（中職）化學(xué)分析技術(shù)項(xiàng)目六 測定水中溶解氧含量教學(xué)課件

1、正版可修改PPT課件（中職）化學(xué)分析技術(shù)項(xiàng)目六 測定水中溶解氧含量教學(xué)課件項(xiàng)目六 測定水中溶解氧的含量化學(xué)分析技術(shù)項(xiàng)目六 測定水中溶解氧的含量6-1 制備Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液6-2 測定水中溶解氧的含量學(xué)習(xí)目的與知識點(diǎn)學(xué)習(xí)目的能配制、標(biāo)定Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液知識點(diǎn)溶解氧的基本知識；碘量法測定溶解氧的基本原理；水樣溶解氧固定原理； 碘量法；間接碘量法滴定條件；溶解氧快速測試盒。能控制好標(biāo)定和測定的反應(yīng)條件能正確記錄和處理測定數(shù)據(jù)能準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)能正確采集水樣和固定溶解氧項(xiàng)目驅(qū)動(dòng)你知道嗎？ 溶解在水中的氧稱為溶解氧，常用DO表示。水中溶解氧含量跟大氣壓、水溫和水質(zhì)有密切的關(guān)系。 溶解

2、氧的含量用1L水中溶解的氧氣量(O2，mg/L)表示。在20、100kPa下，純水里大約含溶解氧9mg/L。當(dāng)水體受到污染時(shí)，由于氧化污染物需要消耗氧，水中所含的溶解氧就會(huì)減少。當(dāng)水中的溶解氧值降到5mg/L時(shí)，一些魚類的呼吸就發(fā)生困難甚至死亡。 水中溶解氧含量的多少反映出水體受到污染的程度，也是研究水體自凈能力的一種依據(jù)。水生動(dòng)植物的生存離不開溶解氧，養(yǎng)殖業(yè)早已把監(jiān)測溶解氧含量作為一項(xiàng)重要的指標(biāo)加以控制。另外，溶解氧對各類管道如自來水管道、暖氣管道又有腐蝕作用。因此，測定和控制水中溶解氧含量， 對工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)都是非常重要的。測定原理 水中溶解氧含量的測定一般用碘量法（GB/T 7489-198

3、9），碘量法是利用I2的氧化性或I-的還原性測定物質(zhì)含量的氧化還原滴定法，其測定原理如下：1、在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀溶液，反應(yīng)生成白色的氫氧化亞錳（+2價(jià)）沉淀。MnSO4 + 2NaOH = Mn(OH)2+ Na2SO4 (白色沉淀)2、氫氧化亞錳的性質(zhì)極不穩(wěn)定，迅速與水中的溶解氧反應(yīng)，生成棕色的錳酸錳沉淀。2Mn(OH)2 + O2= 2H2MnO3 (棕色沉淀)Mn(OH)2 + H2MnO3=MnMnO3+ 2H2O (棕色沉淀)3、再加入硫酸酸化，使已經(jīng)化合的溶解氧與溶液中所加入的I起氧化還原反應(yīng)，析出與溶解氧相當(dāng)量的I2。溶解氧越多，析出的碘越多，溶液的顏色越深。MnMn

4、O3 + 3H2SO4 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2 + 3H2O測定原理 4、取出一定體積的水樣，以淀粉為指示劑，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6根據(jù)滴定劑的濃度和消耗量計(jì)算水中溶解氧的含量。由于固體I2在水中的溶解度很小(298K時(shí)為1.1810-3mol/L)，且易于揮發(fā)，通常將I2溶解于KI溶液中，此時(shí)它以I3配離子形式存在，I起到助溶作用。小知識 任務(wù)一 制備Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)一 準(zhǔn)備儀器與試劑 托盤天平、分析天平、250mL溶解氧瓶、50mL移液管、250mL碘量瓶、吸量管、滴定分析常用玻璃儀

