實驗四高聚物分子量的測定

1、For personal use only in study and research; not forcommercial use實驗四高聚物分子量的測定( 粘度法 )一、實驗?zāi)康恼莆照扯确y定聚合物分子量的原理和方法二、實驗原理高分子稀溶液的粘度和分子量之間存在著一定的關(guān)系，即KM，式中K 、 與高聚物的性質(zhì)、溶劑性質(zhì)及測定溫度有關(guān)。例如：PS 以甲苯為溶劑，在25時， K=1.7 10-2 ml/g ， =0.69 。稀溶液的特性粘度 可通過下列關(guān)系求得：tr0t0t：稀溶液在粘度計中流出定量體積的時間，t0：純?nèi)軇┰谡扯扔嬛辛鞒龆矿w積的時間0sp0spk 2ClnCCrr12C粘度法

2、測定高聚物分子量就是把被測高聚物在K 、 指定的溶劑中配成不同濃度的溶液，在指定溫度下，用粘度計測出不同濃度的高分子溶液、純?nèi)軇┑牧鞒鰰r間，求出各種濃度下的sp 、 lnr，作出spC 、 lnrC 圖，求得濃度趨于零時的sp 、 lnr ，再CCCCCC通過 KM關(guān)系式求出分子量。三、原料及儀器PS 樹脂，甲苯，粘度計，秒表，分析天平，10ml 移液管，恒溫水浴（套），回流冷凝管（磨口）， 100ml 量筒， 150ml 平底燒瓶（磨口） ， 100溫度計。四、實驗步驟溶液配制： 在 150ml 洗凈、干燥的磨口平底燒瓶中，準確稱取4.006.00g 左右的 PS 樹脂，加入 1000ml

3、甲苯溶劑。把磨口平底燒瓶與磨口回流冷凝管連接，在水浴上加熱回流（水浴溫度不能過高），直至樹脂完全溶解為止。冷卻后取下平底燒瓶，并補充加熱溶解時損失的溶劑，得到濃度為C 的溶液。 另取四只洗凈、干燥的平底燒瓶（50ml），用移液管分別配得C/2 （20mlC 加 20ml純?nèi)軇?、C/3（ 10mlC 加 20ml 溶劑）、 C/4（ 10mlC/2 加 10ml 溶劑）、C/6（ 10mlC/3 加 10ml溶劑）的溶液。2、流出時間的測定：把恒溫水浴箱內(nèi)的水浴液溫度控制在25 0.1。 把洗凈的粘度計用少量溶劑蕩洗二次后，放入水浴中并固定好，用移液管吸取溶劑放入粘度計中，恒溫3 5 分鐘，測

4、出此溶劑流過定量體積（兩刻度間體積）所需時間10mlt0，重復(fù)測量三次。用同樣的方法依次測定 C/6 、 C/4、 C/3 、 C/2、 C 溶液的流出時間 t，每個濃度測三次，取其平均值（ C 測一次）。五、注意事項甲苯揮發(fā)性大，且有毒性，實驗中應(yīng)注意安全。在溶液配制和量取時應(yīng)盡量減少誤差。3在把不同溶液放入粘度計之前，應(yīng)用少量該溶液蕩洗12 次。4安裝粘度計時，應(yīng)注意使粘度計保持垂直狀態(tài)并使水面高過上刻度1cm 左右。5實驗完畢， 整理并洗凈儀器， 特別是粘度計一定要用溶劑清洗干凈，否則毛細管被堵塞，以后實驗就無法進行。比重法測固體和液體的密度比重瓶是一種平底球形玻璃瓶，磨口瓶塞中有一毛細

5、管。先在分析天平上稱的空瓶的重量W0 ，然后取下瓶塞，灌滿被測液體，放入恒溫槽內(nèi)，當溫度達到平衡后蓋上瓶塞，多余液體從毛細管溢出，用濾紙擦去毛細管外的液滴，從恒溫槽中取出并拭凈瓶外的液體， 秤得加液體后的重量 W1 。倒出瓶中的液體，用蒸餾水洗滌數(shù)次后再予裝滿，同樣方法秤得加水后的重量 W水 ，則液體的密度1 即可求得W1W0（ 7）1水W水W0利用比重瓶側(cè)固體密度，一般用水作為參比，但固體必須與水不發(fā)生化學(xué)作用，不溶解也不溶脹。也可采用其他化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、易于純化、揮發(fā)度較小、密度已知的液體作為參比。同上方法，秤得空瓶的重量W0 、瓶內(nèi)填裝固體（約占瓶體積得 1/5 至 1/3 左右）后的重量

6、 W2 ，再在填裝固體瓶內(nèi)加滿水后稱重/W2 ，最后稱得滿瓶水的 W水 重量，則被測固體的密度2 為W2W0W2W0（ 8）2W水W2 水(W水 W0）（W2 W2 ) / 水W0 W2測定時應(yīng)注意：1）毛細管口的液滴必須在比重瓶離開恒溫槽之前擦去。這樣，當比重瓶從恒溫槽取出后，由于室溫較低使毛細管液面下降，就不影響測定結(jié)果。2）恒溫前，必須用真空泵抽去瓶中的液體和固體所溶解的、吸附的氣體及氣泡，否則使測定結(jié)果偏低。3）為了消除偶然誤差，對裝液和稱重操作必須重復(fù)進行三次以上，取其平均值作為正式數(shù)據(jù)。以下無正文僅供個人用于學(xué)習(xí)、研究；不得用于商業(yè)用途。 , .For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f r den pers?nlichen f r Studien,chung,Fors zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l tude et la recherche uniquement des fins per