食品中鉛、鎘、砷的測定國標(biāo)

1、時間：二O二一年七月二十九日食品中鉛的測定：之阿布豐王創(chuàng)作時間：二O二一年七月二十九日第一法石墨爐原子吸收光譜法3原理試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3 nm 共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比力定量.4試劑和資料硝酸：優(yōu)級純.過硫酸鏤.過氧化氫（30% .高氯酸：優(yōu)級純.硝酸（1 + 1）:取50 mL硝酸慢慢加入50 mL水中.硝酸（0.5 mol/L ）:取3.2 mL 硝酸加入50 mL水中，稀釋 至 100 mL.硝酸（l mo1/L ）:取6.4 mL 硝酸加入50 mL水中，稀釋至 100 mL.磷酸二氫鏤溶

2、液（20 g/L ）:稱取2.0 g磷酸二氫鏤,以水溶解稀釋至100 mL.混合酸：硝酸十高氯酸（9+1）.取9份硝酸與1份高氯酸 混合.鉛標(biāo)準(zhǔn)儲藏液：準(zhǔn)確稱取 1.000 g 金屬鉛（99.99%）,分次 時間：二O二一年七月二十九日時間：二O二一年七月二十九日加少量硝酸（4.5）,加熱溶解，總量不超越37 mL,移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度.混勻.此溶液每毫升含1.0 mg鉛.鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：每次吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲藏液 1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6 ）至刻度.如此經(jīng)屢次稀釋成每毫升含 10.0 ng,20.0 ng,40.0 ng,60.0 ng,80.0 ng

3、鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液.5儀器和設(shè)備原子吸收光譜儀，附石墨爐及鉛空心陰極燈.馬弗爐.天平：感量為1 mg.干燥恒溫箱.瓷塔埸.壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈.可調(diào)式電熱板、可調(diào)式電爐.6分析步伐試樣消解（可根據(jù)實驗室條件選用以下任何一種方法消解）濕式消解法：稱取試樣1 g5 g （精確到0.001 g ）于錐形瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10 mL混合酸（4.9 ）,加蓋 浸泡過夜，加一小漏斗于電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直 至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化 液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 mL25 mL容量瓶中，用水少量屢次洗滌錐形瓶或高腳燒杯

4、，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白.時間：二O二一年七月二十九日時間：二O二一年七月二十九日測定儀器條件：根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài).參考條件為波長283.3 nm,狹縫0.2 nm 1.0 nm,燈電流5 mA7 mA,干燥溫 度120 C ,20 s ;灰化溫度 450 C,繼續(xù)15 s20 s,原子化溫 度：1700 C2300 C,繼續(xù)4 s5 s,布景校正為笊燈或塞曼效 應(yīng).標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取上面配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0 ng/mL（或 I g/L ） ,20.0 ng/mL （或 g/L ） ,40.0 ng/mL （或g/L ） ,60.0 ng/mL

5、 （或 g/L ） ,80.0 ng/mL （或 區(qū) g/L ）各 10 w L,注入石墨爐，測得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線 性回歸方程.試樣測定：分別吸取樣液和試劑空白液各10 wL,注入石墨爐，測得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣 液中鉛含量.基體改進劑的使用：對有干擾試樣，則注入適量的基體改進劑磷酸二氫鏤溶液（4.8 ）（一般為5L或與試樣同量）消除 干擾.繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線時也要加入與試樣測按時等量的基體改進劑 磷酸二氫鏤溶液.食品中總碑的測定二、實驗原理石墨爐原子吸收分光光度法是將試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨管中，用年夜電流通過石墨管，此時

6、石墨時間：二O二一年七月二十九日時間：二O二一年七月二十九日管經(jīng)過干燥、灰化、原子化三個升溫法式將試樣加熱至高溫使試樣原子化.為了防止試樣及石墨管氧化，需要在不竭通入惰性氣體（鼠氣）的情況下進行升溫.其最年夜優(yōu)點是試樣的原子化效率高 （幾乎全部原子化）.特別是對易形成耐熔氧化物的元素，由于沒有年夜量氧的存在，并有石墨提供了年夜量的碳，所以能夠獲得較好的原子化效率.因此，通常石墨爐原子吸收分光光度法的靈敏度 是火焰原子吸收分光光度法的10200倍.實際分析中，樣品的原子化法式一般采納四個階段：干燥階段灰化階段，原子化階段，清洗階段.三、儀器與試劑原子吸收光譜儀，附石墨爐及鉛空心陰極燈.馬弗爐.天

