篩板塔精餾操作及效率測定

1、化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱：過程工程原理實(shí)驗(yàn)甲實(shí)驗(yàn)名稱：篩板塔精餾操作及效率測定指導(dǎo)教師：專業(yè)班級：姓 名：學(xué)號：同組學(xué)生：實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)： 實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?）復(fù)習(xí)精餾板式塔的基本理論知識，搞清楚板式塔的基本結(jié)構(gòu)、典型流程及附屬設(shè)備，掌握板式塔設(shè)計(jì)方面的知識。了解板式塔的結(jié)構(gòu)和流程，并掌握其操作方法。） 測定篩板精餾塔全回流和部分回流時(shí)的全塔效率。2 實(shí)驗(yàn)裝置與流程精餾塔裝置由篩板精餾塔塔釜、塔體（板數(shù)7）、全凝器、加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、貯槽（原料、產(chǎn)品、釜液）產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、冷卻水轉(zhuǎn)子流量計(jì)、離心泵以及測量、控制儀表等組成。實(shí)驗(yàn)裝置流程圖如下圖1 所示。篩板精餾塔內(nèi)徑?68mm，共7

2、 塊塔板，其中精餾段5 塊，提餾段2 塊；精餾段板間距為150mm， 提餾段板間距為180mm； 篩孔孔徑?1.5mm， 正三角形排列，空間距4.5mm，開孔數(shù)104 個(gè)。本裝置采用電加熱方式，塔釜內(nèi)裝有3 支額定功率為3kW的螺旋管加熱器。在裝置上分別設(shè)有料液、產(chǎn)品和釜液的取樣口（圖中 A 、 B、 C 處）。3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理板式精餾塔的塔板是氣液兩相接觸的場所，塔釜產(chǎn)生的上升蒸汽與從塔頂下降的下降液逐級接觸進(jìn)行傳熱和傳質(zhì)，下降液經(jīng)過多次部分氣化，重組分含量逐漸增加， 上升蒸汽經(jīng)多次部分冷凝，輕組分含量逐漸增加，從而使混合物達(dá)到一定程度的分離。全塔效率（總板效率）ETNT 1ETT 100

3、%1）T N1）式中 ： NT 完成一定分離任務(wù)所需的理論塔板數(shù)，包括蒸餾釜；NP 完成一定分離任務(wù)所需的實(shí)際塔板數(shù)，本裝置NP=7。在全回流操作時(shí)，操作線在x-y 圖（圖2）上為對角線，根據(jù)塔頂、塔底NT。1 精餾實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖部分回流時(shí)全塔效率Er的測定精餾段操作線方程：RxDyn 1xnn 1 R 1 n R 1 （ 2）式中 ： yn 1 精餾段第n+1 塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)；xn 精餾段第n 塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；R 回流比 R=L/DXD 塔頂產(chǎn)品液相組成，摩爾分?jǐn)?shù)；實(shí)驗(yàn)中回流量由回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)8 測量，但實(shí)驗(yàn)操作中一般作冷液回流，故實(shí)際回流量需進(jìn)行校正LL

4、01cpD(tD tR)rD（ 3）式中 :L 0 回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)上的讀數(shù)值,ml/minL 實(shí)際回流量,ml/mintD 塔頂液相溫度，tR 回流液溫度，CPD 塔頂回流液在平均溫度（t D+t R）/2 下的比熱，KJ/kg Kr D 塔頂回流液組成下的汽化潛熱，KJ/kg產(chǎn)品量D可由產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)測量，由于產(chǎn)品量D和回流量L的組成和溫度相同，故回流比R可直接用兩者的比值來得到：(4)RDL(4)式中 :D 產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)上的讀數(shù)值,ml/min實(shí)驗(yàn)中根據(jù)塔頂取樣分析可得xD，并測量回流和產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)L0和 D以及回流溫度t R和塔頂液相溫度t D，再查附表可得CPD， r D，由式

