傅里葉紅外光譜儀再確認(rèn)方案

1、 新疆全安藥業(yè)股份有限公司 技 術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文件編號(hào)JB-YF-JY-008版 本 號(hào)01頁 碼 5/8題 目：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀再確認(rèn)方案 FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀再確認(rèn)方案起草人起草日期審核人審核日期審核人審核日期審批人批準(zhǔn)日期新疆全安藥業(yè)股份有限公司 目錄一、引言（3）1概述（3）2確認(rèn)目的（3）3確認(rèn)范圍（3）二、確認(rèn)準(zhǔn)備（3）1確認(rèn)小組成員及職責(zé)（3）2確認(rèn)方案培訓(xùn)的確認(rèn)（4）3確認(rèn)相關(guān)文件（5）4儀器儀表校驗(yàn)的確認(rèn)（5）5確認(rèn)項(xiàng)目的的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估分析及控制措施（5）三、確認(rèn)實(shí)施（8）1運(yùn)行確認(rèn)（10）2性能確認(rèn)（12）四、偏差處理（15）五、最終評(píng)價(jià)與建議（15

2、）六、再確認(rèn)周期（16）七、附件（17）一、引言1.概述傅里葉變換紅外光譜儀（簡(jiǎn)稱FTIR）是利用干涉調(diào)頻的工作原理，根據(jù)干涉圖和光譜圖之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，通過測(cè)量干涉圖和對(duì)干涉圖進(jìn)行傅里葉變換來獲得光譜圖；它能同時(shí)測(cè)量、記錄來自光源所有譜元的信息，高效率地采集來自光源的輻射能量。檢測(cè)器接收到的隨光程差變化的信號(hào)強(qiáng)度便是光源所有譜元的貢獻(xiàn)。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)通過對(duì)干涉圖函數(shù)進(jìn)行傅里葉變換得到按頻率（波數(shù)）分布的物質(zhì)的吸收光譜。由于具有多通道的優(yōu)點(diǎn)，因有具有較高的信噪比、分辯率、檢測(cè)靈敏度和較快的掃描速度，廣泛應(yīng)用于物質(zhì)的定性定量及結(jié)構(gòu)成分分析，是測(cè)量、研究分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)光譜的重要工具。2.確認(rèn)目的確認(rèn)傅

3、里葉變換紅外光譜儀測(cè)定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，符合檢驗(yàn)要求。3.確認(rèn)范圍本文件適用于質(zhì)量控制部傅里葉變換紅外光譜儀的確認(rèn)。質(zhì)量控制部傅里葉變換紅外光譜儀的確認(rèn)。確認(rèn)準(zhǔn)備1.確認(rèn)小組成員及職責(zé)1.1設(shè)備部1.1.1負(fù)責(zé)所需儀器1.1.2負(fù)責(zé)建立設(shè)備檔案1.1.3負(fù)責(zé)設(shè)備的安裝、調(diào)式并做好相應(yīng)的記錄1.2質(zhì)量管理部1.2.1負(fù)責(zé)確認(rèn)方案和確認(rèn)方案的審核1.2.2負(fù)責(zé)確認(rèn)工作實(shí)施監(jiān)督檢查1.2.3負(fù)責(zé)設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)SOP及有關(guān)管理制度的起草1.2.4負(fù)責(zé)確認(rèn)文件的歸檔保管1.2.5負(fù)責(zé)確認(rèn)實(shí)施中的取樣及檢驗(yàn)1.2.6負(fù)責(zé)儀器、儀表的校驗(yàn)1.3 QC化驗(yàn)室1.3.1負(fù)責(zé)設(shè)備的操作、設(shè)備的維修和保養(yǎng)1.3.2負(fù)責(zé)確認(rèn)方

4、案和確認(rèn)方案的起草1.3.3負(fù)責(zé)設(shè)備確認(rèn)過程的記錄，數(shù)據(jù)的收集1.4確認(rèn)小組工作人員名單姓名部門職務(wù)職責(zé)質(zhì)量管理部QC起草方案，實(shí)施確認(rèn)，起草方案質(zhì)量管理部QC主管審核確認(rèn)方案，實(shí)施確認(rèn)設(shè)備部設(shè)備部主任校驗(yàn)儀器儀表檢測(cè)電氣線路，電動(dòng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)狀況質(zhì)量管理部質(zhì)量管理部部長(zhǎng)審核確認(rèn)方案、方案，作確認(rèn)評(píng)價(jià)質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)確認(rèn)方案、確認(rèn)方案2.確認(rèn)方案培訓(xùn)的確認(rèn)確認(rèn)方案培訓(xùn)的確認(rèn)： 年 月 日， （培訓(xùn)講師）在 （培訓(xùn)地點(diǎn)）給參與驗(yàn)證的所有人員進(jìn)行了培訓(xùn)，并對(duì)被培訓(xùn)者現(xiàn)場(chǎng)提問和筆試作答，詳見員工培訓(xùn)記錄表。3.確認(rèn)相關(guān)文件序號(hào)文件資料數(shù)量存放地點(diǎn)備注1原版操作說明書2FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀操作

