維生素類藥物分析(5)課件

1、關(guān)于維生素類藥物的分析 (5)第一張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月基 本 要 求一、掌握維生素類藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與分析方法之間的關(guān)系。二、掌握維生素類藥物的鑒別原理與方法。三、掌握三點(diǎn)校正法測(cè)定維生素A的原理、測(cè)定方法與計(jì)算方法。四、掌握維生素D的HPLC含量測(cè)定法和維生素E的GC含量測(cè)定法。五、掌握維生素B1非水溶液滴定法與維生素C碘量法的測(cè)定原理、方法與注意事項(xiàng)。六、熟悉本類藥物其他的含量測(cè)定方法。七、熟悉本類藥物雜質(zhì)檢查方法。八、了解維生素A三點(diǎn)校正法的推導(dǎo)過程。返 回第二張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月概 述維生素： 是維持人體正常代謝機(jī)能所必需的 微量營養(yǎng)物

2、資。 人體不能合成維生素。第三張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 VitA、D2、D3、 E、K1 等 脂溶性水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、葉酸、煙酸、泛酸等。分類按溶解度分返 回第四張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月-H 維生素A醇-COCH3 維生素A醋酸酯-COC15H31 維生素A棕櫚酸酯R :第一節(jié) 維生素A第五張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月為一個(gè)具有共軛多烯側(cè)鏈的 環(huán)己烯（一）結(jié)構(gòu)與性質(zhì)一、 具有UV吸收 存在多種立體異構(gòu)化合物第六張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月VitA2VitA3 易發(fā)生脫氫、脫水

3、、聚合反應(yīng)第七張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月鯨醇第八張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 或有金屬離子存在時(shí)氧化共軛多烯側(cè)鏈 易被氧化（二）第九張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月環(huán)氧化物VitA醛VitA酸第十張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月三氯化銻反應(yīng)（一）條件 無水無醇CHCl3 鑒別試驗(yàn)二、第十一張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月藍(lán)色紫紅第十二張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月（BP（2000）max為326nm一個(gè)吸收峰UV法（二）max為350390nm三個(gè)吸收峰第十三張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022

4、年6月去水VitA（VitA3）VitA第十四張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第十五張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月USP 顯色劑 磷鉬酸 規(guī)定斑點(diǎn)顏色和Rf值BP 雜質(zhì)對(duì)照品法 顯色劑 三氯化銻TLC法（三）第十六張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月立體異構(gòu)體氧化降解產(chǎn)物合成中間體UV法（一）含量測(cè)定三、維生素A2維生素A3環(huán)氧化物維生素A醛維生素A酸第十七張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月三點(diǎn)校正法（法定方法）1. 原理：（1）雜質(zhì)的吸收在310340nm波長范圍內(nèi)呈一條直線，且隨波長的增大吸收度減小；（2）物質(zhì)對(duì)光的吸收具有加和性。第十八

5、張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2. 波長的選擇：（1） 1 VitA的max（328nm）（2） 2 3 分別在1的兩側(cè)各選一點(diǎn)第十九張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月測(cè)定對(duì)象 VitA醋酸酯第一法 等波長差法= 12nm第二十張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第二法 等吸收比法測(cè)定對(duì)象 VitA醇1=325nm, 2=310nm, 3=334nm第二十一張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月測(cè)定法（1）基本步驟:第一步 A的選擇選擇依據(jù)：所選A值中雜質(zhì)的干擾已基本消除第二十二張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月注意： C 為混合樣品的

6、濃度 第二步 求第二十三張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第三步 求效價(jià)換算因數(shù)由純品計(jì)算而得：第二十四張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第二十五張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第二十六張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第四步：求標(biāo)示量第二十七張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 方法：（2） 第一法維生素A醋酸酯第二十八張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 判斷 是否在326329nm之間在326329nm之間改用第二法是否 求算 并與規(guī)定值比較第二十九張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 規(guī)定值 差值第三十張，

7、PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 判斷差值是否超過規(guī)定值的有一個(gè)以上超過無超過 計(jì)算 A328（校正） 用A328計(jì)算第三十一張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第三十二張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月03%15%3%第二法第二法第三十三張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月討 論VA醋酸酯的吸收度校正公式是用直線方程式法（即代數(shù)法）推導(dǎo)而來；VA醇的吸收度校正公式是用相似三角形法（幾何法或稱6/7定位法）推導(dǎo)而來。在應(yīng)用三點(diǎn)校正法時(shí)，除其中一點(diǎn)在最大吸收波長處測(cè)定外，其余兩點(diǎn)均在最大吸收峰的兩側(cè)進(jìn)行測(cè)定。在測(cè)定前務(wù)必要校正波長。測(cè)定的樣品應(yīng)不得少于兩