5、（3）（4）可求得回流比R，代入式（2）即可得精餾段操作線方程。加料線（ q 線）方程xFxFyxq 1 q 1 ( 5)式中 : q 進(jìn)料的液相分率;1kmol進(jìn)料變?yōu)轱柡驼羝锜崃緾pF (tS1kmol進(jìn)料變?yōu)轱柡驼羝锜崃緾pF (tS tF) 16）1kmol 進(jìn)料液的汽化潛熱式中 :t S 進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度，；t F 液的溫度，；CPF 進(jìn)料液在平均溫度（t S+t F）/2 下的比熱，KJ/kg Kr F 進(jìn)料液組成下的汽化潛熱，KJ/kg取樣分析得到的餾出液組成XD， 塔釜組成Xw和進(jìn)料液組成XF， 再查附表可得ts ， CPF， r F，代入式（6）即可得q線方程。理論板

6、數(shù)的求取根據(jù)上述得到的精餾段操作線方程和q線方程，以及測得的塔頂組成xD，塔底組成xW和進(jìn)料組成xF，即可在x - y 圖上作出精餾段操作線，q線和提餾段操作線，然后用x - y 圖解法即可得理論塔板數(shù)NT。見下圖33 部分回流時(shí)理論塔板數(shù)的確定全塔效率根據(jù)上述求得的理論板數(shù)NT，由式（1）便可得到部分回流時(shí)的全塔效率ETET NT 1 100%（ 7）T NP式中 NT 完成一定分離任務(wù)所需的理論塔板數(shù)，包括蒸餾釜；NP 完成一定分離任務(wù)所需的實(shí)際塔板數(shù)，本裝置NP=7。操作方法根據(jù)濃度要求進(jìn)行配料（一般XF=0.1）并加約9升料于塔釜內(nèi)至玻璃液面計(jì)頂端。（實(shí)驗(yàn)室已完成）若配料已完成，則測定

7、料液組成。關(guān)閉進(jìn)、出料閥，關(guān)閉采樣閥，全開冷凝器頂部排氣閥。稍開冷凝冷卻水閥門，全開回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥門，進(jìn)行全回流操作。開啟儀表柜總電源開關(guān)，將電壓調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)到所需要的加熱電壓并保持恒定。待釜液開始沸騰，開大冷凝冷卻水閥門到轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)最大值，并保持恒定。加熱電壓和冷凝冷卻水量都維持恒定后，每隔五分鐘觀察各塔板溫度，當(dāng)靈敏板溫度11基本不變時(shí)，操作即達(dá)到穩(wěn)定。分別取進(jìn)料、餾出液、釜液三個(gè)樣品，分析組成，并讀取進(jìn)料、餾出液、釜液流量和回流液流量，再分別讀取精餾塔中的六個(gè)溫度。部分回流操作。打開進(jìn)料閥調(diào)整進(jìn)料量，調(diào)流量計(jì)使回流比為3-5，通過對釜液轉(zhuǎn)子流量計(jì)的調(diào)整，使塔釜液位計(jì)的液位保持不變。

8、當(dāng)釜液液面恒定以及靈敏板溫度穩(wěn)定后，即部分回流操作達(dá)到穩(wěn)定。分別取進(jìn)料、餾出液、釜液三個(gè)樣品，分析組成，記錄有關(guān)數(shù)據(jù)，并讀取進(jìn)料、餾出液、釜液流量和回流液流量，再分別讀取精餾塔中的六個(gè)溫度。實(shí)驗(yàn)結(jié)束。先關(guān)閉進(jìn)料液、餾出液、釜?dú)堃旱牧髁空{(diào)節(jié)閥，再將調(diào)壓器旋鈕調(diào)至零位，關(guān)閉總電源開關(guān)切斷電源，待酒精蒸汽完全冷凝后，再關(guān)冷凝冷卻水，并做好整潔工作。數(shù)據(jù)處理原始數(shù)據(jù)表 1 原始數(shù)據(jù)記錄項(xiàng)目全回流部分水流加熱電壓/V180180產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(mL/min)026回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(mL/min)15085殘夜轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(mL/min)0110進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(mL/min)0200冷

