旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用及選購方法

1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用及選購方法一、防止旋蒸時(shí)溶劑噴的方法：.溫度不要過高，水浴溫度盡量不要過三十?dāng)z氏度。.裝的不要太多，如果是低沸點(diǎn)溶劑，可以考慮不加熱，緩慢調(diào)節(jié)真空 度。.更換容量比擬大的回收瓶，一般回收瓶的容量越小，越容易暴沸.真空壓力不要太大，旋蒸過程中人不要走，時(shí)刻關(guān)注著，一旦有噴的 跡象立刻翻開真空閥。.沸點(diǎn)低容易暴沸噴的溶劑用手指操作旋蒸放氣口適當(dāng)放氣增壓。.使用防油料的防爆沸的球，噴了還可以再倒回去。這個(gè)需要保證防爆 球是干凈的，所以每次使用前都洗干凈二、如何選擇合適的旋蒸溫度旋蒸的最正確使用方法，被稱為黃金“??？。規(guī)那么”。為了使蒸氣充分冷 凝，應(yīng)當(dāng)設(shè)置冷卻循環(huán)器的溫度為比蒸氣溫度

2、低約20o例如在50 的浴溫下產(chǎn)生30的溶劑蒸汽溫度，然后在10冷凝。三、如何選擇旋蒸壓力旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的壓力和溫度非常重要。通常來講，水浴鍋溫度和蒸發(fā)速率之 間存在線性關(guān)系。您在蒸發(fā)過程中使用的能量越多，同時(shí)從冷凝局部消 除的能量就越多，蒸鐳效率就越高。前提是，您還需要注意冷凝器具有 足夠的冷卻能力，并在壓力下保持穩(wěn)定。通過調(diào)節(jié)水浴鍋溫度，真空系統(tǒng)和冷卻溫度，可以實(shí)現(xiàn)能量補(bǔ)給和消除 之間的良好平衡。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由：馬達(dá)、蒸播瓶、加熱鍋、冷凝 管等局部組成的實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。今天我們就來給實(shí)驗(yàn)室小白一篇掃盲 帖包括原理、背景、維護(hù)及選購等內(nèi)容?；窘Y(jié)構(gòu)及原理：旋蒸的工作原理簡單來說

3、就是通過電機(jī)控制使蒸鐳燒瓶在最合適的速度 下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積，同時(shí)通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓 狀態(tài)，減小溶液沸點(diǎn)，加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式， 因?yàn)榻档鸵后w上方的壓力會(huì)降低其中組分液體的沸點(diǎn)，從而一定程度上 加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時(shí)自身也在旋轉(zhuǎn)，瓶內(nèi) 溶液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)的負(fù)壓條件下進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減 壓至400到600毫米汞柱，用加熱浴加熱蒸播瓶中的溶劑加熱溫度可 接近該溶劑的沸點(diǎn)，同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶 劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積，此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液 化加快蒸儲(chǔ)速率。通常旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)應(yīng)用中，人們感

4、興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣 品中除去的研究溶劑，例如在天然產(chǎn)物別離或有機(jī)合成中的步驟之后， 可以去除液體溶劑而不會(huì)過度加熱通常復(fù)雜且敏感的混合溶劑。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)最常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中別離出 “低沸點(diǎn)”溶劑，如正己烷或乙酸乙酯。然而，如果存在最小的共蒸發(fā) （共沸行為），并且在所選溫度和減壓下沸點(diǎn)的足夠差異，小心應(yīng)用還 允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。旋蒸的主要組成：.旋轉(zhuǎn)馬達(dá)，通過旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)蒸發(fā)瓶。.蒸發(fā)管道，蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的支撐軸，并從物料中抽出蒸汽的真空密封管 道。.真空系統(tǒng)，減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力，降低物料沸點(diǎn)。.加熱浴鍋，常用水或油來加熱物料。.冷凝器，為

5、加快冷凝效率，通常做成雙蛇環(huán)繞型，再加入冷凝劑如干 冰、丙酮來冷凝樣品。.冷凝器底部的冷凝水收集瓶，用于再冷凝后捕獲蒸憎溶劑，收集樣 品。.升降裝置，一種機(jī)械或機(jī)動(dòng)機(jī)構(gòu)，可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。 一、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的開展歷程1、羊毛冷凝器古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴，水手們將羊毛放到加熱的罐 子上方獲得了淡水，被后世稱為羊毛冷凝器。2、亞里士多德的研究 公元前350年古希臘時(shí)代，亞里士多德研究了蒸儲(chǔ)及冷凝原理，發(fā)現(xiàn)了 自然界重要的水的循環(huán)規(guī)律，“通過蒸儲(chǔ)，先使水變成蒸汽繼而使之變 成液體狀，可使海水變成可飲用的水”。3、煉金術(shù)士的研究 公元2世紀(jì)，煉金術(shù)士們研制了最早的銅質(zhì)蒸僧裝置一