8、份。第三十四張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 VitAD膠丸中VitA的含量測(cè)定 精密稱取本品(規(guī)格10000VitAIU/丸)裝量差異項(xiàng)下（平均裝量0.07985g/丸）的內(nèi)容物 0.1287g 至10ml燒杯中，加環(huán)己烷溶解并定量轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。以環(huán)己烷為空白，測(cè)定最大吸收波長為328nm，并在下列波長處測(cè)得吸收度為第三十五張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月A300 ：0.374A316 ：0.592A328 ：0.663A340 ：0.553A360 ：0.22

9、8A300 /A328 ：0.564A316/A328 ：0.893A328/A328 ：1.000A340/A328 ：0.834A360/A328 ：0.344 求本品中維生素A占標(biāo)示量的百分含量？第三十六張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月A300 /A328 ：0.564A316/A328 ：0.893A328/A328 ：1.000A340/A328 ：0.834A360/A328 ：0.344 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 + 0.010.01 0 + 0.02 + 0.04 =A328(校正) = 3.52 ( 2A328 - A316 -

10、 A340 ) =3.52 ( 20.663 0.592 0.553 ) =0.637第三十七張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月A328(校正) A328(實(shí)測(cè))A328(實(shí)測(cè))100 =0.637 0.6630.663100= -3.92E1%1cm( 328nm ) =A328(校正)100ms/D=0.6371000.1287/1250= 61.87第三十八張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月供試品中維生素A效價(jià)= E1%1cm( 328nm )1900= 61.87 1900 =117553（IU/g ）標(biāo)示量% =VA效價(jià)(IU/g) 每丸內(nèi)容物平均裝量(g/丸

11、)標(biāo)示量( IU/丸)100%=1175530.0798510000100%= 93.9%第三十九張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月適用于維生素A醇（等吸收比法） 第一法無法消除雜質(zhì)干擾時(shí)用此法 皂化法、6/7A法 （3）第二法第四十張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月水溶性脂溶性第四十一張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 判斷max是否在323327nm之間取未皂化樣品采用色譜法純化后再測(cè)定 計(jì)算是否第四十二張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 判斷 A300 /A325 是否大于0.73是否取未皂化樣品采用色譜法純化后再測(cè)定 計(jì)算A325(校正)

12、第四十三張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第四十四張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月03%3%第四十五張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月三氯化銻比色法（二）優(yōu)點(diǎn) 簡便 快速max 618nm620nm標(biāo)準(zhǔn)曲線法缺點(diǎn)呈色不穩(wěn)定 （5 10s內(nèi)）水分干擾與標(biāo)準(zhǔn)曲線溫差1專屬性差三氯化銻有腐蝕性（二）藍(lán)色+3SbClVitA返 回第四十六張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第二節(jié) 維生素D維生素D2一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)第四十七張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月維生素D3第四十八張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月開環(huán)的甾體：具有甾類化合物

13、的顯色反應(yīng)，可用于鑒別。手性碳原子：具有旋光性，可用于鑒別。多烯：可進(jìn)行紫外檢測(cè)。第四十九張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月二、鑒別試驗(yàn)1. 顯色反應(yīng)醋酐-硫酸反應(yīng) D2 黃 紅 紫 綠 D3 黃 紅 紫、藍(lán)綠 綠 三氯化銻反應(yīng) 橙紅色漸變粉紅三氯化鐵反應(yīng) 橙黃色二氯丙醇和乙酰氯反應(yīng) 綠色第五十張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2. 比旋度鑒別維生素D2維生素D3溶 劑 濃 度 比旋度值無水乙醇無水乙醇40mg/ml5mg/ml+102.5+107.5+105+112注意事項(xiàng)：應(yīng)于容器開啟30分鐘內(nèi)取樣， 在溶液配制后30分鐘內(nèi)測(cè)定。第五十一張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)

14、作于2022年6月 3.區(qū)別反應(yīng)： 以96%乙醇為溶劑，加乙醇和85%硫酸，D2顯紅色，在570nm處有最大吸收，D3顯黃色，在495nm處有最大吸收。 4.其他方法： TLC、HPLC、制備衍生物測(cè)熔點(diǎn)第五十二張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月三、雜質(zhì)檢查維生素D2中麥角甾醇的檢查：加洋地黃皂苷溶液，混合，放置18h不得發(fā)生渾濁或沉淀。前維生素D的光照產(chǎn)物第五十三張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月四、含量測(cè)定方法 中國藥典（2000年版）采用正相高效液相色譜法測(cè)定維生素D的含量，定量方法為內(nèi)標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)物為鄰苯二甲酸二甲酯，該法分為三個(gè)方法。固定相：硅膠流動(dòng)相：正己烷-