5、器。 準(zhǔn) 備 儀 器 硫酸錳溶液、堿性碘化鉀溶液、濃硫酸、1淀粉溶液（10g淀粉溶于1L水中）、固體硫代硫酸鈉、固體重鉻酸鉀試劑。準(zhǔn) 備 試 劑 碘量瓶 硫代硫酸鈉晶體任務(wù)一 制備Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)一 準(zhǔn)備儀器與試劑1、硫酸錳溶液配制稱取480g分析純硫酸錳(MnSO44H2O)溶于蒸餾水中，過濾后稀釋成1L溶液。 2、堿性碘化鉀溶液配制稱取500g分析純氫氧化鈉溶解于300400mL無CO2蒸餾水中，另稱取150g碘化鉀溶解于200mL蒸餾水中，將上述兩種溶液合并，加蒸餾水稀釋至1L。小知識 任務(wù)一 制備Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)二 配制Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 晶體Na2

6、S2O35H2O一般含有少量的S、S2-、SO32-、SO42-等雜質(zhì)，而且Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，因此Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液不能用直接法制備，用間接法配制0.1mol/L的Na2S2O3溶液的過程如圖所示。硫代硫酸鈉試劑 無水碳酸鈉試劑 倒入500mL燒杯中稱取3.1g 硫代硫酸鈉 再稱取0.1g的無水碳酸鈉，也倒入500mL的燒杯中 混勻、裝入500mL棕色試劑瓶，穩(wěn)定后再標(biāo)定用500mL新煮沸并冷卻的蒸餾水溶解任務(wù)一 制備Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)二 配制Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 配制好的Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，易受空氣和微生物作用而分解，光照也會(huì)促使其分解。因此配制時(shí)應(yīng)注

7、意： 1 、使用新煮沸并冷卻的蒸餾水（驅(qū)除CO2、O2、殺死微生物），防止S2O32-與CO2、O2、微生物作用。 2、加入少量Na2CO3，調(diào)pH為910，使溶液呈微堿性，抑制細(xì)菌生長（1L溶液中，加入0.2g Na2CO3）。3、配制好的Na2S2O3溶液應(yīng)貯存于棕色試劑瓶中，放置兩周后再標(biāo)定，若溶液渾濁，應(yīng)過濾后標(biāo)定。注意 任務(wù)一 制備Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)三 標(biāo)定Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 1、基準(zhǔn)試劑的準(zhǔn)備 標(biāo)定Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液常用的基準(zhǔn)物是K2Cr2O7，將基準(zhǔn)試劑K2Cr2O7置于稱量瓶中，在溫度為120的恒溫箱中，烘干至恒重，放入干燥器中待用。 3、標(biāo)定 在弱

8、酸性溶液中，K2Cr2O7與過量的KI發(fā)生反應(yīng)，定量析出I2。 2、配制 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用固定測量法準(zhǔn)確稱取干燥至恒重的重鉻酸鉀1.2258g，用少量蒸餾水溶解，定量轉(zhuǎn)移到1L的容量瓶中，稀釋至刻度，混勻，待用。K2Cr2O7十6KI十7H2SO44K2SO4十Cr2(SO4)3十3I2十7H2O然后以淀粉做指示劑，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6任務(wù)一 制備Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)三 標(biāo)定Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1 準(zhǔn)確移入25.00mL 0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；2 在碘量瓶中稱入1g固體碘化鉀，加50mL蒸餾水；

9、3 加入5mL（l+5）硫酸溶液，搖勻；4 在暗處靜置5分鐘；5當(dāng)?shù)饬科咳芤罕坏味ㄖ翜\黃色時(shí)，加入2mL淀粉溶液。1裝入待標(biāo)定的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；2用Na2S2O3滴定溶液呈淺黃色；3加入淀粉指示劑，繼續(xù)用Na2S2O3滴定至藍(lán)色剛好褪去；4記錄Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積；5平行測定3次，同時(shí)做空白試驗(yàn)。滴定前滴定終點(diǎn)加入淀粉指示劑任務(wù)一 制備Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)三 標(biāo)定Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 1標(biāo)定Na2S2O3酸度控制在0.20.4mol/L為宜，既有較佳的反應(yīng)速度，又可防止I-被空氣的O2氧化。 2碘量瓶于暗處放置5min以上的目的是讓K2Cr2O7與K