5、SOP3紅外光譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程4儀器維護(hù)保養(yǎng)、檢修記錄結(jié)論： 。檢查人： 復(fù)核人： 日期：4.儀器儀表校驗(yàn)的確認(rèn)序號(hào)名稱規(guī)格型號(hào)儀器編號(hào)校準(zhǔn)有效期至確認(rèn)結(jié)果1傅里葉變換紅外光譜儀合格 不合格2電子分析天平合格 不合格3合格 不合格5.確認(rèn)項(xiàng)目的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估分析及控制措施5.1驗(yàn)證的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估5.1.1風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的目的為保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確，需要對(duì)FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀確認(rèn)進(jìn)行相關(guān)的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)定，并制定出超控情況下進(jìn)行補(bǔ)救的計(jì)劃。風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估將對(duì)設(shè)備的日常運(yùn)行產(chǎn)生影響，并為各類計(jì)劃制度制定提供必要的依據(jù)?？刂拼胧┑挠行詫⒃隍?yàn)證和生產(chǎn)中得到累積證實(shí)。5.1.2風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別：是進(jìn)行質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)管理的基礎(chǔ)，即根

6、據(jù)確定的風(fēng)險(xiǎn)，系統(tǒng)地收集、利用相關(guān)信息和經(jīng)驗(yàn)（如：歷史數(shù)據(jù)、理論分析、已知的見解、多方意見和風(fēng)險(xiǎn)承受者的利害關(guān)系）來確認(rèn)存在的風(fēng)險(xiǎn)，指出將會(huì)出現(xiàn)的問題，即：“什么可能出現(xiàn)問題”。5.1.3風(fēng)險(xiǎn)分析：運(yùn)用有用的信息和工具對(duì)已識(shí)別的風(fēng)險(xiǎn)及其問題進(jìn)行分析、估計(jì)（影響因素、范圍、關(guān)聯(lián)、趨勢(shì)；額外的信息資料；根本原因等），進(jìn)而確認(rèn)將會(huì)出現(xiàn)問題的可能性有多大？出現(xiàn)的問題是否能夠被及時(shí)地發(fā)現(xiàn)？以及造成后果的嚴(yán)重性。5.1.4風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)劃分通過分析每個(gè)風(fēng)險(xiǎn)的嚴(yán)重程度（S）、發(fā)生頻率（P）和可檢測(cè)性（D），對(duì)風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行評(píng)分，評(píng)分實(shí)行3分制，即從低到高依次評(píng)分為1、2、3分。采用RPN（風(fēng)險(xiǎn)優(yōu)先系數(shù)）進(jìn)行計(jì)算，將嚴(yán)重

7、程度、可能性及可檢測(cè)性三種因素的分值相乘獲得風(fēng)險(xiǎn)優(yōu)先系數(shù)(RPN=SPD)，從而確認(rèn)風(fēng)險(xiǎn)的等級(jí)，本驗(yàn)證的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估見下表：表一：風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)劃分表風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)描述RPN16或嚴(yán)重程度=5高風(fēng)險(xiǎn)水平此為不可接受風(fēng)險(xiǎn)。必須盡快采取控制措施，通過提高可檢測(cè)性及降低風(fēng)險(xiǎn)產(chǎn)生的可能性來降低最終風(fēng)險(xiǎn)水平。對(duì)采用控制措施進(jìn)行驗(yàn)證或確認(rèn)，控制措施可靠性的證據(jù)，并監(jiān)督執(zhí)行。嚴(yán)重程度分值為5導(dǎo)致的高風(fēng)險(xiǎn)水平，必須將其降低至RPN816RPN8中等風(fēng)險(xiǎn)水平此風(fēng)險(xiǎn)要求采用控制措施。所采用的措施可以是規(guī)程或技術(shù)措施，但也應(yīng)經(jīng)過驗(yàn)證或確認(rèn)。RPN7低風(fēng)險(xiǎn)水平此風(fēng)險(xiǎn)水平可接受，無需采用額外的控制措施。 新疆全安藥業(yè)有限公司 技 術(shù)標(biāo)

8、準(zhǔn)文件編號(hào)JB-YF-JY-008版 本 號(hào)01頁 碼 6/8題 目：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀確認(rèn)方案驗(yàn)證風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估表風(fēng)險(xiǎn)描述風(fēng)險(xiǎn)分析RPN風(fēng)險(xiǎn)級(jí)別控制措施及驗(yàn)證活動(dòng)實(shí)施風(fēng)險(xiǎn)管理措施后結(jié)果可能導(dǎo)致的結(jié)果（嚴(yán)重性）可能的原因風(fēng)險(xiǎn)出現(xiàn)的可能性風(fēng)險(xiǎn)的可檢測(cè)性嚴(yán)重性可能性可檢測(cè)性RPN風(fēng)險(xiǎn)級(jí)別是否引進(jìn)新風(fēng)險(xiǎn)風(fēng)險(xiǎn)接受欲采取控制措施驗(yàn)證活動(dòng)電源連接錯(cuò)誤損壞設(shè)備3設(shè)備操作人員不按標(biāo)準(zhǔn)操作不太可能發(fā)生1開機(jī)前檢查就能發(fā)現(xiàn)13低檢測(cè)并確認(rèn)主要設(shè)備的電源連接正常，加強(qiáng)人員培訓(xùn)確認(rèn)3113低否可接受通訊無法連接3FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀與計(jì)算機(jī)無連接不太可能發(fā)生1通過檢查可發(fā)現(xiàn)13低定期檢查連

