鐵鹽檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、鐵鹽檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1 編制依據(jù)：中華人民共和國(guó)藥典2005年版（二部）2 原理：三價(jià)鐵在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性的硫氰酸鐵絡(luò)離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液在同樣操作條件下生成的硫氰酸鐵溶液所顯的顏色比較，檢查供試品中鐵鹽的限量。反應(yīng)式：Fe3+6SCN- H+ Fe（SCN）63-3 檢驗(yàn)操作方法 3.1 儀器及用具 電子天平架盤藥物天平（最大稱量100g，分度值為0.1g）50ml納氏比色管3支250ml量筒1個(gè)50ml量筒1個(gè)5ml量筒4個(gè)1000ml燒杯1個(gè)100ml燒杯2個(gè)100ml容量瓶2個(gè)分液漏斗2個(gè)滴管4個(gè)試劑瓶2個(gè)吸管2個(gè)玻璃棒1個(gè)3.2 化學(xué)試劑 3.2.1 分

2、析純：鹽酸、硫氰酸銨、硫酸鐵銨3.2.2 稀鹽酸：用250ml量筒量取鹽酸234ml，緩緩倒入1000ml燒杯中，加水稀釋至1000ml，用玻璃棒攪拌均勻，即得。裝入試劑瓶中，貼上標(biāo)簽備用。3.2.3 硫氰酸銨溶液：用架盤天平稱取硫氰酸銨30g，倒入100ml燒杯中，先加少量水使溶解，然后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，再稀釋至刻度，即得。3.2.4 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液：用電子天平稱取硫酸鐵銨Fe3+NH4（SO4）2 .12H2O0.863g，置100ml燒杯中，加少量水使溶解，然后轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，再用5ml量筒量取硫酸2.5ml倒入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻作為貯備液。臨用前，精密量取貯

3、備液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，倒入試劑瓶中，貼上標(biāo)簽備用。（每1ml相當(dāng)于10g Fe） 3.3 操作方法 3.3.1 供試品溶液：用架盤天平稱取規(guī)定量的供試品，置50ml納氏比色管中，加少量水溶解使成約25ml，用5ml量筒量取稀鹽酸4ml，同法稱取過(guò)硫酸銨50mg，一起倒入納氏比色管中，用水稀釋使成35ml，然后用量筒量取30%硫氰酸銨溶液3ml，倒入納氏比色管中，再用水稀釋成50ml，搖勻，即得供試品。3.3.2 對(duì)照品溶液：用量筒量取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液，置50ml納氏比色管中，加少量水稀釋使成25ml，用5ml量筒量取稀鹽酸4ml，用架盤天平稱取過(guò)

4、硫酸銨50mg，倒入納氏比色管中，振搖，即得對(duì)照液。3.3.3 比色：如供試品與標(biāo)準(zhǔn)管色調(diào)不一致時(shí)，可分別放入分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，待分層后用吸管將正丁醇層移入比色管中，再用正丁醇稀釋成25ml，比較即得。3.4 結(jié)果判定3.4.1 供試品管的渾濁淺于對(duì)照品的，判為符合規(guī)定；3.4.2 供試品管的渾濁深于對(duì)照品的，判為不符合規(guī)定。3.5 計(jì)算公式 VC L= 100%m106式中：L雜質(zhì)限量，% V標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml C標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/ml m供試品質(zhì)量，g4 注意事項(xiàng)4.1 本法在鹽酸酸性溶液中，可防止鐵鹽水解，并避免弱酸鹽如乙酸鹽、磷酸鹽、砷酸鹽等干擾。在50ml中加稀鹽酸4ml，所生成的顏色最深。4.2 硫氰酸根離子能與多種金屬離子發(fā)生反應(yīng)，如高汞、鋅、銻離子形成絡(luò)合物而降低了硫氰酸鐵絡(luò)離子顏色的深度；與銀、銅、鈷、鈉、亞汞等離子產(chǎn)生沉淀，干擾測(cè)定。反應(yīng)式：Hg2+4CNS-Hg（CNS）42-4.3 硫氰酸根離子能與許多陰離子如磷酸根、檸檬酸根、酒石酸根等與高鐵離子形成絡(luò)合物使紅色消褪。反應(yīng)式：6F-+Fe（CNS）3FeF63-+3CNS-4.4 本法檢查鐵鹽濃度以50ml含1020g Fe3+為宜，顯色梯度明顯，便于肉眼觀察。4.5 光線和溫度均影響硫氰酸鐵的穩(wěn)定性。4.6 某些藥物如葡萄糖等加硝酸氧化時(shí)，必須除盡硝酸，以避免其中可能含有的亞硝酸與硫