苯妥英鈉的實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、苯妥英鈉的實(shí)驗(yàn)報(bào)生口篇一：苯妥英鈉設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：苯妥英鈉的制備與分析 姓名：閆潔班級(jí)：1220422 學(xué)號(hào)：39日期：設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)安息香縮合反應(yīng)的原理和應(yīng) 用維生素B1及氰化鈉為催化劑進(jìn)行反 應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方法。2 .學(xué)習(xí)有害氣體的排 出方法。3.學(xué)習(xí)二苯羥乙酸重排反應(yīng)機(jī) 理。4.掌握用硝酸氧化的實(shí)驗(yàn)方法。二、 實(shí)驗(yàn)方案一1、實(shí)驗(yàn)原理1.安息香縮合反應(yīng)（安息香的制備）VitB1CHOor NaCN精選公文范文H2,氧化反應(yīng)（二苯乙二酮的制備）HNO3OH二苯羥乙酸重排及縮合反應(yīng)（苯妥 英的制備）O/NaOHH5C6O成鹽反應(yīng)（苯妥英鈉的制備）OOH5C6Na

2、OHH5C6OH H5C6H5C6H2ON HHNONHONaNH2、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品儀器：燒杯（500 ml 250 ml）量筒、精選公文范文2精選公文范文 錐形瓶、三頸瓶、抽濾瓶、球形冷凝管、 干燥管、水浴鍋、布氏漏斗、溫度計(jì)、 玻璃棒、抽濾器、藥品：苯甲醛、鹽酸硫胺、氫氧化 鈉、無水乙醇、硝酸、濃鹽酸4、實(shí)驗(yàn)裝置圖5、實(shí)驗(yàn)步驟（一）安息香的制備（鹽酸硫胺催 化）1.原料規(guī)格及用量配比名稱規(guī)格用量摩爾數(shù)摩爾比 苯甲醛CP d C20 ml鹽酸硫胺原 料藥 g氫氧化鈉CP 10 ml2.操作在100 ml三口瓶中加入g鹽酸硫胺 和8 ml水，溶解后加入95%乙醇30 ml。 攪拌下滴加2 mo

3、l/L NaOH溶液10 ml。 再取新蒸苯甲醛20 ml,加入上述反應(yīng)瓶 中。水浴加熱至70C左右反應(yīng)h。冷卻， 抽濾，用少量冷水洗滌。干燥后得粗品。 測定熔點(diǎn)，計(jì)算收率。mp 136l37C注：也可采用室溫放置的方法制備 安息香，即將上述原料依次加入到100 精選公文范文3精選公文范文 ml三角瓶中，室溫放置有結(jié)晶析出，抽 濾，用冷水洗滌。于燥后得粗品。測定 熔點(diǎn)，計(jì)算收率。二苯乙二酮（聯(lián)苯甲酰）的制備1. 主要原料規(guī)格及用量比名稱規(guī)格用量摩爾數(shù)摩爾比安 息香自制 g 1硝酸CP d bp122C25 ml2.操作取g粗制的安息香和25 ml硝酸置 于100 ml圓底燒瓶中，安裝冷凝器和氣

4、 體連續(xù)吸收裝置，低壓加熱并攪拌，逐 漸升高溫度，直至二氧化氮逸去。反應(yīng) 完畢，在攪拌下趁熱將反應(yīng)液倒入盛有 150 ml冷水的燒杯中，充分?jǐn)嚢?，直?油狀物呈黃色固體全部析出。抽濾，結(jié) 晶用水充分洗滌至中性，干燥，得粗品。 用四氯化碳重結(jié)晶,也可用乙醇重結(jié)晶， mp. 94 96C。（三）苯妥英的制備主要原料規(guī)格及用量比名稱規(guī)格用量摩爾數(shù)摩爾比: 精選公文范文精選公文范文 苯乙二酮自制8 g尿素CP3 g15%氫氧化鈉 CP25ml 乙醇 95% 40 ml2.操作在裝有攪拌及球型冷凝器的250 ml 圓底瓶中，投入二苯乙二酮8 g,尿素3 g, 15% NaOH 25 ml, 95% 乙醇

