山地土壤含氮量的測(cè)定

1、山地土壤含氮量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠脛P氏定氮法測(cè)定山地土壤中的含氮量（不含硝態(tài)氮）。實(shí)驗(yàn)原理樣品在加速劑（硫酸銅（催化劑）；硫酸鉀（提高沸點(diǎn)）的參與下，加入濃硫酸進(jìn)行消解時(shí)，各種含氮有機(jī)化合物，經(jīng)過(guò)復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，堿化后蒸餾出來(lái)的氨用硼酸吸收，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算土壤的含氮量（不含硝態(tài)氮）。實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1.儀器：分析天平，感量：0.0001g；Hanon SH220 石墨消解爐，帶排廢系統(tǒng)（海能儀器） ； Hanon K9840 半自動(dòng)凱氏定氮儀（海能儀器）；消化管（與消解爐、定氮儀配套），容積為280ml；酸式滴定管；錐形瓶； 500ml、1000ml 容量瓶各一個(gè)；燒杯2.

2、試劑：濃硫酸（ 18.4g/ml）；基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉；硫酸銅；硫酸鉀；硼酸（ 20g/L，按混合指示劑：硼酸 =1:100 加入指示劑）； 40%氫氧化鈉溶液；混合指示劑（甲基紅：溴甲酚綠=1:5）；蒸餾水。實(shí)驗(yàn)步驟：1）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 C(1/2H2SO4)=0.01mol/L 的配制：用移液管移取 1.50ml 濃硫酸，稀釋到 500ml 容量瓶，定容。稱取已灼燒的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉0.05g，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加50ml蒸餾水溶解，加入5 滴混合指示劑，用配制的硫酸進(jìn)行滴定。準(zhǔn)確移取100ml 已標(biāo)定的硫酸溶液，稀釋到 1000ml 容量瓶，定容。（2）稱樣：準(zhǔn)確稱取風(fēng)干的山地土壤試樣1g（精確至

3、 0.0001g）。（3）土壤的消解：將試樣送入干燥的消化管底部（注意不要掛壁），加入 0.2g 硫酸銅， 3.0g 硫酸鉀，再加入 10ml 濃硫酸，搖勻（做 4 個(gè)平行和 1 個(gè)空白實(shí)驗(yàn)） 。將消化管置于 Hanon SH220 石墨消解爐上，先設(shè)定 200，加熱 30min，再將溫度調(diào)制 380，加熱 90min（包含試樣變綠后繼續(xù)消解的60min），冷卻，待蒸餾。（4）用 Hanon K9840 半自動(dòng)凱氏定氮儀蒸餾：蒸餾前先檢查定氮儀，確認(rèn)冷凝水已經(jīng)打開，然后根據(jù)儀器提示設(shè)置加稀釋水 10ml，硼酸 25ml，堿液 60ml，蒸餾 5min，淋洗水 5ml，將干凈的錐形瓶置于定氮儀上

4、，做儀器空白，清洗儀器管道。待消解的樣品冷卻后，先做樣品空白，再依次蒸餾每個(gè)樣品。（5）滴定：用配制的 0.01mol/L 的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液，由藍(lán)綠色剛變?yōu)樽霞t色時(shí)即為終點(diǎn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。實(shí)驗(yàn)結(jié)果- 1 -1） 0.01mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制無(wú)水碳酸鈉 m消耗硫酸體積硫酸濃度 C硫酸濃度平均稀釋十倍后硫編號(hào)酸濃度（ g）（ ml）（ mol/L ）值（ mol/L ）（ mol/L ）10.057510.210.106220.05189.380.10420.10470.0104730.057310.410.10392）土壤含氮量： （V-V 0）C1.401/m 100%V ：樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV 0 ：空白消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLC：硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Lm：試樣的質(zhì)量， g平行測(cè)定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點(diǎn)后3 位。V0 =0.89mL編號(hào)樣品質(zhì)量 m（ g）消耗硫酸的體積V（ mL ）含氮量（ %）平均值（ %）11.02017.450.0940.09621.03907.840.09831.06058.630.1070.10741.04508.490.107（