10、I反應(yīng)完全。小知識 任務(wù)一 制備Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)四 記錄與處理數(shù)據(jù)1計(jì)算公式 式中 c(Na2S2O3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V0空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。V(K2Cr2O7)移取的重鉻酸鉀溶液的體積，mL；c( K2Cr2O7)基本單元為 K2Cr2O7的溶液濃度，mol/L； V(Na2S2O3)標(biāo)定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；任務(wù)一 制備Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)四 記錄與處理數(shù)據(jù)2記錄與處理數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)編號實(shí)驗(yàn)內(nèi)容123移取K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL滴定管體積初讀數(shù)， mL滴定管體積末讀數(shù)， mL滴定管體積校正

11、值，mL溶液溫度 溫度補(bǔ)正值溶液溫度校正值，mLV（Na2S2O3）， mLV0，mLc（Na2S2O3）， mol/L（Na2S2O3）， mol/L相對極差 ，%表6-1 標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液任務(wù)二、測定水中溶解氧含量活動(dòng)一 采集水樣和固定溶解氧由自來水管采集水樣時(shí)，用橡皮管一端接水龍頭，另一端插入溶解氧瓶底部，直接注入水樣至溢流出1min后，取出橡皮管，注意不得有氣泡殘存在溶解氧瓶中。二、溶解氧的固定1、用吸量管移取1.00mLMnSO4溶液，輕輕插入液面下，加入到裝有水樣的溶解氧瓶。2、按上法，加入2.00mL堿性KI溶液。蓋緊瓶塞，勿使瓶內(nèi)有氣泡，將樣瓶顛倒混合數(shù)次，靜置。3、

12、待棕色絮狀沉淀降至瓶內(nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。輕輕打開溶解氧瓶塞，用吸量管插入液面下加入2.00mL濃H2S04，蓋緊瓶塞，顛倒混合搖勻，直至沉淀物全部溶解為止，(如沉淀物溶解不完全，需再加少量酸使其全部溶解)。置于暗處5min。溶解氧的固定操作過程，如圖所示。一、采集水樣任務(wù)二、測定水中溶解氧含量活動(dòng)一 采集水樣和固定溶解氧待沉淀物下降到瓶底后加入2.0mL硫酸酸化 充滿水樣的溶解氧瓶搖勻、放置暗處5min 以上 在水樣中 加入 lmL硫酸錳溶液再加入2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置析出碘任務(wù)二、測定水中溶解氧含量活動(dòng)二 測定水中溶解氧含量滴定前加入淀粉

13、指示劑滴定終點(diǎn) 用移液管吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用已標(biāo)定好的濃度約為0.025mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定錐形瓶里溶液至淡黃色，然后加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛好褪去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。1裝入已標(biāo)定的 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色；3加入淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去；4記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積；5平行測定3次。1 從溶解氧瓶中準(zhǔn)確移取100.00mL已酸化的水樣；2 當(dāng)溶液變?yōu)榈S色時(shí)，向碘量瓶中加入2mL淀粉指示劑溶液，搖勻；任務(wù)二、測定水中溶解氧含量活動(dòng)二 測定水中溶

14、解氧含量如果存在典型的氧化性或還原性物質(zhì)，應(yīng)按“GB/T 7489-1989水質(zhì)溶解氧的測定碘量法”推薦的修改方法進(jìn)行。如果存在能固定或消耗碘的懸浮物，分析檢測方法應(yīng)按GB/T 7489-1989附錄A中敘述的方法改進(jìn)。注意 “GB/T 7489-1989水質(zhì)溶解氧的測定碘量法”認(rèn)為，碘量法是測定水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。在沒有干擾的情況下，此方法適用于各種溶解氧濃度大于0.2mg/L和小于氧的飽和濃度兩倍(約20mg/L)的水樣。易氧化的有機(jī)物，如丹寧酸、腐植酸和木質(zhì)素等會(huì)對測定產(chǎn)生干擾，當(dāng)含有這類物質(zhì)時(shí)，宜采用電化學(xué)探頭法如圖所示。任務(wù)二、測定水中溶解氧含量活動(dòng)三 記錄與處理數(shù)據(jù)1計(jì)算公式 式

