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1、GC-MS 工作原理GC 氣相色譜 MS 質(zhì)譜GC 把化合物分離開(kāi)然后用質(zhì)譜把分子打碎成碎片來(lái)測(cè)定該分子的分子量一、氣相色譜的簡(jiǎn)要介紹離、分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建設(shè)、科學(xué)研究等都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”字指流動(dòng)相是氣體,“固”字指固定相是固體物質(zhì)。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動(dòng)相是氣體,“液”測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。二、氣相色譜法的特點(diǎn)的物質(zhì)很多,因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。 點(diǎn)。三、氣相色譜法的應(yīng)用等。四、氣相色譜專業(yè)知識(shí)1 氣相色譜氣固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC)

2、。2 氣相色譜原理氣相色譜的流動(dòng)向?yàn)槎栊詺怏w,氣固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸離,順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來(lái)。3 氣相色譜流程信號(hào),經(jīng)放大后在記錄儀上記錄下來(lái),就得到色譜流出曲線。 或峰高的大小,可以進(jìn)行定量分析。4 氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。質(zhì)譜定義質(zhì)譜分析法是通過(guò)對(duì)被測(cè)樣品離子的質(zhì)荷比的測(cè)定來(lái)進(jìn)行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然后利用不同離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)的運(yùn)動(dòng)行為的不)分開(kāi)而得到質(zhì)譜,通過(guò)樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息,可 以得到樣品的定性定量結(jié)果。發(fā)展歷史從J.J. 90年了,早

3、期的質(zhì)譜儀主要是 析,六十年代出現(xiàn)了氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,使質(zhì)譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域大大擴(kuò)展,開(kāi) 始成為有機(jī)物分析的重要儀器。計(jì)算機(jī)的應(yīng)用又使質(zhì)譜分析法發(fā)生了飛躍變化, 使其技術(shù)更加成熟,使用更加方便。八十年代以后又出現(xiàn)了一些新的質(zhì)譜技術(shù), 電離源,以及隨之而來(lái)的比較成熟的液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,感應(yīng)耦合等離子體能源、藥物、刑偵、生命科學(xué)、運(yùn)動(dòng)醫(yī)學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。質(zhì)譜種類質(zhì)譜儀可以分為下面幾類:有機(jī)質(zhì)譜儀:由于應(yīng)用特點(diǎn)不同又分為: 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS) 在這類儀器中,由于質(zhì)譜儀工作原理不同,又有氣相色譜四極質(zhì)譜儀,氣相色譜飛行時(shí)間質(zhì)譜儀,氣相色譜離子阱質(zhì)譜儀等。 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)飛行

4、時(shí)間質(zhì)譜儀,以及各種各樣的液相色譜質(zhì)譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。 其他有機(jī)質(zhì)譜儀,主要有:MALDI-TOFMS),富立葉變換質(zhì)譜儀(FT-MS)無(wú)機(jī)質(zhì)譜儀,包括: 火花源雙聚焦質(zhì)譜儀。 感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。 二次離子質(zhì)譜儀(SIMS)但以上的分類并不十分嚴(yán)謹(jǐn)。因?yàn)橛行﹥x器帶有不同附件,具有不同功能。例如,一臺(tái)氣相色譜雙聚焦質(zhì)譜儀,如果改用快原子轟擊電離源,就不再是氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,而稱為快原子轟擊質(zhì)譜儀(FAB MS)。另外,有的質(zhì)譜儀既可以和氣相色譜相連,又可以和液相色譜相連,因此也不好歸于某一類。 在以上各類質(zhì)譜儀中,數(shù)量最多,用途最廣的是有機(jī)質(zhì)譜儀。質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用近年來(lái)質(zhì)譜技術(shù)

5、發(fā)展很快。隨著質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展,質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域也越來(lái)越廣。由于質(zhì)譜分析具有靈敏度高,樣品用量少,分析速度快,分離和鑒定同時(shí)進(jìn)行等優(yōu)點(diǎn),因此,質(zhì)譜技術(shù)廣泛的應(yīng)用于化學(xué),化工,環(huán)境,能源,醫(yī)藥,運(yùn)動(dòng)醫(yī)學(xué),刑偵科學(xué),生命科學(xué),材料科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。質(zhì)譜儀種類繁多,不同儀器應(yīng)用特點(diǎn)也不同一般來(lái)說(shuō),在 300C 左右能汽化的樣品,可以優(yōu)先考慮用 GC-MS進(jìn)行分析,因?yàn)?GC-MS使用 EI源,得到的質(zhì)譜信息多,可以進(jìn)行庫(kù)檢索。毛細(xì)管柱的分離效果也好。如果在300C左右不能汽化,則需要用 LC-MS 分析,此時(shí)主要得分子量信息,如果是串聯(lián)質(zhì)譜, LC-MS和 MALDI-TOF分析,主要得分子量信息。對(duì)于蛋白質(zhì)樣品,還可以測(cè)定氨基酸序列。質(zhì)譜儀的分 儀等都具有高分辨功能。GC-MS分析的樣品應(yīng)是有機(jī)溶液,樣技術(shù)。有些化合物極性太強(qiáng),在加熱過(guò)程中易分解,例如有機(jī)酸類化合物,此時(shí)可以進(jìn)行酯化處理,將酸變?yōu)轷ピ龠M(jìn)行 GC-MS 分析,由

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