5、 40 ml,開 動(dòng)攪拌，加熱回流反應(yīng)60 min。反應(yīng)完 畢，反應(yīng)液傾入到250 mL水中，加入1 g醋酸鈉，攪拌后放置h,抽濾。濾除黃 色二苯乙炔二脲沉淀。濾液用15%鹽酸 調(diào)至pH6，放置析出結(jié)晶，抽濾，結(jié)晶 用少量水洗，得白色苯妥英粗品。C苯妥英鈉（成鹽）的制備與精制將與苯妥英粗品等摩爾的氫氧化鈉（先用少量蒸餾水將固體氫氧化鈉溶 解）置100 mL燒杯中后加入苯妥英粗 品，水浴加熱至40C，使其溶解，加活 性碳少許，在60C下攪拌加熱5 min， 趁熱抽濾，在蒸發(fā)皿中將濾液濃縮至原 體積的三分之一。冷卻后析出結(jié)晶，抽 濾。沉淀用少量冷的95 %乙醇一乙醚 精選公文范文5精選公文范文（1

6、:1）混合液洗滌，抽干，得苯妥英鈉， 真空干燥，稱重，計(jì)算收率。6、注意事項(xiàng)（1）硝酸為強(qiáng)氧化劑，使用時(shí)應(yīng)避 免與皮膚，衣服等接觸，氧化過程中， 硝酸被還原產(chǎn)生大量的二氧化氮?dú)怏w， 應(yīng)用氣體連續(xù)吸收裝置，避免逸至室內(nèi) 影響健康。（2）制備鈉鹽時(shí)，水量稍多，可使 收率受到明顯影響，要嚴(yán)格按比例加水。（3）苯妥英鈉可溶于水及乙醇，洗滌時(shí) 要少用溶劑，洗滌后要盡量抽干。7、 思考題（1）制備二苯乙二酮時(shí)，為什么要 控制反應(yīng)溫度使其逐漸升高？（ 2）制備苯妥英為什么在堿性條件下進(jìn)行8、 方案的優(yōu)缺點(diǎn)具有操作簡單、收率高、產(chǎn)品質(zhì)量 好、污染低、耗能。VB1在酸性條件下 穩(wěn)定，但易吸水，在水溶液中易被空氣

7、 氧化失效。遇光和Fe、Cu、Mn等金屬 離子可加速氧化。在NaOH溶液中嘧唑 精選公文范文6精選公文范文環(huán)易開環(huán)失效。因此NaOH溶液在反應(yīng) 前必須用冰水充分冷卻，否則，VB1在 堿性條件下會(huì)分解。實(shí)驗(yàn)方案二1、實(shí)驗(yàn)原理安息香縮合反應(yīng)（安息香的制備）VitBICHOor NaCNOHO氧化反應(yīng)（二苯乙二酮的制備）HNO3HOOO二苯羥乙酸重排及縮合反應(yīng)（苯妥 英的制備）HO /NaOHH5C6 ONOH成鹽反應(yīng)（苯妥英鈉的制備）OON精選公文范文NH5C6NaOHH5C6ONaOH H5C6NH5C6H2ONH H2、實(shí)驗(yàn)儀器儀器：燒杯(500 ml 250 ml)量筒、 錐形瓶、三頸瓶、抽

8、濾瓶、球形冷凝管、 干燥管、水浴鍋、布氏漏斗、溫度計(jì)、 玻璃棒、抽濾器、藥品：苯甲醛、鹽酸硫胺、氫氧化 鈉、無水乙醇、硝酸、濃鹽酸3、藥品 的理化性質(zhì)、毒性、危險(xiǎn)性4、實(shí)驗(yàn)裝置圖5、實(shí)驗(yàn)步驟(一)安息香的制備在裝有攪拌、溫度計(jì)、球型冷凝器 的100 mL三頸瓶中，依次投入苯甲醛 12 mL，乙醇 20 mL。用 20% NaOH 調(diào)至 pH 8,小心加入氰化鈉g，開動(dòng)攪拌， 在水浴上加熱回流h。反應(yīng)完畢，充分 冷卻，析出結(jié)晶，抽濾，用少量水洗， 干燥，得安息香粗品。（二）聯(lián)苯甲酰的制備在裝有攪拌、 溫度計(jì)、球型冷凝器的100 mL三頸瓶 中，投入安息香6 g,稀硝酸（HNO3： H2O=1：）