7、平：感量為1 mg.干燥恒溫箱.瓷塔埸.壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈.可調(diào)式電熱板、可調(diào)式電爐.硝酸、硫酸過氧化氫（30% .高氯酸：優(yōu)級純.酸（1 + 1）:取50 mL硝酸慢慢加入50 mL水中.酸（0.5 mol/L ）:取3.2 mL 硝酸加入50 mL水中，稀釋時間：二O二一年七月二十九日時間：二O二一年七月二十九日至 100 mL.鹽酸（1 + 1）:取50 mL 鹽酸慢慢加入 50 mL 水中.酸鏤溶液（20 g/L ）:稱取2.0 g 硫酸鏤,以水溶解稀釋 至 100 mL.合酸：硝酸十高氯酸（4+1）.取4份硝酸與1份高氯酸 混合.鎘標(biāo)準(zhǔn)儲藏液：準(zhǔn)確稱取 1.000 g

8、金屬鎘（99.99%）,分次 加20mL鹽酸（1 + 1）,加兩滴硝酸，移入1000 mL容量瓶，加水至 刻度.混勻.此溶液每毫升含1.0 mg 鎘.鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：每次吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲藏液10 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度.如此經(jīng)屢次稀釋成每毫升含 100 ng鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液.四、實驗步伐濕式消解法：稱取試樣1 g5 g （精確到0.001 g ）于錐形瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10 mL混合酸（4.9 ）,加蓋 浸泡過夜，加一小漏斗于電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直 至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化 液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分

9、而定）10 mL25 mL容量瓶中，用水少量屢次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白.6.3測定儀器條件：根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài).參考條件為波時間：二O二一年七月二十九日時間：二O二一年七月二十九日長 228.8 nm,狹縫 0.5 nm 1.0 nm,燈電流 8 mA10 mA,干燥溫度120 C ,20 s ;灰化溫度 350 C,繼續(xù)15 s20 s,原子化溫 度：1700 C2300 C,繼續(xù)4 s5 s,布景校正為笊燈或塞曼效 應(yīng).標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取上面配制的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1、2、3、5、7、10 于 100mL 容量并K中，相當(dāng)于

10、0、1、2、3、5、7、10ng/mL,各吸取10 L,注入石墨爐，測得其吸光值并求得吸光值 與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程 .試樣測定：分別吸取樣液和試劑空白液各10 wL,注入石墨爐，測得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣 液中鉛含量.基體改進劑的使用：對有干擾試樣，則注入適量的基體改進劑磷酸鏤溶液（4.8 ）（一般為5L或與試樣同量）消除干擾.繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線時也要加入與試樣測按時等量的基體改進劑磷酸 二氫鏤溶液.五、數(shù)據(jù)處置以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，根據(jù)待測樣品溶液和空白溶液的吸光度，分別計算出各自中鎘的質(zhì)量濃度.再根據(jù)下面公式計算樣品中鎘的含量.食

11、品中總碑及無機碑的測定.原理食品試樣經(jīng)濕消解或干灰化后，加入硫月尿使五價碑預(yù)還原為三時間：二O二一年七月二十九日時間：二O二一年七月二十九日價碑,再加入硼氫化鈉或硼氫化鉀使還原生成碑化氫，由瀛氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)碑，在特制碑空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下發(fā)生原子熒光，具熒光強度在固定條件下與被測液中的碎濃度 成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比力定量.2.試劑氫氧化鈉溶液（2g/L）.硼氫化鈉（NaBH.）溶液（10g/L）:稱取硼氫化鈉10.O g,溶于2 g/L氫氧化鈉溶液1000mL中，混勻.此液于冰箱可保管10天，取出 后應(yīng)當(dāng)日使用（也可稱取14g硼氫化鉀取代10g硼氫化鈉）.硫月尿溶液（50g

12、/L）.硫酸溶液（1+9）:量取硫酸100 mL,小心倒入水 900 ml.中，混 勻.氫氧化鈉溶液（100g/L）（供配制碑標(biāo)準(zhǔn)溶液用，少量即夠）.碑標(biāo)準(zhǔn)儲藏液：含碑 0.1 mg/mI.精確稱取于100c干燥2h以 上的三氧化二碑（As203）0.1320g,加100g/L氫氧化鈉10mL,溶解， 用適量水轉(zhuǎn)入1 000mI .容量瓶中，力口（1+9）硫酸25mI,用水定容至 刻度.碑使用標(biāo)準(zhǔn)液：含碑 1wg/mL.吸取1.00 mL碑標(biāo)準(zhǔn)儲藏液于 100 mL容量并K中，用水稀釋至刻度.此液應(yīng)當(dāng)日配制使用.濕消解試劑：硝酸、硫酸、高氯酸 .千灰化試劑：六水硝酸鎂（150g/L）、氯化鎂、

13、鹽酸（1+1）.3儀器時間：二O二一年七月二十九日時間：二O二一年七月二十九日原子熒光光度計.4分析步伐試樣消解濕消解：固體試樣稱樣 1 g2. 5 g,液體試樣稱樣 5 g 10 g（或mI.）（精確至小數(shù)點后第二位）,置人50m& 100mL錐形瓶 中，同時做兩份試劑空白.加硝酸20mI40mI,硫酸1.25 mL,搖勻 后放置過夜，置于電熱板上加熱消解.若消解液處置至 10mI.左右 時仍有未分解物質(zhì)或色澤變深，取下放冷，補加硝酸5mL 10mL,再 消解至10mL左右觀察，如此反復(fù)兩三次，注意防止炭化.如仍不能 消解完全，則加入高氯酸 1mL2mL,繼續(xù)加熱至消解完全后，再繼 續(xù)蒸發(fā)至