6、一“蒸儲(chǔ)鍋”。4、真空蒸儲(chǔ)的出現(xiàn)17世紀(jì)，愛爾蘭物理學(xué)家RobertBoyle首次進(jìn)行了具有革命意義的真 空蒸僧，證明了壓力與沸點(diǎn)之間的關(guān)系，蒸僧速度得到了極大提升。5、旋轉(zhuǎn)起來的蒸儲(chǔ)瓶和商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上世紀(jì)50年代，科學(xué)家C.C. Draig與M. E. Volk分別提出了旋轉(zhuǎn)燒瓶 的概念，以使樣品實(shí)現(xiàn)更好的混合和更大面積的受熱。同時(shí)期誕生了最 早的商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。6.智能化旋蒸的時(shí)代時(shí)間推進(jìn)到21世紀(jì)，人工智能的浪潮席卷全球。實(shí)驗(yàn)室的自動(dòng)化進(jìn)程 不斷推進(jìn)，智能化的旋蒸成為現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)配。二、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識(shí).用前仔細(xì)檢查儀器，玻璃瓶是否有破損，各接口是否吻合，注意輕拿 輕放。

7、.用軟布（可用餐巾紙?zhí)娲┎潦酶鹘涌?，然后涂抹少許真空脂。真空 脂用后一定要蓋好，防止灰砂進(jìn)入。.各接口不可擰得太緊，要定期松動(dòng)活絡(luò)，防止長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬 死。.先開電源開關(guān)，然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn)，停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止 狀態(tài)，再關(guān)開關(guān)。.各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊，容易損壞玻璃。.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器外表的各種油跡，污漬，溶劑 剩留，保持清潔。.停機(jī)后擰松各聚四氟開關(guān)，長期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變 形。.定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔，方法是：取下密封圈，檢查軸上是否積有污 垢，用軟布擦干凈，然后涂少許真空脂，重新裝上即可，保持軸與密封 圈滑潤。.電氣局部切不可進(jìn)水，嚴(yán)禁受

8、潮。10、保養(yǎng)前請(qǐng)關(guān)閉電源開關(guān)，將電源線與電源脫落。11、內(nèi)部的電控部件和加熱部件維修，必須由專業(yè)人員或?qū)I(yè)電工操 作。12、在清理現(xiàn)場時(shí)請(qǐng)勿直接將水潑到產(chǎn)品上或使用研磨粉、稀釋劑、石 油、煤油、酸性物質(zhì)及類似物品，不然會(huì)造成觸電等事故發(fā)生。三、如何選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前，要明確一些問題，例如一次蒸儲(chǔ)量是多少，每天 需要蒸儲(chǔ)的樣品個(gè)數(shù)約多少，蒸儲(chǔ)的溶劑預(yù)計(jì)會(huì)有哪些，溶劑的沸點(diǎn)大 約是怎樣的范圍，這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確 定實(shí)驗(yàn)要求和蒸儲(chǔ)的溶劑類型后，就可以開始選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀了。其實(shí) 選用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)需要考慮6個(gè)問題：1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的核心技術(shù)在各種溶劑的腐蝕下，及

9、運(yùn)動(dòng)狀態(tài)中，系統(tǒng)能否保持高真空度，是衡量 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀最主要的標(biāo)準(zhǔn)，采用特氟龍材料與玻璃密封，能耐各種溶 劑，有持久可靠的氣密性，可保持-0.098MPa以上高真空度。2、影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器效率的因素同一規(guī)格機(jī)器而言，主要有：蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物 料不耐熱性的制約，工作時(shí)不可能無限提高蒸汽溫度，故高真空度和低 冷卻水溫是提高效率的二大主要因素。3、立式冷凝器和斜式冷凝器的區(qū)別 立式冷凝器由于占用空間小，漸漸受到歡迎，大容量蒸發(fā)器一般采用立 式冷凝器，但是在本質(zhì)上這兩種儀器是沒有區(qū)別的。4、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器型號(hào)的選擇2L、3L、5L機(jī)器適合于實(shí)驗(yàn)室及小樣試驗(yàn)；5L、10L. 20L適合于中