9、15 mL。開動(dòng)攪拌，用油浴加 熱，逐漸升溫至110C120C，反應(yīng)2 h （反應(yīng)中產(chǎn)生的氧化氮?dú)怏w，可從冷凝 器頂端裝一導(dǎo)管，將其通入水池中排 出）。反應(yīng)畢，在攪拌下，將反應(yīng)液傾入 40 mL熱水中，攪拌至結(jié)晶全部析出。 抽濾，結(jié)晶用少量水洗，干燥，得粗品。篇二：實(shí)驗(yàn)五苯妥英鈉的制備實(shí)驗(yàn)五 苯妥英鈉（PHenytoin Sodium）的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)安息香縮合反應(yīng)的原理和應(yīng) 用維生素B1為催化劑進(jìn)行反應(yīng)的機(jī)理 和實(shí)驗(yàn)方法。2、了解稀硝酸作為氧化劑的實(shí)驗(yàn)方 法。二、實(shí)驗(yàn)原理苯妥英鈉為抗癲癇藥，適于治療癲 癇大發(fā)作，也可用于三叉神經(jīng)痛，及某 精選公文范文9精選公文范文 些類型的心律不齊

10、。苯妥英鈉化學(xué)名為 5, 5-二苯基乙內(nèi)酰脲，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：HONa苯妥英鈉為白色粉末，無臭、 味苦。易溶于水，能溶于乙醇，幾乎不 溶于乙醚和氯仿。微有引濕性，在空氣 中漸漸吸收二氧化碳，分解成苯妥英。 合成路線如下：OHCOHNO36H5COCO,NaOHC6H5HNNHC6H52C6H5HNNNaO表1化合物理化性質(zhì)三、實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備精選公文范文10精選公文范文表2玻璃儀器及規(guī)格名稱錐形瓶冰水浴缸漏斗三頸瓶球形冷凝管干燥管（連有導(dǎo)氣管）量筒量筒燒杯燒杯抽濾瓶滴 管規(guī)格 250ml - - 100ml - - 100ml50ml 250ml 50ml - 1ml數(shù)量1 1 1 1 1 1 1

11、 1 2若干1 2表3設(shè)備型號(hào)及規(guī)格設(shè)備名稱電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱真空干燥箱集熱式恒溫加熱磁力攪拌器磁力攪拌器電子天平循環(huán)水真空 泵顯微熔點(diǎn)儀型號(hào) DHG-9023A DZF-6020DF-101S 85-1A e=10d SHB-III SGW X-4表4試劑及規(guī)格名稱苯甲醛硝酸廠家天津市大茂化學(xué)試劑廠浙江三鷹 化學(xué)試劑有限公司精選公文范文VB1廣東光華化學(xué)廠有限公司脲二甲基硅油無水乙醇寧波市化學(xué)試劑廠天津市大茂化 學(xué)試劑廠浙江三鷹化學(xué)試劑有限司出品濃鹽酸衡陽市凱信化工試劑有限公司氫氧化鈉中國上海試劑總廠分析純AR適量分析純AR90ml分析純分析純AR分析純1000ml適量生化試劑BR6g規(guī)格分

12、析純分析純用量20ml用量20ml廠家精選公文范文 12上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司上海 精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司鄭州長城科工 貿(mào)有限公司鄭州長城科工貿(mào)有限公司 塞多麗斯科學(xué)儀器有限公司鄭州長城 科工貿(mào)有限公司上海精密科學(xué)儀器有 限公司實(shí)驗(yàn)操作步驟（一）安息香的制備于錐形瓶內(nèi)加入VB1 6g、水30 mL、無水乙醇60 mL （水和無水乙醇提 前冰水冷卻）。不時(shí)搖動(dòng)，待VB1溶解， 加入2mol/L的（冰浴冷透）NaOH mL, 快速加入新蒸餾的苯甲醛mL,搖勻， 加入攪拌子，冰水浴下，攪拌40min, 用保鮮膜封住錐形瓶口，放置兩天。抽濾，得淡黃色結(jié)晶，用100ml 冰水分多次洗，得安息香粗品，放于