14、高氯酸的白煙散盡 ，硫酸的白煙開始冒出 .冷卻，加水 25mL,再蒸發(fā)至冒硫酸白煙.冷卻，用水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入 25mL容量瓶 或比色管中，加入50g/L硫月尿2.5mL,補水至刻度并混勻，備測.干灰化：一般應(yīng)用于固體試樣.稱取1g2.5g（精確至小數(shù)點后第二位）于50m 100mL 中，同時做兩份試劑空白.加 150g/L硝酸鎂10mI.混勻，低熱蒸于，將氧化鎂1g仔細覆蓋在干渣 上，于電爐上炭化至無黑煙，移入550 c高溫爐灰化 4h.取出放冷， 小心加入（1+1）鹽酸10mL,以中和氧化鎂并溶解灰分，轉(zhuǎn)入25ml.容 量瓶或比色管中，向容量瓶或比色管中加入50g/L硫月尿2. 5mL,另用（

15、1+9）硫酸分次涮洗生埸后轉(zhuǎn)出合并，直至25mL刻度，混勻備測.標(biāo)準(zhǔn)系列制備取25 mL,容量瓶或比色管 6支，依次準(zhǔn)確加入1 pg/ml.碑使時間：二O二一年七月二十九日時間：二O二一年七月二十九日用標(biāo)準(zhǔn)液 O 0.05、0.2、0.5、2.0、5.OmL（備相當(dāng)于碑濃度 O2.0、8.0、 20.0、80.0、200.0 ng/mI）各力口（1+9）硫酸12.5mL,50g/L硫月尿2.5 mL,補加水至刻度，混勻備測.5測定儀器參考條件：光電倍增管電壓：400V;碑空心陰極燈電流：35mA原子化器：溫度 820 c850 C；高度 7mm瀛氣流速：載氣 600mL/min;丈量方式：熒光

16、強度或濃度直讀，讀數(shù)方式：峰面積；讀數(shù)延遲時間：1s;讀數(shù)時間：15s;硼氫化鈉溶液加入時間：5s;標(biāo)液或樣液加入體積：2ml.濃度方式丈量：如直接測熒光強度，則在開機并設(shè)定好儀器條 件后，預(yù)熱穩(wěn)定約 20min.按“ B”鍵進入空白值丈量狀態(tài)，連續(xù)用 標(biāo)準(zhǔn)系列的“ 0”管進樣，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按空檔鍵記錄下空白值 （即讓儀器自動扣底）即可開始丈量.先依次測標(biāo)準(zhǔn)系列（可不再測“0”管）.標(biāo)準(zhǔn)系列測完后應(yīng)仔細清洗進樣器 （或更換一支）,并再 用“O管測試使讀數(shù)基本回零后，才華測試劑空白和試樣，每測分 歧的試樣前都應(yīng)清洗進樣器.記錄（或打?。┫抡闪繑?shù)據(jù).5.3儀器自動方式：利用儀器提供的軟件功能可進

17、行濃度直讀測定，為此在開機、設(shè)定條件和預(yù)熱后，還需輸入需要的參數(shù)，即：試樣量（g或mL）；稀釋體積（mL）；進樣體積（ml）；結(jié)果的濃度單 元；標(biāo)準(zhǔn)系列各點的重復(fù)測定次數(shù)；標(biāo)準(zhǔn)系列的點數(shù)（不計零點）,及各點的濃度值.首先進入空白值丈量狀態(tài)，連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列的“0”管進樣以獲得穩(wěn)定的空白值并執(zhí)行自動扣底后，再依次測標(biāo)準(zhǔn)系列（此時“0”管需再測一次）在測樣液前，需再進入空白值丈時間：二O二一年七月二十九日時間：二O二一年七月二十九日量狀態(tài)，先用標(biāo)準(zhǔn)系列“ 0”管測試使讀數(shù)復(fù)原并穩(wěn)定后，再用兩個試劑空白各進一次樣，讓儀器取其均值作為扣底的空白值，隨后即可依次測試樣.測定完畢后退回主菜單，選擇“打印陳說”即可將 測定結(jié)果打出.6結(jié)果計算如果采納熒光強度丈量方式，則需先對標(biāo)準(zhǔn)系列的結(jié)果進行回歸運算（由于丈量時“ O管強制為0,故零點值應(yīng)該輸入以占據(jù)一 個點位）,然后根據(jù)回歸方程求出試劑空白液和試樣被測液的碎濃度，再按式計算試樣的碑含量：式中：X試樣白W申含量，單元為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）;Ci