10、試；20L、50L適合于中試及生產(chǎn)，尤其適用于需防止金屬離子污染物 料的提取。5、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器與其他類型蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀結(jié)構(gòu)小巧，緊湊高效，工作直觀，無金屬離子污染。適用于 實(shí)驗(yàn)室、生產(chǎn)中試及名貴物料的提取，其密封性能可與國外的機(jī)器相媲 美。6、真空泵的選擇我們推薦耐各種溶劑腐蝕循環(huán)水真空泵，可抽真空至-0. 098MPa,可滿 足各種使用要求四、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的優(yōu)點(diǎn).所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá)，該裝置可以在斷電的時(shí)候 自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發(fā) 瓶內(nèi)外表形成一層液體薄膜，受熱面積大；.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣

11、品的沸騰。綜上特征以及其便 利的特點(diǎn)，使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品 進(jìn)行蒸儲(chǔ)，即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。五、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的缺點(diǎn)某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作 時(shí)，通常可以在蒸播過程的混勻階段時(shí)通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng) 度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?；蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸儲(chǔ)的樣品，包 括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。六、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有哪些使用考前須知使用方法：.翻開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵，降到所需溫 度后開循環(huán)。.翻開水泵循環(huán)水。.裝上蒸儲(chǔ)燒瓶并用夾子固定好。

12、翻開真空泵，待有一定真空后開始旋 轉(zhuǎn)。.調(diào)節(jié)蒸儲(chǔ)燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度，設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。.蒸完先停止旋轉(zhuǎn)，再通大氣，然后停水泵，最后再取下蒸鐳燒瓶。.停低溫冷卻液循環(huán)泵，停水浴加熱，關(guān)閉水泵循環(huán)水，倒出接收瓶內(nèi) 溶劑，洗干凈緩沖球，接收瓶?？记绊氈篖使用時(shí)要先抽小真空（約至0.03MPa）,再開旋轉(zhuǎn)，以防蒸播燒瓶滑 落；停止時(shí)，先停旋轉(zhuǎn)，手扶蒸儲(chǔ)燒瓶，通大氣，待真空度降到 0. 04MPa左右再停真空泵，以防蒸儲(chǔ)瓶脫落及倒吸。.各接口，密封面，密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.加熱槽通電前必須加水，不允許無水干燒.如真空度太低注意檢查各接頭，真空管，玻璃瓶的氣密性。.旋蒸對(duì)空氣敏感物質(zhì)時(shí)，

13、在排氣口接一氮?dú)馇?，先通一陣氮?dú)?，排?旋蒸儀內(nèi)空氣，再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮?dú)馍龎?，再關(guān)泵，然后取 下樣品瓶封好。.假設(shè)樣品粘度很大，應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度，最好手動(dòng)緩慢旋轉(zhuǎn)，以能形成新 的液面利于溶劑蒸出。七、影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸儲(chǔ)效率的因素有哪些旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸鐳效率決定了每天能蒸播的樣品個(gè)數(shù)，在相同溶劑的情 況下，蒸儲(chǔ)效率越高，蒸儲(chǔ)的樣品個(gè)數(shù)也越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸 儲(chǔ)效率的因素有哪些呢？1、系統(tǒng)的真空值真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器最重要的工藝參數(shù)，而用戶經(jīng)常會(huì)碰到真空度達(dá)不 到的問題。這常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān)，生化制藥等行業(yè)常用水、乙 醇、乙酸、石油酸、氯仿、等作溶媒，而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶 媒，

14、可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵，推薦使用水循環(huán)真空泵。從構(gòu)造上，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管 等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系 統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸儲(chǔ) 的時(shí)候，需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值，保證蒸儲(chǔ)效率，同時(shí) 防止爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2mbar,循環(huán)水泵的極 限真空大約50mbar (0.095kpa) 0如果預(yù)算允許，真空控制器或真空 閥就很有必要，它能控制好蒸儲(chǔ)所需的系統(tǒng)真空值。密封圈：作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件，其耐

15、磨性和耐腐蝕性 是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和 耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐 磨性更好。真空管材質(zhì)：一般各廠家沒有標(biāo)配真空管，自行選購的時(shí)候，硅膠管自 然是首選了，因其老化效率比橡膠管慢。2、加熱鍋溫度加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸儲(chǔ)效果越快，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、 操作的平安性，最常用的溫度是60o再者80 C以上，改用硅油作 為介質(zhì)會(huì)帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來到達(dá)更快的蒸儲(chǔ)效 率。目前市面上，最好的隔膜真空泵，極限真空可以到達(dá)2mbar, DMF 在常溫下都可以蒸儲(chǔ)出來。3、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶內(nèi)外表浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時(shí)液膜 厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料，存在最正確轉(zhuǎn)速。且 轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供，市面上直流無刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都 有，參差不齊，直流無刷馬達(dá)的反應(yīng)