15、中 滴定水樣時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； 水樣的體積，mL； 基本單元為 的摩爾質(zhì)量，g/mol。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； DO 水樣中的溶解氧含量，mg/L；任務(wù)二、測定水中溶解氧含量活動(dòng)三 記錄與處理數(shù)據(jù)2記錄與處理數(shù)據(jù) 實(shí)驗(yàn)編號實(shí)驗(yàn)內(nèi)容123 ，mol/LV（水樣）， mL滴定管體積初讀數(shù)， mL滴定管體積末讀數(shù)， mL滴定管體積校正值，mL溶液溫度， 溫度補(bǔ)正值溶液溫度校正值，mL ，mLDO，mg/L ，mg/L相對極差， %表6-2 測定水中溶解氧含量測定水中溶解氧含量相關(guān)知識碘量法碘量法的其半反應(yīng)為： 從 可以看出，I2是一種較弱的氧化劑，能與較

16、強(qiáng)的還原劑作用；而I是一種中等強(qiáng)度的還原劑，能與許多的氧化劑作用。碘量法既可測定氧化劑，又可測定還原劑，副反應(yīng)又少，又有靈敏的淀粉指示劑指示終點(diǎn)，因此碘量法的應(yīng)用范圍非常廣泛。碘量法分為直接碘量法和間接碘量法兩種。一、直接碘量法又稱為碘滴定法，是利用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定一些還原劑較強(qiáng)的物質(zhì)（電極電位小于0.545V）的方法。如S2-、SO32、Sn2、S2O32、As()、維生素C等的測定。直接碘量法只能在中性或微酸性溶液中進(jìn)行，因?yàn)樵趬A性溶液中碘與堿發(fā)生歧化反應(yīng)。3I2 6OH = IO35I3H2O 由于I2的的氧化能力不強(qiáng)，使直接碘量法的應(yīng)用受到一定的限制。直接碘量法用專屬指示劑淀粉指示

17、滴定終點(diǎn)時(shí)，指示液應(yīng)在滴定開始前加入，終點(diǎn)時(shí)溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色。測定水中溶解氧含量相關(guān)知識二、間接碘量法 間接碘量法又稱為滴定碘法，是利用I還原性，使之與一些電極電位大于0.545V的氧化性物質(zhì)反應(yīng)，產(chǎn)生等量的碘，然后用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定釋放出的I2，從而間接測定氧化性物質(zhì)含量的一種方法。如Cu2、Cr2O72、IO3、BrO3、AsO43、ClO、NO2、H2O2等的測定。例如，測定銅含量就是用的間接碘量法。2Cu2+ + 4I- = 2CuI+ I2I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 在間接碘量法測定過程中，為了減少誤差，獲得可靠的的結(jié)果，必須注意滴定

18、反應(yīng)條件。1控制溶液的酸度 I2和 的反應(yīng)必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行。反應(yīng)如下：I2 + 2 = 2I- + I2和 的定量關(guān)系為12，硫代硫酸鈉的基本單元就取其本身。在堿性溶液中，I2和 的反應(yīng)之間有副反應(yīng)發(fā)生， 會(huì)被氧化成 ；單質(zhì)碘（I2）還會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng)。4I2 + S2O32- + 10OH- = 8I-+ 2SO42- + 5H2O測定水中溶解氧含量相關(guān)知識在強(qiáng)酸性溶液中，Na2S2O3會(huì)分解成SO2和單質(zhì)硫（S）。Na2S2O3 + 2H+ = SO2+S + H2O 2I2的揮發(fā)和I的氧化，是碘量法誤差的主要來源，因此為了防止I2的揮發(fā)和I被空氣氧化，測定時(shí)必須采取以下措施：（1）加入過量的KI，一般過量23倍，使I2生成I3，以減少I2的揮發(fā)。（2）由于I被空氣中O2氧化的反應(yīng)，隨光照及酸度增高而加快，因此在反應(yīng)時(shí)應(yīng)將碘量瓶置于暗處，控制溶液酸度不能太高。（3）使用碘量瓶，滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)，要輕搖。（4）反應(yīng)析出I2后立即進(jìn)行滴定，滴定速度應(yīng)適當(dāng)快些。（5）Cu2+、NO2等離子催化空氣對I一的氧化，應(yīng)設(shè)法消除干擾。3間接碘量法也使用淀粉指示劑，終點(diǎn)時(shí)溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色。注意淀粉指示劑的加入時(shí)間，Na2S2O3滴定I2，應(yīng)在大部分I2已被還原，溶液呈淺黃色（接近終點(diǎn)前）時(shí)，才能加入淀粉指示劑。若加入太早，將會(huì)