順?lè)词蕉菟岷香t酸鉀

1、順式和反式二草酸二水合鉻(III)和反式二草酸二水合鉻(III)酸鉀的制備及其性質(zhì)測(cè)定11、實(shí)驗(yàn)原理2、實(shí)驗(yàn)過(guò)程3、問(wèn)題與反思2順式二草酸二水合鉻(III)酸鉀化學(xué)式：KCr（C2O4）2(H2O)2性質(zhì)：藍(lán)紫色微細(xì)粉末。易溶于水，稀氨水。反式二草酸二水合鉻(III)酸鉀化學(xué)式：KCr（C2O4）2(H2O)2性質(zhì)：紫紅色單斜晶系柱狀結(jié)晶，微溶于水，在水溶液中不穩(wěn)定，易轉(zhuǎn)化為順式。3 反應(yīng)方程式：7H2C2O4+K2Cr2O7+3H2O=2KCr(C2O4)2(H2O)23H2O+6CO2 反式異構(gòu)體制備原理：由于反式異構(gòu)體的溶解度小，使在上述平衡中由于反式異構(gòu)體的溶解度小，使反式異構(gòu)體從含有

2、順式異構(gòu)體的溶液中緩慢結(jié)晶出來(lái)而制得反式異構(gòu)體。412 克 H2C2O4 2H2O+12ml沸水溶解（需劇烈攪拌，適當(dāng)加熱）4克 K2Cr2O7于 50ml 燒杯中，加約 7ml 沸水溶解。把K2Cr2O7溶液分批少量（反應(yīng)劇烈，溶液易濺出）加到H2C2O4溶液中，溶液轉(zhuǎn)移到 50ml 的燒杯中，使其繼續(xù)緩慢自然蒸發(fā)至原體積的 2/3（需放置幾天） ，即有淡紫色的晶體析出。以冰水和無(wú)水乙醇洗滌晶體，濾出晶體后在烘箱中 60 C 烘干，稱重。實(shí)驗(yàn)流程trans-KCr（C2O4）2(H2O)2的制備過(guò)程trans-KCr（C2O4）2(H2O)2的制備過(guò)程52 克K2Cr2O7 + 6 克H2C

3、2O4 2H2O，研細(xì)后，均勻溫和研磨混合，緊密堆放在 15cm 直徑的蒸發(fā)皿中。放一滴水于混合物的坑中，用表面皿蓋在蒸發(fā)皿上，即發(fā)生劇烈反應(yīng)，產(chǎn)生大量氣泡。向其中倒入 10ml 無(wú)水乙醇，研磨至反應(yīng)產(chǎn)物凝固成黑色固體。抽濾，在 60烘干，稱重。Cis-KCr（C2O4）2(H2O)2的制備： 67其它實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品純度檢驗(yàn)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)配離子電荷的測(cè)定8配離子電荷的測(cè)定標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液裝柱（R-OH離子交換柱）離子交換：用無(wú)離子水洗柱, 洗至流出液用溴百里酚藍(lán)指示劑檢驗(yàn)為綠色。準(zhǔn)確稱取0.4g樣品, 用l0m l左右無(wú)離子水溶解后完全移入交換拄內(nèi),靜置30 分鐘. 用無(wú)離子水淋洗。洗液用1 0 0m l

4、量筒接, 當(dāng)淋洗到接近淋洗終點(diǎn)時(shí)用溴百里酚藍(lán)指示劑檢驗(yàn)至顯綠色時(shí), 停止收集。將所收集的淋洗液加入30滴溴百里酚藍(lán)指示劑. 用準(zhǔn)確標(biāo)定過(guò)濃度的H cl 滴定, 滴到顯綠色即為終點(diǎn)。91、第一次試驗(yàn)反式異構(gòu)體的制備過(guò)程中得到溶液后加熱蒸發(fā)，只出現(xiàn)晶膜始終無(wú)法結(jié)晶，溶液變?yōu)楹谏吵頎钜后w。第二次實(shí)驗(yàn)將溶液放在室溫下蒸發(fā)結(jié)晶， 可能的原因有：加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，反式異構(gòu)體大部分變?yōu)轫樖疆悩?gòu)體。溶液濃度高(相對(duì)過(guò)飽和度較大)，析出結(jié)晶的速度太快，超過(guò)化合物晶核的形成和分子定向排列的速度，只能得到無(wú)定形沉淀溶液濃度適當(dāng)，溫度慢慢降溫，有可能析出結(jié)晶較大而純度較高的結(jié)晶。試驗(yàn)時(shí)設(shè)立了三個(gè)平行試驗(yàn)，1號(hào)加熱，2、