9、卻轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(mL/min)最大最大塔釜液溫度/ 91.791.1靈敏板溫度/ 81.985.4第一板氣相溫度/ 79.179.6第一板液相溫度/ 78.779.2回流液溫度/ 70.268.4進(jìn)料液溫度/ 20.322.3進(jìn)料液濃度/ ( mol/mol )0.0925回流液濃度/ ( mol/mol )0.8080.735塔釜液濃度/ ( mol/mol )0.0430.047全回流時(shí)全塔效率的計(jì)算由表 1 可知餾出液摩爾濃度為0.808，塔釜液摩爾濃度為0.043，故而利用圖解法，在乙醇水溶液平衡相圖上求解理論塔板數(shù)，如下圖1 ：x圖 1 全回流理論塔板數(shù)的確定1 可知，理論塔板數(shù)

10、N 6 ，則全塔效率為ETN ETN 161T 100%100% 71.4%NP部分回流時(shí)全塔效率的計(jì)算精餾段操作線方程tD=79.2，tR=68.4，則定性溫度為tD tR =73.8。0.735 460.876塔頂餾出液乙醇的摩爾濃度為0.735，所以其質(zhì)量濃度為 20.735 460.8760.735 46 0.265 18查表可知，在定性溫度下，水的比熱容為4.19 kJ/(kg K )， 汽化熱為2323kJ/kg ，2.93 kJ/(kg K )，汽化熱為852.3 kJ/kg ，所以CPD 4.19 0.124 2.93 0.876 3.09kJ /(kg K) rD2323 0

11、.876 852.3 0.124 2140.6kJ /(kg K)所以，LL0 1 CPD(tDtR)rD85 1 3.092LL0 1 CPD(tDtR)rD則， R L / D 86.33 / 26 3.32所以精餾操作線方程為yn 1R xnxD0.769xn 0.17R1 R1加料線方程進(jìn)料液乙醇的摩爾濃度為0.0925，所以質(zhì)量濃度為0.0925 460207 ，此時(shí)進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度為0.0925 46 0.9075 18.t =86.8，tF=22.3，所以定性溫度為54.55 。在此溫度下，水的比熱容為 4.18 kJ/(kg K )， 汽化熱為2371 kJ/kg ， 乙醇的比

12、熱容為2.71 kJ/(kg K )，汽化熱為891.6 kJ/kgCPF 4.18 0.893 2.71 0.207 4.29kJ/(kg K) rF 2371 0.893 891.6 0.207 2301.9kJ /kg 所以 q 1 4.29 (86.8 26.3) 1.11 2301.9則 q 線方程為qxFy q x xF 10.1x 0.841q1q1求理論塔板數(shù)在乙醇水溶液平衡相圖上作出精餾線和加料線，利用圖解法求得塔板數(shù)如下圖2：1.0 x2 部分回流時(shí)塔板數(shù)的確定N151ET NT 1 100% 5 1 100% 57.1%TNP7思考題（ 1）影響精餾操作穩(wěn)定的因素是哪些？

13、維持塔穩(wěn)定操作應(yīng)注意哪些操作崗位？如何判斷塔的操作已達(dá)到穩(wěn)定？影響穩(wěn)定的因素主要有進(jìn)料，包括進(jìn)料溫度、進(jìn)料量、 進(jìn)料位置、進(jìn)料組成；塔頂餾出量和塔底流量；回流比等維持塔穩(wěn)定一方面調(diào)節(jié)產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)使回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)示數(shù)與產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)示數(shù)之比穩(wěn)定在35 之間； 另一方面調(diào)節(jié)釜底轉(zhuǎn)子流量計(jì)，使塔釜液位維持穩(wěn)定。在全回流時(shí)靈敏板溫度不再變化即可判定達(dá)到穩(wěn)定；部分回流時(shí)，除了觀察靈敏板溫度外，還需要看塔釜液位是否達(dá)到穩(wěn)定。（ 2）在全回流條件下，改變加熱功率對塔的分離效果有何影響？增大加熱功率，則會(huì)使氣速增大，所以要考慮改變功率前氣速是否在最佳氣速范圍內(nèi)，如果在，則增大功率會(huì)使分離效果變差，反之，則會(huì)使分離效果便好。3）塔頂冷回流對塔內(nèi)回流液量有何影響？如何校正？ 塔頂冷回流會(huì)使塔頂部分蒸汽液化產(chǎn)生內(nèi)回流，從而增大了回流量，在計(jì)算