9、接線，保證紫外檢測(cè)器、泵與計(jì)算機(jī)連接確認(rèn)3113低否可接受波 數(shù)圖譜不準(zhǔn)3 重復(fù)性不好可能發(fā)生3通過檢查可發(fā)現(xiàn)327高定期檢查并確認(rèn)，運(yùn)行確認(rèn)3113低否可接受最高分辯率檢測(cè)結(jié)果有偏差3設(shè)備操作人員不按標(biāo)準(zhǔn)操作可能發(fā)生3加強(qiáng)檢查就能發(fā)現(xiàn)327高定期檢查并確認(rèn)，運(yùn)行 確 認(rèn)3113低否可接受信噪比檢測(cè)結(jié)果有偏差3設(shè)備操作人員不按標(biāo)準(zhǔn)操作可能發(fā)生3通過檢查可發(fā)現(xiàn)227高 定檢查并確認(rèn)運(yùn)行確 認(rèn)3113低否可接受設(shè)備性能偏差超出設(shè)計(jì)范圍檢驗(yàn)結(jié)果和真值偏差率提高3不當(dāng)?shù)脑O(shè)備操作、設(shè)計(jì)不太可能發(fā)生2通過檢查可發(fā)現(xiàn)318高確認(rèn)設(shè)備運(yùn)行技術(shù)參數(shù)范圍，定期進(jìn)行性能驗(yàn)證性能確 認(rèn)3216低否可接受由上表格綜合評(píng)

10、估分析，確定重點(diǎn)評(píng)估項(xiàng)目為中等風(fēng)險(xiǎn)及以上，這些項(xiàng)目應(yīng)該在驗(yàn)證實(shí)施過程中進(jìn)行充分的確認(rèn)或驗(yàn)證，通過確認(rèn)或驗(yàn)證欲采用的有限控制措施均能確保所有風(fēng)險(xiǎn)都降低到可接受的水平。在檢驗(yàn)過程中，采取糾正措施能立即解決發(fā)生的問題，無需建立糾正和預(yù)防措施計(jì)劃。 新疆全安藥業(yè)股份有限公司 技 術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文件編號(hào)JB-YF-JY-008版 本 號(hào)01頁 碼 8/8題 目：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀再確認(rèn)方案三、驗(yàn)證實(shí)施1.運(yùn)行確認(rèn)按操作規(guī)程進(jìn)行操作，對(duì)儀器進(jìn)行運(yùn)行試驗(yàn)，確認(rèn)其運(yùn)轉(zhuǎn)性能。1.1噪音打開計(jì)算機(jī)開關(guān)，待屏幕激活windows后進(jìn)入軟件平臺(tái)，點(diǎn)選軟件的設(shè)置功能（setup）,將波數(shù)范圍設(shè)置在400040

11、0cm-1；以常規(guī)掃描參數(shù)測(cè)定空白吸收（4cm-1）。連續(xù)測(cè)定三次。記錄光譜圖。在透光率100%線上觀察其最大噪聲的大小，均應(yīng)小于0.5%。2.性能確認(rèn)4.1確認(rèn)方法取蔗糖兩批，按中國(guó)藥典2015年版二部測(cè)定紅外光吸收?qǐng)D譜。4.2可接受標(biāo)準(zhǔn)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與蔗糖對(duì)照品的圖譜（光譜集0402圖）一致。4.3檢查結(jié)果批號(hào)可接受標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與蔗糖對(duì)照品的圖譜（光譜集0402圖）一致一致不一致一致不一致結(jié)論檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期四、偏差處理1 按照儀器設(shè)備確認(rèn)方案對(duì)FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行安裝及運(yùn)行確認(rèn)，如確認(rèn)過程中發(fā)生偏差，執(zhí)行偏差管理標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)確認(rèn)過程中所發(fā)生的偏差進(jìn)行處理和分析，并制定糾正預(yù)防措施，必要時(shí)要重新進(jìn)行驗(yàn)證;將完整的偏差調(diào)查表附于本方案之后。2 如驗(yàn)證過程中無偏差，由質(zhì)量管理部人員確認(rèn)簽字。是否發(fā)生偏差： 有偏差 無偏差 確認(rèn)人/日期：五、最終評(píng)價(jià)與建議確認(rèn)的結(jié)論與評(píng)價(jià)建 議確 認(rèn)質(zhì)量控制 年 月 日質(zhì)量管理部 年 月 日六、再確認(rèn)周期 再確認(rèn)分為定期再確認(rèn)和基于儀器變更等引起的再確認(rèn)。1.1儀器變更等引起的再確認(rèn)1.2經(jīng)歷重大維修，或更換關(guān)鍵部件；1.3儀器的