催化劑微反應(yīng)活性測定

1、催化劑微反應(yīng)活性的測定介紹了裂化催化劑微反活性指數(shù)的氣相色譜分析方法。使用SP-3420A 型氣相色譜儀對標(biāo)準(zhǔn)原料油中汽油含量的百分?jǐn)?shù)和油樣微活指數(shù)進(jìn) 行測定，取得了滿意的效果。石油是重要的戰(zhàn)略資源，提高石油資源 的利用率，將更多的重油轉(zhuǎn)化為清潔的輕質(zhì)油品是社會對催化新材料 和催化劑研究的熱切需求。催化裂化是重要的原油二次加工手段，提 高重油催化裂化轉(zhuǎn)化深度和輕質(zhì)油收率的一個關(guān)鍵因素是催化劑。氣 相色譜法測定裂化催化劑微反活性是提供微反活性指數(shù)和有關(guān)特性 數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)方法，是評價裂化催化劑裂化活性的重要指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器與試劑SP-3420A型氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器（FID）；

2、BF-2002 微反活性專用版色譜工作站；WFS-1D裂化催化劑微活性測定儀）。 原料油：直餾輕柴油235-337C餾分；正十二烷。2.2裂化反應(yīng)操作條件反應(yīng)溫度：460 土1C進(jìn)油量：1.56 0.02g反應(yīng)時間：70s催化劑：5.0g反應(yīng)后氮?dú)獯祾邥r間：10min吹掃氣體流量：20mL/min2.3色譜條件氣相色譜柱:BFSP-0690-01, 0.5mX2mm(ID)；汽化室溫度:280C； 檢測器溫度：280C ；柱溫：初始溫度35C，保持0.5min，以12C /min升至235C，保持5min；載氣：高純氮；進(jìn)樣量：0.4 “L。2.4測定步驟將待測催化劑樣品放在烘箱內(nèi)，在120C

3、下烘干1小時。稱取5.0g 催化劑裝入床層溫度控制在460C的微活性測定儀的反應(yīng)器中，啟動 儀器后，儀器在70s內(nèi)將1.56g標(biāo)準(zhǔn)原料油勻速注入反應(yīng)器中進(jìn)行反 應(yīng)，然后再用氮?dú)獯祾?0min，反應(yīng)產(chǎn)物收集于瓶中，該收集瓶放在 冰水混合的冷阱中，反應(yīng)產(chǎn)物用氣相色譜進(jìn)行分析，根據(jù)分析數(shù)據(jù)計 算催化劑的微反活性指數(shù)。由于裂化活性與催化劑組成、原料油性質(zhì) 和操作條件有關(guān)，因此必須嚴(yán)格控制微活性測定儀系統(tǒng)溫度控制精度、 進(jìn)油速度及進(jìn)油量。汽油與柴油譜圖分界點(diǎn)的確定：在汽油與標(biāo)準(zhǔn)輕柴油混合物中加入少 量正十二烷，以正十二烷的保留時間作為分界點(diǎn)。在分界點(diǎn)之前是汽 油，分界點(diǎn)之后為柴油。結(jié)果與討論圖1、圖2分

4、別為標(biāo)準(zhǔn)原料油毛細(xì)管柱和經(jīng)裂化反應(yīng)后的油 樣色譜圖。汽油、柴油餾分含量的百分?jǐn)?shù)及微反活性指數(shù)(MA)由BF-2002微反 活性專用版色譜工作站直接計算得出，計算方法如下：MA=100-100W1 (1-G) /W式中:W1液體產(chǎn)物量，g；W進(jìn)油量，g；G液體產(chǎn)物中汽油的含量的百分?jǐn)?shù)。標(biāo)準(zhǔn)原料油中汽油含量的百分?jǐn)?shù)G=50.76%，用氣相色譜連續(xù)做3次 分析測出的汽油含量的百分?jǐn)?shù)平均值G=50.88%，偏差-0.12。油樣中 實(shí)測的汽油含量的百分?jǐn)?shù)G=55.85%，油樣微活指數(shù)MA=64.1且同一 樣品兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的MA2。結(jié)論實(shí)驗(yàn)表明，用SP-3420A型氣相色譜儀對裂化催化劑微活指數(shù)進(jìn)行測 定具有較高的穩(wěn)定性和很好的重復(fù)性。該方法可用于石油化工行業(yè)裂 化催化劑微反