15、正戊醇（997：3）第五十四張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一法：用于無維生素A醇及其它雜質(zhì)的干擾的情況，步驟如下：1系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：測(cè)定重復(fù)性和分離度。第五十五張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 2測(cè)定校正因子： A S /m S f1 = - A r /m r f2 =（A S m r- f1 m S A r1）/（A r1 m S） 3含量測(cè)定： mi=（f1 Ai1+ f 2 A i2）m S /A S第五十六張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第二法：用于有雜質(zhì)的干擾的情況，步驟如下：1皂化處理：皂化、乙醚提取、洗滌提取液、蒸除乙 醚、制備供試液

16、A。2凈化：供試液A經(jīng)液相色譜分離，準(zhǔn)確收集含有維 生素D及前維生素D混合物的全部流出液，制 備成供試液B。 固定相：ODS 流動(dòng)相：甲醇-乙腈-水（50：50：2） 3含量測(cè)定：取供試液B按第一法測(cè)定。第五十七張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第三法：用于經(jīng)第二法處理后仍有雜質(zhì)的干擾的情況。步驟如下：1制備供試液：取供試液A，凈化，水浴加熱，得供 試液C。 制備對(duì)照液：對(duì)照品儲(chǔ)備液：稀釋、加熱。2含量測(cè)定：在第一法的色譜條件下，交替精密進(jìn)樣 對(duì)照液和供試液，按外標(biāo)法定量。返 回第五十八張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月苯并二氫吡喃醇第三節(jié) 維生素E 第五十九張，PPT

17、共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月名 稱R1R2相對(duì)活性-生育酚-生育酚 -生育酚 -生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1*第六十張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月dl生育酚醋酸酯第六十一張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月結(jié)構(gòu)與性質(zhì)一、苯環(huán) + 二氫吡喃環(huán) + 飽和烴鏈1、UV2、乙?；姆恿u基 易水解O醌型化合物生育酚-+or OHHVitE雜質(zhì)，需檢查第六十二張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月O生育紅（一）硝酸反應(yīng)橙紅色鑒別二、7515HNO3VitE生育酚第六十三張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月（橙紅色）生育紅

18、生育酚HNO3強(qiáng)氧化劑第六十四張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月三氯化鐵聯(lián)吡啶反應(yīng)（二）第六十五張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月生育酚對(duì)-生育醌O弱氧化劑第六十六張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月血紅色第六十七張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 = 41.045.5max = 284nmmin = 254nm0.01%無水乙醇中UV法（三）第六十八張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月薄層板 硅膠G展開劑 環(huán)己烷 -乙醚（4 ：1）顯色劑 硫酸（105 5） VitE Rf = 0.7-生育酚 Rf = 0.5-生育醌 Rf = 0.9

19、TLC法（四）第六十九張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2. 游離生育酚 雜質(zhì)檢查 三、原理酸度 以NaOH滴定液（0.1mol/L）體積控制。第七十張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月（M生育酚= 430.8）例 取本品0.10g，加無水乙醇5ml溶解后，加二苯胺試液1滴，用硫酸鈰液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸鈰液（0.01mol/L）不得過 1.0ml。第七十一張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2.15限量第七十二張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月四、含量測(cè)定GC法（法定方法）（一）GC特點(diǎn)1、選擇性好靈敏度高速度快分離效能好揮發(fā)性低、

20、不穩(wěn)定、極性強(qiáng)衍生化易受樣品蒸氣壓限制第七十三張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月載氣N2固定液硅酮（OV-17）擔(dān)體硅藻土或高分子多孔小球柱溫265檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)內(nèi)標(biāo)正三十二烷 n 500 R2VitE測(cè)定的色譜條件2、內(nèi)標(biāo)法加校正因子第七十四張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月內(nèi)標(biāo)法供試液（樣品+內(nèi)標(biāo)）內(nèi)標(biāo)物對(duì)照液（對(duì)照+內(nèi)標(biāo)）是樣品中不存在的物質(zhì)與被測(cè)組分峰靠近能與各組分完全分離與被測(cè)組分的量接近第七十五張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月校正因子：第七十六張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月WWKK%VitE%10012=稀釋

21、倍數(shù)稀釋倍數(shù)樣對(duì)實(shí)際工作中的計(jì)算方法第七十七張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月（二）HPLC法 外標(biāo)法 此外，還有鈰量法、比色法和熒光法返 回第七十八張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月氨基嘧啶環(huán)CH2噻唑環(huán)(季銨堿)第四節(jié) 維生素B1HClCl-第七十九張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月（一）溶解性1、易溶于水2、水溶液呈酸性（二）UV共軛雙鍵max = 246nm結(jié)構(gòu)與性質(zhì)一、第八十張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月與生物堿（三）硫色素反應(yīng)（四）嘧啶環(huán) 噻唑環(huán) （五）鹽酸根 呈氯化物的反應(yīng)，用于鑒別。第八十一張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于20