13、烘 箱中烘干，測粗產(chǎn)品熔點(diǎn)為133140C， 結(jié)晶用95%的乙醇溶液重結(jié)晶，70C下 加95%乙醇至全溶，冰水冷卻，抽濾烘 干，測熔點(diǎn)（純安息香為白色針狀結(jié)晶， 精選公文范文13精選公文范文 參考熔點(diǎn)：133C）（二）二苯乙二酮的制備在裝有攪拌、溫度計(jì)、球型冷凝器 的100 mL三頸瓶中，投入二苯乙醇酮8 g,稀硝酸（HNO3： H2O=1： ） 20 mL。搭好裝置，從冷凝器頂端裝一導(dǎo) 管，將其導(dǎo)入/L NaOH溶液中吸收。開 動(dòng)攪拌，用油浴加熱，逐漸升溫至沸（110C左右），反應(yīng)2 h （反應(yīng)中產(chǎn)生的 二氧化氮?dú)怏w，溶液顏色加深，后期變 為棕色可。反應(yīng)畢，在攪拌下，將反應(yīng)液慢 慢傾入150

14、 mL冷水（室溫）中，攪拌至 結(jié)晶全部析出。抽濾，結(jié)晶用少量水洗， 干燥，得粗品。圖1二苯乙二酮的制備實(shí)驗(yàn)裝置圖（三）苯妥英的制備在裝有攪拌、溫度計(jì)、球型冷凝器 的100 mL三頸瓶中，投入二苯乙二酮4 g，脲素 g，20% NaOH 12 mL，50% 乙 醇20 mL，開動(dòng)攪拌，加熱至沸100C左右，回流反應(yīng)50 min。精選公文范文14反應(yīng)完畢，攪拌下將反應(yīng)液傾入到 120 mL冷水中，得淺黃色溶液，用活性 炭水?。?0C ）攪拌下脫色15min，然 后冷卻至室溫，抽濾，除去副產(chǎn)物和活 性炭。濾液用10%鹽酸調(diào)至pH 56， 放置析出結(jié)晶，結(jié)晶完全后，抽濾，結(jié) 晶用少量水洗，得苯妥英粗品

15、。干燥稱 重為。圖2苯妥英的制備實(shí)驗(yàn)裝置圖（四）成鹽與精制預(yù)先將水加熱至40C，將苯妥英 粗品置100 mL燒杯中，按粗品與水為1： 4之比例加入水（即水加入約14ml），攪 拌下滴加20% NaOH至全溶加活性碳少許脫色，在攪拌下加熱 5 min，趁熱抽濾。室溫放冷，后冰水冷 卻，析出結(jié)晶，抽濾，少量冰水洗滌， 干燥得苯妥英鈉，稱重，計(jì)算收率。篇三：苯妥英鈉行業(yè)研究報(bào)告中國苯妥英鈉行業(yè)市場前景調(diào)查及 投融資戰(zhàn)略研究報(bào)告2017-2022 年刖言企業(yè)成功的關(guān)鍵就在于，能否跳出 紅海，開辟藍(lán)海。那些成功的公司往往 都會(huì)傾盡畢生的精力及資源搜尋產(chǎn)業(yè)的 當(dāng)前需求、潛在需求以及新的需求！隨 著行業(yè)競爭

