微米的聚酯篩網(wǎng)）篩網(wǎng)裝入細(xì)洗滌杯中，用水濕潤篩網(wǎng)以形成毛細(xì)管水橋，盡量防止面粉丟失。但多余的水分要去掉 ，將洗滌杯在毛巾上輕拍三次，以除去多余的水分。然后擦干沾在洗滌杯內(nèi)壁的水分。1.3用精度為0.01克的天平，根據(jù)小麥粉樣品的水分值，按照14.0%標(biāo)準(zhǔn)水分10克進(jìn)行校正，稱取定量的小麥粉樣品，輕輕倒入洗滌杯中，再輕輕搖動使粉層平整均勻。1.4用移液管取出氯化鈉溶液4.8mL緩緩沿洗滌室壁滴入洗滌室中，輕輕

56、搖動洗滌室，使溶液均勻分布在樣品的表面。如果儀器洗不出面筋，可適當(dāng)減少滴入量（4.2ml），如果面團(tuán)很堅(jiān)實(shí)，滴入的氯化鈉溶液增至5.2mL。.1.5按下電源啟動按鈕，儀器按照正常工作程序開始工作，混合形成面團(tuán)，然后洗滌面團(tuán)最后得到面筋團(tuán)。1.6在洗滌過程中出現(xiàn)故障，可按下暫停按鈕，人工排除后，再按暫停按鈕，儀器仍繼續(xù)工作，期間程序不會破壞。如果試驗(yàn)失敗，及復(fù)按電源按鈕切斷電源，全部程序停止工作，重新測定。如果儀器工作正常，洗滌結(jié)束后，程序自動停止。1.7取下洗滌杯，用鑷子從洗滌杯中取出面筋，并保證沒有任何殘留在洗滌網(wǎng)、杯圈、及洗滌勾上。2 全麥粉面筋的洗滌：2.1全麥粉樣品由裝有0.8mm篩板

57、的錘式旋風(fēng)磨或小麥粉專用實(shí)驗(yàn)?zāi)シ蹤C(jī)制備而得。2.2按小麥粉樣品得測定方法，稱取樣品加入洗滌水。2.3按洗滌儀電源、預(yù)制、啟動按鈕，儀器開始工作，系統(tǒng)按“兩分鐘暫停洗滌功能”得程序混合面團(tuán)、并再洗滌面團(tuán)2分鐘，儀器自動暫停。取下洗滌杯，在小流量的自來水下把杯中得面筋全部轉(zhuǎn)移到孔徑840微米洗滌杯中，轉(zhuǎn)移時注意把二個杯口對齊。2.4把840微米洗滌杯裝回到洗杯架上，復(fù)按預(yù)制按鈕，儀器繼續(xù)工作，直至程序結(jié)束為止。3 洗滌一般要求 3.1洗滌過程中注意觀察洗滌室中排出液的清澈程度，當(dāng)排出液變得清澈時可以認(rèn)為洗滌完成，用碘化鉀溶液可檢查排出液中是否還有淀粉。3.22.5如果面團(tuán)洗滌不干凈，則可參照手洗法

58、，取出的面團(tuán)在自來水下，再用手洗約2分鐘，再把面團(tuán)置于需測試的儀器中，手洗過程中注意不要造成面筋流失。4 面筋指數(shù)的測定：3.1 檢查面筋指數(shù)儀是否準(zhǔn)備好、轉(zhuǎn)鼓、指數(shù)盒是否干燥、干凈、按要求放置指數(shù)盒。3.2 小心地把面筋球放入篩盒中，不要把面筋分成幾部分，每一個篩盒放一個樣品。3.3合上蓋板，按下電源按鈕，調(diào)準(zhǔn)時間1分鐘、轉(zhuǎn)速6000r/min，按下啟動按鈕。3.4待指數(shù)儀發(fā)出音響信號后，打開蓋板，取下面筋指數(shù)盒，檢查指數(shù)儀轉(zhuǎn)鼓中有無殘留地面筋。用不銹鋼刮刀刮下通過篩網(wǎng)部分地面筋，用天平稱得質(zhì)量，精確到0.01克，記錄結(jié)果，不必從天平上取下這部分面筋。3.5 用鑷子取下留存在篩網(wǎng)上的另一部分

59、面筋，放到天平上，稱得全部面筋的總重量。有時離心后的面筋上有一個水滴，小心搖晃去水滴，然后再稱重。3.6 留存在篩網(wǎng)上的濕面筋質(zhì)量占全部濕面筋總質(zhì)量得的百分比為面筋指數(shù)。3.7面筋指數(shù)取整數(shù)，當(dāng)指數(shù)在70100之間時，允許差11個，指數(shù)在70以下時，允許差15個單位，否則作第三次，然后取三次結(jié)果平均值，作為最后測定結(jié)果。4、濕面筋含量的測定4.1檢查指數(shù)儀是否準(zhǔn)備好，轉(zhuǎn)鼓是否干燥干凈，將干凈的篩板插入轉(zhuǎn)鼓的銷釘上，彎邊向上。4.2將面筋洗滌儀洗的一個面筋球分成大約相等的兩份，分別插在篩板中間的兩個銷釘上，蓋上蓋板，按下電源按鈕，設(shè)定時間為1分鐘、轉(zhuǎn)速6000r/min ，按下啟動按鈕。4.3待

60、指數(shù)儀發(fā)出音響信號后，打開蓋板，用鑷子小心取出篩板正反兩面的面筋，在0.01克天平上稱質(zhì)量，計(jì)算出濕面筋含量。5、面筋洗滌儀維護(hù)保養(yǎng)5.1清洗篩網(wǎng) 新篩網(wǎng)在使用之前，先用洗潔精溶液浸泡12min，再用軟毛刷和自來水清洗干凈后，才能裝入洗杯座使用。樣品做完后，要將篩網(wǎng)從洗杯座中取下，放在洗潔精溶液中用軟毛刷清洗，然后在自來水中沖洗干凈，再裝進(jìn)杯座。清洗及裝卸篩網(wǎng)時，應(yīng)注意防止篩網(wǎng)褶皺。5.2洗滌系統(tǒng)的清洗樣品測定完成后，用專用的噴水壺沖洗洗滌鉤及固定在軸承座下面的有機(jī)玻璃壓塊，洗杯套（尤其是沖洗壓塊中的進(jìn)水長方孔，及正面的潤滑斜孔，嚴(yán)防堵塞，有機(jī)玻璃壓塊不需拆下），然后用布擦干待用。如果儀器放置