22、22年6月ChP鑒別試驗(yàn)二、（一）硫色素反應(yīng)第八十二張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第八十三張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月硫色素2H第八十四張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月VitB1H+H+H+H+（二）沉淀反應(yīng)第八十五張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月S元素反應(yīng)Cl-反應(yīng)（三）其他反應(yīng)()21PbSNaSVitBNO3PbNaOH第八十六張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月三、含量測(cè)定喹那啶紅亞甲藍(lán)（紫紅天藍(lán)）（一）非水溶液滴定法第八十七張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月反應(yīng)摩爾比為1：2第八十八張，PPT共一百二

23、十八頁，創(chuàng)作于2022年6月UV法（二）第八十九張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月片劑、注射劑= 421（每片）相當(dāng)于標(biāo)示量的%=A = ECL規(guī)格g/片g/100mlgChPWEA%cmD10011%100標(biāo)示量平均片重第九十張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月（每ml）相當(dāng)于標(biāo)示量的%=規(guī)格g/mlml%VEA%cm100110011標(biāo)示量稀釋倍數(shù)第九十一張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月（三）硫色素?zé)晒夥ㄔ?、熒光硫色素異丁醇鐵氰化鉀1VitBNaOH第九十二張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月特點(diǎn)2、（1）靈敏度高，線性范圍寬（2）代謝產(chǎn)物

24、不干擾，適用于 體液分析第九十三張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第五節(jié) 維生素CL抗壞血酸第九十四張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月1、易溶于水2、水溶液呈酸性結(jié)構(gòu)與性質(zhì)一、（一）溶解性第九十五張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月二烯醇結(jié)構(gòu)二酮基結(jié)構(gòu)二烯醇結(jié)構(gòu)（二）還原性第九十六張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月有活性有活性無活性第九十七張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月糖類的顯色反應(yīng)50結(jié)構(gòu)與糖類相似（三）具糖的性質(zhì)第九十八張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月C3OH的pKa = 4.17C2OH的pKa = 11.57酸

25、性（四）一元酸第九十九張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月L(+)抗壞血酸活性最強(qiáng)手性C（C4、C5）（五）光學(xué)活性*第一百張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月與堿反應(yīng)（六）水解性第一百零一張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一百零二張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月與氧化劑的反應(yīng)（一）鑒別試驗(yàn)二、去氫抗壞血酸OVitC第一百零三張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月1、與AgNO3反應(yīng)2、與2，6 - 二氯靛酚反應(yīng)(ChP2000)氧化型玫瑰紅色還原型藍(lán)色(ChP2000)第一百零四張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月（玫瑰色）（

26、無色）第一百零五張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月3.其他氧化劑的反應(yīng)：亞甲藍(lán)或高錳酸鉀 試劑褪色堿性酒石酸銅 磚紅色沉淀磷鉬酸 鉬藍(lán)第一百零六張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月糖類的反應(yīng)（二）或鹽酸50吡咯USP第一百零七張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一百零八張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月（藍(lán)色）(糠醛)（戊糖）50(吡咯)第一百零九張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月UV（三）BP0.01mol/L HCl第一百一十張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月三、雜質(zhì)檢查 1.溶液的澄清度與顏色：有色雜質(zhì) 分光光度法2.

27、鐵、銅離子：原子吸收分光光度法第一百一十一張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月指示劑 淀粉指示液原理1、碘量法（一）含量測(cè)定四、第一百一十二張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月H+第一百一十三張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 取本品約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液顯藍(lán)色，在30秒內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。方法2、第一百一十四張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月（1）酸性環(huán)境 d . HCl （2

28、）新沸冷H2O減慢VitC被O2氧化速度討論3、（3）立即滴定 趕走水中O2減少O2的干擾第一百一十五張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月（4）附加劑干擾的排除片劑 滑石粉 過濾注射劑 抗氧劑 丙酮甲醛Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 第一百一十六張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月CHHOOaS3aSO+H2NHON2252HONHCOS3a第一百一十七張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2，6 - 二氯靛酚鈉滴定法法（二）USPJP原理1、酚亞胺二氯靛酚，-62VitC第一百一十八張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月自身指示終點(diǎn)法方法2、第一百一十九張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月（2）快速滴定 2min內(nèi) （1）酸性環(huán)境 HPO3-HAc 穩(wěn)定VitC防止其他還原性物質(zhì)干擾（3）剩余比色測(cè)定 （定量過量）（測(cè)剩余染料）討論3、第一百二十張，PPT共一百二十八頁，創(chuàng)作于2022年6月（4）缺點(diǎn) 需經(jīng)常標(biāo)定貯存一周不穩(wěn)定干擾多 氧化力較強(qiáng)第一百二十一