16、的不斷加劇，大型企業(yè)間并 購整合與資本運(yùn)作日趨頻繁，國內(nèi)外優(yōu) 秀的企業(yè)愈來愈重視對行業(yè)市場的研 究，特別是對企業(yè)發(fā)展環(huán)境和客戶需求 趨勢變化的深入研究，逐漸成為行業(yè)中 的翹楚！中商產(chǎn)業(yè)研究院發(fā)布2017-2022年 中國苯妥英鈉行業(yè)市場前景調(diào)查及投融 資戰(zhàn)略研究報(bào)告利用中商數(shù)據(jù)庫長期 對苯妥英鈉行業(yè)市場跟蹤搜集的相關(guān)數(shù) 據(jù)，全面準(zhǔn)確地為您從行業(yè)的整體高度 架構(gòu)分析體系。報(bào)告從行業(yè)的宏觀環(huán)境 出發(fā)，以苯妥英鈉行業(yè)的產(chǎn)銷狀況和行 業(yè)的需求走向?yàn)橐劳?，詳盡分析了近年 中國苯妥英鈉行業(yè)當(dāng)前的市場容量、產(chǎn) 銷規(guī)模、發(fā)展速度和競爭態(tài)勢；報(bào)告還 同時(shí)分析了苯妥英鈉行業(yè)進(jìn)出口市場、 精選公文范文精選公文范文

17、行業(yè)的上下游產(chǎn)業(yè)鏈運(yùn)營情況，行業(yè)市 場需求特征等，并且對苯妥英鈉行業(yè)市 場領(lǐng)先企業(yè)經(jīng)營狀況進(jìn)行分析，最后對 未來幾年苯妥英鈉行業(yè)發(fā)展趨勢與投資 前景做出預(yù)測。出版日期2016年交付方式Email電子版/特快專遞價(jià) 格 紙介版:25800元 電子版: 25500元紙介+電子：25800元第一章苯妥英鈉產(chǎn)業(yè)概述一、苯妥英鈉定義二、苯妥英鈉分類三、苯妥英鈉用途四、苯妥英鈉經(jīng)營模式第二章全球及中國苯妥英鈉市場 分析第一節(jié)苯妥英鈉行業(yè)國際市場分 析一、苯妥英鈉重點(diǎn)生產(chǎn)企業(yè)二、苯妥英鈉產(chǎn)品技術(shù)動(dòng)態(tài)三、苯妥英鈉競爭格局分析四、苯妥英鈉國際市場前景精選公文范文第二節(jié)苯妥英鈉行業(yè)國內(nèi)市場分 析一、苯妥英鈉國內(nèi)市

18、場現(xiàn)狀二、苯妥英鈉產(chǎn)品技術(shù)動(dòng)態(tài)三、苯妥英鈉競爭格局分析四、苯妥英鈉國內(nèi)需求現(xiàn)狀五、苯妥英鈉國內(nèi)市場趨勢第三節(jié) 苯妥英鈉國內(nèi)外市場對比 分析第三章苯妥英鈉行業(yè)市場環(huán)境分 析一、國際宏觀經(jīng)濟(jì)及前景預(yù)測（一）國際宏觀經(jīng)濟(jì)環(huán)境分析（二）國際經(jīng)濟(jì)市場前景分析二、國內(nèi)宏觀經(jīng)濟(jì)及前景預(yù)測（一）中國宏觀經(jīng)濟(jì)環(huán)境分析（二）中國經(jīng)濟(jì)市場前景展望第四章 苯妥英鈉行業(yè)相關(guān)政策分 析一、苯妥英鈉行業(yè)監(jiān)管體制二、苯妥英鈉行業(yè)政策分析三、苯妥英鈉相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分析精選公文范文四、苯妥英鈉產(chǎn)業(yè)政策趨勢第五章苯妥英鈉技術(shù)工藝及成本 結(jié)構(gòu)一、苯妥英鈉產(chǎn)品技術(shù)參數(shù)二、苯妥英鈉技術(shù)工藝分析三、苯妥英鈉成本結(jié)構(gòu)分析四、苯妥英鈉技術(shù)發(fā)展趨勢第六章2011-2015年苯妥英鈉市場 供需分析一、2011-2016年苯妥英鈉產(chǎn) 能產(chǎn)量統(tǒng)計(jì)二、2011-2016年苯妥英鈉 產(chǎn)量及市場份額三、2011-2016年苯妥 英鈉需求情況分析四、2011-2016年苯 妥英鈉需求市場份額五、2011-2016年苯妥英鈉平均價(jià) 格、毛利率六、2011-2016年苯妥英鈉 進(jìn)口、出口分析第七章2017-2022年苯妥英鈉市場 供需前景預(yù)測一、2017-2022年苯妥英 鈉產(chǎn)量預(yù)測分