氣相色譜在食品檢驗(yàn)中的運(yùn)用

1、本文格式為Word版，下載可任意編輯 氣相色譜在食品檢驗(yàn)中的運(yùn)用 氣相色譜在食品檢驗(yàn)中的運(yùn)用 按色譜分開原理來(lái)分，氣相色譜檢驗(yàn)方法也可分為吸附色譜檢驗(yàn)法和分派色譜檢驗(yàn)方法兩類，下面是搜集的一篇關(guān)于氣相色譜檢驗(yàn)技術(shù)探究的，歡迎閱讀查看。 1、氣相色譜檢驗(yàn)技術(shù) 氣相色譜法(gaschromatography簡(jiǎn)稱GC)是色譜檢測(cè)方法其中的一種。在色譜檢驗(yàn)方法中有兩個(gè)相，一個(gè)相是滾動(dòng)相，另一個(gè)相是固定相。氣相色譜檢驗(yàn)方法由于所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。按色譜分開原理來(lái)分，氣相色譜檢驗(yàn)方法也可分為吸附色譜檢驗(yàn)法和分派色譜檢驗(yàn)方

2、法兩類，在氣固色譜檢驗(yàn)方法中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬于吸附色譜，氣液色譜屬于分派色譜。按色譜檢驗(yàn)操作的形式來(lái)分，氣相色譜屬于柱色譜，根據(jù)所使用的色譜柱粗細(xì)不同，可分為一般填充柱和毛細(xì)管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬的管中，管內(nèi)徑為26毫米。毛細(xì)管柱則又可分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱兩種。空心毛細(xì)管柱是將固定液直接涂在內(nèi)徑只有0.10.5毫米的玻璃或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁上，填充毛細(xì)管柱是近幾年才發(fā)展起來(lái)的，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中，然后加熱拉制成毛細(xì)管，一般內(nèi)徑為0.250.5毫米。在實(shí)際檢驗(yàn)工作中，氣相色譜法是以氣液色譜為主。 2、氣相色譜在食品檢驗(yàn)中的應(yīng)用 2

3、.1農(nóng)藥殘留的分析 2.1.1填充柱 目前實(shí)際工作中多用填充柱分析農(nóng)藥殘留物，常用的固定液包括：OV101、OV-1、SE-30D、C-200、SP-2100、OV-17、OV-210、QF-1、OV-225、PEG-20M、DEGS等，混合液固定液包括10%DC-200+15%QF-1、15%OV-17+1.95QF-1.3%OV-225+5OV-101等，柱材料為玻璃，柱長(zhǎng)：0.5-2m,內(nèi)徑2-4mm.固定液用量為2-10%,涂在80-100目或者100-200目的酸洗硅烷化載體上。 2.1.2毛細(xì)血管柱 對(duì)農(nóng)藥殘留的檢驗(yàn)最常用的毛細(xì)血管柱是10-50米，0.05-1m液膜厚度的WCOT

4、彈性石英毛細(xì)血管柱。這種毛細(xì)血管柱的優(yōu)點(diǎn)是分開度高、靈敏度強(qiáng)和分析時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)。但也存在一定的缺點(diǎn)：不揮發(fā)性共萃取物進(jìn)入毛細(xì)血管柱簡(jiǎn)單造成比填充物堵塞的問(wèn)題，如蜂拖尾和定量誤差增大。 2.1.3檢測(cè)器 最常用的有ECD、NPD和FPD,是農(nóng)藥殘留物分析GC的檢測(cè)儀。最通用，最靈敏的 檢測(cè)儀是MSD.ECD對(duì)鹵代農(nóng)藥的靈敏度對(duì)比高，但是需要對(duì)樣品進(jìn)行很好的凈化。NPD 最適用于檢測(cè)含氮和含磷品種的農(nóng)藥檢測(cè)，F(xiàn)PD大多適用于含硫和含磷品種的農(nóng)藥檢測(cè)。 2.2有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè) 一般采用GC對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥進(jìn)行分析，還可以對(duì)多氯聯(lián)苯(PCB)、氯代苯呋喃等化工 產(chǎn)品進(jìn)行分析。樣品一般采用固液萃取，在使

5、用GC/MS鑒定色譜峰時(shí)，常用化學(xué)電離源 和選擇離子檢測(cè)模式，采用此法可以分開和鑒定環(huán)境水萃取物中19種pg/g量級(jí)的有機(jī) 氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯。以以下出一些氯農(nóng)藥殘留分析的實(shí)例： 2.3有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的分析 有機(jī)磷農(nóng)藥殘留物的分析一般采用填充柱和ECD、FPD或者NPD.在使用EPD時(shí)，對(duì) 樣品的要求對(duì)比嚴(yán)格，純潔度要高，而采用FPD和NPD進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，對(duì)樣品純潔度的要 求可以低一些。固定液多采用DEGS、DC-200、SE-30、QF-1、OV-17等。假如同時(shí)檢測(cè) 多個(gè)組分，則需要毛細(xì)血管柱，如OV-17.測(cè)定有機(jī)磷農(nóng)藥殘留物的樣品凈化方法包括固 相萃取、溶劑萃取和硅膠柱預(yù)分開，如下表： 2

6、.4胺甲基酸脂殺蟲劑殘留檢測(cè) 根據(jù)N-甲基氨基甲酸酯殺蟲劑熱穩(wěn)定差的性質(zhì)，不適合采用填充柱進(jìn)行分析，可以 采用毛細(xì)血管柱直接進(jìn)行分析測(cè)定。采用ECD檢測(cè)時(shí)可通過(guò)衍生反應(yīng)提高靈敏度，目前 大多采用NPD,如對(duì)涕滅威及其氧化產(chǎn)物的分析采用SE-54毛細(xì)血管柱、NPD等方法。 2.5除草劑殘留物的檢測(cè) 除草劑的種類好多，其性質(zhì)各有不同，GC主要采用毛細(xì)血管柱和ECD來(lái)分析。如分 析22種含氮除草劑的條件為：OV-17(HP-1701)和SE54(HP-5)大口徑毛細(xì)管柱，具體的 程序升溫從60度(恒溫1min)到290度(恒溫5min)，升溫速度16度/min載氣為氮?dú)猓?5ml/min,NPM檢測(cè)，采用兩根極性不同的色譜柱可以根據(jù)出峰確定色譜峰的歸屬。 由于氣相色譜法操作簡(jiǎn)單、本金低，并且操作靈敏精度高，在食品檢驗(yàn)中被廣泛應(yīng)用。 終止語(yǔ) 隨著科技的發(fā)展，氣象色譜技術(shù)以其快速、精準(zhǔn)和高辨別率的特點(diǎn)在食品檢驗(yàn)方面被廣泛應(yīng)用，特別在食品安全領(lǐng)域有著更加廣泛的發(fā)展前景，作為技術(shù)監(jiān)視人員要認(rèn)真學(xué)習(xí)有關(guān)氣相色譜技術(shù)，我老百姓把好食品質(zhì)